JPWO2014196576A1 - キャリア付銅箔、銅張積層板、プリント配線板、電子機器、樹脂層、キャリア付銅箔の製造方法、及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
キャリア付銅箔、銅張積層板、プリント配線板、電子機器、樹脂層、キャリア付銅箔の製造方法、及びプリント配線板の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法である。
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面に樹脂層を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成した後に、前記キャリアを剥離させる工程、及び、
前記キャリアを剥離させた後に、前記極薄銅層を除去することで、前記極薄銅層側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法である。
本発明のキャリア付銅箔のキャリアには銅箔、アルミ箔、アルミ合金箔または鉄合金、ステンレス、ニッケル、ニッケル合金等の箔を用いることができる。なお、キャリア上への中間層の積層し易さを考慮すると、キャリアは銅箔であることが好ましい。キャリアに用いられる銅箔は典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅や無酸素銅といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
なお、当該キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側表面に、粗化処理層を設けてもよい。当該粗化処理層は公知の方法を用いて設けてもよく、後述の粗化処理により設けてもよい。キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側表面に粗化処理層を設けることは、キャリアを当該粗化処理層を有する表面側から樹脂基板などの支持体に積層する際、キャリアと樹脂基板が剥離し難くなるという利点を有する。なお、キャリアと粗化処理層との間には他の層を設けてもよい。
キャリアの上には中間層を設ける。キャリアと中間層との間には他の層を設けてもよい。本発明のキャリア付銅箔の中間層はCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、またはこれらの合金、またはこれらの水和物、またはこれらの酸化物、あるいは有機物の何れか一種以上を含む層で形成することが好ましい。中間層は複数の層であっても良い。例えば、中間層はキャリア側からCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Alの元素群の内何れか一種の元素からなる単一金属層、あるいはCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Alの元素群から選択された一種以上の元素からなる合金層、その次にCr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Alの元素群から選択された一種以上の元素の水和物または酸化物からなる層から構成される。また、例えば中間層はNi及びCrの2層で構成されることが可能である。Ni層はキャリアとの界面に、Cr層は極薄銅層との界面にそれぞれ接するようにして積層する。中間層のCrの付着量を10〜100μg/dm2、Niの付着量を1000〜40000μg/dm2と設定することができる。
中間層の上には極薄銅層を設ける。中間層と極薄銅層との間には他の層を設けてもよい。本発明のキャリア付銅箔の極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、一般的な電解銅箔で使用され、高電流密度での銅箔形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.1〜12μmであり、より典型的には0.5〜12μmであり、更に典型的には2〜5μmである。極薄銅層はキャリアの両面に設けても良い。また、キャリアの両方の面に、中間層、極薄銅層および前記粗化処理層をこの順に備えてもよい。
極薄銅層の表面には粗化処理層が形成されている。極薄銅層と粗化処理層との間には他の層を設けてもよい。粗化処理層は、平均直径の平均値が0.05〜1.3μm、平均長さの平均値が0.3〜3.0μmである粗化粒子で構成されている。粗化粒子の「平均直径の平均値」とは、粗化処理層表面において、複数箇所をそれぞれ観察し、各箇所における粗化粒子の平均直径を測定し、当該複数の平均直径からその平均を算出して得られた値を示す。粗化粒子の「平均長さの平均値」とは、粗化処理層断面において、複数箇所をそれぞれ観察し、各箇所における粗化粒子の平均長さを測定し、当該複数の平均長さからその平均を算出して得られた値を示す。ここで、粗化粒子の「長さ」とは、粗化処理層断面において観察される粗化粒子の凹凸の高さを示す。また、本発明における粗化粒子の直径及び長さの概念図を図1に示す。
また、本発明のキャリア付銅箔は、粗化処理層を有する面の表面粗さRz(十点平均粗さ(JIS B0601 1994))が0.15μm以上3.0μm以下であることが好ましい。表面粗さRzが0.15μmより小さくなると剥離強度が極端に劣化する場合がある。表面粗さRzが3.0μmより大きい場合、エッチングファクターが大きくなる場合がある。表面粗さRzは0.2μm以上2.5μm以下であることが好ましく、0.3μm以上2.0μm以下であることが好ましく、0.35μm以上1.5μm以下であることが好ましく、0.4μm以上1.3μm以下であることが好ましく、0.4μm以上1.0μm以下であることが好ましく、0.45μm以上1.0μm以下であることが好ましい。
本発明のキャリア付銅箔は、キャリアの一方の面に、中間層、極薄銅層および粗化処理層をこの順に備え、かつ、キャリアの他方の面に粗化処理層を有する構成としてもよい。
キャリア付銅箔は、上述のキャリアと、キャリア上に形成された中間層と、中間層の上に積層された極薄銅層と、極薄銅層上に形成された粗化処理層とを備える。キャリア付銅箔自体の使用方法は当業者に周知であるが、例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、液晶ポリマー(LCP)フィルム、フッ素樹脂フィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がし、絶縁基板に接着した極薄銅層表面の配線を設けない部分にメッキレジストを設けた後に、めっきにより配線を設け、その後メッキレジストを除去した後に、エッチングにより配線を設けない部分の極薄銅箔を除去することで、最終的にプリント配線板を製造することができる。本発明に係るキャリア付銅箔の場合、剥離箇所は主としてキャリアと中間層の界面または中間層と極薄銅層の界面である。また、中間層が複数の層からなる場合には、当該複数の層の界面で剥離する場合がある。
本発明のキャリア付銅箔の製造方法では、極薄銅層の表面に、アルキルサルフェート系陰イオン界面活性剤を含有する硫酸及び硫酸銅からなる電解浴を用いて、銅の粗化粒子からなる粗化処理層を形成する。界面活性剤はめっきの添加剤として工業的に広く使用されている。しかしながら、キャリア付銅箔の極薄銅層の粗化処理に用いる電解液において、界面活性剤を添加した例はなく、更にはこれにより接着強度を高めようとした技術はいまだかつて例がない。本願発明で使用するアルキルサルフェート系陰イオン界面活性剤は、キャリア付銅箔に対して著しい剥離強度の向上を付与することが確認できている。このアルキルサルフェート系陰イオン界面活性剤の効果は、明確に理論付けることは現在のところできないが、本界面活性剤の親水基が、電解液中のCuイオンに何らかの形で配位するか、界面活性剤分子が被電着面の特定部位に吸着することにより粗化粒子電着形態が変化するものと考えられる。この結果、凹凸を持った極薄銅層の被電着面の凸部への電流集中が抑制され、通常粗化粒子が電着し難い凹部(一次粒子の谷部)にも、均一に電着するようになるほか、極薄銅層の被電着と電着された粗化粒子の密着性が向上すると考えられる。この結果、極薄銅層とプリント配線板用樹脂基材などの樹脂基材との間の剥離強度が向上する。また、極薄銅層の粗化処理層を有する表面を樹脂基材に積層した後に、当該極薄銅層をエッチングにより全て除去した場合、樹脂基材に転写される粗化粒子の凹凸による穴の面積率の平均値が適切な値となる。その結果、当該粗化粒子の凹凸が転写された樹脂基材表面に無電解めっき層や電解めっき層を設けた場合、樹脂基材と無電解めっき層および/または電解めっき層との密着力が向上する。
(液組成1)
Cu:5〜30g/L(硫酸銅五水和物として添加、以下同様)
H2SO4:10〜200g/L
ドデシル硫酸ナトリウム:2〜100mg/l
なお、本発明に用いられる表面処理又はめっき等に用いられる処理液の残部は特に明記しない限り水である。
温度:60〜70℃
電流密度:21〜39A/dm2(浴の限界電流密度以上であること)
粗化処理時間:1〜20秒
通電量:21〜600As/dm2
めっき液線流速:1.5〜3.0m/s
なお、本願では粗化処理におけるめっき液の線流速を従来よりも高くすること、めっき液温度を従来よりも高くすること、電流密度と粗化処理時間を所定の範囲とすることにより、粗化粒子の粒径や長さのバラツキが従来よりも小さいキャリア付銅箔を製造することに成功した。この理由は明らかではないが、上記条件とすることによりCuイオンの物質移動速度が向上したことが一つの要因と考えられる。
(選択的液組成2)
As:350〜2000mg/l
W(タングステン酸塩で添加):1〜10mg/l
(液組成)
Cu:70〜100g/l(硫酸銅5水和物として添加)
H2SO4:50〜150g/l
(液温)
50〜70℃
(電流条件)
電流密度:12〜37A/dm2(浴の限界電流密度以下であること)
めっき時間:2〜20秒
めっき液線流速:1.5〜3.0m/s
なお、本願ではかぶせメッキ処理におけるめっき液の線流速を従来よりも高くすること、めっき液温度を従来よりも高くすること、Cu濃度を従来よりも高くすること、電流密度と粗化処理時間を所定の範囲とすることにより、粗化粒子の粒径や長さのバラツキが従来よりも小さいキャリア付銅箔を製造することに成功した。この理由は明らかではないが、上記条件とすることによりCuイオンの物質移動速度が向上したことが一つの要因と考えられる。
例えば粗化処理層の表面にニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体またはニッケル、コバルト、銅、亜鉛の群から選択される一種以上の元素を含む合金等で耐熱層または防錆層を形成しても良く、更にその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。
さらにその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。すなわち、粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよい。
なお、上述の耐熱層、防錆層、クロメート処理層、シランカップリング処理層はそれぞれ複数の層で形成されてもよい(例えば2層以上、3層以上など)。
例えば、プリント配線板用銅箔に対して、従来使用されてきた耐熱層または防錆層として黄銅被覆層を使用することができる。具体例を以下に示す。
(液組成)
NaOH:40〜200g/l
NaCN:70〜250g/l
CuCN:50〜200g/l
Zn(CN)2:2〜100g/l
As2O3:0.01〜1g/l
(液温)
40〜90℃
(電流条件)
電流密度:1〜50A/dm2
めっき時間:1〜20秒
(浸漬クロメート処理)
K2Cr2O7:1〜5g/l、pH:2.5〜5.5、温度:25〜60℃、時間:0.5〜8秒
(電解クロム・亜鉛処理)
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/l、ZnOH又はZnSO4・7H2O:0.05〜10g/l、pH:2.5〜5.5、浴温:20〜80℃、電流密度:0.05〜5A/dm2、時間:0.1〜10秒
例えば、ブロック共重合ポリイミドは、下記に示す一般式(1):一般式(2)=3:2であり、数平均分子量:70000、重量平均分子量:150000である。
前記樹脂層は公知の樹脂、樹脂硬化剤、化合物、硬化促進剤、誘電体(無機化合物及び/または有機化合物を含む誘電体、金属酸化物を含む誘電体等どのような誘電体を用いてもよい)、反応触媒、架橋剤、ポリマー、プリプレグ、骨格材等を含んでよい。また、前記樹脂層は例えば国際公開番号WO2008/004399号、国際公開番号WO2008/053878、国際公開番号WO2009/084533、特開平11−5828号、特開平11−140281号、特許第3184485号、国際公開番号WO97/02728、特許第3676375号、特開2000−43188号、特許第3612594号、特開2002−179772号、特開2002−359444号、特開2003−304068号、特許第3992225、特開2003−249739号、特許第4136509号、特開2004−82687号、特許第4025177号、特開2004−349654号、特許第4286060号、特開2005−262506号、特許第4570070号、特開2005−53218号、特許第3949676号、特許第4178415号、国際公開番号WO2004/005588、特開2006−257153号、特開2007−326923号、特開2008−111169号、特許第5024930号、国際公開番号WO2006/028207、特許第4828427号、特開2009−67029号、国際公開番号WO2006/134868、特許第5046927号、特開2009−173017号、国際公開番号WO2007/105635、特許第5180815号、国際公開番号WO2008/114858、国際公開番号WO2009/008471、特開2011−14727号、国際公開番号WO2009/001850、国際公開番号WO2009/145179、国際公開番号WO2011/068157、特開2013−19056号に記載されている物質(樹脂、樹脂硬化剤、化合物、硬化促進剤、誘電体、反応触媒、架橋剤、ポリマー、プリプレグ、骨格材等)および/または樹脂層の形成方法、形成装置を用いて形成してもよい。
キャリア付銅箔を極薄銅層側から絶縁樹脂板に貼り付けて熱圧着させ、キャリアを剥がすことで銅張積層板を作製することができる。また、その後、極薄銅層部分をエッチングすることにより、プリント配線板の銅回路を形成することができる。ここで用いる絶縁樹脂板はプリント配線板に適用可能な特性を有するものであれば特に制限を受けないが、例えば、リジッドPWB用に紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂等を使用し、FPC用にポリエステルフィルムやポリイミドフィルム等を使用する事ができる。このようにして作製したプリント配線板、銅張積層板は、搭載部品の高密度実装が要求される各種電子部品に搭載することができる。
プリント配線板の製造方法の一実施形態においては、本発明に係るキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを極薄銅層側が絶縁基板と対向するように積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、その後、セミアディティブ法、モディファイドセミアディティブ法、パートリーアディティブ法及びサブトラクティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含む。絶縁基板は内層回路入りのものとすることも可能である。
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、前記めっきレジストを除去する工程、前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、を含む。
工程1:まず、表面に粗化処理層が形成された極薄銅層を有するキャリア付銅箔(1層目)を準備する。
工程2:次に、極薄銅層の粗化処理層上にレジストを塗布し、露光・現像を行い、レジストを所定の形状にエッチングする。
工程3:次に、回路用のメッキを形成した後、レジストを除去することで、所定の形状の回路メッキを形成する。
工程4:次に、回路メッキを覆うように(回路メッキが埋没するように)極薄銅層上に埋め込み樹脂を設けて樹脂層を積層し、続いて別のキャリア付銅箔(2層目)を極薄銅層側から接着させる。
工程5:次に、2層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。なお、2層目にはキャリアを有さない銅箔を用いてもよい。
工程6:次に、2層目の極薄銅層または銅箔および樹脂層の所定位置にレーザー穴あけを行い、回路メッキを露出させてブラインドビアを形成する。
工程7:次に、ブラインドビアに銅を埋め込みビアフィルを形成する。
工程8:次に、ビアフィル上に、上記工程2及び3のようにして回路メッキを形成する。
工程9:次に、1層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。
工程10:次に、フラッシュエッチングにより両表面の極薄銅層(2層目に銅箔を設けた場合には銅箔)を除去し、樹脂層内の回路メッキの表面を露出させる。
工程11:次に、樹脂層内の回路メッキ上にバンプを形成し、当該はんだ上に銅ピラーを形成する。このようにして本発明のキャリア付銅箔を用いたプリント配線板を作製する。
また、当該プリント配線板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント回路板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント基板を用いて電子機器を作製してもよい。
キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製JTC)を用意した。この銅箔のシャイニー面に対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで電気めっきすることにより、4000μm/dm2の付着量のNi層を形成した。
硫酸ニッケル:250〜300g/l
塩化ニッケル:35〜45g/l
酢酸ニッケル:10〜20g/l
ホウ酸:15〜30g/l
光沢剤:サッカリン、ブチンジオール等
ドデシル硫酸ナトリウム:30〜100ppm
pH:4〜6
浴温:50〜70℃
電流密度:3〜15A/dm2
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/l、亜鉛0〜5g/l
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0.1〜2.6A/dm2
クーロン量:0.5〜30As/dm2
・極薄銅層
銅濃度:30〜120g/l
H2SO4濃度:20〜120g/l
電解液温度:20〜80℃
電流密度:10〜100A/dm2
・防錆処理
Zn:0を超え〜20g/L
Ni:0を超え〜5g/L
pH:2.5〜4.5
液温:30〜50℃
電流密度Dk :0を超え〜1.7A/dm2
時間:1秒
Zn付着量:5〜250μg/dm2
Ni付着量:5〜300μg/dm2
・クロメート処理
K2Cr2O7
(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH或いはKOH:10〜50g/L
ZnO或いはZnSO4・7H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度 0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
Cr付着量:10〜150μg/dm2
・シランカップリング処理
ビニルトリエトキシシラン水溶液
(ビニルトリエトキシシラン濃度:0.1〜1.4wt%)
pH:4〜5
浴温:25〜60℃
浸漬時間:5〜30秒
・防錆処理
(液組成)
NaOH:40〜200g/L
NaCN:70〜250g/L
CuCN:50〜200g/L
Zn(CN)2:2〜100g/L
As2O3:0.01〜1g/L
(液温)
40〜90℃
(電流条件)
電流密度:1〜50A/dm2
めっき時間:1〜20秒
・クロメート処理
K2Cr2O7(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH又はKOH:10〜50g/L
ZnOH又はZnSO4・7H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度:0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
・シランカップリング処理
0.1vol%〜0.3vol%の3‐グリシドキシプロピルトリメトキシシラン水溶液をスプレー塗布した後、100〜200℃の空気中で0.1〜10秒間乾燥・加熱する。
・防錆処理
液組成:ニッケル5〜20g/L、コバルト1〜8g/L
pH:2〜3
液温:40〜60℃
電流密度:5〜20A/dm2
クーロン量:10〜20As/dm2
・クロメート処理
液組成:重クロム酸カリウム1〜10g/L、亜鉛0〜5g/L
pH:3〜4
液温:50〜60℃
電流密度:0〜2A/dm2(浸漬クロメート処理のため無電解での実施も可能)
クーロン量:0〜2As/dm2(浸漬クロメート処理のため無電解での実施も可能)
・シランカップリング処理
ジアミノシラン水溶液の塗布(ジアミノシラン濃度:0.1〜0.5wt%)
上記のようにして得られたキャリア付銅箔について、以下の方法で各種の評価を実施した。処理条件及び評価結果を表1〜4に示す。
株式会社小阪研究所製接触粗さ計SP−11を使用してJIS B0601−1994に準拠して十点平均粗さを粗化処理層を有するキャリア付銅箔の表面について任意の5箇所測定し、その算術平均値を表面粗さRzとした。なお、耐熱層、防錆層、クロメート処理層、シランカップリング処理層を有するキャリア付銅箔についてはシランカップリング処理層を設けたのちの粗化処理層を有する表面について表面粗さRzを測定した。
粗化処理層断面において、任意に5視野(長さ(図2の横方向においての長さ)15μm)選択し、SII社製高性能集束イオンビーム装置(SMI3050)を用いて、FIB-SIM写真を撮影し、各粗化粒子の写真の横方向(銅箔表面と平行方向)と平行に直線を引いた場合に(図2に参考例を示す)、各粒子(粗化粒子)を横切る最大長さを、各粒子の直径とした。そして、各視野における粒子の直径の平均値を求め、当該平均値を各視野における粗化粒子の平均直径とした。また、写真の縦方向(板厚方向と平行の方向)と平行に直線を引いた場合に、各粒子を横切る最大長さを、各粒子の長さとした。そして、各視野における粒子の長さの平均値を求め、当該平均値を各視野における粗化粒子の平均長さとした。各視野における粗化粒子の平均直径及び平均長さをそれぞれ測定した。続いて、各視野における平均直径及び平均長さの合計を5(視野の数)で割ることで、粗化粒子の平均直径の平均値及び平均長さの平均値をそれぞれ算出した。また、5視野の中で最も大きい粗化粒子の平均直径を粗化粒子の平均直径の最大値とした。5視野の中で最も小さい粗化粒子の平均直径を粗化粒子の平均直径の最小値とした。また、5視野の中で最も大きい粗化粒子の長さを粗化粒子の平均長さの最大値とした。5視野の中で最も小さい粗化粒子の平均直径を粗化粒子の平均直径の最小値とした。また、これらの測定値から、粗化粒子の平均直径の最大値と最小値とを求め、それらの差を平均直径の平均値で除した値Aを求めた。また、各視野において粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比を求めた。5視野の中で、粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比の最も大きい値を、粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比の最大値とした。また、5視野の中で、粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比の最も小さい値を、粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比の最小値とした。そして、各視野の粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比を合計した値を5で割った値(粗化粒子の平均長さと粗化粒子の平均直径との比の平均値)Bを求めた。また、粗化粒子の平均長さの最大値と最小値との差を粗化粒子の平均長さの平均値で除した値Cを求めた。また、粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径の比の最大値と当該比の最小値との差を、前記粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径との比の平均値Bで除した値Dを求めた。
実施例および比較例のキャリア付銅箔を用い、樹脂に三菱ガス化学株式会社製GHPL-830MBTを用いて、銅箔の粗化処理されている面側に樹脂を積層した。樹脂を積層した銅層をエッチングにより除去した樹脂(レプリカ)表面の任意の5視野(1視野の面積を縦15μm×横15μm=225μm2とした。)についてSEM写真を撮影した。そして、各視野毎にキャリア付銅箔の粗化処理されている面が転写された凹凸を有する樹脂表面の穴の占める面積率の総和(%)(=1つの視野における穴の面積の総和(μm2)/一つの視野の観察視野の面積(μm2)×100)を算出した。そして、5視野における樹脂表面の穴の占める面積率の総和の最大の値を、穴の占める面積の総和の最大値とした。また、5視野における樹脂表面の穴の占める面積率の総和の最小の値を穴の占める面積の総和の最小値、5視野の樹脂表面の穴の占める面積率の算術平均値を樹脂表面の穴の占める面積の総和の平均値とした。また、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eを算出した。そして、樹脂表面の穴の占める面積の総和の平均値が20%以上の場合、良好であるとした。また、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eが0.6以下の場合、良好であると判断した。図3に当該樹脂表面の外観写真の例を示す。
キャリア付銅箔の極薄銅層側を絶縁基板(三菱ガス化学株式会社製 BT(Bismaleimide−Triazine)レジン)上に貼り合わせて、大気中、20kgf/cm2、220℃×2時間の条件下で圧着を行った後、キャリアを剥がし、極薄銅層表面に銅メッキを行い、極薄銅層と銅メッキの合計厚みを15μmとした。剥離強度は、ロードセルにてBTレジン側を引っ張り、90°剥離法(JIS C 6471 8.1)に準拠して測定した。なお、剥離強度は各実施例、各比較例について5サンプル測定した。そして、各実施例、各比較例について5サンプルについて、剥離強度の最大値、最小値、平均値を求めた。そして、各実施例、各比較例について剥離強度の最大値と最小値の差を剥離強度の平均値で除した値も算出した。なお、剥離強度測定時の回路幅は10mmとした。なお、剥離強度は0.5kN/m以上であれば良好とした。剥離強度の最大値と最小値の差を剥離強度の平均値で除した値が0.4以下であれば良好とした。
キャリア付銅箔をポリイミド基板に貼り付けて220℃で2時間加熱圧着し、その後、極薄銅層をキャリアから剥がした。続いて、ポリイミド基板上の極薄銅層表面に、感光性レジストを塗布した後、露光工程により50本のL/S=5μm/5μm幅の回路を印刷し、銅層の不要部分を除去するエッチング処理を以下のスプレーエッチング条件にて行った。
(スプレーエッチング条件)
エッチング液:塩化第二鉄水溶液(ボーメ度:40度)
液温:60℃
スプレー圧:2.0MPa
エッチングを続け、回路トップ幅が4μmになるまでの時間を測定し、さらにそのときの回路ボトム幅(底辺Xの長さ)及びエッチングファクターを評価した。エッチングファクターは、末広がりにエッチングされた場合(ダレが発生した場合)、回路が垂直にエッチングされたと仮定した場合の、銅箔上面からの垂線と樹脂基板との交点からのダレの長さの距離をaとした場合において、このaと銅箔の厚さbとの比:b/aを示すものであり、この数値が大きいほど、傾斜角は大きくなり、エッチング残渣が残らず、ダレが小さくなることを意味する。図4に、回路パターンの幅方向の横断面の模式図と、該模式図を用いたエッチングファクターの計算方法の概略とを示す。回路ボトム幅Xは回路上方からのSEM観察により測定し、エッチングファクター(EF=b/a)を算出した。b(μm)は極薄銅層の厚み(μm)とした。なお、a=(X(μm)−4(μm))/2で計算した。エッチングファクターは回路中の12点を測定し、平均値をとったものを示す。これにより、エッチング性の良否を簡単に判定できる。また、12点のエッチングファクターの標準偏差も算出することで、エッチングにより形成した回路の直線性の良し悪しを判定することができる。
本発明では、エッチングファクターが5以上をエッチング性:○、2.5以上5未満をエッチング性:△、2.5未満或いは算出不可または回路形成不可をエッチング性:×、剥離不可をエッチング性:−と評価した。また、エッチングファクターの標準偏差は小さいほど回路の直線性が良好であると云える。エッチングファクターの標準偏差が0.5未満を直線性:○、0.5〜1.0未満を直線性:△、1.0以上を直線性:×と判断した。
実施例1〜29はいずれも、極薄銅層の表面に、平均直径の平均値が0.05〜1.3μm、平均長さの平均値が0.3〜3.0μmであり、平均直径の最大値と最小値との差を前記平均直径の平均値で除した値A{A=粗化粒子の平均直径の最大値と最小値との差(μm)/粗化粒子の平均直径の平均値(μm)}が0.6以下である粗化粒子からなる粗化処理層が形成されており、エッチング性及び剥離強度が良好であった。
比較例1〜12、14、17はいずれも値Aが0.6超であり、エッチング性が不良であった。
比較例13、15、16はいずれも平均直径の平均値が1.3μm超であり、エッチング性が不良であった。
Claims (30)
- キャリア、中間層、極薄銅層および粗化処理層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記粗化処理層は、平均直径の平均値が0.05〜1.3μm、平均長さの平均値が0.3〜3.0μmであり、前記平均直径の最大値と最小値との差を前記平均直径の平均値で除した値A{A=粗化粒子の平均直径の最大値と最小値との差(μm)/粗化粒子の平均直径の平均値(μm)}が0.6以下である粗化粒子からなる粗化処理層であるキャリア付銅箔。 - 前記粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径との比の平均値Bが1.4以上である請求項1に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径との比の平均値Bが20以下である請求項1又は2に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化粒子の平均長さの最大値と最小値との差を前記粗化粒子の平均長さの平均値で除した値C{C=粗化粒子の平均長さの最大値と最小値との差(μm)/粗化粒子の平均長さの平均値(μm)}が0.5以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径の比の最大値と最小値との差を、前記粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径との比の平均値Bで除した値D{D=粗化粒子の平均長さと前記粗化粒子の平均直径の比の最大値と前記比の最小値との差/B}が0.4以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層上に樹脂層を備える請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1〜5のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層の上に樹脂層を備える請求項7に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層が接着用樹脂である請求項6又は8に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層がプライマーである請求項9に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層が半硬化状態の樹脂である請求項6、8〜10のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層がブロック共重合ポリイミド樹脂層またはブロック共重合ポリイミド樹脂とポリマレイミド化合物を含有する樹脂層である請求項6、8〜11のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- キャリア、中間層、極薄銅層および粗化処理層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記粗化処理層上に樹脂層を積層した後、前記キャリアおよび前記中間層を前記極薄銅層から剥離し、その後前記極薄銅層をエッチングにより除去した場合に、前記粗化処理層上に積層した樹脂層の前記粗化処理層上に積層された側の表面において、前記粗化処理層の表面の凹凸が転写された凹凸を有する樹脂層表面の穴の占める面積の総和の平均値が20%以上であり、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eが0.6以下であるキャリア付銅箔。 - 前記粗化処理層上に樹脂層を積層した後、前記キャリアおよび前記中間層を前記極薄銅層から剥離し、その後前記極薄銅層をエッチングにより除去した場合に、前記粗化処理層上に積層した樹脂層の前記粗化処理層上に積層された側の表面において、前記粗化処理層の表面の凹凸が転写された凹凸を有する樹脂層表面の穴の占める面積の総和の平均値が20%以上であり、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eが0.6以下である請求項1〜12のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層を有する面の表面の十点平均粗さRzが0.15μm以上3.0μm以下である請求項1〜14のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリアの両方の面に、前記中間層、前記極薄銅層および前記粗化処理層をこの順に備える請求項1〜15のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリアの一方の面に、前記中間層、前記極薄銅層および前記粗化処理層をこの順に備え、かつ、前記キャリアの他方の面に粗化処理層を有する請求項1〜15のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 請求項13〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記粗化処理層の表面の凹凸が転写された凹凸を有する樹脂層表面の穴の占める面積の総和の平均値が20%以上であり、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eが0.6以下である樹脂層。
- キャリア、中間層、極薄銅層および粗化処理層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記粗化処理層上に樹脂層を積層した後、前記キャリアおよび前記中間層を前記極薄銅層から剥離し、その後前記極薄銅層をエッチングにより除去した場合に、前記粗化処理層の表面の凹凸が転写された凹凸を有する樹脂層表面の穴の占める面積の総和の平均値が20%以上であり、穴の占める面積の総和の最大値と穴の占める面積の総和の最小値との差を穴の占める面積の総和の平均値で除した値Eが0.6以下である樹脂層。 - 請求項1〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔、又は、請求項18又は19に記載の樹脂層を用いて製造したプリント配線板。
- 請求項20に記載のプリント配線板を用いた電子機器。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔、又は、請求項18又は19に記載の樹脂層を用いて製造した銅張積層板。
- キャリア、中間層、極薄銅層および粗化処理層をこの順に備えたキャリア付銅箔の製造方法であって、
前記極薄銅層の表面に、タングステンイオン及び/又はヒ素イオンと、アルキルサルフェート系陰イオン界面活性剤とを含有する硫酸及び硫酸銅からなる電解浴を用いて銅の粗化粒子からなる粗化処理層を形成するキャリア付銅箔の製造方法。 - 前記電解浴は、前記界面活性剤を2〜100mg/l含有する請求項23に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記粗化処理層上に、硫酸及び硫酸銅からなる電解浴を用いてかぶせメッキ処理層を形成する請求項23又は24に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記かぶせメッキ処理層上に、亜鉛、ニッケル、銅及びリンから選択した少なくとも一種類以上の元素を含有する耐熱及び/又は防錆層を形成する請求項25に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記耐熱及び/又は防錆層上にクロメート処理層を形成する請求項26に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 前記クロメート処理層上にシランカップリング処理層を形成する請求項27に記載のキャリア付銅箔の製造方法。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面に回路を形成する工程、
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面に樹脂層を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成した後に、前記キャリアを剥離させる工程、及び、
前記キャリアを剥離させた後に、前記極薄銅層を除去することで、前記極薄銅層側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。
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