JPWO2014192714A1 - 光学フィルターおよび前記フィルターを用いた装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上。
(B)波長800〜1000nmの領域において、光学フィルターの垂直方向に対して5°の角度から測定した場合の、少なくとも一方の面から測定した反射率の平均値が80%以上。
(C)波長1100〜1200nmの領域において、光学フィルターの垂直方向に対して5°の角度から測定した場合の、少なくとも一方の面から測定した反射率の平均値が70%以上。
(D)波長560〜800nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる最も長い波長の値(Xa)と、光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる最も長い波長の値(Xb)との差の絶対値|Xa−Xb|が15nm未満。
[3]前記近赤外線反射膜が、波長550nmの光における屈折率が1.7超2.5以下である高屈折率材料層と波長550nmの光における屈折率が1.2以上1.7以下である低屈折材料層とが交互に積層された誘電体多層膜であり、前記誘電体多層膜中で最も屈折率が高い層と最も屈折率が低い層との屈折率比が1.3以上であり、隣り合う高屈折率材料層と低屈折率材料層との光学膜厚(物理膜厚×屈折率)の比が0.8〜1.2となる部分を連続で10層以上有する前記[1]または[2]に記載の光学フィルター。
[8]前記近赤外線反射膜が、誘電体多層膜であり、前記基板の両面上に形成された誘電体多層膜の層数差が12以下であり、且つ、物理膜厚の差が500nm以下である前記[7]に記載の光学フィルター。
[11]前記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備する固体撮像装置。
〔光学フィルター〕
本発明の光学フィルターは、透明樹脂製基板と、前記基板の少なくとも一方の面上に形成された近赤外線反射膜とを有する。透明樹脂製基板の両面に近赤外線反射膜を有すると、片面のみに近赤外線反射膜を有する場合と比較して、光学フィルターの反りをさらに低減することができる。
(A)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上であること。この平均値は、好ましくは78%以上、さらに好ましくは80%以上である。
(E)ヘーズ値(JIS K7105法)が2.0%以下であること。このヘーズ値は、さらに好ましくは1.5%以下、特に好ましくは1.0%以下である。ヘーズ値がこの範囲にあると、本発明の光学フィルターを固体撮像素子用途で使用した際にクリアなカメラ画像が得られるだけでなく、特に暗闇条件下で光源を撮影した際のフレアやゴーストを低減できるため好ましい。
本発明の光学フィルターを構成する透明樹脂製基板(以下「樹脂製基板」ともいう。)は、透明樹脂および近赤外線吸収色素を含有しており、好ましくは吸収極大が波長600〜800nmの範囲にある。前記基板の吸収極大波長がこの範囲にあれば、前記基板は近赤外線を選択的に効率よくカットすることができる。
樹脂製基板の厚さは、所望の用途に応じて適宜選択することができ、特に制限されないが、当該基板が前記のような入射角依存改良性を有するように調整することが好ましく、より好ましくは30〜250μm、さらに好ましくは40〜200μm、特に好ましくは50〜150μmである。
樹脂製基板は、透明樹脂を用いて形成することができる。
透明樹脂としては、本発明の効果を損なわないものである限り特に制限されないが、例えば、熱安定性およびフィルムへの成形性を確保し、かつ、100℃以上の蒸着温度で行う高温蒸着により誘電体多層膜を形成しうるフィルムとするため、ガラス転移温度(Tg)が、好ましくは110〜380℃、より好ましくは110〜370℃、さらに好ましくは120〜360℃である樹脂が挙げられる。また、前記樹脂のガラス転移温度が140℃以上であると、誘電体多層膜をより高温で蒸着形成しえるフィルムが得られるため、特に好ましい。
環状オレフィン系樹脂としては、下記式(X0)で表される単量体および下記式(Y0)で表される単量体からなる群より選ばれる少なくとも1種の単量体から得られる樹脂、および当該樹脂を水素添加することで得られる樹脂が好ましい。
(i')水素原子
(ii')ハロゲン原子
(iii')トリアルキルシリル基
(iv')酸素原子、硫黄原子、窒素原子またはケイ素原子を含む連結基を有する、置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(v')置換または非置換の炭素数1〜30の炭化水素基
(vi')極性基(但し、(iv')を除く。)
(vii')Rx1とRx2とが、またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成されたアルキリデン基(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(viii')Rx1とRx2とが、またはRx3とRx4とが、相互に結合して形成された単環もしくは多環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1〜Rx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
(ix')Rx2とRx3とが、相互に結合して形成された単環の炭化水素環または複素環(但し、前記結合に関与しないRx1とRx4は、それぞれ独立に前記(i')〜(vi')より選ばれる原子または基を表す。)
芳香族ポリエーテル系樹脂は、下記式(1)で表される構造単位および下記式(2)で表される構造単位からなる群より選ばれる少なくとも1種の構造単位を有することが好ましい。
ポリイミド系樹脂としては、特に制限されず、繰り返し単位にイミド結合を含む高分子化合物であればよく、例えば特開2006−199945号公報や特開2008−163107号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリカーボネート系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリカーボネート樹脂であればよく、例えば特開2008−163194号公報に記載されている方法で合成することができる。
フルオレンポリエステル系樹脂としては、特に制限されず、フルオレン部位を含むポリエステル樹脂であればよく、例えば特開2010−285505号公報や特開2011−197450号公報に記載されている方法で合成することができる。
フッ素化芳香族ポリマー系樹脂としては、特に制限されないが、少なくとも1つのフッ素を有する芳香族環と、エーテル結合、ケトン結合、スルホン結合、アミド結合、イミド結合およびエステル結合からなる群より選ばれる少なくとも1つの結合を含む繰り返し単位とを含有するポリマーであればよく、例えば特開2008−181121号公報に記載されている方法で合成することができる。
透明樹脂の市販品としては、以下の市販品等を挙げることができる。環状オレフィン系樹脂の市販品としては、JSR株式会社製アートン、日本ゼオン株式会社製ゼオノア、三井化学株式会社製APEL、ポリプラスチックス株式会社製TOPASなどを挙げることができる。ポリエーテルサルホン系樹脂の市販品としては、住友化学株式会社製スミカエクセルPESなどを挙げることができる。ポリイミド系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学株式会社製ネオプリムLなどを挙げることができる。ポリカーボネート系樹脂の市販品としては、帝人株式会社製ピュアエースなどを挙げることができる。フルオレンポリカーボネート系樹脂の市販品としては、三菱ガス化学株式会社製ユピゼータEP−5000などを挙げることができる。フルオレンポリエステル系樹脂の市販品としては、大阪ガスケミカル株式会社製OKP4HTなどを挙げることができる。アクリル系樹脂の市販品としては、株式会社日本触媒製アクリビュアなどを挙げることができる。シルセスキオキサン系樹脂の市販品としては、新日鐵化学株式会社製シルプラスなどを挙げることができる。
樹脂製基板は、近赤外線吸収色素を含有する。
近赤外線吸収色素は、スクアリリウム系化合物、シアニン系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、ジチオール系化合物、ジイモニウム系化合物およびポルフィリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。近赤外線吸収色素は、スクアリリウム系化合物を少なくとも含むことがより好ましい。近赤外線吸収色素は、スクアリリウム系化合物とその他の近赤外線吸収色素とを含むことがさらに好ましい。
スクアリリウム系化合物としては、式(I)で表されるスクアリリウム系化合物および式(II)で表されるスクアリリウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。以下、それぞれ「化合物(I)」および「化合物(II)」ともいう。
条件(i)
複数あるRaは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NReRf基を表す。ReおよびRfは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す。
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhである。
(La)炭素数1〜9の脂肪族炭化水素基、
(Lb)炭素数1〜9のハロゲン置換アルキル基、
(Lc)炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、
(Ld)炭素数6〜14の芳香族炭化水素基、
(Le)炭素数3〜14の複素環基、
(Lf)炭素数1〜9のアルコキシ基、
(Lg)炭素数1〜9のアシル基、または
(Lh)炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基
を表し、前記La〜Lhは、置換基Lを有していてもよい。
1つのベンゼン環上の2つのRaのうちの少なくとも1つが、同じベンゼン環上のYと相互に結合して、窒素原子を少なくとも1つ含む構成原子数5または6の複素環を形成し、前記複素環は置換基を有していてもよく、Rbおよび前記複素環の形成に関与しないRaは、それぞれ独立に前記(i)のRbおよびRaと同義である。
樹脂製基板は、近赤外線吸収色素に加え、さらに、近紫外線吸収剤を含有することができる。近紫外線吸収剤としては、例えば、アゾメチン系化合物、インドール系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物およびトリアジン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種が挙げられる。近紫外線吸収剤は、波長300〜420nmに少なくとも一つの吸収極大を持つことが好ましい。このような樹脂製基板を用いることにより、近紫外線波長領域においても入射角依存性が小さく、視野角の広い光学フィルターを得ることができる。
樹脂製基板は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに、酸化防止剤、近紫外線吸収剤以外の紫外線吸収剤、蛍光消光剤および金属錯体系化合物等の添加剤を含有してもよい。また、後述するキャスト成形により樹脂製基板を製造する場合には、レベリング剤や消泡剤を添加することで樹脂製基板の製造を容易にすることができる。これらのその他成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
樹脂製基板は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および帯電防止剤等を1種または2種以上含むコーティング剤をコーティングする方法により製造することができる。
樹脂製基板は、例えば、透明樹脂と近赤外線吸収色素とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法;透明樹脂と近赤外線吸収色素とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法;透明樹脂、近赤外線吸収色素および溶媒を含有する樹脂組成物から溶媒を除去して得られたペレットを溶融成形する方法により製造することができる。溶融成形方法としては、例えば、射出成形、溶融押出成形、ブロー成形が挙げられる。
樹脂製基板は、例えば、透明樹脂、近赤外線吸収色素および溶媒を含有する樹脂組成物を適当な基材の上に塗布して溶媒を除去する方法;近赤外線吸収色素を含有する硬化性樹脂組成物を適当な基材の上に塗布して乾燥および硬化させる方法により製造することもできる。
本発明の光学フィルターを構成する近赤外線反射膜は、近赤外線を反射する能力を有する膜である。本発明では、近赤外線反射膜は樹脂製基板の片面に設けてもよいし、両面に設けてもよい。片面に設ける場合、製造コストや製造容易性に優れ、両面に設ける場合、高い強度を有し、反りの生じにくい光学フィルターを得ることができる。光学フィルターを固体撮像素子用途に使用する場合は、カメラモジュールへの実装工程の容易さなどの観点から光学フィルターの反りが小さいことが好ましいため、近赤外線反射膜を樹脂製基板の両側に有することがより好ましい。
誘電体多層膜は、屈折率が1.7超2.5以下である高屈折率材料層と屈折率が1.2以上1.7以下である低屈折材料層とが交互に積層された多層膜であることが好ましい。
(h)隣り合う高屈折率材料層と低屈折率材料層の光学膜厚(物理膜厚×屈折率)の比が0.8〜1.2。
本発明の光学フィルターには、本発明の効果を損なわない範囲において、樹脂製基板と誘電体多層膜等の近赤外線反射膜との間などに、樹脂製基板や近赤外線反射膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消し等の目的で、反射防止膜、ハードコート膜および帯電防止膜等の機能膜を適宜設けることができる。
本発明の光学フィルターは、前記透明樹脂製基板とその少なくとも片面に形成された前記近赤外線反射膜とを有する。このため、本発明の光学フィルターは、透過率特性と近赤外線カット特性、特に波長1100〜1200nmという領域における光線カット特性とに優れる。このような光学フィルターを固体撮像素子用途に使用すると、高画質化を達成することができ、具体的にはゴーストなどが少ない良好なカメラ画像を得ることができる。
本発明の光学フィルターは、視野角が広く、優れた近赤外線カット能等を有する。したがって、カメラモジュールのCCDやCMOSイメージセンサー等の固体撮像素子の視感度補正用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ、パーソナルコンピューター用カメラ、監視カメラ、自動車用カメラ、テレビ、カーナビゲーションシステム用車載装置、携帯情報端末、ビデオゲーム機、携帯ゲーム機、指紋認証システム用装置、デジタルミュージックプレーヤー等に有用である。さらに、自動車や建物等のガラス板等に装着される熱線カットフィルターなどとしても有用である。
本発明の固体撮像装置は、本発明の光学フィルターを具備する。ここで、固体撮像装置とは、CCDやCMOSイメージセンサー等といった固体撮像素子を備えたイメージセンサーであり、具体的にはデジタルスチルカメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ等である。例えば、本発明のカメラモジュールは、本発明の光学フィルターを具備する。
樹脂の分子量は、各樹脂の溶媒への溶解性等を考慮し、下記(a)または(b)の方法にて測定を行った。なお、後述する樹脂合成例3で合成した樹脂については、これらの方法による分子量の測定ではなく、下記方法(c)による対数粘度の測定を行った。
(c)ポリイミド樹脂溶液の一部を無水メタノールに投入してポリイミド樹脂を析出させ、ろ過して未反応単量体から分離した。80℃で12時間真空乾燥して得られたポリイミド0.1gをN−メチル−2−ピロリドン20mLに溶解し、キャノン−フェンスケ粘度計を使用して、30℃における対数粘度(μ)を下記式により求めた。
t0:溶媒の流下時間
ts:希薄高分子溶液の流下時間
C:0.5g/dL
樹脂のガラス転移温度(Tg)は、エスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計(DSC6200)を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
樹脂製基板の吸収極大波長、光学フィルターの各波長領域における透過率および反射率、ならびに前述の(Xa)および(Xb)は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて測定した。
光学フィルターのヘーズ値は、スガ試験機株式会社製のヘーズメーター(HZ−2)を用いてJIS K7105準拠の方法にて測定を行った。
ガラス基板上に屈折率を測定する対象層(シリカ層、酸化チタン層)をそれぞれ単層で蒸着成膜したサンプルを作製し、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計(U−4100)を用いて作製したサンプルの透過率および反射率を測定した(透過率はサンプル面の垂直方向から測定を行い、反射率はサンプル面の垂直方向に対して5°の角度から測定を行った)。得られた透過率、反射率データを光学薄膜設計ソフト(Essential Macleod、Thin Film Center社製)に入力し、関数フィッティングを行うことで各対象層の波長550nmの光に対する屈折率を求めた。
下記式(a)で表される8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン(以下「DNM」ともいう。)100部、1−ヘキセン(分子量調節剤)18部およびトルエン(開環重合反応用溶媒)300部を、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を80℃に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液(濃度0.6mol/リットル)0.2部と、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液(濃度0.025mol/リットル)0.9部とを添加し、この溶液を80℃で3時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は97%であった。
3Lの4つ口フラスコに2,6−ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン87.60g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N−ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。
温度計、撹拌器、窒素導入管、側管付き滴下ロート、ディーンスターク管および冷却管を備えた500mLの5つ口フラスコに、窒素気流下、1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン27.66g(0.08モル)および4,4'−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル7.38g(0.02モル)を入れて、γ―ブチロラクトン68.65gおよびN,N−ジメチルアセトアミド17.16gに溶解させた。得られた溶液を、氷水バスを用いて5℃に冷却し、同温に保ちながら1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物22.62g(0.1モル)およびイミド化触媒としてトリエチルアミン0.50g(0.005モル)を一括添加した。添加終了後、180℃に昇温し、随時留出液を留去させながら、6時間還流させた。反応終了後、内温が100℃になるまで空冷した後、N,N−ジメチルアセトアミド143.6gを加えて希釈し、攪拌しながら冷却し、固形分濃度20重量%のポリイミド樹脂溶液264.16gを得た。このポリイミド樹脂溶液の一部を1Lのメタノール中に注ぎいれてポリイミドを沈殿させた。濾別したポリイミドをメタノールで洗浄した後、100℃の真空乾燥機中で24時間乾燥させて白色粉末(以下「樹脂C」ともいう。)を得た。得られた樹脂CのIRスペクトルを測定したところ、イミド基に特有の1704cm-1、1770cm-1の吸収が見られた。得られた樹脂Cは、ガラス転移温度(Tg)が310℃であり、対数粘度が0.87であった。
9,9−ビス{4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル}フルオレン9.167kg(20.90モル)、ビスフェノールA 4.585kg(20.084モル)、ジフェニルカーボネート9.000kg(42.01モル)、および炭酸水素ナトリウム0.02066kg(2.459×10-4モル)を、攪拌機および留出装置を備えた50L反応器に入れ、窒素雰囲気で760Torrの下、1時間かけて215℃に加熱・攪拌した。その後、15分かけて減圧度を150Torrに調整し、215℃、150Torrの条件下で20分間保持し、エステル交換反応を行った。さらに37.5℃/Hrの速度で240℃まで昇温し、240℃、150Torrで10分間保持した。その後、10分かけて120Torrに調整し、240℃、120Torrで70分間保持した。その後、10分かけて100Torrに調整し、240℃、100Torrで10分間保持した。更に40分かけて1Torr以下とし、240℃、1Torr以下の条件下で10分間攪拌して重合反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を導入し加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂(以下「樹脂D」ともいう。)をペレット化しながら抜き出した。得られた樹脂Dは、重量平均分子量(Mw)が41,000であり、ガラス転移温度(Tg)が152℃であった。
反応器に、9,9−ビス{4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル}フルオレン0.8モル、エチレングリコール2.2モルおよびイソフタル酸ジメチル1.0モルを加え、攪拌しながら徐々に加熱溶融してエステル交換反応を行った後、酸化ゲルマニウム20×10-4モルを加え、290℃、1Torr以下に到達するまで徐々に昇温および減圧を行いながらエチレングリコールを除去した。この後、内容物を反応器から取り出し、ポリエステル樹脂(以下「樹脂E」ともいう。)のペレットを得た。得られた樹脂Eは、数平均分子量(Mn)が40,000であり、ガラス転移温度(Tg)が145℃であった。
温度計、冷却管、ガス導入管および攪拌機を備えた反応器に、4,4'−ビス(2,3,4,5,6−ペンタフルオロベンゾイル)ジフェニルエーテル(BPDE)16.74部、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン(HF)10.5部、炭酸カリウム4.34部およびDMAc90部を仕込んだ。この混合物を80℃に加温し、8時間反応させた。反応終了後、反応溶液をブレンダーで激しく攪拌しながら、1%酢酸水溶液中に添加した。析出した反応物を濾別し、蒸留水およびメタノールで洗浄した後、減圧乾燥して、フッ素化ポリエーテルケトン(以下「樹脂F」ともいう。)を得た。得られた樹脂Fは、数平均分子量(Mn)が71,000であり、ガラス転移温度(Tg)が242℃であった。
容器に、合成例1で得られた樹脂A 100部、下記式(a−1)で表されるスクアリリウム系化合物(以下「化合物(a−1)」ともいう。)0.03部、下記式(b−1)で表されるフタロシアニン系化合物(以下「化合物(b−1)」ともいう。)0.01部、さらに塩化メチレンを加えることで、樹脂濃度が20重量%の溶液を得た。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の光線カット効果を両立できるよう樹脂製基板や近赤外線吸収色素の特性に合わせて光学薄膜設計ソフト(Essential Macleod、Thin Film Center社製)を用いて最適化を行った。最適化を行う際、本実施例においてはソフトへの入力パラメーター(Target値)を下記表1の通りとした。
実施例1で得られた、厚さ0.1mm、縦60mm、横60mmの樹脂製基板の片面に近赤外線反射膜(III)を形成し、さらに樹脂製基板のもう一方の面に近赤外線反射膜(IV)を形成し、厚さ0.105mmの光学フィルターを得た。
実施例1と同様に最適化した結果、実施例2では、近赤外線反射膜(III)は、膜厚36〜186nmのシリカ層と膜厚11〜109nmの酸化チタン層とが交互に積層されてなる、積層数18の多層蒸着膜となり、近赤外線反射膜(IV)は、膜厚31〜156nmのシリカ層と膜厚10〜94nmの酸化チタン層とが交互に積層されてなる、積層数18の多層蒸着膜となった。シリカ層の屈折率は1.445であり、酸化チタン層の屈折率は2.479であった。隣り合う高屈折率材料層と低屈折率材料層との光学膜厚(物理膜厚×屈折率)の比が0.8〜1.2となる部分を連続で、前記膜(III)は15層有しており、前記膜(IV)は15層有している。最適化を行った膜構成の一例を表3に示す。
実施例1において、表4に示す透明樹脂、近赤外線吸収色素、溶媒およびフィルム乾燥条件を採用して樹脂製基板を製造し、さらにそれぞれ多層蒸着膜の各層の厚さと層数についての最適化を行ったこと以外は実施例1と同様にして、厚さ0.106mmの光学フィルターを得た。結果を表4に示す。なお、表4において、溶液の樹脂濃度はいずれも20重量%である。
樹脂A:環状オレフィン系樹脂(樹脂合成例1)
樹脂B:芳香族ポリエーテル系樹脂(樹脂合成例2)
樹脂C:ポリイミド系樹脂(樹脂合成例3)
樹脂D:フルオレンポリカーボネート系樹脂(樹脂合成例4)
樹脂E:フルオレンポリエステル系樹脂(樹脂合成例5)
樹脂F:フッ素化ポリエーテルケトン(樹脂合成例6)
樹脂G:環状オレフィン系樹脂「ゼオノア 1420R」
(日本ゼオン(株)製)
樹脂H:環状オレフィン系樹脂「APEL #6015」
(三井化学(株)製)
樹脂I:ポリカーボネート系樹脂「ピュアエース」(帝人(株)製)
樹脂J:ポリエーテルサルホン系樹脂「スミライト FS−1300」
(住友ベークライト(株)製)
樹脂K:耐熱アクリル系樹脂「アクリビュア」((株)日本触媒製)
化合物(a−1):下記式(a−1)で表されるスクアリリウム系化合物
溶媒(2):N,N−ジメチルアセトアミド
溶媒(3):酢酸エチル/トルエン(重量比:5/5)
溶媒(4):シクロヘキサン/キシレン(重量比:7/3)
溶媒(5):シクロヘキサン/塩化メチレン(重量比:99/1)
溶媒(6):N−メチル−2−ピロリドン
条件(1):20℃/8hr→減圧下 100℃/8hr
条件(2):60℃/8hr→80℃/8hr
→減圧下 140℃/8hr
条件(3):60℃/8hr→80℃/8hr
→減圧下 100℃/24hr
条件(4):40℃/4hr→60℃/4hr
→減圧下 100℃/8hr
なお、減圧乾燥前に、塗膜をガラス板から剥離した。
実施例1で作製した光学フィルターを、DISCO社製フルオートマチックダイシングソーDFD6340を用いてダイシングを行い4.5mm×4.5mmの大きさにチップ化した。ダイシングブレードはDISCO社製SD5000−Y1−60(直径51mm、厚さ0.04mm)を用い、回転数は50000rpmとし、送り速度は10mm/secとした。ダイシングテープはデンカアドテックス社製UHP−110BZ(厚さ110μm)を用いた。ダイシング加工後のチップを、目視にて図2に示したクラックの発生有無を評価した結果、クラックは発生していなかった。
実施例1で作製した光学フィルターの両面を厚さ50μmのポリエチレン製保護フィルムで覆い、厚さ250μmのポリエステルフィルムを下敷きとし、図3に示した打ち抜き刃型を使用して4.5mm×4.5mmの大きさにチップ化した。打ち抜き刃型の内テーパー角度は0度、刃先角度は50度とした。打ち抜いたチップを、目視にて図2に示したクラックの発生有無を評価した結果、クラックは発生していなかった。
各実施例の結果から明らかなように、本発明の上記要件を満たす光学フィルターは、入射角度による光学特性変化が少ない上に可視光透過率や近赤外線カット特性に優れており、固体撮像素子用途として要求される様々な特性を同時にバランスよく満たすことが出来る。このため、本発明の光学フィルターは、従来の光学フィルターと比べて特に固体撮像素子用途に好適に用いることが出来る。
2:分光光度計
3:光
4:反射ミラー
Claims (12)
- 近赤外線吸収色素を含有する透明樹脂製基板と、
前記基板の少なくとも一方の面上に形成された近赤外線反射膜とを有し、
下記(A)〜(D)の要件を満たす光学フィルター:
(A)波長430〜580nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上。
(B)波長800〜1000nmの領域において、光学フィルターの垂直方向に対して5°の角度から測定した場合の、少なくとも一方の面から測定した反射率の平均値が80%以上。
(C)波長1100〜1200nmの領域において、光学フィルターの垂直方向に対して5°の角度から測定した場合の、少なくとも一方の面から測定した反射率の平均値が70%以上。
(D)波長560〜800nmの領域において、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる最も長い波長の値(Xa)と、光学フィルターの垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる最も長い波長の値(Xb)との差の絶対値|Xa−Xb|が15nm未満。 - 下記(E)の要件をさらに満たす請求項1に記載の光学フィルター:
(E)JIS K7105規格準拠の方法にて測定したヘーズ値が2.0%以下。 - 前記近赤外線反射膜が、
波長550nmの光における屈折率が1.7超2.5以下である高屈折率材料層と波長550nmの光における屈折率が1.2以上1.7以下である低屈折材料層とが交互に積層された誘電体多層膜であり、
前記誘電体多層膜中で最も屈折率が高い層と最も屈折率が低い層との屈折率比が1.3以上であり、隣り合う高屈折率材料層と低屈折率材料層との光学膜厚(物理膜厚×屈折率)の比が0.8〜1.2となる部分を連続で10層以上有する
請求項1または2に記載の光学フィルター。 - 前記透明樹脂製基板を構成する透明樹脂が、環状オレフィン系樹脂、芳香族ポリエーテル系樹脂、ポリイミド系樹脂、フルオレンポリカーボネート系樹脂、フルオレンポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリパラフェニレン系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエチレンナフタレート系樹脂、フッ素化芳香族ポリマー系樹脂、(変性)アクリル系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルエステル系樹脂およびシルセスキオキサン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記透明樹脂製基板が、スクアリリウム系化合物、シアニン系化合物、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、クロコニウム系化合物、ジチオール系化合物、ジイモニウム系化合物およびポルフィリン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の近赤外線吸収色素を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 前記近赤外線吸収色素が、式(I)で表されるスクアリリウム系化合物および式(II)で表されるスクアリリウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルター。
(i)複数あるRaは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NReRf基を表し、ここでReおよびRfは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表し;
複数あるRbは、それぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基、−L1または−NRgRh基を表し、ここでRgおよびRhは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ld、−Leまたは−C(O)Ri基(Riは、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表す。)を表し;
複数あるYは、それぞれ独立に−NRjRk基を表し、ここでRjおよびRkは、それぞれ独立に水素原子、−La、−Lb、−Lc、−Ldまたは−Leを表し;
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhであり;
前記La〜Lhは、
(La)炭素数1〜9の脂肪族炭化水素基、
(Lb)炭素数1〜9のハロゲン置換アルキル基、
(Lc)炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、
(Ld)炭素数6〜14の芳香族炭化水素基、
(Le)炭素数3〜14の複素環基、
(Lf)炭素数1〜9のアルコキシ基、
(Lg)炭素数1〜9のアシル基、または
(Lh)炭素数1〜9のアルコキシカルボニル基
を表し、前記La〜Lhは、置換基Lを有していてもよく;
置換基Lは、炭素数1〜9の脂肪族炭化水素基、炭素数1〜9のハロゲン置換アルキル基、炭素数3〜14の脂環式炭化水素基、炭素数6〜14の芳香族炭化水素基および炭素数3〜14の複素環基からなる群より選ばれる少なくとも1種であり;
前記La〜Lhは、さらにハロゲン原子、スルホ基、水酸基、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、リン酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子または基を有していてもよく;
(ii)1つのベンゼン環上の2つのRaのうちの少なくとも1つが、同じベンゼン環上のYと相互に結合して、窒素原子を少なくとも1つ含む構成原子数5または6の複素環を形成し、前記複素環は置換基を有していてもよく、Rbおよび前記複素環の形成に関与しないRaは、それぞれ独立に前記(i)のRbおよびRaと同義である。]
- 前記透明樹脂製基板と、
前記基板の両面上に形成された前記近赤外線反射膜と
を有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルター。 - 前記近赤外線反射膜が、誘電体多層膜であり、
前記基板の両面上に形成された誘電体多層膜の層数差が12以下であり、且つ、物理膜厚の差が500nm以下である請求項7に記載の光学フィルター。 - 前記近赤外線反射膜が、誘電体多層膜であり、前記基板の両面上に形成されたそれぞれの誘電体多層膜において、任意の“下記(h)を満たす連続した10層”の平均光学膜厚同士を比較した場合、平均光学膜厚が厚い方の誘電体多層膜の平均光学膜厚がもう一方の誘電体多層膜の平均光学膜厚の1.05〜1.60倍である請求項7または8に記載の光学フィルター:
(h)隣り合う高屈折率材料層と低屈折率材料層との光学膜厚(物理膜厚×屈折率)の比が0.8〜1.2。 - 固体撮像装置用である請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備する固体撮像装置。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備するカメラモジュール。
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