JPWO2014174946A1 - 半導体用複合基板のハンドル基板 - Google Patents
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Abstract
ハンドル基板１は、焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナセラミックスにより形成されている。ハンドル基板１のドナー基板５に対する接合面１ａにおけるマグネシウム濃度が、ハンドル基板１の平均マグネシウム濃度の半分以下である。
Description
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板に関するものである。
従来、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｓａｐｐｈｉｒｅ （ＳＯＳ）と呼ばれるハンドル基板を、透明・絶縁基板で構成されるＳＯＩや、ＧａＮ、ＺｎＯ、ダイアモンド、ＡｌＮ等の透明ワイドギャップ半導体をシリコン等のドナー基板に接合することで、貼り合わせウェーハを得ることが知られている。ＳＯＱ、ＳＯＧ、ＳＯＳなどは、ハンドル基板の絶縁性・透明性などからプロジェクター、高周波デバイスなどへの応用が期待されている。またワイドギャップ半導体の薄膜をハンドル基板に複合化した貼り合わせウェーハは、高性能レーザーやパワーデバイスなどへの応用が期待される。
こうした半導体用の複合基板は、ハンドル基板とドナー基板とからなっており、一般的にハンドル基板やドナー基板は単結晶材料からなる。従来は、ベース基板上にシリコン層をエピタキシャル成長により形成する方法が主流であったが、近年直接接合により形成する方法が開発され、半導体デバイスの性能改善に寄与している。（特許文献１、２、３）。すなわち、こうしたハンドル基板とドナー基板とは、接合層や接着層を介して接合されるか、あるいは直接接合される。
しかし、サファイアは高価であることから、コストダウンのためには、サファイア以外の材料の基板をハンドル基板として用いることが望まれる。上述した接合技術の進歩に伴い、石英、ガラス、アルミナといったサファイア以外の材質からなるハンドル基板も各種提案されている（特許文献４、５、６、７）。
特開平０８−５１２４３２
特開２００３−２２４０４２
特開２０１０−２７８３４１
ＷＯ ２０１０／１２８６６６ Ａ１
特開平０５−１６０２４０
特開平０５−１６０２４０
特開２００８−２８８５５６
こうした半導体用の複合基板は、ハンドル基板とドナー基板とからなっており、一般的にハンドル基板やドナー基板は単結晶材料からなる。従来は、ベース基板上にシリコン層をエピタキシャル成長により形成する方法が主流であったが、近年直接接合により形成する方法が開発され、半導体デバイスの性能改善に寄与している。（特許文献１、２、３）。すなわち、こうしたハンドル基板とドナー基板とは、接合層や接着層を介して接合されるか、あるいは直接接合される。
しかし、サファイアは高価であることから、コストダウンのためには、サファイア以外の材料の基板をハンドル基板として用いることが望まれる。上述した接合技術の進歩に伴い、石英、ガラス、アルミナといったサファイア以外の材質からなるハンドル基板も各種提案されている（特許文献４、５、６、７）。
ハンドル基板の材質として、石英やガラスを用いる場合、熱伝導率が低いため半導体の放熱が不十分となり、最悪の場合、半導体の焼損といった不具合が発生する。多結晶アルミナ焼結体は石英、ガラスに比べ熱伝導率が高く、好適である。しかし、多結晶アルミナからなるハンドル基板には、緻密化のために焼結助剤を含有させることが必要である。この焼結助剤は単独またはアルミナとの化合物となって粒界に分布するが、アルミナ粒子と比べ機械的強度および化学的強度が低い。このため半導体層との接合面を精密研磨加工する際、この部分がはがれアルミナ粒子が脱落（脱粒）したり、研磨砥粒が刺ささり表面に穴が発生する原因となりやすい。このような脱粒や表面穴が発生すると面粗度が低下し、半導体層と貼り合せるときの接合強度が低下する。
一方、こうしたハンドル基板を構成するアルミナ焼結体に含まれる焼結助剤を少なくすると、焼結の過程で、異常粒成長によるクラックや気孔が発生するため、半導体層との接合面を精密研磨加工した後の面粗度が低下し、半導体層と貼り合わせるときの接合強度が低下する。
本発明の課題は、半導体用複合基板のハンドル基板において、脱粒や表面穴の発生、およびクラックや気孔を低減し、ドナー基板との接合強度の低下を防止することである。
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
ハンドル基板が，焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナ焼結体により形成されており、前記ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が、前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下であることを特徴とする。
また、本発明は、前記ハンドル基板、およびハンドル基板の接合面に対して直接または接合層を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板に係るものである。
本発明者は、ハンドル基板を多結晶アルミナ焼結体によって形成することを検討し、試作していた。多結晶材料は、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。本発明者は、こうした多結晶材料を成形した後、その表面を適宜精密研磨加工することによってＲａを十分に小さくすることを検討していた。しかし、焼結助剤の量が少ないと、接合面付近のクラック、気孔が発生し、逆に多いと脱粒や表面穴が発生してしまうといった問題があった。
本発明者は、こうしたハンドル基板の接合面を平滑に加工可能であって、かつハンドル基板の接合面側における焼結助剤の量を少なくできるような材質を検討した。
この結果、アルミナ焼結体に酸化マグネシウムを焼結助剤として添加し、焼結過程で表面側からマグネシウムを排出しつつ焼結体内部からのマグネシウムの原子移動によって全体の緻密化を促進することで、接合面近傍におけるクラック、気孔の発生が抑制され、また、接合面付近の焼結助剤の量が少なく抑えられているため精密研磨の際の脱硫や表面穴が発生せず、ドナー基板との貼り合せを問題なく行うことができた。
一方、こうしたハンドル基板を構成するアルミナ焼結体に含まれる焼結助剤を少なくすると、焼結の過程で、異常粒成長によるクラックや気孔が発生するため、半導体層との接合面を精密研磨加工した後の面粗度が低下し、半導体層と貼り合わせるときの接合強度が低下する。
本発明の課題は、半導体用複合基板のハンドル基板において、脱粒や表面穴の発生、およびクラックや気孔を低減し、ドナー基板との接合強度の低下を防止することである。
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
ハンドル基板が，焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナ焼結体により形成されており、前記ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が、前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下であることを特徴とする。
また、本発明は、前記ハンドル基板、およびハンドル基板の接合面に対して直接または接合層を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板に係るものである。
本発明者は、ハンドル基板を多結晶アルミナ焼結体によって形成することを検討し、試作していた。多結晶材料は、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。本発明者は、こうした多結晶材料を成形した後、その表面を適宜精密研磨加工することによってＲａを十分に小さくすることを検討していた。しかし、焼結助剤の量が少ないと、接合面付近のクラック、気孔が発生し、逆に多いと脱粒や表面穴が発生してしまうといった問題があった。
本発明者は、こうしたハンドル基板の接合面を平滑に加工可能であって、かつハンドル基板の接合面側における焼結助剤の量を少なくできるような材質を検討した。
この結果、アルミナ焼結体に酸化マグネシウムを焼結助剤として添加し、焼結過程で表面側からマグネシウムを排出しつつ焼結体内部からのマグネシウムの原子移動によって全体の緻密化を促進することで、接合面近傍におけるクラック、気孔の発生が抑制され、また、接合面付近の焼結助剤の量が少なく抑えられているため精密研磨の際の脱硫や表面穴が発生せず、ドナー基板との貼り合せを問題なく行うことができた。
図１（ａ）は、本発明のハンドル基板１を示す模式図であり、図１（ｂ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を接合層４を介して接合して得られた複合基板６を示す模式図であり、図１（ｃ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を直接接合して得られた複合基板６Ａを示す模式図である。
図２は、平均粒径の算出方式例を示す模式図である。
図３は、実施例における脱粒および表面穴の状態を示す微分干渉顕微鏡像である。
図４は、比較例における脱粒および表面穴の状態を示す微分干渉顕微鏡像である。
図２は、平均粒径の算出方式例を示す模式図である。
図３は、実施例における脱粒および表面穴の状態を示す微分干渉顕微鏡像である。
図４は、比較例における脱粒および表面穴の状態を示す微分干渉顕微鏡像である。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
（半導体用複合基板）
本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
（ハンドル基板）
ハンドル基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
多結晶材料としては、アルミナ焼結体を用い、透光性アルミナ焼結体が特に好適に用いられる。これは非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
透光性アルミナ基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板をゲルキャスト法を用いて製造する。好適な実施形態においては、セラミック粉末、分散媒およびゲル化剤を含むスラリーを注型し、このスラリーをゲル化させることによって成形体を得、この成形体を焼結させる。
好ましくは純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、１００ｐｐｍ以上、３００ｐｐｍ以下の酸化マグネシウム粉末を添加する。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。また、この酸化マグネシウム粉末の純度は９９．９％以上が好ましく、平均粒径は０．３μｍ以下が好ましい。
アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、５〜６０μｍとすることが好ましく、これにより、接合面の平滑性を確保しやすい。この観点からは、アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、１０〜５０μｍとすることが更に好ましい。
ハンドル基板の接合面におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ａは、ハンドル基板の厚さ方向の中心線Ｌ（図１（ａ））におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ｂよりも大きいことが好ましく、これによって接合面におけるクラック、気孔等の抑制をしつつ、粒界の量を少なくすることができるため接合面の平滑性を確保しやすい。この比率（ａ／ｂ）は、１．１以上が好ましく、１．２以上が更に好ましい。
なお、結晶粒子の平均粒径は以下のようにして測定するものである。
（１） 焼結体の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００〜２００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ〜１０００μｍの範囲とする。
（２） 実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３） 下記の式により、平均粒径を算出する。
［算出式］
Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
平均粒径の算出例を図２に示す。異なる３箇所の位置において、それぞれ単位長さ（例えば５００μｍ）の直線が横切る粒子の個数が２２、２３、１９としたとき、平均粒径Ｄは、上記算出式により、
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍとなる。
また、アルミナ焼結体の相対密度は、半導体の後処理に対する耐久性および汚染防止の観点から、９８％以上とすることが好ましく、９９％以上とすることが更に好ましい。
本発明では、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下とする。これによって、ハンドル基板表面におけるマグネシウム量を減らしつつ、ハンドル基板内での気泡やクラックを抑制してドナー基板との接合性を良くすることができる。この観点からは、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の１／３以下とすることが好ましく、１／４以下とすることがいっそう好ましい。
好適な実施形態においては、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であり、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下が更に好ましい。
また、ハンドル基板のドナー基板への接合性を向上させるという観点からは、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度を２０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが更に好ましい。
ハンドル基板を製造する際の原料中への酸化マグネシウムの添加量を１００ｐｐｍ以上とすることによって、ハンドル基板の緻密化を促進し、その接合面近傍のクラックや気孔等によるドナー基板の接合強度低下を抑制できる。この観点からは、酸化マグネシウムの添加量を１５０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。また、酸化マグネシウムの添加量を３００ｐｐｍ以下とすることによって、ハンドル基板からドナー基板へのマグネシウムの拡散を抑制しやすくなる。
接合面のマグネシウム濃度の測定は、全反射蛍光Ｘ線（ＴＸＲＦ）により以下の測定条件で測定できる。
Ｘ線源：Ｗ封入型Ｘ線管球（電圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）
入射角度：０．０５°
積算時間：５００秒
ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の測定は、粉末状に粉砕した試料を硫酸で加圧酸分解により溶解し、その溶解液をＩＣＰ発光分光分析法にて分析することで実施できる。
好適な実施形態においては、透光性アルミナ基板におけるアルミナおよび酸化マグネシウム以外の不純物量が０．２質量％以下であり、これによって半導性汚染を抑制できるので、本発明が特に有効である。
原料粉末の平均粒径（一次粒子径）は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、０．６μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下が更に好ましい。一層好ましくは、原料粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による原料粉末の直接観察によって決定できる。
なお、ここでいう平均粒径とはＳＥＭ写真（倍率：Ｘ３００００。任意の２視野）上における２次凝集粒子を除く１次粒子の（最長軸長＋最短軸長）／２の値のｎ＝５００平均値のことである。
ゲルキャスト法は、以下の方法を例示できる。
（１） 無機物粉体とともに、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
（２） 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。
本発明のハンドル基板を得るには、焼結温度は、焼結体の緻密化という観点から、１７００〜１９００℃が好ましく、１７５０〜１８５０℃が更に好ましい。
また、焼成時に十分に緻密な焼結体を生成させた後に、更に追加で焼成温度でアニール処理を実施することで達成される。このアニール温度は、変形や異常粒成長発生を防止しつつ、マグネシアの排出を促進するといった観点から焼成時の最高温度±１００℃以内であることが好ましく、最高温度が１９００℃以下であることが更に好ましい。また、アニール時間は、１〜６時間であることが好ましい。
更に、アニール温度は焼成時の最高温度＋０〜１００℃の範囲であることが好ましい。
また、上記焼成の際は、モリブデン等の高融点金属からなる平坦な板の上に基板を置くが、その際、基板の上側には０．５〜１．０ｍｍの隙間を空けることがマグネシウムの排出を促すとの観点より好ましい。一方でアニールの際は基板の上にモリブデン等の板を載せ、基板を上下から挟み込む形で行うことが、緻密化を促進する点、および上下のマグネシウム濃度、粒径を均質化し、基板の変形を防止するといった観点から好ましい。
上記のように成形、焼結を行い、アルミナ焼結体からなるブランク基板を得る。
アルミナ焼結体は、多数の微細なアルミナ粒子が結着された微構造を有する。ブランク基板の表面を精密研磨加工することによって、各結晶粒子が平面に沿って削られ、それぞれ平坦面を有する、研磨された結晶粒子が表面に露出することになる。この研磨された結晶粒子の表面は平滑となっている。
ブランク基板を精密研磨加工することによって、各結晶粒子の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａを小さくする。こうした研磨加工としては、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工が一般的であり。これに使われる研磨スラリーとして、アルカリまたは中性の溶液に３０ｎｍ〜２００ｎｍの粒径を持つ砥粒を分散させたものが使われる。砥粒材質としては、シリカ、アルミナ、ダイヤ、ジルコニア、セリアを例示でき、これらを単独または組み合わせて使用する。また、研磨パッドには、硬質ウレタンパッド、不織布パッド、スエードパッドを例示できる。
また、最終的な精密研磨加工を実施する前の粗研磨加工を実施した後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００〜１６００℃、アニール時間は２〜１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、マグネシアの排出を促進することができる。
好適な実施形態においては、ハンドル基板の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下である。これが大きいと、分子間力によって、ドナー基板の接合強度を低減させる。これは、３ｎｍ以下が更に好ましく、１ｎｍ以下が最も好ましい。なお、これは、表面に表れる各結晶粒子の露出面について原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳＢ０６０１に従い算出する数値のことである。
各結晶粒表面の面粗さを微視的に観察する場合には、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：原子間力顕微鏡）による１０ｕｍ視野範囲での表面形状観察が用いられる。
得られたハンドル基板１においては、接合面１ａにおけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが好ましく、これが９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが更に好ましい。
ハンドル基板１を得た後、ハンドル基板１の接合面１ａに対してドナー基板５を接合できる。図１（ｂ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上に接合層４を介してドナー基板５が接合されている。図１（ｃ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上にドナー基板５が直接接合されている。これらの場合、ハンドル基板１の接合面１ａが微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。
（接合形態）
また接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着層を用いた基板接合技術が用いられる。
直接接合には界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。１０−６Ｐａ程度の真空状態にてＡｒガスによる表面活性化を実施後、常温にてＳｉ等の単結晶材料がＳｉＯ２等の接着層を介して多結晶材料と接合されることができる。
接着層の例としては、樹脂による接着の他に、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮが用いられる。
（半導体用複合基板）
本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
（ハンドル基板）
ハンドル基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
多結晶材料としては、アルミナ焼結体を用い、透光性アルミナ焼結体が特に好適に用いられる。これは非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
透光性アルミナ基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板をゲルキャスト法を用いて製造する。好適な実施形態においては、セラミック粉末、分散媒およびゲル化剤を含むスラリーを注型し、このスラリーをゲル化させることによって成形体を得、この成形体を焼結させる。
好ましくは純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、１００ｐｐｍ以上、３００ｐｐｍ以下の酸化マグネシウム粉末を添加する。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。また、この酸化マグネシウム粉末の純度は９９．９％以上が好ましく、平均粒径は０．３μｍ以下が好ましい。
アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、５〜６０μｍとすることが好ましく、これにより、接合面の平滑性を確保しやすい。この観点からは、アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、１０〜５０μｍとすることが更に好ましい。
ハンドル基板の接合面におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ａは、ハンドル基板の厚さ方向の中心線Ｌ（図１（ａ））におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ｂよりも大きいことが好ましく、これによって接合面におけるクラック、気孔等の抑制をしつつ、粒界の量を少なくすることができるため接合面の平滑性を確保しやすい。この比率（ａ／ｂ）は、１．１以上が好ましく、１．２以上が更に好ましい。
なお、結晶粒子の平均粒径は以下のようにして測定するものである。
（１） 焼結体の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００〜２００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ〜１０００μｍの範囲とする。
（２） 実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３） 下記の式により、平均粒径を算出する。
［算出式］
Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
平均粒径の算出例を図２に示す。異なる３箇所の位置において、それぞれ単位長さ（例えば５００μｍ）の直線が横切る粒子の個数が２２、２３、１９としたとき、平均粒径Ｄは、上記算出式により、
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍとなる。
また、アルミナ焼結体の相対密度は、半導体の後処理に対する耐久性および汚染防止の観点から、９８％以上とすることが好ましく、９９％以上とすることが更に好ましい。
本発明では、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下とする。これによって、ハンドル基板表面におけるマグネシウム量を減らしつつ、ハンドル基板内での気泡やクラックを抑制してドナー基板との接合性を良くすることができる。この観点からは、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の１／３以下とすることが好ましく、１／４以下とすることがいっそう好ましい。
好適な実施形態においては、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であり、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下が更に好ましい。
また、ハンドル基板のドナー基板への接合性を向上させるという観点からは、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度を２０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが更に好ましい。
ハンドル基板を製造する際の原料中への酸化マグネシウムの添加量を１００ｐｐｍ以上とすることによって、ハンドル基板の緻密化を促進し、その接合面近傍のクラックや気孔等によるドナー基板の接合強度低下を抑制できる。この観点からは、酸化マグネシウムの添加量を１５０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。また、酸化マグネシウムの添加量を３００ｐｐｍ以下とすることによって、ハンドル基板からドナー基板へのマグネシウムの拡散を抑制しやすくなる。
接合面のマグネシウム濃度の測定は、全反射蛍光Ｘ線（ＴＸＲＦ）により以下の測定条件で測定できる。
Ｘ線源：Ｗ封入型Ｘ線管球（電圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ）
入射角度：０．０５°
積算時間：５００秒
ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の測定は、粉末状に粉砕した試料を硫酸で加圧酸分解により溶解し、その溶解液をＩＣＰ発光分光分析法にて分析することで実施できる。
好適な実施形態においては、透光性アルミナ基板におけるアルミナおよび酸化マグネシウム以外の不純物量が０．２質量％以下であり、これによって半導性汚染を抑制できるので、本発明が特に有効である。
原料粉末の平均粒径（一次粒子径）は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、０．６μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下が更に好ましい。一層好ましくは、原料粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による原料粉末の直接観察によって決定できる。
なお、ここでいう平均粒径とはＳＥＭ写真（倍率：Ｘ３００００。任意の２視野）上における２次凝集粒子を除く１次粒子の（最長軸長＋最短軸長）／２の値のｎ＝５００平均値のことである。
ゲルキャスト法は、以下の方法を例示できる。
（１） 無機物粉体とともに、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
（２） 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。
本発明のハンドル基板を得るには、焼結温度は、焼結体の緻密化という観点から、１７００〜１９００℃が好ましく、１７５０〜１８５０℃が更に好ましい。
また、焼成時に十分に緻密な焼結体を生成させた後に、更に追加で焼成温度でアニール処理を実施することで達成される。このアニール温度は、変形や異常粒成長発生を防止しつつ、マグネシアの排出を促進するといった観点から焼成時の最高温度±１００℃以内であることが好ましく、最高温度が１９００℃以下であることが更に好ましい。また、アニール時間は、１〜６時間であることが好ましい。
更に、アニール温度は焼成時の最高温度＋０〜１００℃の範囲であることが好ましい。
また、上記焼成の際は、モリブデン等の高融点金属からなる平坦な板の上に基板を置くが、その際、基板の上側には０．５〜１．０ｍｍの隙間を空けることがマグネシウムの排出を促すとの観点より好ましい。一方でアニールの際は基板の上にモリブデン等の板を載せ、基板を上下から挟み込む形で行うことが、緻密化を促進する点、および上下のマグネシウム濃度、粒径を均質化し、基板の変形を防止するといった観点から好ましい。
上記のように成形、焼結を行い、アルミナ焼結体からなるブランク基板を得る。
アルミナ焼結体は、多数の微細なアルミナ粒子が結着された微構造を有する。ブランク基板の表面を精密研磨加工することによって、各結晶粒子が平面に沿って削られ、それぞれ平坦面を有する、研磨された結晶粒子が表面に露出することになる。この研磨された結晶粒子の表面は平滑となっている。
ブランク基板を精密研磨加工することによって、各結晶粒子の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａを小さくする。こうした研磨加工としては、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工が一般的であり。これに使われる研磨スラリーとして、アルカリまたは中性の溶液に３０ｎｍ〜２００ｎｍの粒径を持つ砥粒を分散させたものが使われる。砥粒材質としては、シリカ、アルミナ、ダイヤ、ジルコニア、セリアを例示でき、これらを単独または組み合わせて使用する。また、研磨パッドには、硬質ウレタンパッド、不織布パッド、スエードパッドを例示できる。
また、最終的な精密研磨加工を実施する前の粗研磨加工を実施した後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００〜１６００℃、アニール時間は２〜１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、マグネシアの排出を促進することができる。
好適な実施形態においては、ハンドル基板の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下である。これが大きいと、分子間力によって、ドナー基板の接合強度を低減させる。これは、３ｎｍ以下が更に好ましく、１ｎｍ以下が最も好ましい。なお、これは、表面に表れる各結晶粒子の露出面について原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳＢ０６０１に従い算出する数値のことである。
各結晶粒表面の面粗さを微視的に観察する場合には、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：原子間力顕微鏡）による１０ｕｍ視野範囲での表面形状観察が用いられる。
得られたハンドル基板１においては、接合面１ａにおけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが好ましく、これが９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが更に好ましい。
ハンドル基板１を得た後、ハンドル基板１の接合面１ａに対してドナー基板５を接合できる。図１（ｂ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上に接合層４を介してドナー基板５が接合されている。図１（ｃ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上にドナー基板５が直接接合されている。これらの場合、ハンドル基板１の接合面１ａが微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。
（接合形態）
また接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着層を用いた基板接合技術が用いられる。
直接接合には界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。１０−６Ｐａ程度の真空状態にてＡｒガスによる表面活性化を実施後、常温にてＳｉ等の単結晶材料がＳｉＯ２等の接着層を介して多結晶材料と接合されることができる。
接着層の例としては、樹脂による接着の他に、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮが用いられる。
（実施例１）
本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
まず、透光性アルミナ焼結体製のブランク基板を作成した。
具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
（原料粉末）
・比表面積３．５〜４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５〜０．
４５μｍのα−アルミナ粉末 １００重量部
・ＭｇＯ（マグネシア） ０．０２５重量部
（分散媒）
・グルタル酸ジメチル ２７重量部
・エチレングリコール ０．３重量部
（ゲル化剤）
・ＭＤＩ樹脂 ４重量部
（分散剤）
・高分子界面活性剤 ３重量部
（触媒）
・Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノヘキサノール ０．１重量部
このスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注型の後、室温で１時間放置した。次いで４０℃で３０分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで９０℃の各々にて２時間放置して、板状の粉末成形体を得た。
得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）の後、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で焼成を行い、緻密化させた。この後、更に、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で３時間アニール処理を実施し、ブランク基板を得た。
作成したブランク基板に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面に片面ラップ加工を実施した。これを、大気雰囲気、１３００℃で６時間アニール処理を実施した後、最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたＣＭＰ研磨加工を実施した。この際、全体の加工量が深さ方向で２００μｍ、アニール後の加工量は１０μｍとなるよう調整した。更に、加工後の基板を、過酸化アンモニア、過酸化塩酸、硫酸、フッ酸、王水、と純水にそれぞれ交互に浸漬して洗浄し、ハンドル基板１を作製した。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的（□１０μｍ範囲）に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。また、巨視的（□１ｍｍ範囲）に見たときの脱粒、表面穴の発生は１０個未満であった。ただし、測定は、微視的な表面粗さは原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に従い算出、巨視的に見た場合の脱粒、表面穴については１００倍の微分干渉顕微鏡の観察により行った。
このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近は３０μｍ、厚さ方向の中心線付近は２５μｍであった。
また、作製したハンドル基板表面のＭｇ濃度をＩＣＰ−ＭＳにて測定したところ、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度をＩＣＰ−ＭＳにて測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。
得られたハンドル基板の表面に、シリコン薄板との接着層として、ＳｉＯ２層を形成した。成膜方法はプラズマＣＶＤを用い、製膜後にＣＭＰ研磨（化学機械研磨）を実施することで、最終的なＳｉＯ２層の膜厚を１００ｎｍとした。その後、プラズマ活性化法によりＳｉ基板とＳｉＯ２層を直接接合し、Ｓｉ―ＳｉＯ２―透光性アルミナ基板からなる複合基板を試作した。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生は見られなかった。
（実施例２〜８）
実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を、表１に示すように変更した。
得られた各例のハンドル基板について、表面におけるマグネシウム濃度、全体のマグネシウム濃度、表面付近の平均粒径、中心線付近の平均粒径、接合面の面粗度、脱粒、表面穴を、実施例１と同様に測定した。測定結果を表１に示す。
また、各例のハンドル基板について、実施例１と同様にしてシリコン薄板と接着を試みた。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生見られなかった。
（比較例）
実施例１と同様の方法にて、ハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度は１６５０℃とし、また焼成後のアニール処理および、片面ラップ加工後のアニールは実施しなかった。
作製した基板表面のＭｇ濃度を、実施例１と同様にして測定したところ、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度を測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近、厚さ方向の中心線付近ともに９μｍであった。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。ただし、巨視的に見たときの脱粒、表面穴が１００個以上見られた。
また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合部の剥離が見られた。
本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
まず、透光性アルミナ焼結体製のブランク基板を作成した。
具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
（原料粉末）
・比表面積３．５〜４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５〜０．
４５μｍのα−アルミナ粉末 １００重量部
・ＭｇＯ（マグネシア） ０．０２５重量部
（分散媒）
・グルタル酸ジメチル ２７重量部
・エチレングリコール ０．３重量部
（ゲル化剤）
・ＭＤＩ樹脂 ４重量部
（分散剤）
・高分子界面活性剤 ３重量部
（触媒）
・Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノヘキサノール ０．１重量部
このスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注型の後、室温で１時間放置した。次いで４０℃で３０分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで９０℃の各々にて２時間放置して、板状の粉末成形体を得た。
得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）の後、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で焼成を行い、緻密化させた。この後、更に、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で３時間アニール処理を実施し、ブランク基板を得た。
作成したブランク基板に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面に片面ラップ加工を実施した。これを、大気雰囲気、１３００℃で６時間アニール処理を実施した後、最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたＣＭＰ研磨加工を実施した。この際、全体の加工量が深さ方向で２００μｍ、アニール後の加工量は１０μｍとなるよう調整した。更に、加工後の基板を、過酸化アンモニア、過酸化塩酸、硫酸、フッ酸、王水、と純水にそれぞれ交互に浸漬して洗浄し、ハンドル基板１を作製した。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的（□１０μｍ範囲）に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。また、巨視的（□１ｍｍ範囲）に見たときの脱粒、表面穴の発生は１０個未満であった。ただし、測定は、微視的な表面粗さは原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に従い算出、巨視的に見た場合の脱粒、表面穴については１００倍の微分干渉顕微鏡の観察により行った。
このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近は３０μｍ、厚さ方向の中心線付近は２５μｍであった。
また、作製したハンドル基板表面のＭｇ濃度をＩＣＰ−ＭＳにて測定したところ、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度をＩＣＰ−ＭＳにて測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。
得られたハンドル基板の表面に、シリコン薄板との接着層として、ＳｉＯ２層を形成した。成膜方法はプラズマＣＶＤを用い、製膜後にＣＭＰ研磨（化学機械研磨）を実施することで、最終的なＳｉＯ２層の膜厚を１００ｎｍとした。その後、プラズマ活性化法によりＳｉ基板とＳｉＯ２層を直接接合し、Ｓｉ―ＳｉＯ２―透光性アルミナ基板からなる複合基板を試作した。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生は見られなかった。
（実施例２〜８）
実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を、表１に示すように変更した。
得られた各例のハンドル基板について、表面におけるマグネシウム濃度、全体のマグネシウム濃度、表面付近の平均粒径、中心線付近の平均粒径、接合面の面粗度、脱粒、表面穴を、実施例１と同様に測定した。測定結果を表１に示す。
また、各例のハンドル基板について、実施例１と同様にしてシリコン薄板と接着を試みた。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生見られなかった。
（比較例）
実施例１と同様の方法にて、ハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度は１６５０℃とし、また焼成後のアニール処理および、片面ラップ加工後のアニールは実施しなかった。
作製した基板表面のＭｇ濃度を、実施例１と同様にして測定したところ、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度を測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近、厚さ方向の中心線付近ともに９μｍであった。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。ただし、巨視的に見たときの脱粒、表面穴が１００個以上見られた。
また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合部の剥離が見られた。
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板に関するものである。
従来、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｓａｐｐｈｉｒｅ （ＳＯＳ）と呼ばれるハンドル基板を、透明・絶縁基板で構成されるＳＯＩや、ＧａＮ、ＺｎＯ、ダイアモンド、ＡｌＮ等の透明ワイドギャップ半導体をシリコン等のドナー基板に接合することで、貼り合わせウェーハを得ることが知られている。ＳＯＱ、ＳＯＧ、ＳＯＳなどは、ハンドル基板の絶縁性・透明性などからプロジェクター、高周波デバイスなどへの応用が期待されている。またワイドギャップ半導体の薄膜をハンドル基板に複合化した貼り合わせウェーハは、高性能レーザーやパワーデバイスなどへの応用が期待される。
こうした半導体用の複合基板は、ハンドル基板とドナー基板とからなっており、一般的にハンドル基板やドナー基板は単結晶材料からなる。従来は、ベース基板上にシリコン層をエピタキシャル成長により形成する方法が主流であったが、近年直接接合により形成する方法が開発され、半導体デバイスの性能改善に寄与している。（特許文献１、２、３）。すなわち、こうしたハンドル基板とドナー基板とは、接合層や接着層を介して接合されるか、あるいは直接接合される。
しかし、サファイアは高価であることから、コストダウンのためには、サファイア以外の材料の基板をハンドル基板として用いることが望まれる。上述した接合技術の進歩に伴い、石英、ガラス、アルミナといったサファイア以外の材質からなるハンドル基板も各種提案されている（特許文献４、５、６、７）。
ハンドル基板の材質として、石英やガラスを用いる場合、熱伝導率が低いため半導体の放熱が不十分となり、最悪の場合、半導体の焼損といった不具合が発生する。多結晶アルミナ焼結体は石英、ガラスに比べ熱伝導率が高く、好適である。しかし、多結晶アルミナからなるハンドル基板には、緻密化のために焼結助剤を含有させることが必要である。この焼結助剤は単独またはアルミナとの化合物となって粒界に分布するが、アルミナ粒子と比べ機械的強度および化学的強度が低い。このため半導体層との接合面を精密研磨加工する際、この部分がはがれアルミナ粒子が脱落（脱粒）したり、研磨砥粒が刺ささり表面に穴が発生する原因となりやすい。このような脱粒や表面穴が発生すると面粗度が低下し、半導体層と貼り合せるときの接合強度が低下する。
一方、こうしたハンドル基板を構成するアルミナ焼結体に含まれる焼結助剤を少なくすると、焼結の過程で、異常粒成長によるクラックや気孔が発生するため、半導体層との接合面を精密研磨加工した後の面粗度が低下し、半導体層と貼り合わせるときの接合強度が低下する。
本発明の課題は、半導体用複合基板のハンドル基板において、脱粒や表面穴の発生、およびクラックや気孔を低減し、ドナー基板との接合強度の低下を防止することである。
本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が、焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナ焼結体により形成されており、
前記ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が、前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下であり、
前記透光性アルミナ焼結体の相対密度が９８％以上であり、
前記ハンドル基板の前記接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下であり、
前記透光性アルミナ焼結体のアルミナ結晶粒子の平均粒径が５〜６０μｍであることを特徴とする。
前記ハンドル基板が、焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナ焼結体により形成されており、
前記ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が、前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下であり、
前記透光性アルミナ焼結体の相対密度が９８％以上であり、
前記ハンドル基板の前記接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下であり、
前記透光性アルミナ焼結体のアルミナ結晶粒子の平均粒径が５〜６０μｍであることを特徴とする。
また、本発明は、前記ハンドル基板、およびハンドル基板の接合面に対して直接または接合層を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板に係るものである。
本発明者は、ハンドル基板を多結晶アルミナ焼結体によって形成することを検討し、試作していた。多結晶材料は、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。本発明者は、こうした多結晶材料を成形した後、その表面を適宜精密研磨加工することによってＲａを十分に小さくすることを検討していた。しかし、焼結助剤の量が少ないと、接合面付近のクラック、気孔が発生し、逆に多いと脱粒や表面穴が発生してしまうといった問題があった。
本発明者は、こうしたハンドル基板の接合面を平滑に加工可能であって、かつハンドル基板の接合面側における焼結助剤の量を少なくできるような材質を検討した。
この結果、アルミナ焼結体に酸化マグネシウムを焼結助剤として添加し、焼結過程で表面側からマグネシウムを排出しつつ焼結体内部からのマグネシウムの原子移動によって全体の緻密化を促進することで、接合面近傍におけるクラック、気孔の発生が抑制され、また、接合面付近の焼結助剤の量が少なく抑えられているため精密研磨の際の脱硫や表面穴が発生せず、ドナー基板との貼り合せを問題なく行うことができた。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
（半導体用複合基板）
本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
（半導体用複合基板）
本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは５０〜５００ｎｍの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
（ハンドル基板）
ハンドル基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
多結晶材料としては、アルミナ焼結体を用い、透光性アルミナ焼結体が特に好適に用いられる。これは非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
ハンドル基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
多結晶材料としては、アルミナ焼結体を用い、透光性アルミナ焼結体が特に好適に用いられる。これは非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
透光性アルミナ基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板をゲルキャスト法を用いて製造する。好適な実施形態においては、セラミック粉末、分散媒およびゲル化剤を含むスラリーを注型し、このスラリーをゲル化させることによって成形体を得、この成形体を焼結させる。
好ましくは純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、１００ｐｐｍ以上、３００ｐｐｍ以下の酸化マグネシウム粉末を添加する。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。また、この酸化マグネシウム粉末の純度は９９．９％以上が好ましく、平均粒径は０．３μｍ以下が好ましい。
アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、５〜６０μｍとする。これにより、接合面の平滑性を確保しやすい。この観点からは、アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、１０〜５０μｍとすることが更に好ましい。
ハンドル基板の接合面におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ａは、ハンドル基板の厚さ方向の中心線Ｌ（図１（ａ））におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径ｂよりも大きいことが好ましく、これによって接合面におけるクラック、気孔等の抑制をしつつ、粒界の量を少なくすることができるため接合面の平滑性を確保しやすい。この比率（ａ／ｂ）は、１．１以上が好ましく、１．２以上が更に好ましい。
なお、結晶粒子の平均粒径は以下のようにして測定するものである。
（１） 焼結体の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００〜２００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ〜１０００μｍの範囲とする。
（２） 実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３） 下記の式により、平均粒径を算出する。
［算出式］
Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
（１） 焼結体の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００〜２００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ〜１０００μｍの範囲とする。
（２） 実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３） 下記の式により、平均粒径を算出する。
［算出式］
Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
平均粒径の算出例を図２に示す。異なる３箇所の位置において、それぞれ単位長さ（例えば５００μｍ）の直線が横切る粒子の個数が２２、２３、１９としたとき、平均粒径Ｄは、上記算出式により、
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍとなる。
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍとなる。
また、アルミナ焼結体の相対密度は、半導体の後処理に対する耐久性および汚染防止の観点から、９８％以上とするが、９９％以上とすることが更に好ましい。
本発明では、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下とする。これによって、ハンドル基板表面におけるマグネシウム量を減らしつつ、ハンドル基板内での気泡やクラックを抑制してドナー基板との接合性を良くすることができる。この観点からは、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度を、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の１／３以下とすることが好ましく、１／４以下とすることがいっそう好ましい。
好適な実施形態においては、ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であり、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下が更に好ましい。
また、ハンドル基板のドナー基板への接合性を向上させるという観点からは、ハンドル基板の平均マグネシウム濃度を２０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが好ましく、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上とすることが更に好ましい。
ハンドル基板を製造する際の原料中への酸化マグネシウムの添加量を１００ｐｐｍ以上とすることによって、ハンドル基板の緻密化を促進し、その接合面近傍のクラックや気孔等によるドナー基板の接合強度低下を抑制できる。この観点からは、酸化マグネシウムの添加量を１５０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。また、酸化マグネシウムの添加量を３００ｐｐｍ以下とすることによって、ハンドル基板からドナー基板へのマグネシウムの拡散を抑制しやすくなる。
接合面のマグネシウム濃度の測定は、全反射蛍光Ｘ線（ＴＸＲＦ）により以下の測定条件で測定できる。
Ｘ線源：Ｗ封入型Ｘ線管球（電圧40kV、電流40mA）
入射角度：0.05°
積算時間：500秒
Ｘ線源：Ｗ封入型Ｘ線管球（電圧40kV、電流40mA）
入射角度：0.05°
積算時間：500秒
ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の測定は、粉末状に粉砕した試料を硫酸で加圧酸分解により溶解し、その溶解液をＩＣＰ発光分光分析法にて分析することで実施できる。
好適な実施形態においては、透光性アルミナ基板におけるアルミナおよび酸化マグネシウム以外の不純物量が０．２質量％以下であり、これによって半導性汚染を抑制できるので、本発明が特に有効である。
原料粉末の平均粒径（一次粒子径）は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、０．６μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下が更に好ましい。一層好ましくは、原料粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による原料粉末の直接観察によって決定できる。
なお、ここでいう平均粒径とはＳＥＭ写真(倍率：Ｘ３００００。任意の２視野)上における２次凝集粒子を除く１次粒子の（最長軸長＋最短軸長）／２の値のｎ＝５００平均値のことである。
ゲルキャスト法は、以下の方法を例示できる。
（１） 無機物粉体とともに、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
（２） 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。
（１） 無機物粉体とともに、ゲル化剤となるポリビニルアルコール、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等のプレポリマーを、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、注型後、架橋剤により三次元的に架橋してゲル化させることにより、スラリーを固化させる。
（２） 反応性官能基を有する有機分散媒とゲル化剤とを化学結合させることにより、スラリーを固化させる。
本発明のハンドル基板を得るには、焼結温度は、焼結体の緻密化という観点から、１７００〜１９００ ℃が好ましく、１７５０〜１８５０℃が更に好ましい。
また、焼成時に十分に緻密な焼結体を生成させた後に、更に追加で焼成温度でアニール処理を実施することで達成される。このアニール温度は、変形や異常粒成長発生を防止しつつ、マグネシアの排出を促進するといった観点から焼成時の最高温度±１００℃以内であることが好ましく、最高温度が１９００℃以下であることが更に好ましい。また、アニール時間は、１〜６時間であることが好ましい。
更に、アニール温度は焼成時の最高温度+０〜１００℃の範囲であることが好ましい。
また、上記焼成の際は、モリブデン等の高融点金属からなる平坦な板の上に基板を置くが、その際、基板の上側には０．５〜１．０ｍｍの隙間を空けることがマグネシウムの排出を促すとの観点より好ましい。一方でアニールの際は基板の上にモリブデン等の板を載せ、基板を上下から挟み込む形で行うことが、緻密化を促進する点、および上下のマグネシウム濃度、粒径を均質化し、基板の変形を防止するといった観点から好ましい。
上記のように成形、焼結を行い、アルミナ焼結体からなるブランク基板を得る。
アルミナ焼結体は、多数の微細なアルミナ粒子が結着された微構造を有する。ブランク基板の表面を精密研磨加工することによって、各結晶粒子が平面に沿って削られ、それぞれ平坦面を有する、研磨された結晶粒子が表面に露出することになる。この研磨された結晶粒子の表面は平滑となっている。
ブランク基板を精密研磨加工することによって、各結晶粒子の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａを小さくする。こうした研磨加工としては、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工が一般的であり。これに使われる研磨スラリーとして、アルカリまたは中性の溶液に３０ｎｍ〜２００ｎｍの粒径を持つ砥粒を分散させたものが使われる。砥粒材質としては、シリカ、アルミナ、ダイヤ、ジルコニア、セリアを例示でき、これらを単独または組み合わせて使用する。また、研磨パッドには、硬質ウレタンパッド、不織布パッド、スエードパッドを例示できる。
また、最終的な精密研磨加工を実施する前の粗研磨加工を実施した後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００〜１６００℃、アニール時間は２〜１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、マグネシアの排出を促進することができる。
また、最終的な精密研磨加工を実施する前の粗研磨加工を実施した後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００〜１６００℃、アニール時間は２〜１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、マグネシアの排出を促進することができる。
本発明においては、ハンドル基板の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下である。これが大きいと、分子間力によって、ドナー基板の接合強度を低減させる。これは、３ｎｍ以下が更に好ましく、１ｎｍ以下が最も好ましい。なお、これは、表面に表れる各結晶粒子の露出面について原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に従い算出する数値のことである。
各結晶粒表面の面粗さを微視的に観察する場合には、AFM（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）による10um視野範囲での表面形状観察が用いられる。
得られたハンドル基板１においては、接合面１ａにおけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが好ましく、これが９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることが更に好ましい。
ハンドル基板１を得た後、ハンドル基板１の接合面１ａに対してドナー基板５を接合できる。図１（ｂ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上に接合層４を介してドナー基板５が接合されている。図１（ｃ）の例では、ハンドル基板１の接合面１ａ上にドナー基板５が直接接合されている。これらの場合、ハンドル基板１の接合面１ａが微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。
（接合形態）
また接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着層を用いた基板接合技術が用いられる。
また接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着層を用いた基板接合技術が用いられる。
直接接合には界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。１０−６Ｐａ程度の真空状態にてArガスによる表面活性化を実施後、常温にてＳｉ等の単結晶材料がＳｉＯ２等の接着層を介して多結晶材料と接合されることができる。
接着層の例としては、樹脂による接着の他に、SiO2、Al2O3、SiNが用いられる。
（実施例１）
本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
まず、透光性アルミナ焼結体製のブランク基板を作成した。
具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
（原料粉末）
・比表面積３．５〜４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５〜０．４５μｍのα−アルミナ粉末 １００重量部
・ＭｇＯ（マグネシア） ０．０２５重量部
（分散媒）
・グルタル酸ジメチル ２７重量部
・エチレングリコール ０．３重量部
（ゲル化剤）
・ＭＤＩ樹脂 ４重量部
（分散剤）
・高分子界面活性剤 ３重量部
（触媒）
・Ｎ，Ｎ-ジメチルアミノヘキサノール ０．１重量部
具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
（原料粉末）
・比表面積３．５〜４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５〜０．４５μｍのα−アルミナ粉末 １００重量部
・ＭｇＯ（マグネシア） ０．０２５重量部
（分散媒）
・グルタル酸ジメチル ２７重量部
・エチレングリコール ０．３重量部
（ゲル化剤）
・ＭＤＩ樹脂 ４重量部
（分散剤）
・高分子界面活性剤 ３重量部
（触媒）
・Ｎ，Ｎ-ジメチルアミノヘキサノール ０．１重量部
このスラリーを、アルミニウム合金製の型に室温で注型の後、室温で１時間放置した。次いで４０℃で３０分放置し、固化を進めてから、離型した。さらに、室温、次いで９０℃の各々にて２時間放置して、板状の粉末成形体を得た。
得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）の後、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で焼成を行い、緻密化させた。この後、更に、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で３時間アニール処理を実施し、ブランク基板を得た。
作成したブランク基板に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面に片面ラップ加工を実施した。これを、大気雰囲気、１３００℃で６時間アニール処理を実施した後、最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたCMP研磨加工を実施した。この際、全体の加工量が深さ方向で２００μm、アニール後の加工量は１０μｍとなるよう調整した。更に、加工後の基板を、過酸化アンモニア、過酸化塩酸、硫酸、フッ酸、王水、と純水にそれぞれ交互に浸漬して洗浄し、ハンドル基板１を作製した。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的（□１０μｍ範囲）に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。また、巨視的（□１ｍｍ範囲）に見たときの脱粒、表面穴の発生は１０個未満であった。ただし、測定は、微視的な表面粗さは原子間力電子顕微鏡によって撮像し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に従い算出、巨視的に見た場合の脱粒、表面穴については１００倍の微分干渉顕微鏡の観察により行った。
このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近は３０μｍ、厚さ方向の中心線付近は２５μｍであった。
また、作製したハンドル基板表面のＭｇ濃度をICP-MSにて測定したところ、９×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度をICP-MSにて測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。
得られたハンドル基板の表面に、シリコン薄板との接着層として、ＳｉＯ２層を形成した。成膜方法はプラズマＣＶＤを用い、製膜後にＣＭＰ研磨（化学機械研磨）を実施することで、最終的なＳｉＯ２層の膜厚を100nmとした。その後、プラズマ活性化法によりＳｉ基板とＳｉＯ２層を直接接合し、Ｓｉ―ＳｉＯ２―透光性アルミナ基板からなる複合基板を試作した。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生は見られなかった。
（実施例２〜８）
実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を、表１に示すように変更した。
実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を、表１に示すように変更した。
得られた各例のハンドル基板について、表面におけるマグネシウム濃度、全体のマグネシウム濃度、表面付近の平均粒径、中心線付近の平均粒径、接合面の面粗度、脱粒、表面穴を、実施例１と同様に測定した。測定結果を表１に示す。
また、各例のハンドル基板について、実施例１と同様にしてシリコン薄板と接着を試みた。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生見られなかった。
（比較例）
実施例１と同様の方法にて、ハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度は１６５０℃とし、また焼成後のアニール処理および、片面ラップ加工後のアニールは実施しなかった。
実施例１と同様の方法にて、ハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度は１６５０℃とし、また焼成後のアニール処理および、片面ラップ加工後のアニールは実施しなかった。
作製した基板表面のＭｇ濃度を、実施例１と同様にして測定したところ、３０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２であった。また、基板全体を粉砕し、Ｍｇ濃度を測定したところ、４０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２相当であった。このハンドル基板の平均粒径を測定したところ、表面付近、厚さ方向の中心線付近ともに９μｍであった。
得られたハンドル基板について、接合面１ａを微視的に見たときの中心線平均表面粗さＲａを測定した結果、１ｎｍ未満であった。ただし、巨視的に見たときの脱粒、表面穴が１００個以上見られた。
また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合部の剥離が見られた。
また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合部の剥離が見られた。
Claims (7)
- 半導体用複合基板のハンドル基板であって、
前記ハンドル基板が、焼結助剤として少なくともマグネシウムを含有する透光性アルミナ焼結体により形成されており、前記ハンドル基板のドナー基板に対する接合面におけるマグネシウム濃度が、前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度の半分以下であることを特徴とする、ハンドル基板。 - 前記ハンドル基板の前記接合面におけるマグネシウム濃度が１０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以下であることを特徴とする、請求項１記載のハンドル基板。
- 前記ハンドル基板の平均マグネシウム濃度が２０×１０１０ａｔｏｍ／ｃｍ２以上であることを特徴とする、請求項１または２記載のハンドル基板。
- 前記ハンドル基板の前記接合面におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径が、前記ハンドル基板の厚さ方向の中心線におけるアルミナ結晶粒子の平均粒径よりも大きいことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
- 前記ハンドル基板の前記接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが５ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
- 請求項１〜５のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板、および前記ハンドル基板の前記接合面に対して直接または接合層を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板。
- 前記ドナー基板が単結晶シリコンからなることを特徴とする、請求項６記載の複合基板。
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