JPWO2014157000A1 - 炭素ドープ酸化亜鉛膜及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
亜鉛、酸素、及び炭素を構成元素とする複合ターゲットを用意する工程と、
該複合ターゲットを用いてスパッタリング法及びPLD法の少なくともいずれか1種による成膜を行い、それにより前記炭素ドープ酸化亜鉛膜を形成する工程と、
を含んでなる、方法が提供される。
本発明の炭素ドープ酸化亜鉛膜は、スパッタリング法及びPLD法から選択される少なくともいずれか1種の成膜法により製造される、炭素が1.0×1019atoms/cm3以上という高濃度でドープされた酸化亜鉛多結晶からなる膜であり、好ましくはそのような酸化亜鉛多結晶のみから実質的になる(又はのみからなる)。炭素はアクセプタとして機能しうることから、このように酸化亜鉛膜中に高濃度に炭素がドープされることで、酸化亜鉛膜中のホール濃度を高めて、より高いp型特性を示す。それにもかかわらず、このように高濃度の炭素をドープする手法が十分に確立されているとは言い難い状況であった。実際、特許文献1にはp型ZnOを得るべく炭素を1×1016〜1×1020cm−3の濃度範囲でドープすることが教示されているものの、実際にその上限値である1×1020cm−3近傍の高濃度で炭素がドープされたとする実証データは何ら示されていない。その上、特許文献1で採用されるMOVPE法やMBE法はいずれも非常に高額な装置を要する手法であるため、製造コストの上昇を招きかねず、GaやIn等のレアメタルと比較して安価な材料であるという酸化亜鉛の利点を十分に享受することができない。これに対し、本発明は、気相法としては比較的簡便なスパッタリング法やPLD法を用いて、高濃度の炭素を酸化亜鉛膜中に確実にドープできるとの知見に基づくものである。スパッタリング法やPLD法にて高濃度の炭素を確実にドープできる理由は不明であるが、スパッタリングされる炭素が高エネルギーであることや、炭素がプラズマ中を経由することにより、酸化亜鉛中にドープされやすくなることが考えられるほか、PLD法においては揮発した成分がプラズマプルーム中を経由することにより、酸化亜鉛中にドープされやすくなることが考えられる。このように、本発明の炭素ドープ酸化亜鉛膜は、スパッタリング法やPLD法という手法の効果により高濃度の炭素が確実にドープされており、MOVPE法やMBE法で必要とされる高価な装置の使用を不要として製造コストを低減でき、本来的に安価な材料であるという酸化亜鉛の利点とも相まって、高いp型特性を示す安価な膜として幅広い工業的応用が期待できる。
本発明の炭素ドープ酸化亜鉛膜はスパッタリング法及びPLD法の少なくともいずれか1種による成膜法により製造される。上述のとおり、スパッタリング法やPLD法は気相法としては比較的簡便な手法であるため、MOVPE法やMBE法で必要とされる高価な装置の使用を不要として製造コストを低減することができる。それでありながら、高濃度の炭素を酸化亜鉛膜中に確実にドープすることができる。スパッタリング法やPLD法にて高濃度の炭素を確実にドープできる理由は不明であるが、スパッタリング法においてはスパッタリングされる炭素が高エネルギーであることや、炭素がプラズマ中を経由することにより、酸化亜鉛中にドープされやすくなることが考えられる。また、PLD法においては揮発した成分がプラズマプルーム中を経由することにより、酸化亜鉛中にドープされやすくなることが考えられる。したがって、本発明の方法は、スパッタリング法やPLD法という手法の影響により高濃度の炭素を確実にドープすることができるとの利点のみならず、本来的に安価な材料であるという酸化亜鉛の利点とも相まって、高いp型特性を示す安価な炭素ドープ酸化亜鉛膜の製造を可能とし、p型酸化亜鉛膜に幅広い工業的応用の可能性を与えるものである。
(試料1〜3及び5〜8)
酸化亜鉛膜試料1〜3及び5〜8を以下の手順でスパッタリング法により作製した。このスパッタリングには、高周波マグネトロンスパッタリング装置(アネルバ社製、SPF−210HS)を用い、基板として試料1〜3、5及び6については市販のc面サファイア基板(純度:99.99%)を、試料7及び8については市販のa面サファイア基板を用いた。スパッタリングターゲットとして、直径4インチ(10.16cm)の市販のZnOスパッタリングターゲット(純度99.99%以上)を用意し、このスパッタリングターゲット上に表1に示される面積の市販のカーボンシート(純度:99.9%以上)を積層してZnO/C複合ターゲットとした。サファイア基板とターゲットとをスパッタリング装置のチャンバー内の所定のホルダーにそれぞれセットした。そして、表1に示される、出力、基板温度、成膜時間、到達真空度、ガス圧、ガス種及びガス流量の諸条件でスパッタリングを行った。また、試料2及び5〜7については、成膜完了後、そのままの雰囲気でチャンバー内で基板温度を表1に示される温度に上げ、アニールを1時間行った。試料8については成膜完了後、膜を取り出し、窒素雰囲気にて600℃/minで900℃まで昇温した後、900℃で30秒保持した後、600℃/minで室温まで降温し、その後、大気雰囲気にて550℃で熱処理(アニール)を3.5時間行った。
比較のため、カーボンシートの積層を行わずにZnOスパッタリングターゲットをそのまま使用したこと以外は試料1と同様の手順で、表1に示される諸条件でスパッタリングを行い、酸化亜鉛膜試料4を得た。
酸化亜鉛膜試料9及び10を以下の手順でPLD法により作製した。基板として市販のa面サファイア基板を用いた。複合PLDターゲットとしては市販のZnO粉末(純度99.999%)と市販のC粉末(純度99.99%)を用いて作製した焼結体を用いた。具体的には、ZnO粉末97.8wt%とC粉末2.2wt%を均一に混合した後、850℃窒素雰囲気で4時間ホットプレス焼成することにより、緻密質なZnO/Cコンポジット焼結体を複合PLDターゲットとして得た。基板とターゲットとをPLD装置のチャンバー内の所定位置にそれぞれセットした。そして、表2に示される、基板温度、成膜時間、到達真空度、ガス圧及びガス種の諸条件でPLD成膜を行った。このPLD成膜は、レーザーとしてNd:YAGの3倍波(355nm)を使用し、パルス幅14〜15nm、周波数10Hz、レーザー出力150mWで、基板との距離は40mmとして行った。また、試料10については、成膜完了後、大気雰囲気にて400℃で3.5時間熱処理(アニール)を行った。
試料1〜10の酸化亜鉛膜についてダイナミックSIMS分析を行い酸化亜鉛膜中のC濃度とN濃度を測定した。なお、ダイナミックSIMS測定は酸化亜鉛中にあらかじめCやN濃度の判明している試料を標準試料として濃度を求めた。試料1及び試料4のC濃度の結果を図1に、N濃度の結果を図2に示す。なお、表1、図1及び図2においてcm−3と表記される単位はatoms/cm3を意味し、以下の説明においても同様とする。図1及び2において、横軸は表面からの深さを示しており、0の値が膜表面に対応し、その値が大きいほど基板側であることを意味する。一方、縦軸は、酸化亜鉛中にあらかじめCやN濃度の判明している標準試料で換算したそれぞれの成分濃度を示す。また、膜厚方向で平均化した各成分の濃度を表1に示す。なお、膜表面ではコンタミネーションの影響が大きいことから、コンタミネーションの影響が大きい領域(例えば試料1及び4の場合は表面(0)から0.05μmまでの領域)は平均値から除外し、かつ、基板側では各成分濃度が急峻に低下する領域ではZnOから基板であるサファイアに到達したと考え、この領域も平均値から除外した(図1に試料1及び4の基板領域が明示される)。試料4では、図1及び表1から分かるように、C濃度が1×1019cm−3以下であるのに対し、試料1では1.5×1020cm−3と大きな値を示した。また、N濃度についても、試料1では1.2×1020cm−3と大きな値を示した。
試料1〜10の酸化亜鉛膜について、XRD測定装置を用いてX線回折による結晶構造の解析を行った。X線回折の測定条件はCuKα、50kV、300mA、及び2θ=30−75°とした。試料1について得られた結果が図3に示される。図3に示されるように、34°付近に強い回折ピークが観測され、これはZnOのc面である(002)面を示す回折ピークと推測される。それ以外は、同じくc面である(004)面を除いて、殆ど回折ピークが観測されなかったことから、試料1はc軸が基板に対して垂直に配向していることが分かった。試料2〜10についても同様の測定を行い、各サンプルがc軸配向していることを確認した。
試料9及び10について、SCM(スキャニングキャパシタンス顕微鏡)装置にて炭素ドープ酸化亜鉛多結晶のpn測定を行った。測定は室温にて大気中で行い、試料はAgペーストで固定し、変調電圧1V(〜100kHz)、DCバイアス電圧0Vとし、dC/dV信号を測定した。その結果、膜中にp型を示す部分が観察された。試料10について10μm×10μmの視野範囲において得られたSCM像(p/n極性像)を図4に示す。p型部分はプラス(+)の電位として測定され、n型部分はマイナス(−)の電位として測定されるが、試料10について更に詳しく解析を行い測定範囲の電位を累積したところ、膜全体としてプラス(+)の電位を示すことから、膜全体としてp型を示すことがわかった。
Claims (19)
- スパッタリング法及びPLD法から選択される少なくともいずれか1種の成膜法により製造される、炭素が1.0×1019atoms/cm3以上の濃度でドープされた酸化亜鉛多結晶からなる膜である、炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記成膜法がスパッタリング法である、請求項1に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記成膜法がPLD法である、請求項1に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記炭素の濃度が1.0×1020atoms/cm3よりも高い、請求項1〜3のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記炭素の濃度が1.1×1020atoms/cm3以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記炭素の濃度が1.2×1020〜4.1×1021atoms/cm3である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記酸化亜鉛多結晶に、窒素が1.0×1019atoms/cm3より高い濃度で更にドープされてなる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記窒素の濃度が1.1×1019〜4.1×1021atoms/cm3である、請求項7に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記炭素の濃度が1.0×1020atoms/cm3よりも高く、かつ、窒素の濃度が1.0×1019atoms/cm3以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 前記酸化亜鉛多結晶が膜面垂直方向にc軸配向してなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の炭素ドープ酸化亜鉛膜の製造方法であって、
亜鉛、酸素、及び炭素を構成元素とする複合ターゲットを用意する工程と、
該複合ターゲットを用いてスパッタリング法及びPLD法の少なくともいずれか1種による成膜を行い、それにより前記炭素ドープ酸化亜鉛膜を形成する工程と、
を含んでなる、方法。 - 前記複合ターゲットが複合スパッタリングターゲットであり、前記成膜がスパッタリング法により行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記複合ターゲットが複合PLDターゲットであり、前記成膜がPLD法により行われる、請求項11に記載の方法。
- 前記複合ターゲットが、酸化亜鉛を主成分とする焼結体からなり、該焼結体中又はその表面に炭素を含有する又は備えてなる、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記複合ターゲットが、前記焼結体中に炭素を含有してなる、請求項14に記載の方法。
- 前記複合ターゲットが、前記焼結体の表面の一部に炭素層を備えてなる、請求項14に記載の方法。
- 前記複合ターゲットが、酸化亜鉛片と炭素片の集合体である、請求項11〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素ドープ酸化亜鉛膜を、酸素を含有する雰囲気にて300〜800℃で熱処理する工程をさらに含んでなる、請求項11〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素ドープ酸化亜鉛膜を500℃〜1000℃にて熱処理した後、酸素を含有する雰囲気にて300〜800℃で熱処理する工程をさらに含んでなる、請求項11〜17のいずれか一項に記載の方法。
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