JPWO2014017612A1 - ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 - Google Patents
ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2014017612A1 JPWO2014017612A1 JP2014527017A JP2014527017A JPWO2014017612A1 JP WO2014017612 A1 JPWO2014017612 A1 JP WO2014017612A1 JP 2014527017 A JP2014527017 A JP 2014527017A JP 2014527017 A JP2014527017 A JP 2014527017A JP WO2014017612 A1 JPWO2014017612 A1 JP WO2014017612A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fiber
- reinforcing fiber
- reinforcing
- random mat
- mat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/04—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material
- C08J5/047—Reinforcing macromolecular compounds with loose or coherent fibrous material with mixed fibrous material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/06—Elements
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4209—Inorganic fibres
- D04H1/4218—Glass fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4209—Inorganic fibres
- D04H1/4242—Carbon fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4326—Condensation or reaction polymers
- D04H1/4334—Polyamides
- D04H1/4342—Aromatic polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/58—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives
- D04H1/587—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by applying, incorporating or activating chemical or thermoplastic bonding agents, e.g. adhesives characterised by the bonding agents used
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Abstract
Description
そのため、従来の熱硬化性樹脂に代わり、熱可塑性樹脂をマトリクスに用いたコンポジットが注目されている。
本発明の課題は、等方性で、機械強度に優れ、かつ強度の発現率が高い繊維強化複合材料成形体とその中間材料として用いられるランダムマットを提供することにある。なかでも、該ランダムマットから得られる繊維強化複合材料成形体であって、含有する強化繊維マットの厚み斑が小さく、薄肉であっても強化機能の発現性に優れる繊維強化複合材料成形体を提供しようとするものである。
即ち、本発明は平均繊維長3mm〜100mmの強化繊維と熱可塑性樹脂とを含み、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の厚みが100μm以下であり、強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が下記式(I)を満たすことを特徴とするランダムマットおよび、それを成形して得られる繊維強化複合材料成形体である。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
0.65×104 /L < n (I)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
[ランダムマット]
本発明のランダムマットは、平均繊維長3〜100mmの強化繊維と熱可塑性樹脂とを含み、式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みが100μm以下であり、強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が下記式(I)を満たす。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
0.65×104 /L < n (I)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
強化繊維の種類としては特に制限はなく、単一であっても、2種類以上の混合であっても構わない。
本発明のランダムマットは、強化繊維の束(強化繊維束)を含むが、強化繊維束と強化繊維の単糸とが混合された強化繊維マットが熱可塑性樹脂を含んだ形態を持っていてもよい。本発明のランダムマットは、強化繊維束の厚みが薄く、かつ強化繊維の単位重量(g)当たりに細かい束が多く存在することでランダムマットを構成している強化繊維マットの厚み斑を小さくできるため、成形することで薄肉でも機械物性に優れた繊維強化複合材料を得ることが可能である。上記の強化繊維束や、強化繊維の単糸は、後述のとおり、強化繊維ストランドを開繊やカットすることにより当該形態となったものであると好ましい。ここで、強化繊維ストランドとは、強化繊維フィラメント(単糸)が、例えば単糸数1000本程度以上にて集合している長い強化繊維の束である。
ランダムマットは、プリフォームとしてそのまま最終形態の繊維強化材料成形体(以下、単に成形体と称することがある)を得るのに用いられてもよく、加熱などにより熱可塑性樹脂を含浸させプリプレグとされてから最終形態の成形体を得るのに用いられてもよい。本発明のランダムマットは、熱可塑性樹脂の含浸された、上記プリプレグも包含する。
ここでいう最終形態の成形体は、ランダムマットやその成形板を加圧・加熱して得られたものに対して、さらなる加熱や加圧により(さらなる成形により)、マトリクスである熱可塑性樹脂を溶融させて、他の形状や厚みにしない形態の成形体のことをいう。
従って、ランダムマット等を加圧・加熱して得られたものを、切断して他の形状の形態にしたものや、研磨して薄くしたり、樹脂等を塗布して厚くしたりしたものは、加熱・加圧をしていないため、最終形態の成形体である。なお、切断や加工の手段として熱を利用する場合は、ここでの加熱に該当しない。
また、溶融状態の熱可塑性樹脂が供給されたランダムマットを成形する際に、供給された熱可塑性樹脂が溶融状態のままで成形する場合は、例えば、加圧だけの成形で成形体が得られる。
ランダムマットに含まれる強化繊維は不連続であり、ある程度長い強化繊維を含んで強化機能が発現できることを特徴とする。本発明において用いられる強化繊維の繊維長は、得られたランダムマットにおける強化繊維の繊維長を測定して求めた平均繊維長で表現される。平均繊維長の測定方法としては無作為に抽出した100本の繊維の繊維長を、ノギス等を用いて1mm単位まで測定し、その平均を求める方法が挙げられる。
後述する好ましい強化繊維のカット方法において、強化繊維を固定長にカットしてランダムマットを製造した場合、その固定長を平均繊維長とみなすことができる。
本発明における強化繊維束(A)の平均厚みとしては、ランダムマットから複数の強化繊維束(A)試料を採取し、各強化繊維束(A)の厚み(ti)、各強化繊維束(A)の重量(Wi)、強化繊維束(A)の全体重量(WA=ΣWi)から以下の式よりその平均値を求めたものが好ましい。
平均厚みt=Σ(ti×Wi/WA)
強化繊維束(A)の平均厚みの範囲としては20〜75μmが好ましく、さらに好ましくは20〜60μmであり、特に好ましくは30〜50μmである。
0.65×104 /L < n (I)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である。)
具体的には強化繊維の平均繊維長が30mmの場合、強化繊維1グラムあたりの強化繊維束(A)の数(n)は216本より大きくなる。
強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が下記式(I−2)を満たすことが好ましい。
1.2×104 /L < n < 18.0×104 /L (I−2)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
強化繊維束(A)の数(n)が式(I−2)を満たす場合は、具体的には強化繊維の平均繊維長が30mmの場合、強化繊維1グラムあたりの強化繊維束(A)の数(n)は6000本未満であり、かつ、400本より大きくなる。
より好ましくはランダムマット中の強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)は下記式(I−3)を満たす。
1.5×104 /L < n < 12.0×104 /L (I−3)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
n=Σ(ni×Li/L)/W
(ここでLは強化繊維の平均繊維長(mm)である。)
n={(100×5/20)+(50×10/20)+(30×15/20)+(20×20/20)}/W
となる。
本発明のランダムマットは、下記式(1)
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
で定義する臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)について、マットの繊維全量に対する割合が20Vol%以上であることが好ましく、30Vol%以上であることがより好ましく、更に好ましくは40Vol%以上であり、特に好ましくは50Vol%以上である。マット中には、強化繊維束(A)以外の強化繊維として、単糸の状態または臨界単糸数未満で構成される繊維束が存在してもよい。本発明のランダムマットは、特定の単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の厚みを低減させ、かつ強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の束数を特定の範囲とすることでランダムマットを構成する強化繊維マットの厚み斑を小さくできるため、成形することで薄肉でも機械物性に優れた繊維強化複合材料を得ることが可能である。
本発明のランダムマットに含まれるマトリクス樹脂は熱可塑性樹脂である。熱可塑性樹脂の種類としては例えば塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂(AS樹脂)、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン樹脂(ABS樹脂)、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド6樹脂、ポリアミド11樹脂、ポリアミド12樹脂、ポリアミド46樹脂、ポリアミド66樹脂、ポリアミド610樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ポリブチレンナフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリ乳酸樹脂などが挙げられる。
熱可塑性樹脂の存在量としては、強化繊維100重量部に対し、10〜800重量部であることが好ましい。より好ましくは、強化繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂が30〜800重量部であり、より一層好ましくは50〜600重量部であり、特に好ましくは、熱可塑性樹脂50〜300重量部である。
強化繊維体積含有率(Vol%)=100×[強化繊維の体積/(強化繊維の体積+熱可塑性樹脂の体積)]
この強化繊維体積含有率(Vf)と、上記の強化繊維100重量部に対する重量部で表した熱可塑性樹脂の存在量とは、強化繊維の密度と熱可塑性樹脂の密度を用いて換算される。
本発明のランダムマットは、含まれる強化繊維が平均繊維長3mm以上と長く、特に単糸と繊維束が混合された形態を持つ場合には、賦型性が高いという特徴も併せ持っている。そのため本発明のランダムマットを、繊維強化複合材料成形体を得るための中間材料として好ましく用いることができる。
本発明の繊維強化複合材料成形体は、平均繊維長3〜100mmの強化繊維と熱可塑性樹脂とを含み、前記強化繊維は、下記式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される、すなわち、該臨界単糸数以上の本数の単糸から構成される、強化繊維束(A)の平均厚みが100μm以下であり、強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n’)が下記式(II)を満たし、熱可塑性樹脂の存在量が、強化繊維100重量部に対し、10〜800重量部であることが好ましい。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
0.65×104 /L < n’ (II)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
1.2×104 /L < n’ < 18.0×104 /L (II−2)
1.5×104 /L < n’ < 12.0×104 /L (II−3)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
繊維強化複合材料成形体に含まれる熱可塑性樹脂の種類としてはとくに限定はなく、ランダムマットのマトリクス樹脂の項に述べたものが好ましく挙げられる。
本発明の繊維強化複合材料成形体は、種々の肉厚、例えば0.2〜100mmの肉厚のものとすることができるが、より薄肉の成形体でも物性や外観が極めて良好なものとすることが可能であり、具体的には成形体としての肉厚が0.2mm〜2.0mm(極めて厳密に定める必要があるならば25℃での肉厚)とすることができる。
本発明のランダムマットは、強化繊維マットにシート状やフィルム状の熱可塑性樹脂を積層させて得ることができ、また、以下の工程1〜3により、好ましく製造することもできる。
1.強化繊維をカットする工程
2.カットされた強化繊維を管内に導入し、空気により搬送する散布工程
3.散布された強化繊維を定着させ、ランダムマットを得る工程
強化繊維をカットする工程について述べる。カットされる強化繊維としては、長繊維の単糸が束ねられた形状の、いわゆるストランドが入手や扱いがし易く好ましい。強化繊維のカット方法は、好ましくはロータリーカッター等のナイフを用いて強化繊維をカットする工程である。ロータリーカッターを用いたカット工程の一例を図1に示す。ロータリーカッターとしては、繊維束を1/2〜1/20程度に分繊してカットする、分繊カッターを用いる事がより好ましい。ロータリー分繊カッターの好ましい例について、正面と断面の概略図を図2に、およびナイフ角度の説明図を図3に示す。ロータリー分繊カッターは本体に沿って複数の刃が等間隔かつ螺旋状に配置されているものである。
次いでカットされた強化繊維をカッター下流の管内に導入し、空気により搬送、散布する工程を行う。ここで、圧縮空気を強化繊維束に直接吹き付けることにより、繊維束をさらに細かい繊維束と単糸に開繊する事もできる。開繊の度合いについては、圧縮空気の圧力等により適宜コントロールする事が出来る。搬送した強化繊維は散布装置下部に設けた通気性シート上に散布することが好ましい。また下記の定着工程のためにも、吸引機構を持つ可動式の通気性シート上に散布することが好ましい。
また散布工程において、繊維状又はパウダー状の熱可塑性樹脂を同時に、シート上に散布することで、強化繊維と熱可塑性樹脂とを含むランダムマットを好適に得ることができる。
次いで散布された強化繊維を定着させ、ランダムマットを得る。具体的には、散布された強化繊維を通気性シート下部よりエアを吸引して、強化繊維を定着させてランダムマットを得る方法が好ましい。強化繊維と同時に繊維状または、パウダー状の熱可塑性樹脂を散布する場合であっても、強化繊維に伴って定着される。
さらにランダムマットを成形して、繊維強化複合材料成形体を得ることができる。繊維強化複合材料成形体を得る方法としては、強化繊維を散布し、ランダムマットを得た後、フィルム状や、溶融させた状態の熱可塑性樹脂とあわせ、プレス等により加熱・加圧して得る方法が挙げられる。また、繊維状および/または粒子状の熱可塑性樹脂を強化繊維と同時に散布して、熱可塑性樹脂と強化繊維とを含むランダムマットを作製し、同様にプレス等により加熱・加圧して得ることも可能である。繊維強化複合材料成形体を得る方法に特に限定はないが、例えば真空成形や液圧成形、ホットプレス、コールドプレス等により成形することが好適である。なかでも本発明の繊維強化複合材料成形体は、熱可塑性樹脂を融点あるいはガラス転移温度以上まで加熱した後、樹脂の融点あるいはガラス転移温度以下の温度に保った型で挟み込んで形状を得る、コールドプレス成形において好適に得られる。
なお、上記の製造方法などによりランダムマットから繊維強化複合材料成形体を得た場合、ランダムマットにおける強化繊維全量に対する強化繊維束(A)の割合、強化繊維束(A)の平均繊維数(N)や平均厚み、強化繊維マットの厚み斑などは、繊維強化複合材料成形体中の強化繊維においても維持される。組成や強化繊維体積含有率(Vf)についても、成形において強化繊維や熱可塑性樹脂の追加などが行われない限り、ランダムマットと繊維強化複合材料成形体いずれか一方の値を他方の値と見なすことができる。
PAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24K:1.75g/cm3
PAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)UTS50−24K :1.79g/cm3
PAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)HTS40−12K :1.76g/cm3
ポリカーボネート:1.20g/cm3
ポリプロピレン:0.91g/cm3
ポリブチレンテレフタレート:1.31g/cm3
強化繊維マットまたはランダムマット(以下、ランダムマット等と略)を100mm×100mmに切り出し、強化繊維束をピンセットで全て取り出す。全ての強化繊維束について、個々の強化繊維束の長さ(Li)と重量(Wi)を測定し、記録する。ピンセットにて取り出す事ができない程度に強化繊維束が小さいものについては、まとめて最後に重量を測定する(Wk)。このとき、1/100mgまで測定可能な天秤を用いる。ランダムマット等に使用している強化繊維の繊維径(D)より、臨界単糸数を計算し、臨界単糸数以上の強化繊維束(A)と、それ以外に分ける。なお、2種類以上の強化繊維が使用されている場合には、繊維の種類毎に分け、各々について測定及び評価を行う。
全ての分類について測定後、強化繊維束(A)のランダムマット等の繊維全体に対する割合(VR)は、強化繊維の繊維比重(ρ(g/cm3))を用いて次式(4)により求められる。
VR=Σ(Wi/ρ)×100/((Wk+ΣWi)/ρ) (4)
なお、強化繊維と熱可塑性樹脂とを分離できず上記測定に支障がある場合は、例えば500℃で1時間程度加熱する等して、熱可塑性樹脂を除去した後に上記測定を行う。
繊維強化複合材料成形体中の強化繊維束(A)の割合は、繊維強化複合材料成形体を100mm×100mmに切り出し、500℃×1時間程度、炉内にて熱可塑性樹脂を除去した後、繊維束を取り出してランダムマット等における手順と同様に測定を行う。
強化繊維マットまたはランダムマットより、強化繊維を、ピンセットを用いて無作為に100本取り出し、個々の繊維長Liを、ノギスを用いて、1mmまで測定し、記録する。取り出す際の大きさは繊維長に対して、十分大きい範囲について、取り出すことが好ましい。
得られた個々の繊維長Liより、下記式より平均繊維長Lを求める。
L=ΣLi/100
なお、強化繊維と熱可塑性樹脂とを分離できず上記測定に支障がある場合は、例えば500℃で1時間程度加熱する等して、熱可塑性樹脂を除去した後に上記測定を行う。
ランダムマット等から100mm×100mm程度の試料片を切り出し、該試料片の強化繊維全体の重量(W)を測定する。強化繊維と熱可塑性樹脂とが分離できない場合には、例えばマトリクス樹脂の分解温度以上で数十分〜数時間程度加熱し、熱可塑性樹脂を分解除去した後に測定する。
該試料片より、強化繊維束をピンセットで全て取り出し、ランダムマットに使用している強化繊維の繊維径(D)より、臨界単糸数を計算し、臨界単糸数以上の強化繊維束(A)の該試料片中の繊維長(Li)と束の数(ni)を測定し、記録する。
2種類以上の強化繊維が使用されている場合には、強化繊維の種類毎に分け、各々について測定を行う。強化繊維束の数(ni)と繊維長(Li(mm))および繊維重量(W(g))より、ランダムマットにおける強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)を次式より求める。
n=Σ(ni×Li/L)/W
(ここでLは強化繊維の平均繊維長(mm)である。)
試料片切り出し時に、平均繊維長より短い強化繊維束(A)が生じた場合、上記式では、それら短い強化繊維束(A)の数を、平均繊維長の強化繊維束(A)の数に換算した上で、強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が算出される。
複合材料成形体を100mm×100mmに切り出し、マトリクス樹脂の分解温度以上で数十分〜数時間程度加熱し、熱可塑性樹脂を分解除去した後繊維重量を測定する。その後、ランダムマット等と同様に測定する。
以下の手順により、ランダムマット等における強化繊維束(A)の平均厚み(t)の測定を行った。
1)ランダムマット等を100mm×100mm程度に切り出し、強化繊維束をピンセットで無作為に20本程度取り出す。ランダムマット等に使用している強化繊維の平均繊維径(D)より臨界単糸数を計算し、取り出した繊維束より、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)を20本抽出する。上記の、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合を求める手順と同様の手順にて各強化繊維束(A)の重量(Wi)を測定する。
2)1/1000mmまで測定可能なマイクロメーターを用いて、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の繊維束厚み(ti)を測定する。
3)上記の測定をランダムマット等中で5回以上行い、強化繊維束(A)の厚み(ti)、強化繊維束(A)の重量(Wi)、強化繊維束(A)の全体重量(WA=ΣWi)から以下の式よりその平均値を求める。
平均厚みt=Σ(ti×Wi/WA)
なお、2種類以上の強化繊維が使用されている場合には、強化繊維の種類毎に分け、各々について測定を行う。
なお、強化繊維と熱可塑性樹脂とを分離できず上記測定に支障がある場合は、例えば500℃で1時間程度加熱する等して、熱可塑性樹脂を除去した後に上記測定を行う。
以下の手順でランダムマット等中の強化繊維マットの厚み変動係数CVを算出し、これより厚み斑を評価した。変動係数CV(%)が大きいほど、強化繊維マットの厚みのばらつきが大きいとする。
なお、ランダムマットから熱可塑性樹脂を分離できず、強化繊維マットの厚み斑を測定できない場合は、下記繊維強化複合材料成形体と同様に熱可塑性樹脂を加熱除去した後に測定を行う。
1)ランダムマット等を100mm×100mmに切り出し、熱可塑性樹脂を分離し、密封可能な袋に入れ、−0.09MPa以下まで減圧する。
2)袋の上から10mm間隔で格子状に印をつけ、マイクロメーターにて厚さを1/1000mmまで測定する。測定は、5行×5列の合計25点を測定する。
3)測定した厚みより、袋の厚みを引き、平均値と標準偏差を計算し、下記式(5)により強化繊維の厚みの変動係数CVを算出する。
変動係数CV(%)=標準偏差/平均値 × 100 (5)
繊維強化複合材料成形体の強化繊維マットの厚み斑を評価する場合、平板状の繊維強化複合材料成形体を100mm×100mmに切り出し、500℃×1時間程度、炉内にて熱可塑性樹脂を除去する。その後、同様に寸法及び重量を測定し、平滑な平板上に乗せる。その後、平板毎、密封可能な袋に入れ、測定した厚みより、袋と平板の厚みを引く以外はランダムマット等における手順と同様に、厚みを25点測定し、厚みの変動係数CVを求めた。
繊維強化複合材料成形体(成形板)の含浸程度は、超音波探傷試験により評価する。超音波探傷映像化装置(日本クラウトクレーマー(株) SDS−WIN)にて探傷機周波数5MHz、走査ピッチ2.0mm×2.0mmで探傷試験を行うことで評価した。評価を行うに当って、反射波強度90%以上の部分の断面において顕微鏡観察を行い、欠陥や空隙が存在しないことを確認した。探傷試験において反射波強度が高い(本実施例では70%以上)部分の面積割合が多いほど、成形板の内部が緻密であり、成形板において熱可塑性樹脂の含浸程度が高いとする。一方反射波強度が低い(本実施例では50%以下)部分の面積割合が多いほど、成形板の内部に微細な空隙部があり、成形板において未含浸部分が多いとする。
ウォータージェットを用いて繊維強化複合材料成形体(成形板)から試験片を切出し、JIS K 7164を参考として、インストロン社製の万能試験機を用いて、引張強度および引張弾性率を測定した。試験片の形状は1B系B形試験片とした。チャック間距離は115mm、試験速度は10mm/分とした。なお、試験片については、成形体の任意の方向(0度方向)、およびこれと直交する方向(90度方向)についてそれぞれ切出し、両方向の引張強度および引張弾性率を測定した。また、引張弾性率については、大きい方の値を小さい方の値で割った比(Eδ)を算出した。
上記手順にて得られた成形板の引張強度と、当該成形板に含まれる強化繊維(炭素繊維)の引張強度から以下の計算によって、理論強度に対する物性発現率(%)を求めた。
物性発現率(%)=成形体の引張強度/成形体の理論強度×100
ここで、成形体の理論強度は、成形体に含まれる強化繊維の引張強度(Ff)、破断時のマトリクス樹脂の応力(σm)、強化繊維体積含有率(Vf)、繊維の配向係数(ηθ)から、複合材料の強さの複合則によって以下の式で求めた。
成形体の理論強度(MPa)=(ηθ×Ff×Vf)+σm(1−Vf)
(ここで配向係数ηθは、面内ランダム配向におけるηθ=3/8を用いた。)
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KSストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を繊維拡幅して30mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、30mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が30mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を80m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管の側面よりマトリクス樹脂として、平均粒径500μmに粉砕、分級したポリカーボネートパウダー(帝人化成社製 “パンライト”(登録商標)L−1225Y)を供給した。次に、テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2800g/m2のランダムマットを得た。ランダムマットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。
得られたランダムマットを300℃に加熱したプレス装置にて、2.0MPaにて10分間加熱し、厚さ4.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、1150本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は40Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは5.1%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は460MPaであり、理論強度に対する物性発現率は76%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.06であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)UTS50−24Kストランド(繊維径6.9μm 繊維幅10mm 引張強度5000MPa)を繊維拡幅して24mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、60mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製ロータリーカッターを使用して繊維長が60mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を40m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管の側面よりマトリクス樹脂として、平均粒径500μmに粉砕、分級したポリカーボネートパウダー(帝人化成社製“パンライト”(登録商標)L−1225Y)を供給した。次に、テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付1230g/m2のランダムマットを得た。ランダムマットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。
得られたランダムマットを300℃に加熱したプレス装置にて、2.0MPaにて10分間加熱し、厚さ1.4mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、330本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。得られた成形板の強化繊維体積含有率は50Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは7.8%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は680MPaであり、理論強度に対する物性発現率は72%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.08であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KSストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を繊維拡幅して24mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、15mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が15mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を200m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付1320g/m2の強化繊維マットを得た。該マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は15mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは35μmであった。強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの強化繊維束(A)の数(n)は1500本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は72vol%であった。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は25Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは6.1%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は280MPaであり、理論強度に対する物性発現率は74%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.06であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KSストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を繊維拡幅して30mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、30mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が30mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を80m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2800g/m2の強化繊維マットを得た。強化繊維マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は30mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは37μmであった。強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの強化繊維束(A)の数(n)は1100本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は90vol%であった。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は40Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは5.3%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は460MPaであり、理論強度に対する物性発現率は75%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.03であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KSストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を繊維拡幅して24mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドをスリットすることなく、カット装置として、15mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が15mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を250m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付1320g/m2の強化繊維マットを得た。強化繊維マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は15mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは47μmであった。さらに強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n)は420本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は70vol%であった。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は25Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは18.0%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は230MPaであり、理論強度に対する物性発現率は62%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.10であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24KSストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を使用した。強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて0.7mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、30mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が30mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を50m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2800g/m2の強化繊維マットを得た。強化繊維マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は30mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは116μmであった。さらに強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n)は580本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は86vol%であった。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は39Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは13.6%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は360MPaであり、理論強度に対する物性発現率は60%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.07であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24Kストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を繊維拡幅して20mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、10mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が10mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を40m/sで送気して、カット強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2640g/m2の強化繊維マットを得た。強化繊維マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。
実施例4と同様の操作にて、ポリブチレンテレフタレートフィルムを上下で50枚積層し、厚さ3.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、1390本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は50Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは8.0%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は530MPaであり、理論強度に対する物性発現率は71%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.07であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)UTS50−24Kストランド(繊維径6.9μm 繊維幅10mm 引張強度5000MPa)を繊維拡幅して30mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、0.7mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、10mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が10mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を40m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2380g/m2の強化繊維マットを得た。強化繊維マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は10mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は87であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは37μmであった。強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの強化繊維束(A)の数(n)は2400本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は80vol%であった。
実施例4と同様の操作にて、ポリブチレンテレフタレートフィルムを上下で55枚積層し、厚さ3.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、2440本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は45Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは4.3%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は630MPaであり、理論強度に対する物性発現率は75%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.04であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)HTS40−12Kストランド(繊維径7μm 繊維幅10mm 引張強度4200MPa)を使用した。強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて1.2mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、15mm間隔に形成された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が15mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を160m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2380g/m2の強化繊維マットを得た。該マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は15mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは56μmであった。強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの強化繊維束(A)の数(n)は580本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は75vol%であった。
実施例3と同様に、ポリプロピレンフィルムを上下で65枚積層し、厚さ3.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、590本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は45Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは10.6%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は470MPaであり、理論強度に対する物性発現率は66%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.08であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)UTS50−24Kストランド(繊維径6.9μm 繊維幅10mm 引張強度5000MPa)を繊維拡幅して30mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、1mm間隔にスリットし、更に、カット装置には、超硬合金を用いて30mm間隔に刃を有するロータリーカッターを使用して繊維長が30mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を250m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管の側面よりマトリクス樹脂として、平均粒径500μm粉砕したポリアミド6樹脂(ユニチカ社製ポリアミド6:A1030)を供給した。次に、テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2110g/m2のランダムマットを得た。ランダムマットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。
得られたランダムマットの強化繊維の平均繊維長は30mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は87であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは34μmであった。さらにランダムマットにおいて強化繊維1g当たりの臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n)は、600本であった。また、このランダムマットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は60vol%であった。
得られたランダムマットを260℃に加熱したプレス装置にて、2.0MPaにて10分間加熱し、厚さ3.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、630本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は40Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは7.4%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は550MPaであり、理論強度に対する物性発現率は73%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.08であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)STS40−24Kストランド(繊維径7μm繊維幅10mm 引張強度4000MPa)を使用した。カット装置として、ナイフの角度が周方向に90°に配置され、刃幅1mmのナイフを周方向に15mmピッチで、かつ隣り合うナイフは周方向に互いに1mmオフセットさせるように配置されたロータリーカッターを用いて強化繊維ストランドを繊維長15mmになるようにカットした。
このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を300m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。テーパ管出口の下部に、移動可能なコンベアネットを設置し、ネット下部のブロワにより吸引を行いながら強化繊維を供給し、繊維目付2380g/m2の強化繊維マットを得た。該マットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。得られた強化繊維マットの強化繊維の平均繊維長は15mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は86であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは108μmであった。強化繊維マットにおいて強化繊維1g当たりの強化繊維束(A)の数(n)は280本であった。また、この強化繊維マットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は52vol%であった。
実施例3と同様の操作にて、ポリプロピレンフィルムを上下で65枚積層し、厚さ3.1mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、290本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が54%観察され、未含浸部分が確認された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は44Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは19.2%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は370MPaであり、理論強度に対する物性発現率は56%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.12であった。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維“テナックス”(登録商標)UTS50−24Kストランド(繊維径6.9μm 繊維幅10mm 引張強度5000MPa)を繊維拡幅して20mm幅として使用した。拡幅された強化繊維ストランドを、超硬合金製の分繊装置を用いて、2mm間隔にスリットし、更に、カット装置として、30mm間隔に配置された刃を有する超硬合金製のロータリーカッターを使用して繊維長が30mmになるようにカットした。このロータリーカッターの直下にテーパ管を配置し、圧縮空気を160m/sで送気して、カットされた強化繊維をテーパ管に搬送した。実施例8と同様に、テーパ管の側面よりポリアミド6樹脂を供給し、強化繊維目付2110g/m2のランダムマットを得た。ランダムマットにおける強化繊維の形態を観察したところ、強化繊維の繊維軸は面とほぼ並行にあり、面内においては無作為に分散されていた。
得られたランダムマットの強化繊維の平均繊維長は30mmであった。式(1)で定義される臨界単糸数は87であり、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の平均厚みは60μmであった。さらにランダムマットにおいて強化繊維1g当たりの臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n)は、200本であった。また、このランダムマットにおいて、強化繊維束(A)の強化繊維全量に対する割合は70vol%であった。
得られたランダムマットを実施例8と同様に成形し、厚さ3.0mmの成形板を得た。さらに成形板において強化繊維1g当たりの、臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)の数(n’)は、190本であった。得られた成形板について超音波探傷試験を行ったところ、反射波強度が70%以上の部分が80%以上観察された。
得られた成形板の強化繊維体積含有率は40Vol%であり、該成形板中の強化繊維マットについて厚み斑の評価を行ったところ、厚みの変動係数のCVは21.0%であった。さらにJIS7164に準拠し引張特性の評価を行った結果、引張強度は440MPaであり、理論強度に対する物性発現率は59%であった。また、0度方向と90度方向の引張弾性率比は1.14であった。
本出願は、2012年7月26日出願の日本特許出願(特願2012−165871)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
2.ピンチローラー
3.ゴムローラー
4.ロータリーカッター本体
5.刃
6.カットされた炭素繊維
7.周方向と刃の配列のなす角
Claims (8)
- 平均繊維長3〜100mmの強化繊維と熱可塑性樹脂とを含み、
前記強化繊維は、下記式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)を含み、
前記強化繊維束(A)の平均厚みが100μm以下であり、
強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が下記式(I)を満たすことを特徴とするランダムマット。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
0.65×104 /L < n (I)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である) - 強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n)が下記式(I−2)を満たすことを特徴とする請求項1に記載のランダムマット。
1.2×104 /L < n < 18.0×104 /L (I−2)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である) - 強化繊維全量に対する強化繊維束(A)の含有率が20Vol%以上99Vol%以下である請求項1又は2に記載のランダムマット。
- 強化繊維が炭素繊維、アラミド繊維、およびガラス繊維からなる群から選ばれる少なくとも一種である請求項1〜3のいずれか1項に記載のランダムマット。
- ランダムマットにおける熱可塑性樹脂の存在量が、強化繊維100重量部に対し、10〜800重量部である請求項1〜4のいずれか1項に記載のランダムマット。
- 強化繊維の目付が25〜10000g/m2である請求項1〜5のいずれか1項に記載のランダムマット。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のランダムマットを成形して得られる強化繊維複合材料。
- 平均繊維長3〜100mmの強化繊維と熱可塑性樹脂とを含み、
前記強化繊維は、下記式(1)で定義される臨界単糸数以上で構成される強化繊維束(A)を含み、
前記強化繊維束(A)の平均厚みが100μm以下であり、
強化繊維単位重量(g)当たりの強化繊維束(A)の数(n’)が下記式(II)を満たし、
熱可塑性樹脂の存在量が、強化繊維100重量部に対し、10〜800重量部である繊維強化複合材料成形体。
臨界単糸数=600/D (1)
(ここでDは強化繊維の平均繊維径(μm)である)
0.65×104 /L < n’ (II)
(Lは強化繊維の平均繊維長(mm)である)
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012165871 | 2012-07-26 | ||
JP2012165871 | 2012-07-26 | ||
PCT/JP2013/070242 WO2014017612A1 (ja) | 2012-07-26 | 2013-07-25 | ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018140055A Division JP6539771B2 (ja) | 2012-07-26 | 2018-07-26 | 強化繊維マット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2014017612A1 true JPWO2014017612A1 (ja) | 2016-07-11 |
JP6379035B2 JP6379035B2 (ja) | 2018-08-22 |
Family
ID=49997418
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014527017A Active JP6379035B2 (ja) | 2012-07-26 | 2013-07-25 | ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 |
JP2018140055A Active JP6539771B2 (ja) | 2012-07-26 | 2018-07-26 | 強化繊維マット |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018140055A Active JP6539771B2 (ja) | 2012-07-26 | 2018-07-26 | 強化繊維マット |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9884954B2 (ja) |
EP (1) | EP2878615B1 (ja) |
JP (2) | JP6379035B2 (ja) |
KR (1) | KR102044261B1 (ja) |
CN (1) | CN104520358B (ja) |
WO (1) | WO2014017612A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2878615B1 (en) * | 2012-07-26 | 2018-03-21 | Teijin Limited | Random mat and fiber-reinforced composite material shaped product |
ES2848115T3 (es) | 2015-06-24 | 2021-08-05 | Mitsubishi Chem Corp | Método para fabricar material de resina reforzado con fibra y dispositivo de inspección de grupos de haces de fibras |
JP6315101B2 (ja) | 2015-07-07 | 2018-04-25 | 三菱ケミカル株式会社 | 繊維強化樹脂成形材料の製造方法及び製造装置 |
WO2017159264A1 (ja) * | 2016-03-16 | 2017-09-21 | 東レ株式会社 | 繊維強化樹脂成形品およびその圧縮成形方法 |
EP3269859A1 (en) * | 2016-07-15 | 2018-01-17 | Toray Carbon Fibers Europe | Carbon fiber random mat and carbon fiber composite material |
WO2019107247A1 (ja) * | 2017-11-29 | 2019-06-06 | 帝人株式会社 | 複合材料、成形体の製造方法、及び複合材料の製造方法 |
US20200347522A1 (en) * | 2018-01-26 | 2020-11-05 | Toray Industries, Inc. | Reinforcing fiber bundle |
US11794419B2 (en) | 2019-03-27 | 2023-10-24 | Toray Industries, Inc. | Fiber-reinforced resin molding material molded product and method of producing same |
WO2021182172A1 (ja) * | 2020-03-11 | 2021-09-16 | 三菱ケミカル株式会社 | Cfrp構造体、cfrp構造体の製造方法、炭素繊維プリプレグおよび炭素繊維プリプレグの製造方法 |
CN114622346B (zh) * | 2022-04-20 | 2023-06-06 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种立式卷绕制备气凝胶毡的装置及方法 |
CN114921093B (zh) * | 2022-04-29 | 2024-02-13 | 上海品诚控股集团有限公司 | 一种纤维增强复合材料及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009062648A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Toray Ind Inc | チョップド繊維束、成形材料、および繊維強化プラスチックの製造方法 |
JP2011178890A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Teijin Ltd | 炭素繊維複合材料 |
JP2011178891A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Teijin Ltd | 炭素繊維複合材料 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1296205A (ja) * | 1968-12-09 | 1972-11-15 | ||
JP2663396B2 (ja) | 1993-05-14 | 1997-10-15 | 川崎製鉄株式会社 | 機械的強度、流動性に優れるスタンパブルシート |
JP3456301B2 (ja) * | 1995-03-30 | 2003-10-14 | チッソ株式会社 | 繊維および特定のカーボンブラックを均一に含有する繊維強化熱可塑性複合体 |
US5846356A (en) | 1996-03-07 | 1998-12-08 | Board Of Trustees Operating Michigan State University | Method and apparatus for aligning discontinuous fibers |
JP4161409B2 (ja) | 1997-05-23 | 2008-10-08 | 東レ株式会社 | チョップド炭素繊維およびその製造方法 |
US6066395A (en) | 1997-05-23 | 2000-05-23 | Toray Industries, Inc. | Chopped carbon fibers and a production process there of |
JP4586251B2 (ja) | 2000-09-22 | 2010-11-24 | 東レ株式会社 | 燃料電池用セパレーター |
JP2009114611A (ja) | 2007-10-16 | 2009-05-28 | Toray Ind Inc | チョップド繊維束および成形材料の製造方法、成形材料、繊維強化プラスチック |
JP2011241338A (ja) * | 2010-05-20 | 2011-12-01 | Teijin Ltd | 炭素繊維複合材料 |
JP2012007095A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Teijin Ltd | 複合材料の接着方法 |
EP2878615B1 (en) * | 2012-07-26 | 2018-03-21 | Teijin Limited | Random mat and fiber-reinforced composite material shaped product |
US9193840B2 (en) | 2012-09-14 | 2015-11-24 | Teijin Limited | Carbon fiber composite material |
JP2014210991A (ja) | 2013-04-18 | 2014-11-13 | 帝人株式会社 | 強化繊維マットおよび強化繊維マットの製造方法 |
-
2013
- 2013-07-25 EP EP13822161.9A patent/EP2878615B1/en active Active
- 2013-07-25 JP JP2014527017A patent/JP6379035B2/ja active Active
- 2013-07-25 US US14/417,189 patent/US9884954B2/en active Active
- 2013-07-25 CN CN201380039644.5A patent/CN104520358B/zh active Active
- 2013-07-25 KR KR1020157001866A patent/KR102044261B1/ko active IP Right Grant
- 2013-07-25 WO PCT/JP2013/070242 patent/WO2014017612A1/ja active Application Filing
-
2018
- 2018-07-26 JP JP2018140055A patent/JP6539771B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009062648A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Toray Ind Inc | チョップド繊維束、成形材料、および繊維強化プラスチックの製造方法 |
JP2011178890A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Teijin Ltd | 炭素繊維複合材料 |
JP2011178891A (ja) * | 2010-03-01 | 2011-09-15 | Teijin Ltd | 炭素繊維複合材料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP2878615A4 (en) | 2015-12-02 |
US20150203663A1 (en) | 2015-07-23 |
CN104520358B (zh) | 2017-05-24 |
JP6379035B2 (ja) | 2018-08-22 |
EP2878615A1 (en) | 2015-06-03 |
EP2878615B1 (en) | 2018-03-21 |
CN104520358A (zh) | 2015-04-15 |
US9884954B2 (en) | 2018-02-06 |
KR102044261B1 (ko) | 2019-11-13 |
KR20150037883A (ko) | 2015-04-08 |
JP6539771B2 (ja) | 2019-07-03 |
JP2018167588A (ja) | 2018-11-01 |
WO2014017612A1 (ja) | 2014-01-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6379035B2 (ja) | ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 | |
JP5512908B1 (ja) | ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 | |
JP5531170B1 (ja) | ランダムマットおよび繊維強化複合材料成形体 | |
JP5627803B2 (ja) | ランダムマットおよび繊維強化複合材料 | |
TWI448596B (zh) | Random felt and reinforced fiber composites | |
JP5702854B2 (ja) | 強化繊維複合材料 | |
US9909253B2 (en) | Random mat, shaped product of fiber reinforced composite material, and carbon fiber mat | |
JP5576147B2 (ja) | 炭素繊維複合材料 | |
JP6092923B2 (ja) | 炭素繊維複合材料 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160628 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20170123 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170926 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20171124 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180703 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180730 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6379035 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |