JPWO2014010549A1 - 銀含有組成物及び銀要素形成基材 - Google Patents
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Abstract
Description
低温焼結可能な銀材料として、有機酸を用いた銀塩を利用する金属銀の形成方法が報告されている(特許文献2)。前記有機銀塩は、単官能カルボン酸と銀とから成る銀塩であるために、化合物中の銀含有率が低く焼結時に残存する有機成分が多くなる。該有機成分を分解・蒸発させるためには、焼結時間を長くする必要がある。また、低温焼結性を発現する前記有機銀塩は、熱に対して不安定であり、銀含有組成物の保存安定性が悪いことが問題となる。
本発明の別の目的は、導電性及び密着性に優れた金属銀膜や線等の銀要素を備えた銀要素形成基材を提供することにある。
また本発明によれば、上記銀含有組成物を基材上に塗布し、該基材を加熱して銀要素を形成された銀要素形成基材が提供される。
さらに、本発明によれば、基材上への塗布及び加熱によって該基材上に銀要素を形成するための組成物として、上記銀含有組成物は使用される。
本発明の銀含有組成物(以下、単に組成物ということがある)は、上記式(1)で表される銀化合物(A)、上記式(2)で表されるアミン化合物(B)、及びシランカップリング剤(C)を特定割合で含有する。
銀化合物(A)は、アセトンジカルボン酸銀であり、その形態は通常粉体である。該銀化合物(A)は、溶剤に希釈した際に粘度が高くなり、印刷等のパターニングが難しい物質であることが知られている。
しかし、上記アミン化合物(B)と組み合わせることで、銀含有量の高い組成物においても粘度を低く設定することができ、120℃以下の低温かつ短時間焼結にて金属銀を生成することが可能となる。
一方、銀化合物(A)とアミン化合物(B)とを組み合わせた銀含有組成物から得られる金属銀膜や線等の銀要素は、ガラス、シリコン、ITO、ポリエステルなどの各種基材に対する密着性に乏しい。そこで、銀化合物(A)及びアミン化合物(B)に、更にシランカップリング剤(C)を特定割合で配合することで、120℃以下の低温かつ短時間焼結においても、形成される銀要素は良好な導電性を維持したまま、各種基材に対する密着性を格段に向上させることができる。
本発明に用いるアミン化合物(B)は、上記式(2)で表される化合物であり、式中のR1は、水素原子、−(CY1Y2)a−CH3又は−((CH2)b−O−CHZ)c−CH3を表し、R2は、−(CY1Y2)d−CH3又は−((CH2)e−O−CHZ)f−CH3を表す。ここで、Y1とY2はそれぞれ独立して水素原子又は−(CH2)g−CH3を表し、Zは水素原子又は−(CH2)h−CH3を表す。aは0〜8の整数、bは1〜4の整数、cは1〜3の整数、dは0〜8の整数、eは1〜4の整数、fは1〜3の整数、gは0〜3の整数、hは0〜2の整数である。
アミン化合物(B)としては、例えば、エチルアミン、1−プロピルアミン、1−ブチルアミン、1−ペンチルアミン、1−ヘキシルアミン、1−ヘプチルアミン、1−オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、イソプロピルアミン、イソブチルアミン、イソペンチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、tert−アミルアミン、3−メトキシプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、3−イソプロポキシプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミンの1種又は2種以上が挙げられる。
シランカップリング剤(C)としては、例えば、式(3)で表される化合物が挙げられる。
アミノ基を有するシランカップリング剤としては、例えば、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
還元剤としては、例えば、ホウ素化水素化合物、三級アミン、チオール化合物、リン化合物、アスコルビン酸、キノン類、フェノール類が挙げられる。還元剤の使用量は、得られる銀要素の導電性や平坦性を失われない範囲で適宜選択することができる。
本発明の組成物を塗布する基材の材質は特に制限されず、例えば、ガラス、シリコン、窒化シリコン、ITO、銅、アルミ、ポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネートが挙げられる。生産性の点からは、各種印刷法に適するとされるフレキシブルなポリエステルなどの樹脂製基材が好ましい。
合成例1 アセトンジカルボン酸銀の合成
アセトンジカルボン酸43.8gを1000mlビーカーに秤量後、イオン交換水600gに添加し溶解させ氷冷し、さらに硝酸銀102gを添加して溶解させた。そこへ、キシルアミン48gを投入後、30分間撹拌した。得られた白色の固体をろ取し、アセトンで洗浄後、減圧乾燥することでアセトンジカルボン酸銀(以下、銀塩(A)と略す)88.2gを得た。収率は82%であった。
遮光瓶中で、銀化合物(A)としての合成例1で調製した銀塩(A)100mgを、アミン化合物(B)としてのヘキシルアミン(HA)896mgに溶解させ、シランカップリング剤(C)としてのN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン4mgを添加混合して銀含有組成物1000mgを得た。銀化合物(A)の量、アミン化合物(B)の量とその上記式(2)における置換基、並びにシランカップリング剤(C)の量とその上記式(3)における置換基を表1に示す。
実施例1−2〜1−5
銀塩(A)、HA及びN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの量を表1に示すとおり変更した以外は、実施例1−1と同様に銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、銀化合物(A)としての合成例1で調製した銀塩(A)398mgを、アミン化合物(B)としてのHA 597mgに溶解させ、シランカップリング剤(C)としてのビニルトリアセトキシシラン5mgを添加して銀含有組成物1000mgを得た。銀化合物(A)の量、アミン化合物(B)の量とその上記式(2)における置換基、並びにシランカップリング剤(C)の量とその上記式(3)における置換基を表1に示す。
実施例1−7〜1−21
シランカップリング剤(C)を、実施例1−7ではアリルトリメトキシシランに、実施例1−8では2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランに、実施例1−9では3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランに、実施例1−10では3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランに、実施例1−11ではp−スチリルトリメトキシシランに、実施例1−12では3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランに、実施例1−13では3−アクリロキシプロピルトリメトキシシランに、実施例1−14ではN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランに、実施例1−15では3−アミノプロピルトリメトキシシランに、実施例1−16では3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミンに、実施例1−17ではN−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランに、実施例1−18では3−ウレイドプロピルトリエトキシシランに、実施例1−19では3−メルカプトプロピルトリメトキシシランに、実施例1−20ではビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィドに、実施例1−21では3−イソシアネートプロピルトリエトキシシランに変更した以外は実施例1−6と同様に銀含有組成物を得た。結果を表1に示す。
遮光瓶中で、銀化合物(A)としての合成例1で調製した銀塩(A)398mgを、アミン化合物(B)としてのブチルアミン(BA)597mgに溶解させ、シランカップリング剤(C)としてのN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン5mgを添加して銀含有組成物を得た。銀化合物(A)の量、アミン化合物(B)の量とその上記式(2)における置換基、並びにシランカップリング剤(C)の量とその上記式(3)における置換基を表1に示す。
実施例1−23〜1−28
アミン化合物(B)を、実施例1−23ではプロピルアミン(PA)に、実施例1−24ではジブチルアミン(DBA)に、実施例1−25では2−エトキシエチルアミン(2−EOEA)に、実施例1−26では2−エチルヘキシルアミン(2−EHA)に、実施例1−27ではイソペンチルアミン(IAA)に、実施例1−28では2−EHA 199mg及び2−EOEA 398mgに変更した以外は実施例1−22と同様に銀含有組成物を得た。結果を表1に示す。
遮光瓶中で、銀化合物(A)としての合成例1で調製した銀塩(A)100mgを、アミン化合物(B)としてのHA 900mgに溶解させ、銀含有組成物を得た。銀化合物(A)の量、アミン化合物(B)の量とその上記式(2)における置換基を表1に示す。
比較例1−2
合成例1で調製した銀塩(A)の量とHAの量とを表1に示すとおり変更した以外は比較例1と同様に銀含有組成物を得た。
遮光瓶中で、表2に示す量の実施例1−1〜1−28、比較例1−1及び1−2のいずれかで得られた銀含有組成物を、表2に示す量の溶媒に添加して、溶媒含有銀組成物を得た。
表2中、IPAはイソプロピルアルコール、MeOHはメタノール、PGMはプロピレングリコールモノメチルエーテル、n−HAは1−ヘキサノール、TAAはtert−アミルアルコールをそれぞれ示す。
実施例1−1〜1−28、比較例1−1及び1−2で調製した溶液をスピンコーター(ミカサ(株)製)にて表3に示す各種基材に塗工し、表3に示す加熱条件で加熱処理を行って、銀膜を得た。得られた銀膜について、以下に示す導電性、密着性、及び銀含有組成物の保存安定性の評価を行った。結果を表3に示す。
四端針方式の低抵抗率計(ロレスターGP:三菱化学社製)を用いて行った。なお、体積抵抗率は基板にガラスを用いた場合の値となっており、体積抵抗率が5.0×10-5Ω・cm以下のものを○と表記し、○評価を本発明の効果を満たすものとした。
<密着性評価>
得られた銀膜にセロハンテープを密着、剥離することで基板に対する密着性を評価した。評価は、JIS K5600−5−6に規定される塗膜の機械的性質−付着性(クロスカット法)試験法で行った。剥離がなかったものを◎、セロハンテープ密着、剥離で剥離しなかったものを○、セロハンテープ密着、剥離で一部銀膜の剥離が確認されたものを△、セロハンテープ密着、剥離で全て剥離したものを×とし、◎、○、あるいは△評価を本発明の効果を満たすものとした。なお、表中、銅基材をCu、ポリエステル基材をPET、ポリカーボネート基材をPC、シリコン基材をSi、窒化シリコン基材をSiNと略記する。
<保存安定性評価>
各溶液を室温で2週間静置し、沈澱の有無にて確認した。評価は、沈澱の状態によって、沈澱がないものを○、微量の沈澱が見られるものを△、多量の沈澱が見られるものを×とし、○あるいは△評価を本発明の効果を満たすものとした。
実施例2−1〜2−32及び比較例2−1〜2−4で調製した溶液をスピンコーター(ミカサ(株)製)にて表4に示す各種基材に塗工し、表4に示す加熱条件で加熱処理を行って銀膜を得た。得られた銀膜の導電性、密着性、及び銀含有組成物の保存安定性の評価を、実施例3−1〜3−30、比較例3−1及び3−2と同様に行った。結果を表4に示す。
Claims (4)
- 式(1)で表される銀化合物(A)、式(2)で表されるアミン化合物(B)、及びシランカップリング剤(C)を含む組成物であって、銀化合物(A)、アミン化合物(B)、及びシランカップリング剤(C)の合計100質量%に対して、銀化合物(A)を10〜50質量%、アミン化合物(B)を50〜90質量%、及びシランカップリング剤(C)を0.1〜5質量%含む銀含有組成物。
- シランカップリング剤(C)が、式(3)で示される化合物である請求項1記載の銀含有化合物。
- 請求項1又は2に記載の銀含有組成物20〜80質量%と、溶媒20〜80質量%とを含む銀含有組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の銀含有組成物を、基材上に塗布又は印刷し、該基材を加熱して銀要素を形成された銀要素形成基材。
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