JPWO2013122181A1 - 熱線反射電波透過透明積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
1. 基材Aの少なくとも一方の面に、透明誘電体層B、不連続な金属層C、透明誘電体層Dが順次積層された熱線反射電波透過透明積層体であって、1GHzの電波遮蔽効果が10dB以下であることを特徴とする熱線反射電波透過透明積層体。
2. 透明誘電体層Bと金属層Cの間に、表面エネルギーが40dyn/cm以下である層Eが積層されていることを特徴とする上記第1に記載の熱線反射電波透過透明積層体。3. 基材Aが、透明プラスチックフィルムまたはガラスであることを特徴とする上記第1又は第2に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
4. 透明プラスチックフィルムが、ポリエステルフィルム又はポリカーボネートフィルムであることを特徴とする上記第3に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
5. 波長550nmの可視光線透過率が70%以上であり、波長1500nmの赤外線透過率が30%以下であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
6. 金属層Cの厚みが5〜30nmであり、金属層Cの十点平均粗さ(Rz)が5〜100nmであることを特徴とする上記第1〜第5のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
7. 金属層Cの金属が、銀であることを特徴とする上記第1〜第6のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
本発明の熱線反射電波透過透明積層体は、基材の少なくとも一方の面に、透明誘電体層、不連続な金属層、透明誘電体層が順次積層された積層体であり、例えば、図1や図3のような構造を有している。基材は透明であることが好ましく、順次積層される各層のための基材であり、積層体に一定の剛性を与えることができる。透明誘電体はいずれも、可視光線の反射を防ぎ、可視光線の透過率を増やして透明性を向上させるために設ける。そのため屈折率の大きい誘電体が好ましい。また金属層は熱線を反射させるために設けるが、この金属層が連続構造であるとテレビや通信大域の電波を反射してしまい、本発明の目的のひとつである電波透過性が悪くなってしまう。そこで金属層を不連続にすることにより金属層の導電性が小さくなり(表面抵抗が大きくなり)、電波透過性が良くなる(電波シールド性が悪くなる)。ここで不連続とは、金属層が島状構造または微小な独立した層となって、各金属層が物理的または電気的に非接触な状態であることを言う。独立した金属層の形状は特に限定されないが、厚みが5〜30nmであり、十点平均粗さ(Rz)が5〜100nmであることが好ましい。
基材は本発明の目的を満足させるため、透明な基材が好ましく、基材への各層の積層工程での作業性や各層との密着性、さらには本発明の好ましい用途等を考慮すると、透明なプラスチックフィルムまたはガラスが好ましい。
本発明において、透明プラスチックフィルムからなる場合の基材Aは、有機高分子をフィルム状に溶融押出し又は溶液押出しをしてフィルム状に成形し、必要に応じ、長手方向及び/又は幅方向に延伸、熱固定、熱弛緩処理を施してあるフィルムであることが好ましい。有機高分子としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体などが挙げられ、特にポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートなどが好ましい。
基材Aがガラスからなる場合、ガラスには製造方法や構造によってフロート板ガラス、型板ガラス、スリ板ガラス、網入ガラス、強化板ガラス、合わせガラス、複層ガラスなどがあり、成分によってホウ珪酸ガラス、ソーダライムガラス、石英ガラス、鉛ガラス、シリカガラス、無アルカリガラスなどがある。その中でも、本発明の目的から透明性が高く、熱衝撃に強く、熱膨張率が小さいことなどから、構造的には強化ガラスやフローと板ガラス、成分的にはホウ珪酸ガラスやソーダライムガラスなどが好ましい。またガラス表面に、透明性や強度を損なわない範囲で、プラズマ処理、フッ素処理、エッチング処理、湿式塗布等の表面処理が行われていても構わない。
透明誘電体層B及びDの材質は、透明な誘電体である金属酸化物や金属窒化物、金属酸窒化物などであればよいが、金属成分としてZn、Al、Ti、Sn、Zr、Ta、W、Bi、NbおよびHfからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物、SiおよびAlからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素の窒化物、Sn、Al、Si、Ti、ZrおよびHfからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素の酸窒化物が好ましい。特に透明性を向上させるためには屈折率の高い透明誘電体である、TaまたはSnからなる酸化物が好ましい。
本発明において、不連続な金属層に使用される金属は、銀、パラジウム、金、白金、Ni、Alなどの金属やその合金を成分とする層であることが好ましい。特に、銀または銀を主成分とする金属からなる層とすると、赤外線反射性能が高く、可視光の吸収がないことから好ましい。
これらの層以外に、不連続な金属層を形成するために透明誘電体層Bと金属層Cの間に表面エネルギーが40dyn/cm以下である層を設けることが好ましい。フッ素化合物や珪素化合物が好ましく、特にポリテトラフルオロエチレン(表面エネルギー:18dyn/cm=18mN/m(=18mJ/m2))、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、シロキサン、シリコーンなどが好ましい。表面エネルギーが40dyn/cm以下である層の厚みは、5nm以上、40nm以下が好ましく、特に8nm以上、30nm以下が好ましい。厚みが5nm未満では、金属層が不連続になり難く、40nmを超えると可視光線の透過性が悪くなる。表面エネルギーが40dyn/cm以下である層を設けると、スパッタリング法等によって金属層を形成する際に金属の凝集力が大きくなり、その結果金属層が島状になったり凹凸が形成され易くなる。尚、表面エネルギーのデータは20℃におけるデータで示している。
1mm×10mmに切り出したサンプルを電子顕微鏡用のエポキシ樹脂に包理した後、ウルトラミクロトームの資料ホルダに固定し、包理したサンプル片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片薄膜の著しく損傷のない部位において、透過型電子顕微鏡(日本電子製、JEM2010)を用いて観測した。加速電圧は200kV、20000倍で観測後、各層の膜厚を100点計測し、その平均を膜厚とした。
原子間力顕微鏡E-Sweep(SII-NT社製)を用いて金属層表面の形態を観察し(DFMモード、20μmスキャナー、観察視野;10×10μm2、)、十点平均粗さ(Rz)を測定した。
「(株)日立製作所」製紫外可視光分光光度計U−3500を用いて、波長550nmの可視光線透過率を測定した。
「(株)日立製作所」製紫外可視光分光光度計U−3500を用いて、波長1500nmの赤外線透過率を測定した。
5cm×5cmの正方形に切り取った熱線反射電波透過透明フィルムまたはガラスを、アルミ製のサンプル固定冶具に導電性テープで貼り付け、「Anritsu」製電波シール
ド特性試験器MA8602Cを用いて電界をかけた(KEC法)。1GHzにおける電波遮蔽性能を「Anritsu」製スペクトルアナライザーMS2661Cを用いて測定した。
5cm×5cmに切り出したサンプルを、微分干渉顕微鏡で観察し、不連続な金属層を、ランダムに10個選定し、各島の長径と短径を測定し、その平均径を算出した。長径とは、島の外接円の直径であり、短径は島の内接円の直径である。
両面に易接着層を有する二軸配向透明PETフィルム(東洋紡績社製、A4300、厚み50μm、Tg67℃)を5×5cmに切り取り、「キャノンアネルパ」製高周波スパッタ装置SPC−350UHVに設置し、最初にターゲットとしてTaを用いた。チャンバ内圧力を2.0×10−3Pa以下まで排気し、Arを10sccm、 O2を5sccm導入し, 全流量を15sccmとした。その後チャンバ内圧力を0.4Paに調節し、直流スパッタリング法を用いて放電電流を0.3Aとした。この時、基材(PETフィルム)温度は室温とした。これにより、基材上にTa2O5を成膜した。
基材を厚み0.5mm、縦横5cm×5cmのホウ珪酸ガラスに変更し、Agの直流スパッタリング時の基材温度を240℃にする以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。
Ta層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明フィルムを作製した。
Ag成膜時の放電電流を0.1Aとする以外は、実施例2と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。
Ag成膜時の放電電流を0.4Aとする以外は、実施例2と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。
基材をポリカーボネート(PC)に変更し、Agの直流スパッタリング時の基材温度を210℃にする以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明フィルムを作製した。
Ta2O5層成膜時に使用したTaのターゲットを亜鉛(Zn)に変更して、直流スパッタリング法を用いての放電電流を0.4Aとする以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明フィルムを作製した。
ターゲットにPTFEを用いて、表面エネルギーが40dyn/cm以下である層を形成せず、さらにターゲットにAgを用いて直流スパッタリング法で成膜する際に、基材上にφ1.0mm、厚み0.5mmのステンレス製マスクを設置する以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明フィルムを作製した。顕微鏡観察で、Ag層が不連続であることを把握した。
基材にホウ珪酸ガラスを用いて、φ1.5mmのステンレス製マスクを設置してAg層を成膜する以外は、実施例8と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。顕微鏡観察で、Ag層が不連続であることを把握した。
φ2.0mmのステンレス製マスクを設置してAg層を成膜する以外は、実施例9と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。顕微鏡観察で、Ag層が不連続であることを把握した。
金属層をNiを用いる以外は、実施例1と同様にして熱線反射電波透過透明フィルムを作製した。
金属層を積層する前に設ける層をPTFEからヘキサメチルジシロキサン(表面エネルギー31.0dyn/cm)に変更する以外は、実施例2と同様にして熱線反射電波透過透明ガラスを作製した。
ターゲットにAgを用いて直流スパッタリング法で成膜する際に、基材温度を室温にした以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
表面エネルギーが40dyn/cm以下である層を形成せずに、ターゲットにAgを用いて直流スパッタリング法で成膜する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
基材にホウ珪酸ガラスを用い、ターゲットにAgを用いて直流スパッタリング法で成膜する際に、基材温度を240℃とし、さらに放電電流を1.0Aとする以外は、実施例1と同様にして積層ガラスを作製した。
透明誘電体層を形成しない以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
不連続な金属層を形成しない以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
ターゲットにPTFEを用いて、表面エネルギーが40dyn/cm以下である層を形成せず、さらにターゲットにAgを用いて直流スパッタリング法で成膜する際に、基材上にφ0.05mm、厚み0.4mmのステンレス製マスク(メッシュ)を設置する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
透明誘電体層を基材上に形成して、不連続な金属層上には形成しない以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。即ち、Ta層は表面エネルギーが40dyn/cm以下である層上に設けられた。
透明誘電体層を形成しなかった以外は、実施例9と同様にして積層ガラスを作製した。
透明誘電体層も表面エネルギーが40dyn/cm以下である層も形成せずに、直流スパッタリング法を用いてAg層を形成する以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作製した。
2:透明プラスチックフィルムまたはガラスからなる基材A
3:透明誘電体層B
4:不連続な金属層C
5:透明誘電体層D
6:表面エネルギーが40dyn/cm以下である層E
1. 基材Aの少なくとも一方の面に、透明誘電体層B、不連続な金属層C、透明誘電体層Dが順次積層された熱線反射電波透過透明積層体であって、透明誘電体層Bと金属層Cの間に、表面エネルギーが40dyn/cm以下である層Eが積層されており、1GHzの電波遮蔽効果が10dB以下であることを特徴とする熱線反射電波透過透明積層体。
2. 基材Aが、透明プラスチックフィルムまたはガラスであることを特徴とする上記第1に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
3. 透明プラスチックフィルムが、ポリエステルフィルム又はポリカーボネートフィルムであることを特徴とする上記第2に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
4. 波長550nmの可視光線透過率が70%以上であり、波長1500nmの赤外線透過率が30%以下であることを特徴とする上記第1〜第3のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
5. 金属層Cの金属が、銀であることを特徴とする上記第1〜第4のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
1mm×10mmに切り出したサンプルを電子顕微鏡用のエポキシ樹脂に包埋した後、ウルトラミクロトームの資料ホルダに固定し、包埋したサンプル片の短辺に平行な断面薄切片を作製した。次いで、この切片薄膜の著しく損傷のない部位において、透過型電子顕微鏡(日本電子製、JEM2010)を用いて観測した。加速電圧は200kV、20000倍で観測後、各層の膜厚を100点計測し、その平均を膜厚とした。
Claims (7)
- 基材Aの少なくとも一方の面に、透明誘電体層B、不連続な金属層C、透明誘電体層Dが順次積層された熱線反射電波透過透明積層体であって、1GHzの電波遮蔽効果が10dB以下であることを特徴とする熱線反射電波透過透明積層体。
- 透明誘電体層Bと金属層Cの間に、表面エネルギーが40dyn/cm以下である層Eが積層されていることを特徴とする請求項1に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
- 基材Aが、透明プラスチックフィルムまたはガラスであることを特徴とする請求項1又は2に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
- 透明プラスチックフィルムが、ポリエステルフィルム又はポリカーボネートフィルムであることを特徴とする請求項3に記載の熱線反射電波透過透明積層体。
- 波長550nmの可視光線透過率が70%以上であり、波長1500nmの赤外線透過率が30%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
- 金属層Cの厚みが5〜30nmであり、金属層Cの十点平均粗さ(Rz)が5〜100nmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
- 金属層Cの金属が、銀であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の熱線反射電波透過透明積層体。
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