JPWO2013099550A1 - ポリプロピレン系樹脂発泡粒子、その製法及びポリプロピレン系樹脂発泡粒子成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] ポリプロピレン樹脂を主成分とする基材樹脂から形成されかつ導電性カーボンブラックとを含む、静電気拡散性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子であって、
該基材樹脂が、連続相を形成するポリプロピレン樹脂と、連続相に分散された分散相を形成するポリエチレン樹脂から構成され、
該導電性カーボンブラックが前記分散相側に偏在しており、
該ポリエチレン樹脂が、エチレンの単独重合体、又はエチレンと炭素数4〜6のα−オレフィンとの共重合体であり、
該ポリプロピレン樹脂と該ポリエチレン樹脂は、該ポリプロピレン樹脂と該ポリエチレン樹脂との重量比が99.5:0.5〜65:35となるような割合で存在し、
該発泡粒子の見掛け密度が10〜120kg/m3である、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[2] 前記ポリエチレン樹脂が、直鎖状低密度ポリエチレン及び/又は高密度ポリエチレンであることを特徴とする前記[1]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[3] 前記導電性カーボンブラックがケッチェンブラックであり、その配合量が前記基材樹脂100重量部に対して6〜14重量部であることを特徴とする前記[1]又は[2]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
[4] 前記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子が一体的に融着してなる、表面抵抗率が1×105〜1×1010Ωである成形体。
[5] ポリプロピレン樹脂99.5〜65重量%と、エチレンの単独重合体及びエチレンと炭素数4〜6のα−オレフィンとの共重合体から選択される1以上のポリエチレン樹脂0.5〜35重量%とを含む基材樹脂を、導電性カーボンブラックの存在下、溶融混練し、得られた混練物から樹脂粒子を形成し、該樹脂粒子を見掛け密度10〜120kg/m3に発泡させることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[6] 前記ポリエチレン樹脂が、直鎖状低密度ポリエチレン及び/又は高密度ポリエチレンであることを特徴とする前記[5]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[7] 前記樹脂粒子が、連続相を形成するポリプロピレン樹脂と、連続相に分散された分散相を形成するポリエチレン樹脂から構成されていることを特徴とする前記[5]又は[6]に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
[8] 前記導電性カーボンブラックがケッチェンブラックであり、その配合量が前記基材樹脂100重量部に対して6〜14重量部であることを特徴とする前記[5]〜[7]のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
従来のCBを含む導電性のPP樹脂発泡粒子においては、CBが十分量添加されている場合には、発泡延伸後もPP樹脂中に分散したCBが近距離に多数存在するため、その導電性ネットワーク構造が維持され、その成形体は表面抵抗率が1×104Ωよりも低い導電性を発現する。
さらに、発泡体においては、発泡時や型内成形時の気泡膜の延伸によりCB同士の距離がさらに広がってしまうため、導電性ネットワーク構造を維持することがさらに難しくなり、表面抵抗率の変化がさらに大きくなってしまい、静電気拡散性を達成することが難しくなる。
PE樹脂中の共重合成分であるα−オレフィンの炭素数が6を超えると、そのようなPE樹脂はPP樹脂への相溶性が高くなり、PP樹脂中でPE樹脂が微細に分散するようになるため、分散相同士の距離が近接しすぎて、静電気拡散性を達成することができない虞がある。
直鎖状低密度ポリエチレン(PE−LLD)は、一般に、エチレンと、ブテン、ヘキセンなどのα−オレフィンとの共重合体であり、その密度は通常0.88g/cm3以上0.94g/cm3未満であり、好ましくは0.91g/cm3以上0.94g/cm3未満である。一方、高密度ポリエチレン(PE−HD)は、一般に、エチレンの単独重合体、又はエチレンとブテンとの共重合体であり、その密度は通常0.94g/cm3以上であり、好ましくは0.94〜0.97g/cm3である。
これらの中でも、低添加量で所望の表面抵抗率を示すケッチェンブラックがより好ましい。
具体的には、視野内に数百個の粒子を含む電子顕微鏡写真をとり、定方向径(Green径)を代表径として無作為に1000個測定し、得られた値より個数基準の積算分布曲線を作成し、個数基準の積算分布の50%径を平均粒径として採用する。
なお、上記PE樹脂のMFR及びPP樹脂のMFRは共にJIS K7210:1999の試験条件M(230℃/2.16kg荷重)で測定される値である。
発泡粒子を略二等分した切断面を顕微鏡で撮影した拡大写真に基づき、以下のとおり求めることができる。まず、発泡粒子の切断面拡大写真において発泡粒子の一方の表面から他方の表面に亘って、気泡切断面の略中心を通る4本の線分を引く。ただし、該線分は、気泡切断面の略中心から切断粒子表面へ等間隔の8方向に伸びる放射状の直線を形成するように引くこととする。次いで、前記4本の線分と交わる気泡の数の総数N(個)を求める。4本の各線分の長さの総和L(μm)を求め、総和Lを総和Nで除した値(L/N)を発泡粒子1個の平均気泡径とする。この作業を10個の発泡粒子について行い、各発泡粒子の平均気泡径を相加平均した値を発泡粒子の平均気泡径とする。
発泡粒子を大気圧下、相対湿度50%、23℃の条件の恒温室内にて10日間放置し養生する。次に同恒温室内にて、嵩体積約20cm3の養生後の発泡粒子を測定用サンプルとし下記の通り水没法により正確に見かけの体積Vaを測定する。見かけの体積Vaを測定した測定用サンプルを十分に乾燥させた後、ASTM−D2856−70に記載されている手順Cに準じ、東芝・ベックマン株式会社製空気比較式比重計930により測定される測定用サンプルの真の体積Vxを測定する。そして、これらの体積Va及びVxを基に、下記の(4)式により独立気泡率を計算し、N=5の平均値を発泡粒子の独立気泡率とする。
ただし、
Vx:上記方法で測定される発泡粒子の真の体積、即ち、発泡粒子を構成する樹脂の容積と、発泡粒子内の独立気泡部分の気泡全容積との和(cm3)
Va:発泡粒子を、水の入ったメスシリンダーに沈めて、水位上昇分から測定される発泡粒子の見かけの体積(cm3)
W:発泡粒子測定用サンプルの重量(g)
ρ:発泡粒子を構成する樹脂の密度(g/cm3)
即ち、前記発泡粒子2〜10mgを熱流束示差走査熱量測定法により、10℃/分の昇温速度で23℃から220℃まで加熱したときに得られるDSC曲線(第1回加熱のDSC曲線)が、PP樹脂に固有の吸熱ピークA(以下、単に「固有ピーク」ともいう)と、該固有ピークの高温側に、前記二次結晶に由来する1つ以上の吸熱ピークB(以下、単に「高温ピーク」ともいう)とを有し、該高温ピークの融解熱量(以下、単に高温ピーク熱量ともいう。)が1〜30J/gであることが好ましい。該高温ピーク熱量が上記範囲内であることにより、成形融着性に優れる発泡粒子となると共に、機械的強度に優れた成形体を得ることができる。
まず、発泡粒子2〜10mgを採取し、示差走査熱量測定装置によって23℃から220℃まで10℃/分で昇温測定を行なう。かかる測定により得られたDSC曲線の一例を図4に示す。
次に上記の固有ピークAと高温ピークBとの間の谷部に当たるDSC曲線上の点γからグラフの縦軸と平行な直線を引き、前記直線(α−β)と交わる点をδとする。高温ピークBの面積は、DSC曲線の高温ピークB部分の曲線と、線分(δ−β)と、線分(γ−δ)とによって囲まれる部分(図4において斜線を付した部分)の面積であり、これが高温ピークの熱量に相当する。
本発明の発泡粒子は、次のような方法により、製造することができる。
PP樹脂、PE樹脂及びCBを溶融混練してなる樹脂粒子を物理発泡剤等と共にオートクレーブ等の密閉容器内において水等の分散媒に分散させ、樹脂粒子の軟化温度以上の温度に加熱し、樹脂粒子内に発泡剤を含浸させ、次に、密閉容器内の圧力を発泡剤の蒸気圧以上の圧力に保持しながら、密閉容器内の水面下の一端を開放し、発泡剤を含有する発泡性樹脂粒子を水等の分散媒と共に密閉容器内から密閉容器内の圧力よりも低圧の雰囲気下、通常は大気圧下に放出して発泡させる、所謂分散媒放出発泡法によって得ることができる。また、物理発泡剤を含む発泡性樹脂粒子を密閉容器から取り出し、スチーム等の加熱媒体で加熱して発泡させても良い。
さらに、押出機で樹脂粒子を作製する際に、押出機中に発泡剤を圧入して発泡性溶融樹脂組成物とし、該発泡性溶融樹脂組成物をダイから押出して発泡させる方法によっても得ることができる。
尚、基材樹脂に気泡調節剤を添加する場合、気泡調節剤をそのまま配合することもできるが、通常は分散性等を考慮して気泡調節剤のマスターバッチとして添加することが好ましい。
得られた成形体を大気圧下、相対湿度50%、23℃の条件の恒温室内にて10日間放置し養生する。次に、該成形体から25×25×20mmの試料を切出し、該試料を用いて前記発泡粒子の独立気泡率と同様に測定する。
なお、表中の「C4」はPE樹脂がコモノマーとして1−ブテンを含むこと、即ちエチレン−ブテン共重合体であること、「C6」はPE樹脂がコモノマーとして1−ヘキセンを含むこと、即ちエチレン−ヘキセン共重合体であること、「−」はPE樹脂がコモノマーを含まないこと、即ちエチレンの単独重合体であることを意味する。また、表中、LLDPEは直鎖状低密度ポリエチレンを、HDPEは高密度ポリエチレンを、LDPEは低高密度ポリエチレンを意味する。
なお、表中の「C8」はオレフィン系エラストマーがコモノマーとして1−オクテンを含むこと、即ちエチレン−オクテン共重合エラストマーであることを意味する。
〔CBマスターバッチの調製〕
MB1: PP樹脂として表1のPP1を80重量部、CBとして表3のCB1を15重量部、オレフィン系エラストマーとして表4のEO1を5重量部を内径30mmの二軸押出機に供給し、200〜220℃で溶融混練してストランド状に押出し、該ストランドを切断して、CBマスターバッチ(MB1)を得た。
MB2: PP樹脂として表1のPP1を85重量部、CBとして表3のCB1を15重量部を内径30mmの二軸押出機に供給し、200〜220℃で溶融混練してストランド状に押出し、該ストランドを切断して、CBマスターバッチ(MB2)を得た。
MB3: PP樹脂として表1のPP1を70重量部と、CBとして表3のCB2を30重量部とを内径30mmの二軸押出機に供給し、200〜220℃で溶融混練してストランド状に押出し、該ストランドを切断して、CBマスターバッチ(MB3)を得た。
PP樹脂、PE樹脂、及びCBが表5、表6に示した割合となるように、PP樹脂、PE樹脂及び導電性カーボンブッラクマスターバッチを内径30mmの2軸押出機に供給し、設定温度200〜220℃に加熱、溶融、混練した後、押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで切断して樹脂ペレットを得た。なお、CBマスターバッチとして、実施例1〜23及び比較例1、2、4、7においてはMB1を使用し、実施例24〜28及び比較例5、6においてはMB3を使用し、実施例29〜31及び比較例3、8、9においてはMB2を使用した。また、比較例8、9においてはオレフィン系エラストマーの配合量が表6に示した割合になるように、PP樹脂、PE樹脂及び導電性カーボンブッラクマスターバッチと共に、オレフィン系エラストマーとしてEO1を2軸押出機に供給した。
前記樹脂ペレットを内径40mmの押出機に供給し、溶融混練して、ストランド状に押出し、押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで平均重量が略2mg、L/D=1.4になるように切断し乾燥して樹脂粒子を得た。なお、押出機には気泡調整剤としてホウ酸亜鉛の含有量が樹脂粒子中2000重量ppmとなるように供給した。
前記樹脂粒子1kgを、分散媒体の水3Lと共に5Lのオートクレーブ内に仕込み、分散媒中に、分散剤としてカオリン3g、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.04g、及び硫酸アルミニウム0.1gをそれぞれ添加し、密閉容器内に発泡剤として二酸化炭素を表4、表5に示した容器内圧力になるように圧入し、撹拌下に発泡温度まで加熱昇温して同温度に15分間保持して、高温ピーク熱量を調整した後、オートクレーブ内容物を大気圧下に水と共に放出して発泡粒子を得た。
実施例19〜21、比較例4においては、二段発泡を行なって、低密度の発泡粒子とした。尚、二段発泡は発泡粒子を加圧可能な密閉容器に充填し、空気により加圧処理して発泡粒子の内圧を0.5MPa(G)まで高める操作を行った後、発泡粒子を容器内から取り出し、スチームを用いて加熱することにより行なった。
前記で得られた発泡粒子を縦250mm×横200mm×厚さ50mmの平板成形型のキャビティに充填し、スチーム加熱による型内成形を行って板状発泡成形体を得た。加熱方法は両面の型のドレン弁を開放した状態でスチームを5秒間供給して予備加熱(排気工程)を行った後、本加熱圧力より0.04MPa(G)低い圧力で一方加熱を行い、さらに本加熱圧力より0.02MPa(G)低い圧力で逆方向から一方加熱を行った後、表5〜10に示す成形加熱蒸気圧力(成形圧)で加熱した。なお、成形圧は、成形体が大きく収縮せずに最大融着率を示す圧力とした。この成形圧よりも圧力を上げると、成形体が大きく収縮するか、もしくは融着率が低下するため良好な成形体が得られなかった。加熱終了後、放圧し、成形体の発泡力による表面圧力が0.04MPa(G)になるまで水冷した後、型を開放し成形体を型から取り出した。得られた成形体を80℃のオーブン中で12時間養生して成形体を得た。得られた成形体の物性を表5〜10に示した。
[表面抵抗率]
成形体の表面抵抗率は、成形体を23℃、10%RH(雰囲気条件1)の条件下で製造直後から1日間、又は成形体を23℃、50%RH(雰囲気条件2)の条件下で製造直後から1日間養生した後に、JIS C2170(2004年)に準拠した以下の方法により、雰囲気条件1で養生した成形体については23℃、10%RHの条件下で、雰囲気条件2で養生した成形体については、23℃、50%RHの条件下で測定した。
まず、発泡成形体の中央部付近から縦100mm×横100mm×厚み:成形体の厚みのままの直方体状に切り出して測定試験片を作製した。測定装置として三菱化学社製「ハイレスタMCP−HT450」を使用し該試験片の成形スキン面の表面抵抗率を測定した。なお、該試験方法により測定された表面抵抗率が1×104Ω未満の場合には、測定装置として三菱化学社製「ロレスタMCP−T610」を使用し、あらためて該試験片の成形スキン面の表面抵抗率を測定した。
成形体の帯電圧減衰時間は、成形体を23℃、10%RH(雰囲気条件1)の条件下で製造直後から1日間、又は成形体を23℃、50%RH(雰囲気条件2)の条件下で製造直後から1日間養生した後に、以下の方法により、雰囲気条件1で養生した成形体については23℃、10%RHの条件下で、雰囲気条件2で養生した成形体については、23℃、50%RHの条件下で測定した。
発泡成形体の中央部付近から縦150mm×横150mm×厚み10mmをスキン面を残した状態で切り出して測定試験片とした。測定装置としてトレック・ジャパン社製「Model 159HH」を使用し、測定プレート上に測定試験片を置き、1300Vの電圧を荷電させた後、測定試験片の中央部(測定プレートに対して対面)から銅線を用いてアースに繋ぎ、電圧が1000Vから100Vに減衰する時間を測定した。
100Vまで減衰する時間が2秒以下であれば合格(○)、2秒より大きかったものは不合格(×)と評価した。
まず、PE樹脂のPP樹脂連続相中への分散状態を以下の方法により確認した。観察用のサンプルを該発泡粒子の表面部から切り出し、エポキシ樹脂に包埋し、四酸化ルテニウム染色後、ウルトラミクロトームにより超薄切片を作製した。この超薄切片をグリッドに載せ、透過型電子顕微鏡(日本電子社製JEM1010)にて発泡粒子の気泡膜断面のモルフォロジーを倍率20000倍で観察した。実施例3の発泡粒子についての電子顕微鏡写真を図1に、比較例1の発泡粒子についての電子顕微鏡写真を図3に示す。図1から、PE樹脂2は、染色されて顕微鏡写真中では濃色を示し、ポリプロピエン系樹脂連続相1中に分散していることがわかる。一方、図3から、基材樹脂がPP樹脂のみからなる発泡粒子においては、CB3がPP樹脂1中に連なった状態で分散していることがわかる。
次に、CBの分散状態を確認するために、上記観察切片の四酸化ルテニウムを脱色した後、透過型電子顕微鏡(日本電子社製JEM1010)を使用して倍率20000倍で観察した。実施例3の発泡粒子についての電子顕微鏡写真を図2に示す。図2から、基材樹脂がPP樹脂連続相とPE樹脂分散相とからなる発泡粒子においては、CB3が該分散相2(図1)と略同じ大きさの領域に局在していることがわかる。
上記モルフォロジー観察により、実施例1〜31の発泡粒子において、PP樹脂が連続相(マトリックス)を形成し、PE樹脂が分散相(ドメイン)を形成しており、かつCBが分散相中に偏在していることを確認した。
融着性は下記の方法により測定し評価した。発泡成形体を折り曲げて破断し、破断面に存在する発泡粒子の数(C1)と破壊した発泡粒子の数(C2)とを求め、上記発泡粒子に対する破壊した発泡粒子の比率(C2/C1×100)を材料破壊率として算出した。異なる試験片を用いて前記測定を5回行いそれぞれの材料破壊率を求め、それらの算術平均値を融着率とした。なお、破壊率80%以上を合格とし、表5〜10に○と表記した。それ以下を表5〜10に×と表記し、不合格とした。
23℃、相対湿度50%、1atmの条件下に2日放置した約500cm3の発泡粒子群の重量(g)を測定し、23℃の水を300cc入れた1Lのメスシリンダー内に該発泡粒子群を金網を使用して沈め、水位の上昇分の目盛りから発泡粒子群の体積V(cm3)を求め、発泡粒子群の重量Wを体積Vで除した値(W/V)を[kg/m3]に単位換算した。
成形体の重量を成形体の外形寸法から求めた体積により除した値を求め、[kg/m3]に単位換算した。
JIS K7220:2006に準拠し、50%歪み時の圧縮応力を測定した。
成形体の独立気泡率は、前記方法により測定した。
2 ポリエチレン樹脂
3 導電性カーボンブラック
Claims (8)
- ポリプロピレン樹脂を主成分とする基材樹脂から形成されかつ導電性カーボンブラックとを含む、静電気拡散性ポリプロピレン系樹脂発泡粒子であって、
該基材樹脂が、連続相を形成するポリプロピレン樹脂と、連続相に分散された分散相を形成するポリエチレン樹脂から構成され、
該導電性カーボンブラックが前記分散相側に偏在しており、
該ポリエチレン樹脂が、エチレンの単独重合体、又はエチレンと炭素数4〜6のα−オレフィンとの共重合体であり、
該ポリプロピレン樹脂と該ポリエチレン樹脂は、該ポリプロピレン樹脂と該ポリエチレン樹脂との重量比が99.5:0.5〜65:35となるような割合で存在し、
該発泡粒子の見掛け密度が10〜120kg/m3である、ポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 前記ポリエチレン樹脂が、直鎖状低密度ポリエチレン及び/又は高密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項1に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 前記導電性カーボンブラックがケッチェンブラックであり、その配合量が前記基材樹脂100重量部に対して6〜14重量部であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子が一体的に融着してなる、表面抵抗率が1×105〜1×1010Ωである成形体。
- ポリプロピレン樹脂99.5〜65重量%と、エチレンの単独重合体及びエチレンと炭素数4〜6のα−オレフィンとの共重合体から選択される1以上のポリエチレン樹脂0.5〜35重量%とを含む基材樹脂を、導電性カーボンブラックの存在下、溶融混練し、得られた混練物から樹脂粒子を形成し、該樹脂粒子を見掛け密度10〜120kg/m3に発泡させることを特徴とするポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記ポリエチレン樹脂が、直鎖状低密度ポリエチレン及び/又は高密度ポリエチレンであることを特徴とする請求項5に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記樹脂粒子が、連続相を形成するポリプロピレン樹脂と、連続相に分散された分散相を形成するポリエチレン樹脂から構成されていることを特徴とする請求項5又は6に記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
- 前記導電性カーボンブラックがケッチェンブラックであり、その配合量が前記基材樹脂100重量部に対して6〜14重量部であることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載のポリプロピレン系樹脂発泡粒子の製造方法。
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