JP6390313B2 - 発泡粒子 - Google Patents
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上記混合樹脂は、ポリエチレン系樹脂(B)と、ポリスチレン系樹脂と、両者を相容化させる相容化剤とを混練してなり、
上記混合樹脂中の上記ポリエチレン系樹脂(B)と上記ポリスチレン系樹脂との質量比(ポリエチレン系樹脂(B):ポリスチレン系樹脂)が25:75〜50:50であり、
上記混合樹脂は、上記ポリエチレン系樹脂(B)と上記ポリスチレン系樹脂との両方がマトリックスであるモルフォロジーを示し、
上記被覆層における上記ポリエチレン系樹脂(A)の融点TmAが、上記芯層における上記ポリエチレン系樹脂(B)の融点TmBよりも低く、
上記発泡粒子のキシレン不溶分の含有量が5質量%以上であることを特徴とすることを特徴とする発泡粒子にある。
発泡粒子は、発泡状態の混合樹脂からなる芯層と、該芯層を被覆するPE系樹脂(A)からなる被覆層とを有する。発泡粒子は、混合樹脂からなる粒子状の芯層と、この芯層を被覆するPE系樹脂(A)からなる被覆層とを有する多層構造の樹脂粒子を発泡させることにより得られる。例えば、密閉容器内で二酸化炭素、ブタン等の物理発泡剤と共に樹脂粒子を水性媒体に分散させて樹脂粒子に物理発泡剤を含浸させ、発泡温度まで加熱、加圧した後、発泡剤が含浸された樹脂粒子を水性媒体と共に密閉容器内から密閉容器の内圧よりも低い圧力域に放出して樹脂粒子を発泡させることにより、発泡粒子を製造することができる。また、樹脂粒子に、ブタン、ペンタン等の炭化水素からなる有機物理発泡剤を含浸させて得られる発泡性樹脂粒子をスチーム等で加熱して発泡させることにより得ることもできる。
まず、PE系樹脂(B)として30質量部のLDPE(1)と、PS系樹脂として60質量部のGPPS(1)と、相容化剤として10質量部のSEBS(1)とを配合し(表1参照)、内径30mmの二軸押出機を用いて予備混練して、芯層用の混合樹脂を得た。芯層形成用の押出機に予備混練した上述の混合樹脂を供給し、被覆層形成用の押出機に被覆層用のPE系樹脂(A)としてLLDPE(1)を供給し、それぞれ溶融混練を行った。次いで、芯層形成用の溶融混練物と、被覆層形成用の溶融樹脂とを質量比95:5の割合で共押ダイに導入してダイ内で合流させてダイの先端の細孔から、芯層の周面に被覆層が形成された多層ストランドを共押出した。共押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで重量が約1.5mgとなるように切断し、乾燥することにより、円柱状の芯層の側周面が被覆層で被覆された二層構造の樹脂粒子を得た。なお、気泡調整剤としてホウ酸亜鉛粉末((株)富田製薬製)を芯層用の混合樹脂に添加した。気泡調整剤は、その添加量が混合樹脂100重量部に対して0.1重量部となるように供給した。
50mlの丸底フラスコに約0.7gの発泡粒子を入れ、さらにフラスコ内に100mlのキシレン溶媒を注ぎ込んだ。次に、マントルヒーターを用い、6時間還流を行い、100メッシュの金網を用いて溶け残った物質をキシレン不溶分として回収した。その後、キシレン不溶分を温度80℃の減圧乾燥器にて8時間以上乾燥させた後、その重さを測定した。そして、乾燥後のキシレン不溶分の重さを発泡粒子の重さで除した値を100分率で表した値がキシレン不溶分の含有量である。
下記の基準で外観の評価を目視により行った。発泡粒子の表面に窪みがほとんど認められない状態を「○」として評価した。発泡粒子の表面に窪みが著しく認められる状態を「×」として評価した。
下記の基準で外観の評価を目視により行った。発泡成形体の表面に粒子間隙がほとんど認められない状態を「○」として評価した。発泡成形体の表面に粒子間隙が著しく認められる状態を「×」として評価した。
まず、発泡成形体から150mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の試験片を切り出した。この試験片の長さ方向の中央部において一方の表面(長さ150mm、幅25mmの面の一方の面)に深さ5mmの切込みを、全幅を横切るように入れた。次いで、試験片の切り込みを広げる方向に、試験片が破断するまで試験片を折り曲げた。次に、試験片の破断面を観察し、目視により内部で破断した発泡粒子と界面で剥離した発泡粒子数をそれぞれ計測した。次いで、内部で破断した発泡粒子と界面で剥離した発泡粒子の合計数に対する内部で破断した発泡粒子の割合を算出し、これを百分率で表して融着率(%)とした。なお、異なる5個の試験片に対して上記試験を行い、それぞれの試験片について得られた融着率の算術平均値を表中に示した。
直方体状の発泡成形体の中央部分から縦50mm、横50mm、厚み25mmの直方体状の試験片を切出した。次に、この試験片に対してJIS K 6767(1999)に準拠して50%ひずみ時の圧縮荷重を求めた。この圧縮荷重を試験片の受圧面積で除することより、圧縮応力(50%圧縮応力)を算出した。
発泡成形体中央部分から長さ120mm、幅25mm、厚さ20mmの直方体状の試験片(表皮なし)を切り出した。この試験片を用いて、JIS K7221−1(1999)に基づき、速度10mm/分にて曲げ試験を行った。そして、試験片が破断したときのたわみ(mm)を測定した。
20Lの小型チャンバー内を密閉状態で加熱し、内部に放散させたVOC(スチレンモノマー量・エチルベンゼン量)濃度を評価した。チャンバーのバルブを閉め、チャンバー内を密閉した状態でチャンバー内に流速500mL/minの空気を流通させ、チャンバー内の温度を65℃まで昇温させた。その後、内部温度が25℃、内部の相対湿度が75%となった状態で1時間放置後、チャンバーの空気排出側に捕集管を取り付け、ポンプを使用してチャンバー内の空気をサンプリングした(ブランクサンプリング)。次いで、チャンバー内に試料を入れる以外は、上記と同様の方法で、チャンバー内の空気をサンプリングした(試料サンプリング)。得られた空気を、ガスクロマトグラフ-質量分析計を用いて測定し、それらの差分からVOC発生量を算出した。
本例においては、芯層用のPE系樹脂(B)の使用量を40質量部、PS系樹脂の使用量を50質量部に変更し、分散媒への架橋剤の添加量を7.5gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして発泡粒子及び発泡成形体を作製した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、40質量部のHD/LD(1)、即ち10質量部のHDPE(1)と30質量部のLDPE(1)とを用いた。また、PS系樹脂の使用量を57.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。その他は実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、LLDPE(3)を用いた。また、分散媒への架橋剤の添加量を8gに変更した。その他は実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を作製した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を用いた。また、PS系樹脂の使用量を67.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。その他は実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を用いた。また、PS系樹脂として、GPPS(2)を用い、その使用量を67.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。その他は実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を40質量部用いた。また、PS系樹脂の使用量を57.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。また、分散媒への架橋剤の添加量を8gに変更すると共に、架橋剤と共に架橋助剤(ジビニルベンゼン(DVB))10gを分散媒へ添加した。その他は実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を用いた。また、PS系樹脂の使用量を67.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。また、分散媒への架橋剤の添加量を6gに変更すると共に、この架橋剤と共に、架橋助剤(DVB)10g及び可塑剤(グリセリンモノステアレート(GMS))10gを分散媒へ添加した。さらに、発泡剤としての二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が3.3MPa(G)になるまで圧入した。その他は、実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を用いた。また、PS系樹脂の使用量を65質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。また、予備混練時に、軟化温度270℃のハロゲン系難燃剤(臭素化ポリフェニレンエーテル(ケムチュラ社製のEmerald1000))2.5質量部を混合樹脂に添加した。また、分散媒への架橋剤の添加量を6gに変更すると共に、この架橋剤と共に、架橋助剤(DVB))10gを分散媒へ添加した。その他は、実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、34.5質量部のHD/LD(2)、即ち27.5質量部のHDPE(1)と7質量部のLDPE(1)を用いた。また、PS系樹脂の使用量を57.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。また、予備混練時に、軟化温度270℃のハロゲン系難燃剤(臭素化ポリフェニレンエーテル(ケムチュラ社製のEmerald1000))2.5質量部及びカーボンブラック3質量部を混合樹脂に添加した。また、分散媒へ添加する架橋剤(DCP)10gと共に、架橋助(DVB)10gを分散媒へ添加した。さらに、発泡剤としての二酸化炭素を耐圧容器内の圧力が3.5MPa(G)になるまで圧入した。その他は、実施例1と同様にして、発泡粒子、発泡成形体を製造した。
本例は、被覆層を有さずに芯層のみからなる発泡粒子の例である。本例においては、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を30質量部用いた(表1参照)。また、PS系樹脂の使用量を67.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。次に、内径30mmの二軸押出機を用いて、PE系樹脂(B)と、PS系樹脂と、相容化剤とを予備混練した。次いで、内径65mmの芯層形成用の押出機内に予備混練した混合樹脂を供給し、押出機のダイからストランド状の混合樹脂を押し出した。押出されたストランドを水冷し、ペレタイザーで重量が約1.5mgとなるように切断し、乾燥して単層構造の樹脂粒子を得た。本例で得られた樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様にして調べたところ、PE系樹脂がマトリックスであり、PS系樹脂がドメインであった。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(1)を30質量部用いた。また、PS系樹脂の使用量を67.5質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を2.5質量部に変更した。さらに、分散媒への架橋剤を添加しなかった。その他は、実施例1と同様にして発泡粒子及び発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡前の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PE系樹脂がマトリックスであり、PS系樹脂がドメインであった。
本例も比較例1と同様に、被覆層を有さずに芯層のみからなる発泡粒子の例である。本例においては、芯層用のPE系樹脂(B)として、LDPE(1)を20質量部用いた(表1参照)。また、PS系樹脂の使用量を70質量部に変更した。また、相容化剤の使用量を10質量部に変更した。その他は、比較例1と同様にして、単層構造の樹脂粒子を得た。本例の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PS系樹脂がマトリックスであり、PE系樹脂がドメインであった。
本例も比較例1と同様に、被覆層を有さずに芯層のみからなる発泡粒子の例である。本例においては、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(2)を30質量部用いた(表1参照)。また、PS系樹脂として、GPPS(2)を65質量部用いた。また、相容化剤の使用量を5質量部に変更した。その他は、比較例1と同様にして、単層構造の樹脂粒子を得た。本例の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PS系樹脂がマトリックスであり、PE系樹脂がドメインであった。
本例も比較例1と同様に、被覆層を有さずに芯層のみからなる発泡粒子の例である。本例においては、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(2)を30質量部用いた(表1参照)。また、PS系樹脂として、GPPS(2)を65質量部用いた。また、相容化剤の使用量を5質量部に変更した。その他は、比較例1と同様にして、単層構造の樹脂粒子を得た。本例の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PS系樹脂がマトリックスであり、PE系樹脂がドメインであった。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(2)を30質量部用いた。また、PS系樹脂として、GPPS(2)を65質量部用いた。また、相容化剤の使用量を5質量部に変更した。さらに、分散媒へ架橋剤を添加しなかった。その他は、実施例1と同様にして発泡粒子及び発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡前の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PS系樹脂がマトリックスであり、PE系樹脂がドメインであった。
本例の発泡粒子の製造においては、被覆層用のPE系樹脂(A)として、LLDPE(2)を用いた(表1参照)。また、芯層用のPE系樹脂(B)として、HDPE(2)を30質量部用いた。また、PS系樹脂として、GPPS(2)を65質量部用いた。また、相容化剤の使用量を5質量部に変更した。さらに、分散媒への架橋剤の添加量を6gに変更し、この架橋剤と共に架橋助剤(DVB)10gを分散媒へ添加した点を除いては、実施例1と同様に発泡を行うことにより、発泡粒子を得た。その他は、実施例1と同様にして発泡粒子及び発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡前の樹脂粒子のモルフォロジーを実施例1と同様に調べたところ、PS系樹脂がマトリックスであり、PE系樹脂がドメインであった。
実施例2〜10及び比較例1〜7においても、実施例1と同様に、発泡粒子のモルフォロジーを観察し、さらに、発泡粒子の見掛け密度、PS系樹脂のTg、キシレン不溶分の含有量を測定し、発泡粒子の外観の評価を行った。その結果を表2及び表3に示す。また、実施例2〜10及び比較例1〜7においても、実施例1と同様に、発泡成形体の製造時における成形圧力、外観の評価、融着率、圧縮強度、曲げ破断点たわみ、VOC量の結果を表4に示す。
比較例3においては、得られた発泡成形体の靱性が不十分であった。また、比較例4においては、成形加熱時に破泡し、外観、融着に優れる発泡成形体を得ることができなかった。また、比較例5においては、キシレン不溶分が存在するものの、発泡粒子同士が融着せず、発泡成形体の外観に問題があり、製品として使用可能な成形体が得られなかった。また、比較例6及び比較例7の発泡粒子は、被覆層を有しているが、比較例4及び比較例5と同様に、外観、融着に優れる発泡成形体を得ることができなかった。
2 芯層
21 混合樹脂
211 PE系樹脂(B)
212 PS系樹脂
213 相容化剤
3 被覆層
31 PE系樹脂(A)
Claims (9)
- 発泡状態の混合樹脂からなる芯層と、該芯層を被覆するポリエチレン系樹脂(A)からなる被覆層とを有する発泡粒子であって、
上記混合樹脂は、ポリエチレン系樹脂(B)と、ポリスチレン系樹脂と、両者を相容化させる相容化剤とを混練してなり、
上記混合樹脂中の上記ポリエチレン系樹脂(B)と上記ポリスチレン系樹脂との質量比(ポリエチレン系樹脂(B):ポリスチレン系樹脂)が25:75〜50:50であり、
上記混合樹脂は、上記ポリエチレン系樹脂(B)と上記ポリスチレン系樹脂との両方がマトリックスであるモルフォロジーを示し、
上記被覆層における上記ポリエチレン系樹脂(A)の融点TmAが、上記芯層における上記ポリエチレン系樹脂(B)の融点TmBよりも低く、
上記発泡粒子のキシレン不溶分の含有量が5質量%以上であることを特徴とすることを特徴とする発泡粒子。 - 有機物理発泡剤の含有量が0.5質量%以下(0を含む)であることを特徴とする請求項1に記載の発泡粒子。
- 上記混合樹脂において、上記ポリエチレン系樹脂(B)の融点TmBは100〜140℃であり、上記ポリスチレン系樹脂のガラス転移温度は85〜115℃であることを特徴とする請求項1又は2に記載の発泡粒子。
- 上記被覆層を構成する上記ポリエチレン系樹脂(A)の融点TmAは90〜130℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の発泡粒子。
- 上記芯層における上記ポリエチレン系樹脂(B)の融点TmBと、上記被覆層における上記ポリエチレン系樹脂(A)の融点TmAとの差(TmB−TmA)が3〜45℃であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の発泡粒子。
- 上記芯層と上記被覆層との質量比(芯層:被覆層)が99:1〜80:20であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の発泡粒子。
- 上記芯層がカーボンブラックを含有していることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の発泡粒子。
- 上記芯層が軟化温度160℃以上のハロゲン系難燃剤を含有していることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の発泡粒子。
- 上記相溶化剤がスチレン系エラストマーであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の発泡粒子。
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