JPWO2013073288A1 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態におけるシアノ基含有ポリマーとしては、シアノ基を含有するポリマーであれば特に制限されずに用いることができるが、例えば、ポリマー中の水酸基(−OH)の水素原子がシアノエチル基(−CH2CH2CN)で置換されたシアノエチル化ポリマーを用いることができる。シアノエチル化ポリマーとしては、例えば、シアノエチル化プルラン(シアノエチルプルランとも称される)、シアノエチル化デンプン(シアノエチルデンプンとも称される)、シアノエチル化セルロース(シアノエチルセルロースとも称される)、シアノエチル化ポリビニルアルコール(シアノエチルポリビニルアルコールとも称される)などが挙げられる。これらのシアノエチル化ポリマーは、例えば、プルラン、デンプン、セルロース及びポリビニルアルコール中の水酸基の水素原子をシアノエチル基で置換することにより得ることができる。
(式(B)中、nは1〜8であり、Y1〜Y8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、Y1〜Y3の少なくとも1つはフッ素原子であり、Y4〜Y8の少なくとも一つはフッ素原子である。)。
式(C)において、nは1、2、3または4である。X1〜X8は、それぞれ独立に、フッ素原子または水素原子である。ただし、X1〜X4の少なくとも1つはフッ素原子であり、X5〜X8の少なくとも1つはフッ素原子である。nが2以上の場合、X1〜X4は、結合する炭素原子ごとにそれぞれ独立していてもよい。
本実施形態における正極は、リチウムに対して4.5V以上に動作電位を有する正極活物質(以下、5V級活物質とも称す)を含む。つまり、本実施形態で用いる正極活物質は、リチウム金属に対して4.5V以上に充放電領域を有する。
(式(1)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1であり、Mは、Co、Ni、Fe、CrおよびCuから選択される少なくとも一種であり、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、Si、KおよびCaから選択される少なくとも一種であり、Zは、FおよびClから選択される少なくとも一種である。)。
負極活物質としては、特に制限されるものではないが、例えば、黒鉛や非晶質炭素等の炭素材料を用いることができる。負極活物質としては、エネルギー密度の観点から、黒鉛を用いることが好ましい。また、負極活物質として、炭素材料以外にも、例えば、Si、Sn、Al等のLiと合金を形成する材料、Si酸化物、SiとSi以外の他金属元素を含むSi複合酸化物、Sn酸化物、SnとSn以外の他金属元素を含むSn複合酸化物、Li4Ti5O12、これらの材料にカーボンを被覆した複合材料等を用いることもできる。負極活物質は、1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
正極は、例えば、正極集電体の少なくとも一方の面に正極活物質層が形成されてなる。正極活物質層は、例えば、主材である正極活物質と、結着剤と、導電助剤とによって構成される。負極は、例えば、負極集電体の少なくとも一方の面に負極活物質層が形成されてなる。負極活物質層は、例えば、主材である負極活物質と、結着剤と、導電助剤とによって構成される。
セパレータとしては、特に限定されるものではないが、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンやフッ素樹脂等からなる多孔性フィルム、セルロースやガラスなどからなる無機セパレータ等を用いることができる。
外装体としては、例えば、コイン型、角型、円筒型等の缶や、ラミネート外装体を用いることができるが、軽量化が可能であり電池エネルギー密度の向上を図る観点から、合成樹脂と金属箔との積層体からなる可撓性フィルムを用いたラミネート外装体が好ましい。ラミネート型電池は、放熱性にも優れているため、電気自動車などの車載用電池として好適である。
本実施形態に係る二次電池の構成は、特に制限されるものではなく、例えば、正極および負極が対向配置された電極素子と、電解液とが外装体に内包されている構成とすることができる。二次電池の形状は、特に制限されるものではないが、例えば、円筒型、扁平捲回角型、積層角型、コイン型、扁平捲回ラミネート型、又は積層ラミネート型が挙げられる。
以下、本実施形態の実施例について詳細に説明するが、本実施形態は以下の実施例のみに限定されるものではない。
(負極の作製)
負極活物質としての人造黒鉛粉末(平均粒径(D50):20μm、比表面積:1.2m2/g)と、結着剤としてのPVDFとを、質量比95:5でNMP中に均一に分散させて、負極スラリーを作製した。この負極スラリーを負極集電体となる厚み15μmの銅箔上に塗布後、125℃にて10分間乾燥させてNMPを蒸発させることにより、負極活物質層を形成し、さらにプレスすることによって負極を作製した。なお、乾燥後の単位面積当たりの負極活物質層の重量を0.008g/cm2とした。
正極活物質としてのLiNi0.5Mn1.5O4粉末(平均粒径(D50):10μm、比表面積:0.5m2/g)を用意した。正極活物質と、結着剤としてのPVDFと、導電助剤としてのカーボンブラックとを、質量比93:4:3でNMP中に均一に分散させて、正極スラリーを作製した。この正極スラリーを正極集電体となる厚み20μmのアルミニウム箔上に塗布後、125℃にて10分間乾燥させてNMPを蒸発させることにより、正極を作製した。なお、乾燥後の単位面積当たりの正極活物質層の重量を0.018g/cm2とした。
EC:DMC=40:60(体積比)の比率で混合した非水溶媒に、支持塩(電解質)として1mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させた電解溶液を用意した。この電解溶液に、シアノエチル化デンプン(日澱化学株式会社、商品名;VISGUM 12、置換率;83%)を1質量%の濃度で溶解させ、電解液を調製した。
上記のように作製した正極および負極を各々5cm×6.0cmに切り出した。このうち、一辺5cm×1cmはタブを接続するために電極活物質層を形成していない部分(未塗布部)であって、電極活物質層が形成された部分は5cm×5cmである。幅5mm×長さ3cm×厚み0.1mmのアルミニウム製の正極タブを、正極の未塗布部に長さ1cmで超音波溶接した。また、正極タブと同サイズのニッケル製の負極タブを、負極の未塗布部に超音波溶接した。6cm×6cmのポリエチレンおよびポリプロピレンからなるセパレータの両面に上記負極と正極を電極活物質層がセパレータを隔てて重なるように配置して、電極積層体を得た。2枚の7cm×10cmのアルミニウムラミネートフィルムの長辺の一方を除いて三辺を熱融着により幅5mmで接着して、袋状のラミネート外装体を作製した。ラミネート外装体の一方の短辺より1cmの距離となるように上記電極積層体を挿入した。上記電解液を0.2g注液して真空含浸させた後、減圧下にて開口部を熱融着により幅5mmで封止することで、ラミネート型電池を作製した。
上記のように作製したラミネート型電池を、20℃にて5時間率(0.2C)相当の12mAの定電流で4.8Vまで充電した後、合計で8時間の4.8V定電圧充電を行ってから、1時間率(1C)相当の60mAで3.0Vまで定電流放電した。
初回充放電が終了したラミネート型電池を、1Cで4.8Vまで充電した後、合計で2.5時間の4.8V定電圧充電を行ってから、1Cで3.0Vまで定電流放電するという充放電サイクルを、45℃で200回繰り返した。初回放電容量に対す200サイクル後の放電容量の比率を容量維持率(%)として算出した。また、サイクル後のセル体積から初回充放電後のセル体積を差し引いて体積変化量(cc)を求めた。体積は水中と空気中での重量差からアルキメデス法を用いて測定した。
シアノエチル化デンプンの濃度を3質量%とした以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの濃度を4質量%とした以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの濃度を5質量%とした以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの濃度を7質量%とした以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの濃度を10質量%とした以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの代わりにシアノエチル化プルラン(信越化学株式会社、商品名;シアノレジン CR−S、置換率81%)を使用した以外は実施例2と同様の方法で電池を作製して評価した。シアノエチル化プルランの分子量は約20万である。
シアノエチル化デンプンの代わりにシアノエチル化プルラン(信越化学株式会社、商品名;シアノレジン CR−S、置換率81%)を使用した以外は実施例4と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの代わりにシアノエチル化ポリビニルアルコール(信越化学株式会社、商品名;シアノレジンCR−V、置換率90%)を使用した以外は実施例2と同様の方法で電池を作製して評価した。
シアノエチル化デンプンの代わりにシアノエチル化セルロース(東京化成工業株式会社、置換率47%)を使用した以外は実施例2と同様の方法で電池を作製して評価した。
ECと、DMCと、フッ素化溶媒としてのH(CF2)2CH2OCF2CF2Hで表されるフッ素化エーテル(FE)とを、EC:DMC:FE=40:40:20(体積比)の比率で混合して非水溶媒を調製した。この非水溶媒に、支持塩(電解質)として1mol/Lの濃度でLiPF6を溶解させ、電解溶液(FE含有)を調製した。この電解溶液(FE含有)を用いて電解液を調製した以外は実施例4と同様の方法で電池を作製して評価した。
上記電解溶液を電解液(シアノエチル化ポリマーを含まない)として用いた以外は実施例1と同様の方法で電池を作製して評価した。
上記電解溶液(FE含有)を電解液(シアノエチル化ポリマーを含まない)として用いた以外は実施例11と同様の方法で電池を作製して評価した。
表1に実施例1〜11及び比較例1〜2の45℃200サイクル後の体積変化量と容量維持率の測定結果を示す。ここで、体積変化量はセル内部でのガスの発生量を示している。
シアノエチル化ポリマーが正極に皮膜を形成しているかどうかを確認するため、X線電子分光法(XPS)を用いて電極表面上の窒素(シアノエチル基に由来する)の定量分析を行った。測定方法は以下のように行った。実施例4及び比較例1と同じ構成の電池を初回充放電した後に分解して負極と正極を取り出した。取り出した電極はDECで洗浄して電解液などの電極に付着した成分を除去した後、乾燥させて測定試料とした。XPS測定は、以下の条件で実施し、N1sピーク面積比から窒素の定量を行った。
励起X線:monochromatic Al Kα1,2線(1486.6eV)
X線径:200μm
光電子脱出角度:45℃
アルゴン雰囲気下
また、同時にMn及びNiについて定量を行った。
b セパレータ
c 正極
d 負極集電体
e 正極集電体
f 正極端子
g 負極端子
Claims (10)
- 正極と、電解液と、を少なくとも備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、リチウム金属に対して4.5V以上に動作電位を有する正極活物質を含み、
前記電解液は、シアノ基含有ポリマーを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 前記シアノ基含有ポリマーは、ポリマー中の水酸基(−OH)の少なくとも一部がシアノエチル基で置換されたシアノエチル化ポリマーである請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シアノエチル化ポリマーは、シアノエチル化プルラン、シアノエチル化デンプン、シアノエチル化セルロース、及びシアノエチル化ポリビニルアルコールから選ばれる少なくとも1種である請求項2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シアノエチル化ポリマーにおけるシアノエチル基による置換率が40%以上である請求項2又は3に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液中の前記シアノ基含有ポリマーの濃度が1質量%以上10質量%以下である請求項1乃至4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液中の前記シアノ基含有ポリマーの濃度が3質量%以上7質量%以下である請求項1乃至5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記シアノ基含有ポリマーの分子量が1万以上100万以下である請求項1乃至6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記電解液はさらにフッ素化溶媒を含む請求項1乃至7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記正極活物質が、下記式(1)で表される請求項1乃至9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池;
Lia(MxMn2-x-yAy)(O4-wZw) (1)
(式(1)中、0.4≦x≦1.2、0≦y、x+y<2、0≦a≦1.2、0≦w≦1であり、Mは、Co、Ni、Fe、CrおよびCuから選択される少なくとも一種であり、Aは、Li、B、Na、Mg、Al、Ti、Si、KおよびCaから選択される少なくとも一種であり、Zは、FおよびClから選択される少なくとも一種である。)。
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