JPWO2013031458A1 - 切削工具 - Google Patents
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Abstract
【課題】 高速かつ断続切削加工においても被覆層が剥離しにくく長寿命な切削工具を提供する。【解決手段】 超硬合金基体1の表面にTiN層2、TiCN層3、Al2O3層5を順に積層してなり、グロー放電発光分光分析(GDS分析)において、TiN層2およびTiCN層3中にはNbが含有されており、厚み方向におけるTiCN層3の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%以上であるとともに、Al2O3層5の中央におけるNbの含有比率が0.05質量%以下の切削工具8である。【選択図】 図1
Description
本発明は切削工具に関し、特に被覆層を具備する切削工具に関する。
従来から金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金等の基体の表面にTiCN層やAl2O3層等の多層の被覆層を被着形成したものが広く用いられている。また、超硬合金中にはWC以外にTiC、TaC、NbC等の他の炭化物を含有させて、超硬合金の耐熱性を高めることが知られているが、超硬合金の表面ではWC以外のTiC、TaC、NbC等の他の炭化物、いわゆるβ相の濃度が低くなることも知られている。
一方、特許文献1では、超硬合金基体の表面に、CVD(化学蒸着)法によって、TiN層、TiCN層、TiC層、TiCNO層、Al2O3層、TiN層を順に被覆した切削工具が開示され、基体側のTiN層、TiCN層、TiC層の結晶粒界にWとCoとを拡散含有させることが記載されている。
また、特許文献2には、B−C系皮膜を形成する際に、アンバランスドマグネトロンスパッタリング法によってNb等の非晶質膜を形成し、徐々にBおよびCを含有するターゲットに供給する電力を傾斜的に増加させ、Nb等の金属への電力供給は傾斜的に減少させて、Nb等の金属成分が傾斜した中間層を成膜する方法が開示されている。
しかしながら、特許文献1に記載されているように被覆層内にWとCoとを拡散含有させた切削工具では、基体と被覆層との密着性が不十分であり、切削時の衝撃によって被覆層が剥離するおそれがあった。また、特許文献2のようにB−C系皮膜の中間層としてNbが傾斜する皮膜を有する切削工具でも、基体と被覆層との密着性が不十分であった。
本発明の目的は、高速加工かつ断続切削加工等の切刃に大きな衝撃がかかる加工によっても被覆層の剥離の発生を抑えて、優れた耐摩耗性、耐欠損性を発揮することができる切削工具を提供することにある。
本発明の切削工具は、超硬合金基体の表面にTiN層、TiCN層、Al2O3層を順に積層してなり、グロー放電発光分光分析(GDS分析)において、前記TiN層および前記TiCN層中にはNbが含有されており、厚み方向における前記TiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%以上であるとともに、前記Al2O3層の中央におけるNbの含有量が0.05質量%以下である。
本発明の切削工具によれば、超硬合金基体の表面に被覆されるTiN層およびTiCN層にNbが含有されており、厚み方向におけるTiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%以上であるので、基体と被覆層との密着性が高まり被覆層の剥離を抑制して切削工具の耐摩耗性および耐欠損性を向上できる。また、Al2O3層の中央におけるNbの含有量を0.05質量%以下としてあるため、切削工具の耐摩耗性を向上できる。
本発明の切削工具について説明する。図1(a)は上記切削工具の被覆層を含む断面についての走査型電子顕微鏡(SEM)写真であり、図1(b)は被覆層の表面から深さ方向についてのグロー放電発光分光分析(GDS分析)を示す。なお、図2、3は図1におけるGDS分析データの微量成分の分布状態を見るための部分拡大図である。図1〜3には各元素の分布および電子顕微鏡写真(SEM)との対応によって決定される各層の構成を特定している。1が基体(超硬合金)、2がTiN層、3がTiCN層、4がTiCO、TiNO、TiCNOまたはTiAlCNO等からなる中間層、5がAl2O3層、6がTiCN層またはTiN層の表面層、7が各層2〜6の構成からなる被覆層、8が切削工具である。
ここで、GDS分析にて各層の厚みを算出することはできるが、各層のエッチング速度が異なると各層の厚みの誤差が大きくなってしまう。そこで、本発明においては、走査型電子顕微鏡(SEM)写真および電子線マイクロ分析(EPMA)データ(図示せず)と照合しながら各層の構成を確認しつつ、GDS分析データのピークの形を確認して、各層の範囲を確定した。なお、図1(a)のSEM写真から、被覆層7の中で、最も層厚が厚いのがTiCN層3、次に層厚が厚いのがAl2O3層5であることが確認でき、図1(b)のGDS分析データのピークの形からAlとTiの分布が平坦な部分が存在することを確認できた。そして、この平坦な部分それぞれの厚みの真ん中の中間位置を、TiCN層の中央L1、Al2O3層の中央L2として特定した。
ここで、基体1の好適例は、WC相、結合相、B1型固溶相から形成されている。そして、WCを80〜94質量%、Coを5〜15質量%、NbをNbC換算量で0.1〜10質量%、Nbを除く周期表第4、5および6族金属の群から選ばれる少なくとも1種の炭化物(WCを除く)、窒化物および炭窒化物のうちの少なくとも1種を0〜10質量%の比率で含有する。そして、この基体1は、WC相と、Nbを含むB1型固溶相と、前記Coを主体とする結合相とからなる。Nbの望ましい含有量は、基体1の内部におけるNbC換算量で1〜8質量%、特に1〜5質量%である。
ここで、本実施態様では、基体1は、Nbの含有比率が一定である内部領域と、該内部領域より前記Nbの含有比率が少ない表面領域とを有する。そして、本実施態様では、この表面領域の表面からの深さは5〜40μmであり、この表面領域の中間の深さ位置におけるNbの含有量が、基体2の表面からの深さが1000μm以上の内部の深さ位置におけるNbの含有量に対する比率で0.8以下、望ましくは0.2〜0.8の範囲に調整している。これによって、被覆層7中のNbの分布状態を所定の範囲内に容易に調整できる。なお、本発明における基体1の内部領域とは、基体1の表面領域よりも深い領域を指すが、内部における組成の測定は1000μm以上の深さ位置にて測定するものとする。また、表面領域においてはCoの含有比率が増加する傾向にある。
また、基体1の表面には、TiN層2、TiCN層3、Al2O3層5の被覆層が順に積層されている。なお、被覆層としては、TiN層2、TiCN層3、Al2O3層5の層間に他の層を形成してもよく、例えば、TiCN層3とAl2O3層5との間にTiCNO層、TiCO層、TiNO層、TiAlCNO層等の酸素を含有する中間層4を形成することが望ましく、これによって、Al2O3層5の結晶をα型結晶構造に容易に制御できる。さらに、Al2O3層5の表面にはTiCN層またはTiN層等からなる表面層6を形成してもよい。
図3において、TiN層2およびTiCN層3中にはNbが含有されるとともに、Al2O3層5の中央におけるNbの含有量は0.05質量%以下である。これによって、基体1と被覆層7との密着性が向上し、高速かつ強断続切削等の強い衝撃がかかる加工においても被覆層7の剥離を抑制して、切削工具8の耐摩耗性および耐欠損性を高めることができる。すなわち、GDS分析において、TiCN層3の中央(図1〜3のL1)におけるNbの含有比率は0.1〜0.4質量%であることによって、基体1と被覆層7との密着性を高めるとともにTiCN層3の耐摩耗性を高めることができる。かつ、Al2O3層5の中央(図1〜3のL2)におけるNbの含有比率は0.05質量%以下であることによって、Al2O3層5の耐酸化性が高く、耐摩耗性の高い切削工具8となる。
ここで、被覆層7中にはNbの他にWおよびCoがTiN層2およびTiCN層3までにわたって含有されることが望ましく、図3において、Wの含有比率はTiCN層3の中央L1で0.2〜1.0質量%、Coの含有比率はTiCN層3の中央L1で0.01〜0.08質量%であることが、基体1と被覆層7との密着性をさらに高めるために望ましい。また、図3において、被覆層7中にはZrの拡散も見られるが、TiN層2ではZr成分が含有されず、TiCN層3の中間層4との界面側でZr成分の含有量が増加するという特異な挙動となっている。
また、GDS分析において、基体1の表面においてはB1型固溶相の含有比率が少なく、Nbの含有比率が超硬合金からなる基体1の内部の含有比率に対して0.8以下と低いとともに、基体1の内部においてはB1型固溶相が存在し、基体1の内部におけるNbのNbC換算量での含有比率が1〜8質量%、特に1〜5質量%であることが、高温における耐塑性変形性を最適化する上で望ましい。なお、GDS分析において、基体1の表面におけるNbの含有比率は1質量%未満、特に0.08〜0.3質量%であることが望ましい。なお、本発明において、基体1の内部とは、超硬合金基体1の表面から1000μmの位置を指す。
さらに、図2に示すGDS分析において、C(炭素)の濃度は、TiCN層3のAl2O3層5側では±0.5質量%以内の範囲内で一定であり、それからTiN層2に向かって一旦増加した後、減少する分布からなることが、TiCN層3の耐欠損性を高めることができるとともにTiCN層3の密着性を高めるために望ましい。
なお、TiN層2の厚みはNbの含有比率を調整するために0.2〜0.6μmであることが望ましい。
(製造方法)
上述した本発明の切削工具を構成する超硬合金の製造方法の一例について説明する。まず、WC粉末を80〜94質量%と、金属Co粉末を5〜15質量%と、B1型固溶相を形成するための化合物粉末として、NbC粉末を0.1〜10質量%、他のB1型固溶相を形成するための化合物粉末を10質量%以下の比率で調合する。このとき、B1型固溶相を形成するための化合物原料粉末であるNbC粉末の平均粒径を0.5〜2μm、WC粉末の平均粒径を0.5〜10μm、金属Co粉末の平均粒径を1.0〜2.0μmと調整するとともに、下記混合、焼成工程によって、本発明の切削工具を形成する超硬合金を作製することができる。
上述した本発明の切削工具を構成する超硬合金の製造方法の一例について説明する。まず、WC粉末を80〜94質量%と、金属Co粉末を5〜15質量%と、B1型固溶相を形成するための化合物粉末として、NbC粉末を0.1〜10質量%、他のB1型固溶相を形成するための化合物粉末を10質量%以下の比率で調合する。このとき、B1型固溶相を形成するための化合物原料粉末であるNbC粉末の平均粒径を0.5〜2μm、WC粉末の平均粒径を0.5〜10μm、金属Co粉末の平均粒径を1.0〜2.0μmと調整するとともに、下記混合、焼成工程によって、本発明の切削工具を形成する超硬合金を作製することができる。
この調合した粉末に溶媒を加えて、所定時間混合・粉砕してスラリーとする。このスラリーにバインダを添加してさらに混合し、スプレードライヤー等を用いてスラリーを乾燥しながら混合粉末の造粒を行う。次に、造粒された顆粒を用いてプレス成形により切削工具形状に成形を行う。その後、NbCまたは金属ニオブ(Nb)を含有する溶液を準備しておき、スプレー法、含浸法、塗布法により、この超硬合金基体の表面にNb富含させNb濃度を高めておく。さらに、焼成炉にて脱脂を行った後、20〜2000Paの減圧雰囲気中、焼成炉の温度を1380〜1480℃の焼成温度に上げて1〜1.5時間焼成して超硬合金を作製することができる。
そして、作製された超硬合金について、所望によって超硬合金の表面を研磨加工したり、切刃部にホーニング加工を施したりする。
次に、得られた基体の表面に化学気相蒸着(CVD)法によって被覆層2を形成する。その成膜条件の一例について説明すると、まず、所望により、基体の直上に、TiN(窒化チタン)層を形成する。その成膜条件は、混合ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N2)ガスを10〜60体積%の比率で含み、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、成膜温度を800〜940℃、圧力を8〜50kPaとすることが望ましい。
次に、TiN層の上層にTiCN層を形成する。その成膜条件は、混合ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.5〜10体積%、窒素(N2)ガスを1〜60体積%、アセトニトリル(CH3CN)ガスを0.1〜3.0体積%の比率で含み、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、成膜温度を780〜850℃、圧力を5〜25kPaの条件が挙げられ、この条件によって、いわゆる柱状結晶にて構成されるMT(Moderate Temprature)−TiCN層が成膜される。次いでMT−TiCN層の上層にいわゆる粒状結晶からなるHT(High Temprature)−TiCN層を形成する。具体的には、上記TiCN層に続いて、四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜3体積%、窒素(N2)ガスを0〜15体積%、メタン(CH4)ガスまたはアセトニトリル(CH3CN)ガスを0.1〜10体積%の比率で含み、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、成膜温度を900〜1020℃、圧力を5〜40kPaとする成膜条件に切り替えてHT−TiCN層を成膜する。
続いて、四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜3体積%、窒素(N2)ガスを1〜15体積%、メタン(CH4)ガスまたはアセトニトリル(CH3CN)ガスを0.1〜10体積%、一酸化炭素(CO)ガスを0.5〜3.0体積%、三塩化アルミニウム(AlCl3)を0.5〜3.0体積%の比率で含み、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、成膜温度を900〜1020℃、圧力を5〜40kPaとする成膜条件にてTiAlCNO層を成膜する。
その後、引き続き、α型Al2O3層を形成する。具体的な成膜条件の一例としては、三塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを0.5〜5.0体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.5〜3.5体積%、二酸化炭素(CO2)ガスを0.5〜5.0体積%、硫化水素(H2S)ガスを0〜0.5体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、成膜温度を930〜1010℃、圧力を5〜10kPaとすることが望ましい。
ついで、所望により、Al2O3層の表面にTiN層を成膜する。TiN層の成膜条件としては、混合ガス組成として四塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N2)ガスを1〜60体積%の比率で含み、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、反応チャンバ内の温度を855〜1010℃、圧力を10〜85kPaとすることが望ましい。
そして、被覆層を成膜終了後、成膜チャンバ内を圧力350kPa〜850kPa、温度1000〜1200℃にして30分〜120分保持した後、チャンバ内を冷却することによって、基体表面に存在するNbを被覆層側に所定の比率で拡散させる。
その後、所望により、形成した被覆層の表面の少なくとも切刃部を研磨加工する。この研磨加工により、切刃部が平滑に加工され、被削材の溶着を抑制して、さらに耐欠損性に優れた工具となる。
(実施例1)
平均粒径5μmのWC粉末に対して、平均粒径1.5μmの金属Co粉末を8質量%、平均粒径1.0μmのTiC粉末を0.8質量%、平均粒径1.0μmのNbC粉末を3.5質量%、平均粒径2.0μmのZrC粉末を0.3質量%の比率で調合、添加して、これに有機溶剤を加えて混合・粉砕した後、保形剤を添加してさらに混合し、できたスラリーをスプレードライヤーに投入して造粒粉末を作製した。次に、この造粒粉末を用いて、プレス成形により切削工具形状(CNMG120408PS)に成形を行い、焼成炉にて450℃で3時間脱脂を行った後、1450℃、1時間で焼成して超硬合金を作製した。なお、この超硬合金基体には、走査型電子顕微鏡(SEM)における電子線マイクロ分析(EPMA)にて測定したところ、表面からの厚みが30μmの表面領域が存在していることがわかった。また、同分析にて、表面領域の中間の深さ位置におけるNbの含有量が、前記超硬合金基体の表面からの深さが1000μm以上の内部の深さ位置におけるNbの含有量に対する比率で0.65であることがわかった。
平均粒径5μmのWC粉末に対して、平均粒径1.5μmの金属Co粉末を8質量%、平均粒径1.0μmのTiC粉末を0.8質量%、平均粒径1.0μmのNbC粉末を3.5質量%、平均粒径2.0μmのZrC粉末を0.3質量%の比率で調合、添加して、これに有機溶剤を加えて混合・粉砕した後、保形剤を添加してさらに混合し、できたスラリーをスプレードライヤーに投入して造粒粉末を作製した。次に、この造粒粉末を用いて、プレス成形により切削工具形状(CNMG120408PS)に成形を行い、焼成炉にて450℃で3時間脱脂を行った後、1450℃、1時間で焼成して超硬合金を作製した。なお、この超硬合金基体には、走査型電子顕微鏡(SEM)における電子線マイクロ分析(EPMA)にて測定したところ、表面からの厚みが30μmの表面領域が存在していることがわかった。また、同分析にて、表面領域の中間の深さ位置におけるNbの含有量が、前記超硬合金基体の表面からの深さが1000μm以上の内部の深さ位置におけるNbの含有量に対する比率で0.65であることがわかった。
そして、上記超硬合金を研削加工してCNMG120408PSの略平板形状にした後、この基体の表面に対して、さらに切刃部にホーニング加工を施した。次いで、NbCを含有するスラリーを用いて表1の方法で基体表面のNb濃度を高める処理を行う表1の基体表面処理を実施して、基体の表面におけるNbの含有比率を高めた。
さらに、この加工した超硬合金の表面に化学気相蒸着(CVD)法によって、表1の構成の被覆層を順次成膜した。成膜後、チャンバ内を500kPaにして、表1に示す温度で60分保持する成膜後高温保持工程を経てチャンバ内を冷却した。なお、各層の厚みは被覆層の断面を走査型電子顕微鏡で観察して確認した。
得られた切削工具について、表面から深さ方向の組成変化についてGDS分析(堀場製作所社製GD−PROFTLER、分析条件:電力20W、Ar圧力600Pa、放電範囲2mmφ、サンプルリング時間0.3sec/point)を行い、TiCN層とAl2O3層の中央における各元素の分布を確認し、各元素の濃度を表1に示した。また、切削工具の断面についてSEM観察を行った。
そして、この工具を用いて下記の条件により、連続切削試験および強断続切削試験を行い、耐摩耗性および耐欠損性を評価した。
(摩耗評価条件)
被削材 :SCM435
工具形状:CNMG120408PS
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:2.0mm(3秒切削毎に切込変動)
切削時間:15分
切削液 :エマルジョン15%+水85%混合液
評価項目:顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
(強断続切削条件)
被削材 :SCM440 4本溝入材
工具形状:CNMG120408PS
切削速度:300m/分
送り速度:0.35mm/rev
切り込み:1.5mm
切削液 :エマルジョン15%+水85%混合液
評価項目:欠損に至る衝撃回数
衝撃回数1000回時点で顕微鏡にて切刃の状態を観察
結果は表2に示した。
被削材 :SCM435
工具形状:CNMG120408PS
切削速度:300m/分
送り速度:0.3mm/rev
切り込み:2.0mm(3秒切削毎に切込変動)
切削時間:15分
切削液 :エマルジョン15%+水85%混合液
評価項目:顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
(強断続切削条件)
被削材 :SCM440 4本溝入材
工具形状:CNMG120408PS
切削速度:300m/分
送り速度:0.35mm/rev
切り込み:1.5mm
切削液 :エマルジョン15%+水85%混合液
評価項目:欠損に至る衝撃回数
衝撃回数1000回時点で顕微鏡にて切刃の状態を観察
結果は表2に示した。
表1、2に示す結果より、基体の表面にTiN層を形成しなかった試料No.5、およびTiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%よりも少なかった試料No.6、8では、被覆層が基体から剥離し、いずれも摩耗試験および強断続試験とも悪いテスト結果であった。また、Al2O3層の中央におけるNbの含有比率が0.05質量%を超える試料No.7では、被覆層の耐摩耗性が低下した。
これに対して、TiN層、TiCN層、Al2O3層を順に積層し、GDS分析においてTiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%以上、Al2O3層の中央におけるNbの含有比率が0.05質量%以下である試料No.1〜4では、いずれも被覆層の密着力が高く、耐摩耗性および耐欠損性とも優れた切削性能を有するものであった。なお、試料No.1〜4のいずれの試料も、図2、3に示すように、基体の表面近傍でのNbの含有比率が低下しており、基体の内部の含有比率に対して0.8以下であった。
(実施例2)
実施例1の試料No.3に対して、超硬合金基体の組成を表3の組成に変える以外は、実施例1と同じ条件で表3の試料を作製し、実施例1と同様に評価した。結果は表3、4に示した。
実施例1の試料No.3に対して、超硬合金基体の組成を表3の組成に変える以外は、実施例1と同じ条件で表3の試料を作製し、実施例1と同様に評価した。結果は表3、4に示した。
表3、4から明らかなとおり、基体2が、NbをNbC換算量で0.1〜10質量%の比率で含有する超硬合金からなり、所定の成膜条件にて被覆層を成膜した試料No.9〜12では、被覆層中のNbの含有量が所定の範囲に制御されて、いずれも被覆層の密着力が高く、耐摩耗性および耐欠損性とも優れた切削性能を有するものであった。
1 基体(超硬合金)
2 TiN層
3 TiCN層
4 中間層
5 Al2O3層
6 表面層
7 被覆層
8 切削工具
2 TiN層
3 TiCN層
4 中間層
5 Al2O3層
6 表面層
7 被覆層
8 切削工具
Claims (6)
- 超硬合金基体の表面にTiN層、TiCN層、Al2O3層を順に積層してなり、グロー放電発光分光分析(GDS分析)において、前記TiN層および前記TiCN層中にはNbが含有されており、厚み方向における前記TiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1質量%以上であるとともに、前記Al2O3層の中央におけるNbの含有比率は0.05質量%以下である切削工具。
- 前記基体の表面近傍でのNbの含有比率が、前記基体の内部の含有比率に対して0.8以下の比率であるとともに、前記基体の内部におけるNbのNbC換算量での含有比率が1〜8質量%である請求項1記載の切削工具。
- グロー放電発光分光分析(GDS分析)において、厚み方向における前記TiCN層の中央におけるNbの含有比率が0.1〜0.4質量%である請求項1または2記載の切削工具。
- グロー放電発光分光分析(GDS分析)において、Cの濃度は、前記TiCN層の前記Al2O3層側で一定であり、それから前記TiN層側に向かって一旦増加した後、減少する分布からなる請求項1乃至3のいずれか記載の切削工具。
- 前記TiN層の厚みが0.3〜0.6μmである請求項1乃至4のいずれか記載の切削工具。
- 前記超硬合金の基体は、前記Nbの含有比率が一定である内部領域と、該内部領域より前記Nbの含有比率が少ない表面領域とを有し、該表面領域の厚みが5〜40μmである請求項1乃至5のいずれか記載の切削工具。
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