JPWO2012147972A1 - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
このような発熱性の低いゴム組成物を得る方法として、充填材としてシリカ等の無機充填材を使用する方法が知られている。
しかし、シリカ配合ゴム組成物において、シリカはゴム組成物中で凝集してしまうため(シリカ表面の水酸基が原因で凝集してしまうため)、凝集を防止するためにシランカップリング剤が用いられる。
従って、シランカップリング剤を配合して上記問題を好適に解決するために、シランカップリング剤のカップリング機能の活性を高める目的で種々の試みがなされている。
また、特許文献2では、基本成分として、少なくとも(i)1種のジエンエラストマー、(ii)補強性充填剤として白色充填剤、(iii)カップリング剤(白色充填剤/ジエンエラストマー)としてポリ硫化アルコキシシランを、(iv)ジチオリン酸亜鉛及び(v)グアニジン誘導体と一緒に含むゴム組成物が開示されている。
特許文献3では、少なくとも、(i) ジエンエラストマー、(ii) 強化充填剤としての無機充填剤、(iii)(無機充填剤/ジエンエラストマー)カップリング剤としての多硫化アルコキシシラン(PSAS)をベースとし、(iv) アルジミン(R−CH=N−R)及び(v) グアニジン誘導体とが併用されているゴム組成物が記載されている。
特許文献7では、ゴム組成物に、臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)吸着比表面積が好ましくは60〜250×102m2/kgであるシリカとカテキンを含む茶抽出物とを配合することによりゴム組成物中にシリカの大きな凝集塊が存在しないようにする技術が提案されている。
さらに、特許文献8及び9には、ゴム成分中に含まれる充填材の分散状態が、暗視野法によって試料のカット面を観察する分散評価法において、全観察視野面積に対して、円相当径10μm以上の充填材凝集塊の占める面積の割合が、2.0%以下であること特徴とするゴム組成物が開示されている、
しかしながら、シリカを含有するゴム組成物において、低発熱性をさらに向上する技術が要望されている。
すなわち、本発明は、少なくとも1種の溶液重合により合成されたジエン系ゴム90〜100質量%及び他のジエン系ゴム0〜10質量%からなるゴム成分(A)、ASTM D3765−92記載の方法に準拠して測定された臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)吸着比表面積が140m2/g未満であるシリカ(B)、ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物から少なくとも1種選ばれるシランカップリング剤(C)及び加硫促進剤(D)を含むゴム組成物であって、加硫後の該ゴム組成物の該シリカの平均凝集アグリゲート面積(nm2)が3100以下であることを特徴とするゴム組成物である。
[平均凝集アグリゲート面積の測定法:
加硫後のゴム組成物試料の上面を、集束イオンビームを用いて、該試料の上面に対し角度38°をなす方向に切削した後、切削により形成された該試料の平滑面を、該平滑面に対し垂直な方向から走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧5kVで撮影する。得られた画像を、Otsu法により該試料のゴム部分と充填材であるシリカ部分との2値化像に変換して得られた2値化像に基づき、シリカ部分の凝集アグリゲート面積を求め、シリカ部分の全表面積と凝集アグリゲートの個数とから、単位面積(3μm×3μm)あたりのシリカ部分の平均凝集アグリゲート面積を数平均(相加平均)により算出する。算出に当たり、画像の端(辺)に接している粒子はカウントせず、20ピクセル以下の粒子は、ノイズと見做しカウントしない。]
本発明のゴム組成物は、少なくとも1種の溶液重合により合成されたジエン系ゴム90〜100質量%及び他のジエン系ゴム0〜10質量%からなるゴム成分(A)、ASTM D3765−92記載の方法に準拠して測定された臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)吸着比表面積が140m2/g未満であるシリカ(B)、ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物から少なくとも1種選ばれるシランカップリング剤(C)及び加硫促進剤(D)を含むゴム組成物であって、加硫後の該ゴム組成物の該シリカの平均凝集アグリゲート面積(nm2)が3100以下であることを特徴とする。ゴム組成物の低発熱性をさらに向上する観点から、該シリカの平均凝集アグリゲート面積(nm2)は、3000以下であることが好ましく、2950以下であることがさらに好ましい。該シリカの平均凝集アグリゲート面積(nm2)は300以上であることが好ましく、300〜3100がより好ましく、300〜3000がさらに好ましく、300〜2950が特に好ましい。
FIB−SEMとしては、FEI社製、商品名「NOVA200」(登録商標)、SII Nano Technology Inc.製、商品名「SMI-3050MS2」(登録商標)などが挙げられ、FEI社製、商品名「NOVA200」(登録商標)が好ましい。
2値化像への変換は、Otsu法による画像処理装置を用いる。
次に、Otsu法を用いて、得られた画像の2値化の閾値を決定する。これによる該試料のゴム部分と充填材であるシリカ部分との2値化像に変換して得られた2値化像に基づき、シリカ部分の凝集アグリゲート面積を求め、シリカ部分の全表面積と凝集アグリゲートの個数とから、単位面積(3μm×3μm)あたりのシリカ部分の平均凝集アグリゲート面積を数平均(相加平均)により算出する。算出に当たり、画像の端(辺)に接している粒子はカウントせず、20ピクセル以下の粒子は、ノイズと見做しカウントしない。
図1は、本発明に係る平均凝集アグリゲート面積の測定法により、本発明のゴム組成物中のシリカの凝集アグリゲートを撮影したFIB−SEM画像の一例を示す写真であり、図2は、図1に示す画像の2値化像の一例を示す写真である。
また、図3は、図1と同じ方法によりシリカの凝集アグリゲートを撮影したFIB−SEM画像の他の参考例を示す写真であり、図4は、図3に示す画像の2値化像の一例を示す写真である。
本発明における凝集アグリゲートは、通常数十ミクロンから数百ミクロンの大きさと考えられているアグロメレート(二次凝集体)と比較してはるかに小さく、両者は全く異なる概念である。
本発明のゴム組成物に用いられるゴム成分(A)は、少なくとも1種の溶液重合により合成されたジエン系ゴム90〜100質量%及び他のジエン系ゴム0〜10質量%からなるものであるが、溶液重合により合成されたジエン系ゴムとして、無変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、分子鎖末端をスズ化合物で変性された変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、ポリブタジエンゴム(以下、「BR」ということがある。)及び合成ポリイソプレンゴム(以下、「IR」ということがある。)から選ばれる少なくとも1種のゴムであることが好ましく、溶液重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(以下、「溶液重合SBR」ということがある。)であることがより好ましい。溶液重合SBRとして、無変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(以下、「無変性溶液重合SBR」ということがある。)及び/又は分子鎖末端をスズ化合物で変性された変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(以下、「スズ変性溶液重合SBR」ということがある。)であることが好ましい。
このアニオン重合に使用する重合開始剤は、アルカリ金属化合物であるが、リチウム化合物が好ましい。リチウム化合物としては、通常のリチウム化合物だけでなく、後述するようにスズ変性溶液重合SBRを得る場合は、スズ原子を有するリチウム化合物を使用しても良い。
ヒドロカルビルリチウムとしては、炭素数2〜20のヒドロカルビル基を有するものが良く、例えば、エチルリチウム、n−プロピルリチウム、イソプロピルリチウム、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、tert−ブチルリチウム、tert−オクチルリチウム、n−デシルリチウム、フェニルリチウム、2−ナフチルリチウム、2−ブチル−フェニルリチウム、4−フェニル−ブチルリチウム、シクロヘキシルリチウム、シクロペンチルリチウム、ジイソプロペニルベンジエンとブチルリチウムとの反応生成物などが挙げられる。
また、所望により、ランダマイザーとして、一般に使用されている公知の化合物の中から任意のものを適宜選択して用いることができる。具体的には、ジメトキシベンゼン、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、2,2−ビス(2−テトラヒドロフリル)−プロパン、トリエチルアミン、ピリジン、N−メチルモルホリン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、1,2−ジピぺリジノエタンなどのエーテル類及び第3アミン類などを挙げることができる。また、カリウム−tert−アミレート、カリウム−tert−ブトキシドなどのカリウム塩類、ナトリウム−tert−アミレートなどのナトリウム塩類も用いることができる。
上記スズ化合物としては、例えば四塩化スズ,トリブチルスズクロリド,トリオクチルスズクロリド,ジオクチルスズジクロリド,ジブチルスズジクロリド,塩化トリフェニルスズなどが挙げられる。
また、スズ変性溶液重合SBRは、アニオン重合の開始剤としてスズ原子を有するリチウム化合物を用いても得られる。
スズ原子を有するリチウム化合物としては、トリブチルスズリチウム,トリオクチルスズリチウムなどのトリオルガノスズリチウム化合物が挙げられる。
本発明のゴム組成物に用いられるシリカ(B)としては市販のあらゆるものが使用でき、なかでも湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカを用いるのが好ましく、湿式シリカを用いるのがさらに好ましい。湿式シリカは、沈降法シリカとゲル法シリカに類別されるが、混練のせん断によりゴム組成物中に分散されやすく、分散後の表面反応による補強性に優れる沈降法シリカが特に好ましい。
また、シリカ(B)のCTAB吸着比表面積としては、140m2/g未満であることを特徴とするが、60m2/g以上かつ140m2/g未満であることが好ましい。60m2/g以上であれば耐摩耗性が向上するので好ましい。
CTAB吸着比表面積がこの範囲内である沈降法シリカとしては、Rhodia(株)製、商品名「Zeosil 1115」(登録商標)(CTAB吸着比表面積=120m2/g)、商品名「Zeosil 115」(登録商標)(CTAB吸着比表面積=110m2/g)、商品名「Zeosil 125」(登録商標)(CTAB吸着比表面積=115m2/g)等が好適に挙げられる。
また、本発明のゴム組成物において、ゴム成分(A)100質量部に対して、シリカ(B)及び所望により加えられるカーボンブラック等からなる充填材を25〜170質量部含有することが好ましい。25質量部以上であれば、ゴム組成物の補強性向上の観点から好ましく、170質量部以下であれば、転がり抵抗低減の観点から好ましい。
前記充填材中、シリカ(B)が40質量%以上であることがウェット性能と転がり抵抗の両立の観点から好ましく、70質量%以上であることがさらに好ましい。
本発明のゴム組成物に用いられるシランカップリング剤(C)としては、ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物から少なくとも1種選ばれるシランカップリング剤であることを要する。ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物は、混練中のやけ(スコーチ)が起こらず、加工性を良好にできるため好ましい。
ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物から少なくとも1種選ばれるシランカップリング剤(C)として、下記一般式(I)〜(IV)で表わされる化合物からなる群から1種以上選択される化合物であることが好ましい。
本発明方法に係るゴム組成物は、このようなシランカップリング剤(C)を用いることにより、ゴム加工時の作業性に更に優れると共に、より耐摩耗性の良好な空気入りタイヤを与えることができる。
ポリスルフィド化合物の好適例が、下記一般式(I)又は(III)で表わされる化合物であり、チオエステル化合物の好適例が、下記一般式(II)又は(IV)で表わされる化合物である。
以下、下記一般式(I)〜(IV)を順に説明する。
上記一般式(II)におけるR12の例としては、メチレン基,エチレン基,トリメチレン基,テトラメチレン基,ペンタメチレン基,ヘキサメチレン基,オクタメチレン基,デカメチレン基,ドデカメチレン基等が挙げられる。
(−S−R17−S−)、(−R18−Sm1−R19−)及び(−R20−Sm2−R21−Sm3−R22−)のいずれかの二価の基(R17〜R22は同一でも異なっていても良く、各々炭素数1〜20の二価の炭化水素基、二価の芳香族基又は硫黄及び酸素以外のヘテロ元素を含む二価の有機基であり、m1、m2、m3は同一でも異なっていても良く、各々平均値として1以上4未満である。)であり、kは同一でも異なっていても良く、各々平均値として1〜6であり、s及びtは同一でも異なっていても良く、各々平均値として0〜3、但しs及びtの双方が3であることはない。
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S2−(CH2)6−S2−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S2−(CH2)10−S2−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S3−(CH2)6−S3−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S4−(CH2)6−S4−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S2−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S2.5−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S3−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S4−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)10−S2−(CH2)10−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S4−(CH2)6−S4−(CH2)6−S4−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S2−(CH2)6−S2−(CH2)6−S2−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3、
平均組成式(CH3CH2O)3Si−(CH2)3−S−(CH2)6−S2−(CH2)6−S2−(CH2)6−S−(CH2)3−Si(OCH2CH3)3等で表される化合物が好適に挙げられる。
上記一般式(III)で表わされるシランカップリング剤(C)の合成例は、例えば、国際公開2004−000930号に記載されている。
また、化学式(VI)で表されるシランカップリング剤としては、[Momentive Performance Materials Inc. 製、商品名「NXT Ultra Low−V Silane」(登録商標)]を同様に市販品として入手することができる。
更に、化学式(VII)で表されるシランカップリング剤としては、[Momentive Performance Materials Inc. 製、商品名「NXT−Z」(登録商標)]を挙げることができる。
上記一般式(II)、化学式(V)及び化学式(VI)で得られるシランカップリング剤は、保護されたメルカプト基を有するので、加硫工程以前の工程での加工中に初期加硫(スコーチ)の発生を防止することができるため、加工性が良好となる。
また、化学式(V)、(VI)及び(VII)で得られるシランカップリング剤はアルコキシシラン炭素数が多いため、揮発性化合物VOC(特にアルコール)の発生が少なく、作業環境上好ましい。また、化学式(VII)のシランカップリング剤はタイヤ性能として低発熱性を得ることから更に好ましい。
本発明においては、シランカップリング剤(C)は一種を単独で用いても良く、二種以上を組み合わせて用いても良い。
本発明のゴム組成物のシランカップリング剤(C)の配合量は、シリカの1〜20質量%であることが好ましい。1質量%未満ではゴム組成物の低発熱性向上の効果が発揮しにくくなり、20質量%を超えると、ゴム組成物のコストが過大となり、経済性が低下するからである。更にはシリカの3〜20質量%であることがより好ましく、シリカの4〜10質量%であることが特に好ましい。
(1)ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階でゴム成分(A)、シリカ(B)の全部又は一部、シランカップリング剤(C)の全部又は一部及び加硫促進剤(D)を加えて混練し、且つ該第一段階におけるゴム組成物中の有機酸化合物のモル量を加硫促進剤(D)のモル量の1.5倍以下に制限するゴム組成物の製造方法。この場合、加硫促進剤(D)が、グアニジン類、スルフェンアミド類及びチアゾール類から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
(2)ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で、ゴム成分(A)、シリカ(B)の全部又は一部、及びシランカップリング剤(C)の全部又は一部を混練りした後、該第一段階の途中で加硫促進剤(D)を加えて更に混練するゴム組成物の製造方法。この場合、加硫促進剤(D)が、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
(3)ゴム組成物を3段階以上の混練段階で混練し、混練の第一段階(X)でゴム成分(A)、シリカ(B)の全部又は一部、及びシランカップリング剤(C)の全部又は一部を混練し、混練の第二段階以降でかつ最終段階より前の段階(Y)で加硫促進剤(D)を加えて混練し、混練の最終段階(Z)で加硫剤を加えて混練するゴム組成物の製造方法。この場合、加硫促進剤(D)が、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
(4)ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階で、ゴム成分(A)、シリカ(B)の全部又は一部、及びシランカップリング剤(C)の全部又は一部、及び加硫促進剤(D)を混練するゴム組成物の製造方法。この場合、加硫促進剤(D)が、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類及びキサントゲン酸塩類から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。(4)において、更に下記の(5)とすることが望ましい。
(5)ゴム組成物を複数段階で混練し、混練の第一段階でゴム成分(A)、シリカ(B)の全部又は一部、シランカップリング剤(C)の全部又は一部及び該加硫促進剤(D)を加えて混練し、且つ該第一段階におけるゴム組成物中の有機酸化合物のモル量を加硫促進剤(D)のモル量の1.5倍以下に制限するゴム組成物の製造方法。この場合、加硫促進剤(D)が、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類及びキサントゲン酸塩類から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
第一段階、第二段階などの最終段階より前の混練段階におけるゴム組成物の最高温度は120〜190℃であることが好ましく、130〜175℃であることがより好ましく、150〜170℃であることがさらに好ましい。なお、混練時間は0.5分から20分であることが好ましく、0.5分から10分であることがより好ましく、0.5分から5分であることがさらに好ましい。
また、混練の最終段階とは、架橋に関わる薬品(加硫剤、加硫促進剤)を配合し、混練する工程をいう。この最終段階におけるゴム組成物の最高温度は60〜140℃であることが好ましく、80〜120℃であることがより好ましく、100〜120℃であることがさらに好ましい。なお、混練時間は0.5分から20分であることが好ましく、0.5分から10分であることがより好ましく、0.5分から5分であることがさらに好ましい。
本発明のゴム組成物に用いられる加硫促進剤(D)として、グアニジン類、スルフェンアミド類、チアゾール類、チウラム類、ジチオカルバミン酸塩類、チオウレア類及びキサントゲン酸塩類が好ましく挙げられる。
本発明のゴム組成物に用いられるグアニジン類としては、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン、1−o−トリルビグアニド、ジカテコールボレートのジ−o−トリルグアニジン塩、1,3−ジ−o−クメニルグアニジン、1,3−ジ−o−ビフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−クメニル−2−プロピオニルグアニジン等が挙げられ、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジ−o−トリルグアニジン及び1−o−トリルビグアニドは反応性が高いので好ましい。
本発明のゴム組成物に配合される有機酸化合物としては、ステアリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ラウリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、カプリン酸、ペラルゴン酸、カプリル酸、エナント酸、カプロン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、ネルボン酸等の飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸並びにロジン酸や変性ロジン酸等の樹脂酸などから選ばれる有機酸、前記有機酸の金属塩又はエステル、フェノール誘導体などが挙げられる。
本発明においては、加硫促進助剤としての機能を十分に発揮する必要があることから有機酸化合物中の50モル%以上がステアリン酸であることが好ましい。
本発明における混練装置として、バンバリーミキサー、ロール、インテンシブミキサー等が用いられる。
なお、加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を下記の方法により評価した。
加硫後のゴム組成物試料として、加硫ゴムシートをカミソリでカットすることにより作製した。その形状は5mm×5mm×厚み1mmであった。
FIB−SEM(FEI社製、NOVA200)を用いて、該試料の上面を、電圧30kVの条件で集束イオンビームを用いて、該試料の上面に対し角度38°をなす方向に切削した。切削により形成された該試料の平滑面を、該平滑面に対し垂直な方向からSEMを用いて、加速電圧5kVで撮影した。得られた画像を、Otsu法により該試料のゴム部分と充填材であるシリカ部分との2値化像に変換して得られた2値化像に基づき、シリカ部分の凝集アグリゲート面積を求め、シリカ部分の全表面積と凝集アグリゲートの個数とから、単位面積(3μm×3μm)あたりのシリカ部分の平均凝集アグリゲート面積を数平均(相加平均)により算出した。算出に当たり、画像の端(辺)に接している粒子はカウントせず、20ピクセル以下の粒子は、ノイズと見做しカウントしなかった。
粘弾性測定装置(レオメトリックス社製)を使用し、温度60℃、動歪み5%、周波数15Hzでtanδを測定した。比較例1、6、10、15、20又は25のtanδの逆数を100として下記式にて指数表示した。指数値が大きい程、低発熱性であり、ヒステリシスロスが小さいことを示す。
低発熱性指数={(比較例1、6、10、15、20又は25の加硫ゴム組成物のtanδ)/(供試加硫ゴム組成物のtanδ)}×100
(1)乳化重合SBR−1: JSR株式会社製、乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、商品名「#1500」
(2)無変性溶液重合SBR−2: 旭化成株式会社製、溶液重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、商品名「タフデン2000」
(3)スズ変性溶液重合SBR−3: JSR株式会社製、溶液重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、商品名「SL563」
(4)カーボンブラックN220: 旭カーボン株式会社製、商品名「#80」
(5)シリカ−1: Rhodia(株)製、商品名「Zeosil 1115」(登録商標)(CTAB吸着比表面積=120m2/g)
(6)シランカップリング剤Si75: ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(平均硫黄鎖長:2.35)、Evonik社製シランカップリング剤、商品名「Si75」(登録商標)
(7)老化防止剤6PPD: N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック6C」
(8)1,3−ジフェニルグアニジン: 三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーD」
(9)老化防止剤TMDQ: 2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体、大内新興化学工業株式会社製、商品名「ノクラック224」
(10) 加硫促進剤MBTS: ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーDM」
(11) 加硫促進剤TBBS: N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、三新化学工業株式会社製、商品名「サンセラーNS」
混練の第一段階において、バンバリーミキサーにて、ゴム成分(A)として100質量部の無変性溶液重合SBR−2、10質量部のカーボンブラックN220、シリカ(B)として50質量部のシリカ−1、シランカップリング剤(C)として4質量部のシランカップリング剤Si75及び30質量部のアロマティックオイル、を60秒混練した後に、加硫促進剤(D)としてグアニジン類である1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えて、さらに混練し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃になるように調整した。
次に、混練の最終段階において、2質量部のステアリン酸、1質量部の老化防止剤6PPD、1質量部の老化防止剤TMDQ、2.5質量部の亜鉛華、0.6質量部の1,3−ジフェニルグアニジン、1質量部の加硫促進剤MBTS、0.6質量部の加硫促進剤TBBS及び1.5質量部の硫黄を加えて混練の最終段階におけるゴム組成物の最高温度が110℃になるように調整した。
このゴム組成物から得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
混練の第一段階において1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えず、混練の最終段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDのいずれも加えず、混練の第一段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDを加えた以外は、実施例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部の乳化重合SBR−1を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第1表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部のスズ変性溶液重合SBR−3を用いた以外は実施例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第2表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部のスズ変性溶液重合SBR−3を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第2表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部のスズ変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第2表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部のスズ変性溶液重合SBR−3を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第2表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部のスズ変性溶液重合SBR−3を用いた以外は比較例1と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第2表に示す。
混練の第一段階において、バンバリーミキサーにて、ゴム成分(A)として100質量部の無変性溶液重合SBR−2、30質量部のカーボンブラックN220、シリカ(B)として30質量部のシリカ−1、シランカップリング剤(C)として2質量部のシランカップリング剤Si75及び30質量部のアロマティックオイル、を60秒混練した後に、加硫促進剤(D)としてグアニジン類である1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えて、さらに混練し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃になるように調整した。
次に、混練の最終段階において、2質量部のステアリン酸、1質量部の老化防止剤6PPD、1質量部の老化防止剤TMDQ、2.5質量部の亜鉛華、1質量部の加硫促進剤MBTS、0.6質量部の加硫促進剤TBBS及び1.5質量部の硫黄を加えて混練の最終段階におけるゴム組成物の最高温度が110℃になるように調整した。
このゴム組成物から得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
混練の第一段階において1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えず、混練の最終段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDのいずれも加えず、混練の第一段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDを加えた以外は、実施例3と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例10と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例10と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例10と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部の乳化重合SBR−1を用いた以外は比較例10と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第3表に示す。
混練の第一段階において、バンバリーミキサーにて、ゴム成分(A)として100質量部の無変性溶液重合SBR−2、10質量部のカーボンブラックN220、シリカ(B)として75質量部のシリカ−1、シランカップリング剤(C)として6質量部のシランカップリング剤Si75及び30質量部のアロマティックオイル、を60秒混練した後に、加硫促進剤(D)としてグアニジン類である1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えて、さらに混練し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃になるように調整した。
次に、混練の最終段階において、2質量部のステアリン酸、1質量部の老化防止剤6PPD、1質量部の老化防止剤TMDQ、2.5質量部の亜鉛華、0.6質量部の1,3−ジフェニルグアニジン、1質量部の加硫促進剤MBTS、0.6質量部の加硫促進剤TBBS及び1.5質量部の硫黄を加えて混練の最終段階におけるゴム組成物の最高温度が110℃になるように調整した。
このゴム組成物から得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
混練の第一段階において1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えず、混練の最終段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDのいずれも加えず、混練の第一段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDを加えた以外は、実施例4と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例15と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例15と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例15と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部の乳化重合SBR−1を用いた以外は比較例15と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第4表に示す。
混練の第一段階において、バンバリーミキサーにて、ゴム成分(A)として100質量部の無変性溶液重合SBR−2、5質量部のカーボンブラックN220、シリカ(B)として100質量部のシリカ−1、シランカップリング剤(C)として8質量部のシランカップリング剤Si75及び40質量部のアロマティックオイル、を60秒混練した後に、加硫促進剤(D)としてグアニジン類である1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えて、さらに混練し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃になるように調整した。
次に、混練の最終段階において、2質量部のステアリン酸、1質量部の老化防止剤6PPD、1質量部の老化防止剤TMDQ、2.5質量部の亜鉛華、0.9質量部の1,3−ジフェニルグアニジン、1質量部の加硫促進剤MBTS、0.6質量部の加硫促進剤TBBS及び1.5質量部の硫黄を加えて混練の最終段階におけるゴム組成物の最高温度が110℃になるように調整した。
このゴム組成物から得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
混練の第一段階において1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えず、混練の最終段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDのいずれも加えず、混練の第一段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDを加えた以外は、実施例5と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例20と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例20と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例20と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部の乳化重合SBR−1を用いた以外は比較例20と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第5表に示す。
混練の第一段階において、バンバリーミキサーにて、ゴム成分(A)として100質量部の無変性溶液重合SBR−2、5質量部のカーボンブラックN220、シリカ(B)として120質量部のシリカ−1、シランカップリング剤(C)として9.6質量部のシランカップリング剤Si75及び50質量部のアロマティックオイル、を60秒混練した後に、加硫促進剤(D)としてグアニジン類である1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えて、さらに混練し、混練の第一段階におけるゴム組成物の最高温度が150℃になるように調整した。
次に、混練の最終段階において、2質量部のステアリン酸、1質量部の老化防止剤6PPD、1質量部の老化防止剤TMDQ、2.5質量部の亜鉛華、1.2質量部の1,3−ジフェニルグアニジン、1.2質量部の加硫促進剤MBTS、0.7質量部の加硫促進剤TBBS及び1.7質量部の硫黄を加えて混練の最終段階におけるゴム組成物の最高温度が110℃になるように調整した。
このゴム組成物から得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
混練の第一段階において1質量部の1,3−ジフェニルグアニジンを加えず、混練の最終段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDのいずれも加えず、混練の第一段階において2質量部のステアリン酸及び1質量部の老化防止剤6PPDを加えた以外は、実施例6と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
ゴム成分(A)として25質量部の乳化重合SBR−1及び75質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例25と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
ゴム成分(A)として50質量部の乳化重合SBR−1及び50質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例25と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
ゴム成分(A)として67質量部の乳化重合SBR−1及び33質量部の無変性溶液重合SBR−2を用いた以外は比較例25と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
ゴム成分(A)として100質量部の乳化重合SBR−1を用いた以外は比較例25と同様に混練した。得られた加硫ゴム組成物の平均凝集アグリゲート面積及び低発熱性(tanδ指数)を上記の方法により評価した。結果を第6表に示す。
また、第3〜6表より明らかなように、実施例3のゴム組成物は、比較例10〜14のゴム組成物と比較して低発熱性(tanδ指数)が良好であり、実施例4のゴム組成物は、比較例15〜19のゴム組成物と比較して低発熱性(tanδ指数)が良好であり、実施例5のゴム組成物は、比較例20〜24のゴム組成物と比較して低発熱性(tanδ指数)が良好であり、実施例6のゴム組成物は、比較例25〜29のゴム組成物と比較して低発熱性(tanδ指数)が良好であった。
Claims (8)
- 少なくとも1種の溶液重合により合成されたジエン系ゴム90〜100質量%及び他のジエン系ゴム0〜10質量%からなるゴム成分(A)、ASTM D3765−92記載の方法に準拠して測定された臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム(CTAB)吸着比表面積が140m2/g未満であるシリカ(B)、ポリスルフィド化合物及びチオエステル化合物から少なくとも1種選ばれるシランカップリング剤(C)及び加硫促進剤(D)を含むゴム組成物であって、加硫後の該ゴム組成物の該シリカの平均凝集アグリゲート面積(nm2)が3100以下であることを特徴とするゴム組成物。
[平均凝集アグリゲート面積の測定法:
加硫後のゴム組成物試料の上面を、集束イオンビームを用いて、該試料の上面に対し角度38°をなす方向に切削した後、切削により形成された該試料の平滑面を、該平滑面に対し垂直な方向から走査型電子顕微鏡を用いて、加速電圧5kVで撮影する。得られた画像を、Otsu法により該試料のゴム部分と充填材であるシリカ部分との2値化像に変換して得られた2値化像に基づき、シリカ部分の凝集アグリゲート面積を求め、シリカ部分の全表面積と凝集アグリゲートの個数とから、単位面積(3μm×3μm)あたりのシリカ部分の平均凝集アグリゲート面積を数平均(相加平均)により算出する。算出に当たり、画像の端(辺)に接している粒子はカウントせず、20ピクセル以下の粒子は、ノイズと見做しカウントしない。] - 前記溶液重合により合成されたジエン系ゴムが、無変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、分子鎖末端をスズ化合物で変性された変性スチレン−ブタジエン共重合体ゴム、ポリブタジエンゴム及び合成ポリイソプレンゴムから選ばれる少なくとも1種のゴムである請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記他のジエン系ゴムが、乳化重合スチレン−ブタジエン共重合体ゴム及び/又は天然ゴムである請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- 前記シランカップリング剤(C)が、下記一般式(I)〜(IV)で表わされる化合物からなる群から1種以上選択される化合物である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
(−S−R17−S−)、(−R18−Sm1−R19−)及び(−R20−Sm2−R21−Sm3−R22−)のいずれかの二価の基(R17〜R22は同一でも異なっていても良く、各々炭素数1〜20の二価の炭化水素基、二価の芳香族基又は硫黄及び酸素以外のヘテロ元素を含む二価の有機基であり、m1、m2、m3は同一でも異なっていても良く、各々平均値として1以上4未満である。)であり、kは同一でも異なっていても良く、各々平均値として1〜6であり、s及びtは同一でも異なっていても良く、各々平均値として0〜3、但しs及びtの双方が3であることはない。}
- 前記シランカップリング剤(C)が、上記一般式(I)で表わされる化合物である請求項4に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分(A)100質量部に対して、前記シリカ(B)を25〜150質量部含有する請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記シリカ(B)が、沈降法シリカである請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- さらに、カーボンブラックを含有する請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物。
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