JPWO2012147887A1 - 六角柱状酸化亜鉛粒子、その製造方法、並びに、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 - Google Patents
六角柱状酸化亜鉛粒子、その製造方法、並びに、それを配合した化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明は、上述した六角柱状酸化亜鉛粒子からなることを特徴とする放熱性フィラーでもある。
本発明は、上述した六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性樹脂組成物でもある。
本発明は、上述した六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性グリースでもある。
本発明は、上述した六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性塗料組成物でもある。
本発明は、一次粒子径が0.1μm以上0.5μm未満、アスペクト比が2.5未満である六角柱状酸化亜鉛粒子である。従来、0.1μm未満の酸化亜鉛粒子と、0.5μm以上の大きな酸化亜鉛粒子は知られていたが、この中間的な大きさの酸化亜鉛粒子についてはほとんど知られていなかった。更に、本発明においては、アスペクト比が2.5未満である六角柱状という形状を有するものである。
一次粒子径(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g):比表面積、ρ(g/cm3):粒子の真比重)
の関係式に基づき求めた値である。
上記BET法による比表面積:Sgは、全自動BET比表面積測定装置Macsorb(Mountech社製)により測定し、その測定値を上記計算に用いた。また、粒子の真比重:ρは、酸化亜鉛の真比重の値である5.6を上記計算に用いた。
粒子径(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g):比表面積、ρ(g/cm3):粒子の真比重)
なお、粒子の真比重:ρは、酸化亜鉛の真比重の値である5.6を上記計算に用いた。
すなわち、亜鉛塩水溶液中に上述した微粒子酸化亜鉛を分散させ、その状態で加熱し、結晶成長させることによって得られたものである。
上記方法によって製造された六角柱状酸化亜鉛粒子は、必要に応じて篩による分級を行うものであっても良い。篩による分級方法としては、湿式分級、乾式分級を挙げることができる。また、湿式粉砕、乾式粉砕等の処理を行ってもよい。
上記高級脂肪酸エステルとしては、例えば、パルミチン酸オクチルのような上記高級脂肪酸のアルキルエステル等を挙げることができる。
上記金属石ケンとしては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸アルミニウム等の上記高級脂肪酸の金属塩等を挙げることができる。金属石ケンを構成する金属種は特に限定されず、例えば、アルミニウム、リチウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、スズ等を挙げることができる。
上記アルカノールアミンとしては、例えば、ジエタノールアミン、ジプロパノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン等を挙げることができる。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)66.51gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.25mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら60分間で100℃に昇温し、攪拌しながら100℃で7時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら60分間で100℃に昇温し、攪拌しながら100℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.10μmの六角柱状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図1に示した。更に高倍率での電子顕微鏡写真を図2に示した。また、得られた粒子のX線回折のスペクトルを図3に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)133.02gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.5mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で3時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.19μmの六角柱状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図4に示した。更に高倍率での電子顕微鏡写真を図5に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)106.42gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.4mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で5時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.13μmの六角柱状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図6に示した。更に高倍率での電子顕微鏡写真を図7に示した。また、得られた粒子のサイズ・形態を走査型電子顕微鏡(SEM、JSM−7000F、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図8に示した。また、得られた粒子のX線回折のスペクトルを図9に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)106.42gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.4mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら54分間で90℃に昇温し、攪拌しながら90℃で7時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら54分間で90℃に昇温し、攪拌しながら90℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.15μmの六角柱状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図10に示した。更に高倍率での電子顕微鏡写真を図11に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−30(堺化学工業社製 粒子径0.04μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)106.42gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.4mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で3時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.11μmの六角柱状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図12に示した。更に高倍率での電子顕微鏡写真を図13に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
微細酸化亜鉛(堺化学工業社製 粒子径0.11μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図14に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)10gを、アルミナ製るつぼ(縦・横・高さ=100mm・100mm・35mm)に入れ、電気マッフル炉(東洋製作所社製)で525℃で2時間静置焼成することにより、一次粒子径が0.10μmの不定形の酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図15に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図16に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)133.02gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.5mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で3時間熟成した。熟成後、直ちに急冷した後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.11μmの六角板状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図17に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)266.05gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が1.0mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら54分間で90℃に昇温し、攪拌しながら90℃で7時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら54分間で90℃に昇温し、攪拌しながら90℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.65μmの一部六角板状形状を含む不定形状の酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図18に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)80gを、酢酸亜鉛二水和物(細井化学工業社製 酢酸亜鉛)53.21gを水に溶解して酢酸亜鉛二水和物としての濃度が0.2mol/lとなるよう調製した酢酸亜鉛水溶液1200mlにリパルプしスラリーとした。続いて、そのスラリーを攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で3時間熟成した。熟成後、ろ過、水洗した。続いて、得られた固形物を水3リットルにリパルプしてスラリーとし、攪拌しながら42分間で70℃に昇温し、攪拌しながら70℃で30分間加熱洗浄した。加熱洗浄後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、一次粒子径が0.22μmのロッド状の酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図19に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
図3、図9に示すX線回折のスペクトル、及び表1における得られた粒子の組成は、銅管球をもつX線回折装置UltimaIII(リガク社製)により分析した結果を示したものである。
実施例の六角柱状酸化亜鉛粒子のアスペクト比は、上述した測定方法によって測定を行った。
比較例における粒子形状が不定形の酸化亜鉛粒子のアスペクト比については、透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)写真の2000〜50000倍の視野において、不定形の酸化亜鉛粒子の長径と、長径の中心を通る短径を計測し、長径と短径の長さの比;長径/短径を求める。そのようにしてTEM写真内の不定形の酸化亜鉛粒子250個について長径/短径を計測し、その累積分布の平均値をアスペクト比として求めたものである。不定形の酸化亜鉛粒子のアスペクト比の計測方法について図21に示した。
また、比較例における粒子形状が六角板状の酸化亜鉛粒子のアスペクト比は、透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX
II、日本電子社製)写真、又は走査型電子顕微鏡(SEM、JSM−5600、日本電子社製)写真の2000〜50000倍の視野において、六角板状酸化亜鉛粒子の六角形状面が手前を向いている粒子についてはその定方向径(粒子を挟む一定方向の二本の平行線の間隔;画像上の六角形状面が手前を向いている粒子について、一定方向で測定した)で定義される粒子径(μm)を粒子250個分計測した平均値をL、六角板状酸化亜鉛粒子の側面が手前を向いている粒子(長方形に見える粒子)についてはその厚み(μm)(長方形の短い方の辺の長さ)を粒子250個分計測した平均値をTとしたとき、それらの値の比;L/Tとして求めた値である。上記アスペクト比の測定方法については、図22を添付した。
本明細書において、D50(μm)、D90(μm)及びD10(μm)は、動的光散乱式粒子径分布測定装置 ナノトラックUPA−UT(日機装社製)によって測定した値である。実施例、比較例の酸化亜鉛粒子を水に分散し、酸化亜鉛の屈折率を1.95、水の屈折率を1.309として測定を行った。D50(μm)とは、体積基準での50%積算粒径、D90(μm)とは、体積基準での90%積算粒径、D10(μm)とは、体積基準での10%積算粒径を意味する。粒度分布のシャープさの指標として、D90/D10の比を算出する。この値が大きい程粒度分布がブロードであることを意味し、この値が小さい程粒度分布がシャープであることを意味する。
上記実施例、比較例で得られる酸化亜鉛粒子2g、ワニス10g(アクリディック A−801−P DIC社製)、酢酸ブチル5g(試薬特級 和光純薬工業社製)、キシレン5g(純正特級 純正化学社製)、ガラスビーズ38g(1.5mm ポッターズ・バロティーニ社製)を容積75mlのマヨネーズ瓶に入れ、良くかき混ぜた後、ペイントコンディショナー5410型(RED DEVIL社製)に固定し、90分間振動を与えて分散処理することにより塗料を作成した。次に、作成した塗料をスライドガラス(縦・横・厚み=76mm・26mm・0.8〜1.0mm 松浪硝子工業社製)の上に少量滴下し、バーコーター(No.579 ROD No.6 安田精機製作所社製)で塗膜を作成した。作成した塗膜を20℃で12時間乾燥した後、全光線透過率1、全光線透過率2、全光線透過率3、平行光線透過率1、平行光線透過率2の測定に用いた。
本明細書において、全光線透過率1(%)、全光線透過率2(%)、全光線透過率3(%)及び平行光線透過率1(%)、平行光線透過率2(%)は、作成した塗膜を分光光度計V−570(日本分光社製)で測定した値である。なお、全光線透過率1(%)の値は波長310nmにおける全光線透過率の値、全光線透過率2(%)の値は波長350nmにおける全光線透過率の値、全光線透過率3(%)の値は波長375nmにおける全光線透過率の値、平行光線透過率1(%)の値は波長500nmにおける平行光線透過率の値、平行光線透過率2(%)の値は波長700nmにおける平行光線透過率の値である。全光線透過率1(%)の値が小さい程、UVBの波長の紫外線に対する紫外線遮蔽効果が高いことを意味し、全光線透過率2(%)と全光線透過率3(%)の値が小さい程、UVAの波長の紫外線に対する紫外線遮蔽効果が高いことを意味する。特に、全光線透過率3(%)の値が小さい場合、UVAの波長の紫外線に対する遮蔽領域がより広域に渡っていることを意味する。また、平行光線透過率1(%)、平行光線透過率2(%)の値が大きい程、可視光透明性が高いことを意味する。
Claims (9)
- 一次粒子径が0.1μm以上0.5μm未満、アスペクト比が2.5未満である六角柱状酸化亜鉛粒子。
- シードとなる微粒子酸化亜鉛を、亜鉛塩を溶解した水溶液中で熟成することで得られたものである請求項1に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子。
- 粒度分布におけるD90/D10が2.4以下となる請求項1又は2に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子。
- シードとなる微粒子酸化亜鉛を、亜鉛塩を溶解した水溶液中で熟成する工程を含む請求項1、2又は3記載の酸化亜鉛粒子の製造方法。
- 請求項1、2又は3に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする化粧料。
- 請求項1、2又は3に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子からなることを特徴とする放熱性フィラー。
- 請求項1、2又は3に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性樹脂組成物。
- 請求項1、2又は3に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性グリース。
- 請求項1、2又は3に記載の六角柱状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする放熱性塗料組成物。
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