JPWO2012118029A1 - 強化用ガラス板 - Google Patents
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Abstract
Description
この方法では、冷却時のガラスの熱収縮を利用しており、ガラス表面が先に冷却され収縮した後で内部が収縮するため、ガラス表面に圧縮応力が残留し、ガラスの強度が向上する。また、強化ガラスは、表面に圧縮応力が残留しているため、傷の進展を抑制する効果があり、耐擦傷性を改善する効果がある。
近年、高層ビルや車両向けのガラスとして強化ガラスを用いる際、ガラス自身の重量を軽くすることが求められてきている。ガラスの軽量化は、密度を小さくすることによって達成されるが、一般的に強化用ガラス板として使用されるフロート法により製造されたソーダライムシリカガラスでは室温にて約2.5g/cm3であり、またシリカガラスであっても約2.2g/cm3であり、低密度化には限界があった。
また、強化されるガラス板としては、風冷強化が開始される屈伏点付近の温度と、歪が凍結される歪点付近の温度差が大きいことが、強化が進みやすく望まれるが、このようなガラスは低温から熱膨張率が大きいため、用途により熱膨張率が小さいことが望まれる場合には適さなかった。
これら課題に対し、以下特許文献1には、低密度でありながら従来のソーダライムガラス並みに強化が容易で、耐擦傷性に優れた強化ガラスが開示されている。
本発明は、熱膨張係数が小さく、物理強化による発生応力が高く、薄くても十分強化が可能な強化用ガラス板を提供する。
SiO2 55〜85%、
B2O3 2〜12%、
MgO 0.1〜12%、
CaO 0.1〜12%、
Na2O 0〜13%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜16%、
Al2O3 0〜3%、
を含有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板である。
また、本発明は、以下の酸化物基準の質量百分率表示からなる組成を有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板である。
SiO2 55〜85%、
B2O3 2〜12%、
MgO 0.1〜12%、
CaO 0.1〜12%、
Na2O 0〜13%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜12%、
Al2O3 0〜3%。
SiO2 60〜80%、
B2O3 2〜10%、
MgO 0.5〜8%、
CaO 2〜12%、
Na2O 2〜12%、
K2O 0.5〜10%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜14%、
Al2O3 0〜1.5%、
Fe2O3 0.01〜1.0%、
を含有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板である。
また、本発明は、真空中におけるクラック・イニシエーション・ロード(crack initiation load)が1500gf以上であることを特徴とする強化用ガラス板である。ここで、クラック・イニシエーション・ロードとは、後述するが、ビッカース硬度試験機にて、ガラス板面にビッカース圧子を押し込んだ際、クラック発生確率が100%となるビッカース荷重で最も低い荷重をクラック・イニシエーション・ロードとする。
また、本発明は、ガラス転移点(Glass Transition Temperature)と屈伏点(Sag Temperature)の中間の温度における熱膨張係数が250×10−7/℃以上であることを特徴とする強化用ガラス板である。
また、本発明は、ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数を、50〜350℃における平均線熱膨張係数で除した値が4.0以上であることを特徴とする強化用ガラス板である。
また、本発明は、フロート法、フュージョン法、およびダウンロード法のガラス板成形方法のうち、いずれかの方法によって製造されることを特徴とする強化用ガラス板である。
また、本発明は、上記した強化用ガラス板を、当該ガラス板のガラス転移点の温度以上に加熱し、次いで急冷する強化加工処理を施して得られる強化ガラス板である。
上記した数値範囲を示す「〜」とは、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含む意味で使用され、特段の定めがない限り、以下本明細書において「〜」は、同様の意味をもって使用される。
また、本発明のガラス板は、50〜350℃の平均線熱膨張係数が30×10−7/℃以上であることが好ましい。30×10−7/℃未満では、風冷強化により発生する応力が大きくなりにくいおそれがある。より好ましくは60×10−7/℃以上、特に好ましくは70×10−7/℃以上である。
以下、本発明のガラス板の各成分の組成の範囲について説明する。
本発明のガラス板は、SiO2の含有量が55重量%以上である。55重量%未満ではガラスの密度が大きくなる、熱膨張係数が大きくなる、耐擦傷性が悪化する、等の不具合が生じる。好ましくは60質量%以上、より好ましくは65質量%以上、特に好ましくは70質量%以上である。また、本発明のガラス板は、SiO2の含有量が85質量%以下である。SiO2の含有量が85質量%を超えると、粘性が高くなりガラスが溶解しにくくなる。好ましくは80質量%以下である。
本発明のガラスは、B2O3の含有量が2質量%以上である。本発明者らは、ガラスに特定の量のB2O3を含有させた場合、室温での熱膨張係数があまり大きくならずに、ガラス転移温度以上での熱膨張係数が大きくなること、さらに歪点と屈伏点の温度差が大きくなることを見出した。これにより、室温での熱膨張係数が大きくなくても、従来のソーダライムガラス以上に強化が可能なガラス板を得ることができる。
本発明のガラス板は、MgOの含有量が0.1質量%以上である。MgOはガラスの熱膨張係数を適度に維持するために必要であり、またガラスの耐擦傷性を向上させる。好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは1.0質量%以上、さらに好ましくは1.5質量%以上である。また、本発明のガラス板は、MgOの含有量が12質量%以下である。MgOの含有量が12質量%を超えると、ガラスの熱膨張係数が大きくなり過ぎる。好ましくは10質量%以下、より好ましくは8質量%以下、さらに好ましくは6質量%以下である。
本発明のガラス板は、Na2Oの含有量が13質量%以下である。Na2Oの含有量が13質量%を超えると、歪点と屈伏点の温度差が小さくなり、強化応力が小さくなる。また、熱膨張係数が大きくなり過ぎることも問題となる。好ましくは12.5質量%以下、より好ましくは12質量%以下である。また、Na2Oはガラスの密度が低くても、熱膨張係数が大きくなる成分であるため、熱膨張係数を調整する目的でガラス組成中に含有させることができる。Na2Oの含有量が2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることが、より好ましい。
本発明のガラス板は、K2Oの含有量が10質量%以下であることが好ましい。K2Oの含有量が10質量%を超えると、歪点と屈伏点の温度差が小さくなり、強化応力が小さくなる。また、熱膨張係数が大きくなり過ぎることも問題となる。より好ましくは8質量%以下、特に好ましくは5質量%以下である。また、K2Oは、含有しなくてもよいが、ガラスの高温での溶解性と適度な熱膨張係数を維持するためには含有した方が好ましく、より好ましくは0.5質量%以上、特に好ましくは1質量%以上である。
本発明のガラス板は、SrOを含有してもよい。SrOを含有させることにより、ガラスの高温での溶解性と熱膨張係数を調整することができる。SrOを含有させる場合は、0.1質量%以上が好ましく、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは2質量%以上である。本発明のガラス板は、SrOの含有量が10質量%以下であることが好ましい。SrOの含有量が10質量%を超えると、ガラスの密度が大きくなり、ガラスの重量が大きくなる。より好ましくは8質量%以下、さらに好ましくは6質量%以下である。
本発明のガラス板は、ZnOを含有してもよい。ZnOを含有させることにより、ガラスのヤング率を上げることができる。一方、ZnOを含有すると、ガラスの失透性が悪化し、フロート成形などの連続ガラス板成形が難しくなりやすい。そのため、ZnOの含有量は3質量%以下が好ましく、より好ましくは1質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下である。
本発明のガラス板は、Li2Oを含有してもよい。Li2Oを含有させる場合、その含有量は6質量%以下であることが好ましい。Li2Oの含有量が6質量%を超えると、歪点と屈伏点の温度差が小さくなり、強化応力が小さくなる。また、ガラスの失透性が悪化し、フロート成形などの連続ガラス板成形が難しくなりやすい。より好ましくは4質量%以下、さらに好ましくは3質量%以下、特に好ましくは1.5質量%以下である。
本発明のガラス板は、Feを含有してもよい。Feを含有させる場合、Feの含有量はFe2O3換算で0.01質量%以上であることが好ましい。Feは熱線を吸収する成分であることから、溶融ガラスの熱対流を促してガラスの均質性を向上させる、また溶融窯の底煉瓦の高温化を防ぐことで窯寿命を延ばす等の効果があるため、大型窯を用いる板ガラスの溶融プロセスでは組成中に含まれていることが好ましい。Feの含有量は、Fe2O3換算にて0.01質量%未満では大型窯での製造が難しくなるおそれがある。より好ましくは、0.02質量%以上、特に好ましくは0.05質量%以上である。一方、本発明のガラス板は、Feの含有量がFe2O3換算で1.0質量%以下であることが好ましい。1.0質量%を超える場合は、着色により車両用や建築用のガラスとして使用しにくくなる。より好ましくは0.5質量%以下である。
本発明のガラス板は、ヒ素やアンチモンを実質的に含まないことが好ましい。ヒ素やアンチモンは毒性があることから、環境への影響を防ぐために、ガラス中に含まれない方が好ましい。本発明において、実質的に含有しないとは、0.01質量%未満のことを示す。
本発明のガラス板は、ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数が250×10−7/℃以上であることが好ましい。250×10−7/℃未満だと、強化応力が小さくなるおそれがある。好ましくは300×10−7/℃以上、より好ましくは350×10−7/℃以上、さらに好ましくは380×10−7/℃以上である。ここにおいて、ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数とは、強化用ガラス板のガラス転移点の温度をTg(℃)とし、その屈伏点の温度をTs(℃)としたとき、(Ts+Tg)/2の温度における熱膨張係数をいう。
熱膨張係数、ガラス転移点、屈伏点は以下の要領で測定する。
直径5mm、長さ20mmの円柱状サンプルを作成し、熱膨張計を用いて5℃/分の昇温速度で測定し、50〜350℃における平均線膨張係数α、ガラス転移点、屈伏点、ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数αhを求める。
本発明のガラス板は、板厚が1.3mm以上であることが好ましい。1.3mm未満だと、強化応力が大きくならないおそれがある。より好ましくは、1.6mm以上、さらに好ましくは1.9mm以上である。
次に、ガラスの耐擦傷性について説明する。耐擦傷性に優れたガラスは、ビッカース硬度が高く、クラック・イニシエーション・ロードが高いなどの特徴を有する。加熱し、次いで急冷するという強化加工によって製造される強化ガラスでは、ガラスの耐擦傷性はガラスの熱履歴に依存し、その強化工程によって大きく差が生じる。通常の風冷強化ガラスの製造工程では、均等に配置されたノズルから加熱されたガラスに対し風を吹き付けて急冷するため、ノズルの直下とそれ以外の部分で耐擦傷性に差が生じる。
したがって、本発明のガラス板の耐擦傷性は、強化前の徐冷ガラス板、具体的には、ガラス転移点から30℃程度高い温度にて1時間以上保持した後、毎分1℃の冷却速度にて室温まで徐冷したガラス板を使用して評価した。
本発明のガラス板は、真空中におけるクラック・イニシエーション・ロードが1500gf以上であることが好ましい。クラック・イニシエーション・ロードは、クラック発生確率が50%となる荷重を示す。クラック発生確率は、4か所のビッカース圧痕の頂点全てからクラックが発生する確率であり、全ての頂点からクラックが発生した場合、クラック数が4となり、発生確率は100%に相当する。クラック・イニシエーション・ロードが低いと、物体との接触によりクラックが発生しやすく、また強度が低下しやすい。より好ましくは1600gf以上、さらに好ましくは1800gf以上、特に好ましくは2000gf以上である。
本発明のガラス板からなる強化用ガラス板は、光弾性定数が3.5×10−7cm2/kg以下であることが好ましい。3.5×10−7cm2/kgを超えると、ディスプレイのカバーガラスに用いた際や、偏光により輝度を調整するような場合において、色ムラが発生しやすくなるおそれがある。より好ましくは3.2×10−7cm2/kg以下である。
表1、表2の質量%で示すガラス組成となるように、酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩等、一般的に使用されるガラス原料を適宜選択し、ガラスとして300gとなるように秤量および混合した。その後、混合物を白金るつぼに入れ、1600℃の抵抗加熱式電気炉に投入し、3時間溶融し、脱泡、均質化した後、型材に流し込み、ガラス転移点から約30℃高い温度にて1時間以上保持した後、毎分1℃の冷却速度にて室温まで徐冷し、サンプル用の徐冷ガラスを作製した。
JIS R 3103−3:2001に基づき、作製したガラスから、直径5mm、長さ20mmの円柱状サンプルを作製し、熱膨張計(ブルカー・エイエックスエス社製、TD5010SA)を用いて5℃/分の昇温速度で測定し、ガラス転移点を求めた。また、同じ測定データから、屈伏点を求めた。
作製したガラスから、4cm×4cmのガラス板の両面が平行になるように研磨し、厚さを約10mmとしたサンプルを作製し、アルキメデス法により密度を、また超音波パルス法によりヤング率を求めた。
作製したガラスから、約20mm×約20mm×厚さ約1mmで、上下面が鏡面加工されたサンプルを作製し、研磨加工後、上記徐冷条件にて乾燥窒素雰囲気下にて再度徐冷を行った。耐擦傷性、破損の評価のため、得られた徐冷ガラス板表面に真空中にてビッカース硬度計の圧子を押し込み、クラック・イニシエーション・ロードを求めた。また、ビッカース硬度は100gfでの圧痕から求めた。
例1〜5のガラスについて、風冷強化のしやすさを評価するため、加熱・急冷により発生する応力を測定した。先ず、例1〜5の徐冷ガラスから、寸法が直径20mm、厚さ5mmで、全面が鏡面である円板を作製した。作製した円板を用いて、円板圧縮法により光弾性定数を求めた。次いで、円板状のサンプルを1個ずつ白金るつぼ内に白金製のワイヤーを用いて吊るし、ガラス転移点から125℃高い温度にて10分間保持した。この際使用した白金るつぼは、直径約6cm、高さ約10cmの筒状であり、ガラスはるつぼ内部のほぼ中心に位置するようにした。加熱後、ガラスをるつぼごと取り出し、大気中でるつぼごと急冷することにより、ガラスを急冷した。作製した急冷ガラスのレターデーションを歪検査機(東芝社製)により測定した。また、レターデーション値を前記光弾性定数にて除して、発生応力を求めた。得られた結果を表1に示す。例6〜11のガラスについては、得られたガラスの物性値から計算によって発生応力を推定した。
なお、2011年2月28日に出願された日本特許出願2011−041772号の明細書、特許請求の範囲及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
Claims (10)
- 下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 55〜85%、
B2O3 2〜12%、
MgO 0.1〜12%、
CaO 0.1〜12%、
Na2O 0〜13%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜16%、
Al2O3 0〜3%、
を含有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板。 - 以下の酸化物基準の質量百分率表示からなる組成を有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板。
SiO2 55〜85%、
B2O3 2〜12%、
MgO 0.1〜12%、
CaO 0.1〜12%、
Na2O 0〜13%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜12%、
Al2O3 0〜3%。 - 下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 60〜80%、
B2O3 2〜10%、
MgO 0.5〜8%、
CaO 2〜12%、
Na2O 2〜12%、
K2O 0.5〜10%、
MgO+CaO+SrO+ZnO 3〜14%、
Al2O3 0〜1.5%、
Fe2O3 0.01〜1.0%、
を含有し、加熱および急冷することによって強化加工を可能としたことを特徴とする強化用ガラス板。 - 50〜350℃における平均線膨張係数が100×10−7/℃未満であり、室温での密度が2.50g/cm3未満であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- 真空中におけるクラック・イニシエーション・ロードが1500gf以上であることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数が250×10−7/℃以上であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- ガラス転移点と屈伏点の中間の温度における熱膨張係数を、50〜350℃における平均線熱膨張係数で除した値が4.0以上であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- 50〜350℃における平均線膨張係数が、30×10−7/℃以上、100×10−7/℃未満であることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- フロート法、フュージョン法、ダウンロード法、およびロールアウト法、のいずれかによって製造されることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の強化用ガラス板。
- 請求項1〜8の何れか1項に記載の強化用ガラス板を、当該ガラス板のガラス転移点の温度以上に加熱し、次いで急冷する強化加工処理を施して得られる強化ガラス板。
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