JPWO2012111293A1 - リチウムイオン二次電池用負極活物質材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料の第1の実施形態を説明する。本実施形態のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料は、Li4Ti5-xMnxO12(式中、xは0<x≦0.3を満たす)で示される組成を有するリチウムチタン複合酸化物を含む。このリチウムチタン複合酸化物は、Li4Ti5O12のTi元素の一部がMn元素で置換された化合物である。組成式中、xは置換量を表している。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料の第2の実施形態を説明する。本実施形態のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料は、Li4Ti5-x-yMnxVyO12(式中、xは0<x≦0.3、0<y≦0.05を満たす)で示される組成を有するリチウムチタン複合酸化物を含む。本実施形態のリチウムチタン複合酸化物は、第1の実施形態のリチウムチタン複合酸化物のTi元素の一部をさらにV元素で置換した化合物である。x、yは、それぞれMn元素、V元素の置換量を表している。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料の第2の実施形態を説明する。本実施形態のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料は、Li4Ti5-x-zMnxBzO12(式中、xは0<x≦0.3、0<z≦0.3を満たす)で示される組成を有するリチウムチタン複合酸化物を含む。本実施形態のリチウムチタン複合酸化物は、第1の実施形態のリチウムチタン複合酸化物のTi元素の一部をさらにB元素で置換した化合物である。x、zは、それぞれMn元素、B元素の置換量を表している。
(実施例1)
LiOH・H2O、TiO2、MnO2の原料粉末を、Li/Ti/Mnのモル混合比が4/(5−x)/x、x=0.01となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2の原料粉末を、Li/Ti/Mnのモル混合比が4/(5−x)/x、x=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2の原料粉末を、Li/Ti/Mnのモル混合比が4/(5−x)/x、x=0.1となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2の原料粉末を、Li/Ti/Mnのモル混合比が4/(5−x)/x、x=0.3となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、V2O5の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Vのモル混合比が4/(5−x−y)/x/y、x=0.01、y=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、V2O5の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Vのモル混合比が4/(5−x−y)/x/y、x=0.05、y=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、V2O5の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Vのモル混合比が4/(5−x−y)/x/y、x=0.3、y=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Bのモル混合比が4/(5−x−z)/x/z、x=0.01、z=0.3となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Bのモル混合比が4/(5−x−z)/x/z、x=0.05、z=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Mn/Bのモル混合比が4/(5−x−z)/x/z、x=0.3、z=0.3となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、MnCO3の原料粉末を、Li/Ti/Mnのモル混合比が4/(5−x)/x、x=0.3となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2の原料粉末を、Li/Tiのモル混合比が4/5となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、VO5の原料粉末を、Li/Ti/Vのモル混合比が4/(5−y)/y、y=0.01となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、VO5の原料粉末を、Li/Ti/Vのモル混合比が4/(5−y)/y、y=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、VO5の原料粉末を、Li/Ti/Vのモル混合比が4/(5−y)/y、y=0.1となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Bのモル混合比が4/(5−z)/z、z=0.01となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Bのモル混合比が4/(5−z)/z、z=0.05となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Bのモル混合比が4/(5−z)/z、z=0.1となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Bのモル混合比が4/(5−z)/z、z=0.3となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
LiOH・H2O、TiO2、HBO3の原料粉末を、Li/Ti/Bのモル混合比が4/(5−z)/z、z=0.75となるように秤量し、これらを乳鉢に入れ混合した。原料のTiO2には、アナターゼ型の結晶構造を有し、平均粒径が約0.3μmのものを用いた。
実施例1〜11および比較例1〜9のリチウムチタン複合酸化物の結晶構造を確認するため、粉末X線回折(XRD)測定を行った。測定には、リガク社製のXRD測定装置を使用した。
本発明では一次粒子の平均粒径を、以下に定義する「平均粒径d」で評価した。SEM写真から任意に30粒子を選び、一次粒子径を計測し、その平均を算出して「平均粒径d」を見積もった。
実施例1〜10、比較例1〜3および比較例5〜8のリチウムチタン複合酸化物について、電極にした際の充填性の指標として、圧縮密度を測定した。測定には三菱化学アナリテック社製の粉体抵抗測定システムを使用した。64MPaの圧力を印加したときの密度を圧縮密度とした。
実施例1〜10、比較例1〜3および比較例5〜8のリチウムチタン複合酸化物を活物質として用いて、電極を作製した。活物質/導電材/バインダーを85/10/5の重量比になるよう秤量し、乳鉢で混合した。導電材にはアセチレンブラック、バインダーにはPTFEを用いた。混合後、ローラーで圧延し、打ち抜いてペレット状の電極にした。
リチウムイオン二次電池の負極活物質としての特性を調べるために上記電極を用いて、電池を作製した。一般にリチウムイオン二次電池では、正極活物質にLiCoO2などのリチウム遷移金属複合酸化物(Co、Mn、Niなどの遷移金属を含むものが一般的である)を用いる。しかしながら、本発明では、正極活物質に依存しない、負極活物質そのものの特性を調べるために、対極に一般の正極活物質ではなく、金属Liを用いた。このような方法は、活物質の評価をするのによく用いられる。
放電可能容量を調べるために、作製した上記電池を、一度充電させた後に、放電させた。充放電試験には、ナガノ社製の充放電システムを使用した。充放電の電圧範囲は1Vから3V、電流レートは、0.02Cレートとなるようにした。ここで、1Cレートは1時間放電率を表す電流値と定義され、0.02Cレートは、1Cレートの0.02倍の電流値、すなわち50時間放電率を表す電流値である。
出力特性を調べるために、作製した上記電池を用いてレート特性の評価を行った。ナガノ社製の充放電システムを使用し、充放電の電圧範囲は1Vから3Vとした。1Cレートでの定電流放電の後に、3Vの定電圧で0.02Cレートの電流値になるまで充電した。充電後の放電時の電流レートは、0.02Cもしくは1Cとしてそれぞれ測定した。1Cレートでの放電可能容量を0.02Cレートでの放電可能容量と比較した。
電極の体積あたりの容量密度は、電池のエネルギー密度に直接寄与するため、向上が望まれている。電極の容量密度は、電極中の活物質の密度と活物質の重量容量密度と放電平均電圧との積で表される。電極中の活物質の密度、すなわち充填性を表すひとつの指標として、活物質の圧縮密度を用いることができる。また、活物質の重量容量密度は、上記で測定した放電可能容量である。したがって、本実施例では、電極の容量密度の評価指標として「電極容量密度ρ」を、圧縮密度と放電可能容量の積として定義し、算出した。
Claims (8)
- Li4Ti5-xMnxO12(式中、xは0<x≦0.3)で示される組成を有するスピネル型リチウムチタン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- Li4Ti5-x-yMnxVyO12(式中、xは0<x≦0.3、0<y≦0.05)で示される組成を有するリチウムチタン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- Li4Ti5-x-zMnxBzO12(式中、xは0<x≦0.3、0<z≦0.3)で示される組成を有するリチウムチタン複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- 前記リチウムチタン複合酸化物の一次粒子の平均粒子径は、1μm以上5μm以下である請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- 前記リチウムチタン複合酸化物の一次粒子の平均粒子径は、1μm以上11μm以下である請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- 前記xは0<x≦0.1を満たす請求項1から5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極活物質材料。
- LiOH、LiOH水和物またはLi2CO3から選ばれるリチウム源と、アナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンと、MnOまたはMnCO3から選ばれる1種以上のMn源を混合する工程と、
前記混合物を700℃以上1000℃以下の温度で焼成する工程と
を包含するリチウムイオン二次電池用負極活物質材料の製造方法。 - LiOH、LiOH水和物またはLi2CO3から選ばれるリチウム源と、アナターゼ型の結晶構造を有する酸化チタンと、MnO2、MnCO3から選ばれる1種以上のMn源と、B2O3、H3BO3またはV2O5から選ばれる1種以上の添加物原料とを混合する工程と、
前記混合物を700℃以上1000℃以下の温度で焼成する工程と
を包含するリチウムイオン二次電池用負極活物質材料の製造方法。
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