JPWO2012060385A1 - 導電性粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)導電性粒子用材料の調製
ゴム粒子として、日本ゼオン株式会社製ラテックスゴム、商品名:Nipol LX430(スチレン・ブタジエンゴム、平均粒径:150nm、Tg:12℃、ゴム固形分:48%):100g(ゴム成分:48g)及び炭素系導電材料として、ライオン株式会社製水分散系ケッチェンブラック、商品名:ライオンペーストW−311N(一次粒子径:40nm、水分散粒子径:400nm以下、ケッチェンブラク含有量8.1%):1770g(ケッチエンブラック量143.4g)を秤量(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で25/75)し、更に純水300gを追加した。
得られた配合物を、攪拌羽根をセットしたモータで1時間攪拌混合し(室温:25℃)、水分散型の導電性粒子用材料を作製した。
スプレードライヤー装置(大川原化工機株式会社製、商品名:NL−5)を使用し、噴霧エア圧力:0.2MPa、乾燥装置入り口温度:200℃、出口温度:90℃、材料処理量:2.3kg/hの条件にて、上記(1)で調整した水分散型の導電性粒子用材料を噴霧し、導電性粒子を得た。
粉体抵抗測定装置(株式会社三菱化学アナリテック製、商品名:MCP−PD51型)を使用し、測定開始レンジ:10−3Ω、印加電圧リミッタ:90V、使用プローブ:四探針プローブ、電極間隔:3.0mm、電極半径:0.7mm、試料半径:10.0mm、試料質量:0.9g、測定圧力:37.5MPaの測定条件にて、上記(2)で作製した導電性粒子の25℃における導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
形状観察:走査型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、商品名:S−4500)を使用し、上記(2)で作製した導電性粒子の形状を観察した。
粒度分布:レーザー回折式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、商品名:SALD−3000J)を使用し、上記(2)で作製した導電性粒子の粒度分布を測定し、メディアン径D50を平均粒径とした。図1及び図2に、本実施例にて作製した導電性粒子の走査型電子顕微鏡写真を示した。図1は、導電性粒子の外観を示し、μmサイズの球状の複合粒子が得られたことを確認できた。図2は、導電性粒子の断面を示し、nmサイズの粒子が複合、造粒されていることを確認できた。
微小圧縮試験機(株式会社島津製作所、商品名:MCT−211)を使用し、測定温度25℃、導電性粒子径6μmを5個抽出し、それぞれについて試験力0.1(mN)にて測定を行い、粒子径の10%、20%、30%、40%、50%変位(圧縮)時の圧力(荷重)の平均値を求めた。上記5個の粒子のそれぞれの変位量と圧力の関係を図5に示す。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol LX430)を200gにし、水分散系ケッチェンブラック(ライオンペーストW−311N)を1180g(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で50/50)にした以外は、実施例1(1)と同様の方法・条件にて導電性粒子用材料を作製した。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。図3に、本実施例にて作製した導電性粒子の外観の走査型電子顕微鏡写真を示した。μmサイズの球状の複合粒子が得られたことを確認できた。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol LX416(含有ゴム粒子平均粒径:110nm、Tg:50℃、ゴム固形分48%))にした以外は、実施例1(1)と同様の方法・条件にて導電性粒子用材料を作製した。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol LX416)を25.2g及びラテックスゴム(Nipol LX303A(ポリスチレン系含有ゴム粒子平均粒径:100nm、Tg:100℃、ゴム固形分50%))を25g使用し、ライオンペーストW−311Nを1860g(ゴム固形分量比率50/50及びゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で25/75)にした以外は、実施例1(1)と同じ装置及び条件にて導電性粒子用材料を得た。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol PHT8049 スチレン・アクリロニトリル系ゴム(含有ゴム粒子平均粒径:110nm、Tg:110℃、ゴム固形分46%))108.5g、ライオンペーストW−311Nを1850g(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で25/75)にした以外は、 実施例1(1)と同じ装置及び条件にて導電性粒子用材料を得た。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol 8052スチレン・ブタジエン系2重構造(コア/シェル)ゴム(含有ゴム粒子平均粒径:320nm、Tg(コア部)100℃、(シェル部)0℃ ゴム固形分50%)100g、ライオンペーストW−311Nを1850g(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で25/75)にした以外は、実施例1(1)と同じ装置及び条件にて導電性粒子用材料を得た。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol LX430)を53g使用し(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で15/85)にした以外は、実施例1(1)と同じ装置及び条件にて導電性粒子用材料を得た。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
(4)圧縮試験
実施例1(5)と同様にして圧縮実験を行った。
(1)導電性粒子用材料の調製
ラテックスゴム(Nipol LX430)を305gにし、水分散系ケッチェンブラック(ライオンペーストW−311N)を321g(ゴム固形分量/ケッチェンブラック量の比率が質量換算で85/15)にした以外は、実施例1(1)と同様の方法・条件にて導電性粒子用材料を作製した。
(2)導電性粒子の製造
実施例1(2)と同じ装置及び条件にて導電性粒子を得た。
(3)導電性測定
実施例1(3)と同じ装置及び条件にて導電性粒子の導電性(導電率、体積抵抗率)を測定した。
図4に、本比較例にて作製した導電性粒子の外観の走査型電子顕微鏡写真を示した。粒子同士の凝集が認められた。また、良好な粒子が得られなかったため、実施例1(5)と同様の圧縮実験は行わなかった。
Claims (12)
- 炭素系導電材料と、バインダー樹脂とから少なくとも構成され、平均粒径が50μm以下の導電性粒子であって、
25℃において、前記導電性粒子の粒径を未加圧時の40%に圧縮する圧力が12MPa以下である、導電性粒子。 - 炭素系導電材料と、バインダー樹脂とから少なくとも構成され、平均粒径が50μm以下の導電性粒子であって、
前記炭素系導電材料に対する前記バインダー樹脂の質量比が1/99〜70/30である、導電性粒子。 - 前記バインダー樹脂は非水溶性弾性樹脂を含有する、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記バインダー樹脂は水溶性樹脂をさらに含有する、請求項3記載の導電性粒子。
- 前記非水溶性弾性樹脂のガラス転移温度(Tg)は−30℃〜110℃である、請求項3又は4に記載の導電性粒子。
- 前記炭素系導電材料はカーボンブラックである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 前記炭素系導電材料はケッチェンブラックである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 炭素系導電材料とバインダー樹脂とが媒体中で混合されており、前記炭素系導電材料に対する前記バインダー樹脂の質量比が1/99〜70/30である組成物を噴霧して、前記媒体を揮発させると共に、前記バインダー樹脂で前記炭素系導電材料を接合しつつ造粒する、導電性粒子の製造方法。
- 前記導電性粒子の平均粒径は50μm以下である、請求項8に記載の製造方法。
- 前記バインダー樹脂は非水溶性弾性樹脂を含有する、請求項8又は9に記載の製造方法。
- 前記バインダー樹脂は水溶性樹脂をさらに含有する、請求項10記載の製造方法。
- 前記炭素系導電材料の平均粒径は10nm〜700nmであり、前記非水溶性弾性樹脂の平均粒径は50nm〜700nmである、請求項10又は11に記載の製造方法。
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