JPWO2012043341A1 - 光学積層体、偏光板及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、従来の光学積層体では、ハードコート層に防汚剤等を添加しても防汚性等の機能を充分に発揮させることが困難であった。このような機能を充分に発揮させるため、例えば、防汚剤等の添加量を多くする方法も考えられるが、この場合、添加した防汚剤がブリードアウトするといった問題や、ハードコート層の透明性が低下するといった問題があった。
更に、従来の光学積層体のハードコート層上に他の光学的機能層を設ける場合も、ハードコート層と光学的機能層との密着性を充分に高めることが困難であるという問題もあった。
また、上記反応性異型シリカ微粒子は、平均1次粒径が1〜100nmの球状のシリカ微粒子3〜20個が無機の化学結合により結合し、表面に反応性官能基を有するものであることが好ましい。
また、上記ハードコート層中の反応性異型シリカ微粒子の含有量が、該反応性異型シリカ微粒子とバインダー樹脂との合計100質量部に対して、15〜50質量部であることが好ましい。
また、上記ハードコート層は、更に防汚剤を含有することが好ましい。
また、上記ハードコート層の上に、更に低屈折率層を有することが好ましい。
また、上記光透過性基材は、トリアセチルセルロースからなることが好ましい。
本発明はまた、最表面に上述の光学積層体、又は、上述の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置でもある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
図1に示すように、本発明の光学積層体10は、光透過性基材11の上にハードコート層12を有する構造である。
このハードコート層12は、図示しないが、反応性異型シリカ微粒子とバインダー樹脂とを含有するものであり、該反応性異型シリカ微粒子は、ハードコート層12の光透過性基材側11に偏在している。
例えば、上記光透過性基材としてトリアセチルセルロース基材(TAC基材)のように柔らかい基材を使用した場合、基材の影響を受けて光学積層体の硬度(鉛筆硬度)が低下する。これは、薄い基材(例えば、厚み40μm)において顕著である。しかしながら、上記反応性異型シリカ微粒子がハードコート層の光透過性基材側に偏在していることで、ハードコート層の光透過性基材側に硬い領域が存在することとなり、光学積層体の硬度(鉛筆硬度)が優れたものとなる。本発明の光学積層体は、特に薄い(厚み25〜65μm程度)TAC基材を用いる場合に有効である。
ここで、上記「反応性異型シリカ微粒子は、ハードコート層の光透過性基材側に偏在している」とは、図1に示したように、上記ハードコート層の厚み方向の断面を、光透過性基材側界面から上記断面の厚み方向に3等分し、上記光透過性基材側界面からそれぞれ領域(1)、領域(2)及び領域(3)としたとき、上記各領域(1)、(2)、(3)において観察される反応性異型シリカ微粒子の面積率が、領域(1)≧領域(2)>領域(3)なる関係を満たす。
ここで、上記面積率は、TEMによる断面写真から、画像解析ソフトWin Roof(三谷商事社ビジュアルシステム部)によって画像の2値化(反応性異型シリカ微粒子の存在量を面積化する)を行い、測定して得ることができる。
上記領域(1)における反応性異型シリカ微粒子の面積率の好ましい下限は40%、好ましい上限は80%である。
上記領域(2)における反応性異型シリカ微粒子の面積率の好ましい下限は30%、好ましい上限は70%である。
上記領域(3)における反応性異型シリカ微粒子の面積率の好ましい下限は15%、好ましい上限は30%である。
本発明の光学積層体では、上記領域(1)、(2)及び(3)における反応性異型シリカ微粒子の面積率がグラデーションになっていることが好ましい。
また、反応性異型シリカ微粒子の屈折率がハードコート層を構成するバインダー樹脂よりも低いため、ハードコート層内の屈折率を、領域(1)≦領域(2)<領域(3)の順とすることができる。ハードコート層中の屈折率がこのように変化するものであると、上記ハードコート層は、領域(1)と光透過性基材(例えば、TAC基材)との屈折率差が、領域(3)と光透過性基材(例えば、TAC基材)との屈折率差より小さいので、後述するように、干渉縞の発生の防止という面からも良好となる。
なお、具体的には、本発明の光学積層体では、ハードコート層の屈折率が1.50〜1.53程度、反応性異型シリカ微粒子の屈折率が1.42〜1.46程度、TAC基材の屈折率が1.48〜1.49程度であるので、領域(1)がTAC基材の屈折率に近くなり干渉縞が消える。
また、ハードコート層内の屈折率を、領域(1)、領域(2)、領域(3)の順にグラデーションになることで、干渉縞を好適に防止することができる。
また、上記反応性異型シリカ微粒子は、いわゆる異型シリカ微粒子であるため、ハードコート層中で反応性異型シリカ微粒子同士及びバインダー樹脂と反応性シリカ微粒子とが絡み合い、ハードコート層の光透過性基材側(領域(1))に沈降し、反応性シリカ微粒子の高充填化が可能となる。また、異型シリカ微粒子であり高充填化できる点からも、耐溶剤性にも優れ、特にハードコート層にケン化処理(アルカリ処理)をした場合に反応性異型シリカ微粒子が脱落しにくくなるため好ましい。
更に、上記反応性異型シリカ微粒子が、平均1次粒径が1〜100nmの球状のシリカ微粒子3〜20個が無機の化学結合により結合していることで、硬く、特に鉛筆硬度が良好になるという特徴もある。
更にまた、上記光透過性基材がTAC基材の場合、上記反応性異型シリカ微粒子は、シリカ(SiO2)の屈折率が1.42〜1.46程度と低いため、屈折率が1.50〜1.53程度のバインダー樹脂を含むハードコート層の屈折率をTAC基材(1.48〜1.49)の屈折率に近づけ、ハードコート層及びTAC基材の屈折率差を小さくでき、いわゆる干渉縞の発生を防止することができる。
なお、上記反応性異型シリカ微粒子を構成する球状のシリカ微粒子において、「球状」とは、真球状のほか、回転楕円や多面体等も含めた球体に近似できる略球状も含む概念である。
このような反応性異型シリカ微粒子は、アスペクト比、すなわち、長軸と短軸の比が、3〜20であることが、ハードコート層の耐擦傷性及び硬度が向上する効果が高い点から好ましい。
なお、上記反応性異型シリカ微粒子が鎖状粒子の場合、上記球状のシリカ微粒子の平均結合数は、ハードコート層の断面をTEM写真を用いて観察し、観察された硬化した反応性異型シリカ微粒子を100個選び、各反応性異型シリカ微粒子中に含まれる球状のシリカ微粒子を数え、その平均値として求めることができる。
また、使用されるシリカ微粒子分散液をイオン交換樹脂に通液することで、イオンを除去してもよい。このようなイオン交換処理によってシリカ微粒子の結合を促進することができる。水熱処理後、再度イオン交換処理を行ってもよい。
上記反応性官能基としては特に限定されず、後述するハードコート層を構成するバインダー樹脂との架橋が可能なように適宜選択される。
具体的には、上記反応性官能基としては、重合性不飽和基が好適に用いられ、好ましくは光硬化性不飽和基であり、特に好ましくは電離放射線硬化性不飽和基である。その具体例としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和結合及びエポキシ基等が挙げられる。なかでも、エチレン性不飽和結合であることが好ましい。
ここで、有機成分とは、炭素を含有する成分である。また、少なくとも表面の一部に有機成分が被覆されている態様としては、例えば、シリカ微粒子の表面に存在する水酸基にシランカップリング剤等の有機成分を含む化合物が反応して、表面の一部に有機成分が結合した態様、又は、シリカ微粒子の表面に存在する水酸基にイソシアネート基を有する有機成分を含む化合物が反応して、表面の一部に有機成分が結合した態様の他、例えば、シリカ微粒子の表面に存在する水酸基に水素結合等の相互作用により有機成分を付着させた態様や、ポリマー粒子中にシリカ微粒子を含有する態様等が含まれる。
上記光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類(例えば、商品名イルガキュア184、BASF社製の1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、商品名イルガキュア907、BASF社製の2−メチル−1〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モリフォリノプロパン−1−オン)、ベンゾフェノン類、チオキサントン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、メタロセン化合物、ベンゾインスルホン酸エステル等を挙げることができる。これらは、単独で使用してもよいし又は2種以上を併用してもよい。
また、商品名イルガキュア127(BASF社製の2−ヒドロキシ−1−{4−〔4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)ベンジル〕−フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン)や、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1や2−ジメチルアミノ−2−(4メチル−ベンジル)−1−(4−モリフォリン−4−イル−フェニル)−ブタン−1−オンも併用可能である。
更に、上記以外の市販品も使用でき、具体的には、BASF社製のイルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819、イルガキュア500、イルガキュア754、イルガキュア250、イルガキュア1800、イルガキュア1870、イルガキュアOXE01、DAROCUR TPO、DAROCUR1173、日本シイベルヘグナー社製のSpeedcureMBB、SpeedcurePBZ、SpeedcureITX、SpeedcureCTX、SpeedcureEDB、Esacure ONE、Esacure KIP150、Esacure KTO46、日本化薬社製のKAYACURE DETX−S、KAYACURE CTX、KAYACURE BMS、KAYACURE DMBI等が挙げられる。
上述のように、上記ハードコート層中の反応性異型シリカ微粒子は、光透過性基材側に偏在しているため、該ハードコート層が防汚剤を含有する場合、該防汚剤は、ハードコート層の光透過性基材と反対側に偏在することとなる。その結果、防汚剤の添加量を多くすることなく、充分な防汚性能をハードコート層に付与することが可能となる。
上記防汚剤の具体例としては、例えば、含フッ素系防汚剤(商品名オプツールDAC、ダイキン工業社製)等が挙げられる。
上記防汚剤の含有量としては、上述したバインダー樹脂100質量部に対して、0.01〜1.0重量部であることが好ましい。0.01重量部未満であると、ハードコート層に充分な防汚性を付与できないことがあり、1.0重量部を超えると、ハードコート層の硬度が低下する恐れがある。
また、上記防汚剤は、重量平均分子量が5000以下であることが好ましく、防汚性能の耐久性を改善するために、反応性官能基を好ましくは1以上、より好ましくは2以上有する化合物が好ましい。なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるポリスチレン換算により求めることができる。
更に、上記反応性を有する防汚剤は、防汚性の性能持続性(耐久性)が良好となり、なかでも、上述した含フッ素系防汚剤は、指紋が付きにくく(目立ちにくく)、拭き取り性も良好である。更に、上記ハードコート層形成用組成物の塗工時の表面張力を下げることができるので、レベリング性がよく、形成するハードコート層の外観が良好なものとなる。
また、反応性を有する防汚剤としては、市販品として入手可能であり、上記以外の市販品としては、例えば、含シリコーン系としては、例えば、SUA1900L10(新中村化学社製)、SUA1900L6(新中村化学社製)、Ebecryl1360(ダイセルサイテック社製)、UT3971(日本合成社製)、BYKUV3500(ビックケミー社製)、BYKUV3510(ビックケミー社製)、BYKUV3570(ビックケミー社製)等が挙げられ、含フッ素系としては、例えば、RS71(DIC社製)、RS74(DIC社製)、ディフェンサTF3001(DIC社製)、ディフェンサTF3000(DIC社製)、ディフェンサTF3028(DIC社製)、ライトプロコートAFC3000(共栄社化学社製)等が挙げられる。
具体的には、例えば、上記ハードコート層用組成物に用いられる溶剤として後述する浸透性溶剤を用い、光透過性基材上に塗膜を形成した後、該塗膜を含まれるバインダー樹脂が光透過性基材中に少しだけ浸透するような条件で乾燥させる方法が挙げられる。なお、このとき、上記バインダー樹脂が光透過性基材中に浸透する量が多くなりすぎると、形成するハードコート層の硬度低下を招くことがある。
また、上記ハードコート層用組成物に用いられる溶剤として浸透性溶剤以外の溶剤(非浸透性溶剤)を用いる場合、例えば、上記塗膜の乾燥温度を高くする、上記ハードコート層用組成物における固形分を下げる、バインダー樹脂の分子量を小さなものとする(重量平均分子量で450以下程度)、といった方法により、上記バインダー樹脂を光透過性基材中に浸透させ、上述したハードコート層を形成する方法が挙げられる。
更に、上記ハードコート層用組成物に非浸透性溶剤を用いる場合、上述した塗膜をゆっくりと乾燥させて、該塗膜中で反応性異型シリカ微粒子を自重により沈降させる方法も挙げられる。この場合、バインダー樹脂として粘度の低いものを選択して用いることが好ましい。これは、領域(1)では、反応性異型シリカ微粒子同士は絡み合って、単位体積あたりのシリカ密度が、球状シリカと比べて高くなるため沈降する。そして、領域(1)における単位面積当たりの沈降に対するバインダー樹脂の抵抗が減る。更に、TAC基材にバインダー樹脂を浸透させて、領域(1)の反応性異型シリカ微粒子の割合を上げることで、より効果的に反応性異型シリカ微粒子の面積率のグラデーションを付けることができる。
他に、上記塗膜の乾燥中に対流を起こすと、反応性シリカ微粒子の濃淡差がでてしまうため、上記塗膜の乾燥は対流を起こさずに行うことが必要である(すなわち、反応性異型シリカ微粒子の存在位置を乾燥初期に固定させる)。
上記乾燥過程で、光透過性基材から暖めると、光透過性基材とハードコート層の界面で対流が起こるので好ましくない。一方、ハードコート層側から乾燥させると、乾燥初期に被膜ができるため対流を抑制でき、上記反応性異型シリカ微粒子の面積率のグラデーションが発現しやすい。
本発明の光学積層体では、上記光透過性基材の材料としては、なかでもTACが特に好ましい。本発明の上述した効果を出しやすく、また、上述した反応性異型シリカ微粒子の面積率のグラデーションをつけやすいためである。
また、トリアセチルセルロースの代替基材として旭化成ケミカルズ社製のFVシリーズ(低複屈折率、低光弾性率フィルム)も好ましい。
上述したように、本発明の光学積層体におけるハードコート層は、含有する反応性異型シリカ微粒子が該ハードコート層の光透過性基材側に偏在しているため、上記低屈折率層とハードコート層との密着性が優れたものとなる。また、上記領域(3)は、領域(1)よりも反応性異型シリカ微粒子の割合が少ない(屈折率が高い)ので、より低反射の光学積層体となる。
上記紫外線硬化型樹脂としては、例えば、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等が挙げられる。なかでも、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ペンタエリスリトールヘキサアクリレート(PETTA)、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)が好適に用いられる。また、多官能ウレタン(メタ)アクリレートも好適に用いられる。
上記紫外線硬化型樹脂を用いる場合、光重合開始剤を併用することが好ましい。上記光重合開始剤としては、例えば、アセトフェノン類(例えば、商品名イルガキュア184、BASF社製の1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、商品名イルガキュア907、BASF社製の2−メチル−1〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モリフォリノプロパン−1−オン)、ベンゾフェノン類、チオキサントン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族スルホニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、メタロセン化合物、ベンゾインスルホン酸エステル等を挙げることができる。これらは、単独で使用してもよいし又は2種以上を併用してもよい。
また、商品名イルガキュア127(BASF社製の2−ヒドロキシ−1−{4−〔4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)ベンジル〕−フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン)や、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1や2−ジメチルアミノ−2−(4メチル−ベンジル)−1−(4−モリフォリン−4−イル−フェニル)−ブタン−1−オンも併用可能である。
更に、上記以外の市販品も使用でき、具体的には、BASF社製のイルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819、イルガキュア500、イルガキュア754、イルガキュア250、イルガキュア1800、イルガキュア1870、イルガキュアOXE01、DAROCUR TPO、DAROCUR1173、日本シイベルヘグナー社製のSpeedcureMBB、SpeedcurePBZ、SpeedcureITX、SpeedcureCTX、SpeedcureEDB、Esacure ONE、Esacure KIP150、Esacure KTO46、日本化薬社製のKAYACURE DETX−S、KAYACURE CTX、KAYACURE BMS、KAYACURE DMBI等が挙げられる。
なかでも、商品名イルガキュア127(BASF社製の2−ヒドロキシ−1−{4−〔4−(2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオニル)ベンジル〕−フェニル}−2−メチル−プロパン−1−オン)が好適に用いられる。
なお、空隙含有微粒子の平均粒径は、例えば、5〜300nm程度である。また、上記空隙含有微粒子の表面には紫外線硬化のできる官能基を有することが好ましい。
dA=mλ/(4nA) (I)
(上記式中、
nAは低屈折率層の屈折率を表し、
mは正の奇数を表し、好ましくは1を表し、
λは波長であり、好ましくは480〜580nmの範囲の値である)
を満たすものが好ましい。
120<nAdA<145 (II)
を満たすことが低反射率化の点で好ましい。
なお、上記ヘイズは、ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7136に準拠した方法により測定することができる。
上記ハードコート層及び低屈折率層を形成する方法としては、上述したとおりである。
また、上記ハードコート層に上述した反応性異型シリカ微粒子を偏在させる乾燥条件としては、具体的には、例えば、乾燥温度:40〜90℃、乾燥時間:30〜90秒であることが好ましく、このとき、ハードコート層形成用組成物の固形分は30〜50%であることが好ましい。
上記偏光素子と本発明の光学積層体とのラミネート処理においては、光透過性基材(好ましくは、トリアセチルセルロース基材)にケン化処理を行うことが好ましい。ケン化処理によって、接着性が良好になり帯電防止効果も得ることができる。
上記画像表示装置は、LCD、PDP、FED、ELD(有機EL、無機EL)、CRT、電子ペーパー、タッチパネル、タブレットPC等の画像表示装置であってもよい。
更に、光透過性基材がトリアセチルセルロース基材である場合、ハードコート層とトリアセチルセルロース基材との界面で干渉縞が発生することも好適に防止することができる。このため、本発明の反射防止フィルムは、陰極線管表示装置(CRT)、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)等に好適に適用することができる。
(ハードコート層用組成物1)
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 100重量部(固形換算40重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 60重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 60重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 62重量部(固形換算25重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 75重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 83重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 125重量部(固形換算50重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 50重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 45重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039−1 SIV(1次平均粒径45nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 113重量部(固形換算45重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 55重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 52重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039−2 SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数8、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ペンタエリスリトールトリアクリレート(日本化薬社製、PET30) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 40重量部
ポリマーアクリレート(荒川化学工業社製、ビームセットBS371、固形分65%、酢酸ブチル溶剤) 40重量部(固形換算で30重量部)
防汚剤(DIC社製、RS71、反応基含有フッ素オリゴマー) 固形換算1重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
フッ素系防汚剤(DIC社製、RS71) 固形換算0.5重量部
MIBK 75重量部
球状反応性シリカ微粒子(日産化学工業社製、製品名MIBKSD(1次平均粒径12nm、平均連結個数0、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
非反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 25重量部(固形換算10重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 90重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 105重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 15重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 75重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 175重量部(固形換算70重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 30重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 15重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 175重量部(固形換算70重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 30重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 200重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 75重量部(固形換算30重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 70重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
MIBK 100重量部
反応性異型シリカ微粒子(日揮触媒化成社製、製品名DP1039SIV(1次平均粒径20nm、平均連結個数4、固形分40%、MIBK溶剤)) 175重量部(固形換算70重量部)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(日本化薬社製、DPHA) 30重量部
光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184) 4重量部
フッ素系防汚剤(DIC社製、RS71) 固形換算0.5重量部
MIBK 15重量部
光透過性基材(厚み40μm、トリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士フイルム社製、TD40UL)を準備し、該光透過性基材の片面に、表1に示した各ハードコート層形成用組成物を塗布し塗膜を形成した。その後、該塗膜を温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が200mJになるように照射して塗膜を硬化させることにより、13g/m2(乾燥時、厚み10μm)のハードコート層を形成させて、実施例1〜9、比較例1〜4、6〜9に係る光学積層体を製造した。
塗膜を温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥させる際、ハードコート層形成用組成物を塗布した側が、下向きになるように乾燥させた以外は、実施例1と同様にして比較例5に係る光学積層体を製造した。
鉛筆引っ掻き試験の硬度は、作製した実施例及び比較例に係る光学積層体を温度25℃、相対湿度60%の条件で2時間調湿した後、JIS−S−6006が規定する試験用鉛筆を用いて、JIS K5600−5−4(1999)に規定する鉛筆硬度試験(500g荷重)を行い、傷がつかなかった最も高い硬度を測定した。
実施例及び比較例に係る光学積層体のハードコート層の表面を、#0000番のスチールウールを用いて10往復摩擦し、塗膜の剥がれが生じなかった最も高い摩擦荷重(g/cm2)を測定した。
ヘイズメーター(村上色彩技術研究所製、製品番号;HM−150)を用いてJIS K−7136に従い、ヘイズ値(%)を測定した。
JIS K 5600に基づき、実施例及び比較例に係る光学積層体のハードコート層に、1mm角で合計100目の碁盤目を入れ、ニチバン社製工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて5回連続剥離試験を行い、残っているマス目の数量を計測した。
なお、表1には、(剥がれなかったマス目の数)/(合計のマス目数100)を表した。
実施例及び比較例に係る光学積層体のハードコート層と反対側の面に黒色のテープを貼合した後、三波長管蛍光灯下にて目視にて干渉縞の有無の評価を行った。干渉縞が視認できない場合を○とし、薄く視認出来た場合を△とし、視認できた場合を×とした。
一方、比較例に係る光学積層体は、いずれも鉛筆硬度が3H以下であり、耐SW性、ヘイズ及び密着性のいずれにも優れたものはなかった。
光透過性基材(厚み40μm、トリアセチルセルロース樹脂フィルム(富士フイルム社製、TD40UL)を準備し、該光透過性基材の片面に、ハードコート層用組成物1を塗布し塗膜を形成した。その後、該塗膜を温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が70mJになるように照射して塗膜を硬化(半硬化)させることにより、乾燥時13g/m2(乾燥時、厚み10μm)のハードコート層を形成させた。
更にハードコート層の上に、下記に示した低屈折率層用組成物1を塗布して塗膜を形成した。その後、該塗膜を温度70℃の熱オーブン中で60秒間乾燥し、塗膜中の溶剤を蒸発させ、紫外線を積算光量が200mJになるように照射して、塗膜を硬化させることにより、厚みが100nmの低屈折率層を備えた光学積層を作製した。
中空状処理シリカ微粒子(該シリカ微粒子の固形分:20質量%溶液;メチルイソブチルケトン、平均粒径:50nm) 73質量部
フッ素原子含有ポリマー(JSR社製;オプスターTU2224、固形分20%溶剤メチルイソブチルケトン) 固形分換算で2質量部
フッ素原子含有モノマー(共栄社化学社製;LINC3A、固形分100%) 5質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA) 3質量部
重合開始剤(イルガキュア127;BASF社製) 0.35質量部
シリコーン・フッ素原子含有防汚剤(TU2225;JSR社製) 固形分換算で0.5質量部
メチルイソブチルケトン(MIBK) 320質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME) 161質量部
そのため、本発明の光学積層体は、陰極線管表示装置(CRT)、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)、フィールドエミッションディスプレイ(FED)等に好適に適用することができる。
11 光透過性基材
12 ハードコート層
Claims (8)
- 光透過性基材の上にハードコート層が形成された光学積層体であって、
前記ハードコート層は、反応性異型シリカ微粒子とバインダー樹脂とを含有し、
前記ハードコート層の前記光透過性基材側に前記反応性異型シリカ微粒子が偏在しており、
前記ハードコート層の厚み方向の断面を、前記光透過性基材側界面からそれぞれ領域(1)、領域(2)及び領域(3)と3等分したとき、
前記領域(1)における反応性異型シリカ微粒子の面積率が30〜90%、
前記領域(2)における反応性異型シリカ微粒子の面積率が25〜80%、
前記領域(3)における反応性異型シリカ微粒子の面積率が10〜35%であって、かつ、
領域(1)における反応性異型シリカ微粒子の面積率≧領域(2)における反応性異型シリカ微粒子の面積率>領域(3)における反応性異型シリカ微粒子の面積率
である
ことを特徴とする光学積層体。 - 反応性異型シリカ微粒子は、平均1次粒径が1〜100nmの球状のシリカ微粒子3〜20個が無機の化学結合により結合し、表面に反応性官能基を有するものである請求項1記載の光学積層体。
- ハードコート層中の反応性異型シリカ微粒子の含有量が、前記反応性異型シリカ微粒子とバインダー樹脂との合計100質量部に対し、15〜50質量部である請求項1又は2記載の光学積層体。
- ハードコート層は、更に防汚剤を含有する請求項1、2又は3記載の光学積層体。
- ハードコート層の上に、更に低屈折率層を有する請求項1、2、3又は4記載の光学積層体。
- 光透過性基材は、トリアセチルセルロースからなる請求項1、2、3、4又は5記載の光学積層体。
- 偏光素子を備えてなる偏光板であって、
前記偏光板は、偏光素子表面に請求項1、2、3、4、5又は6記載の光学積層体を備えることを特徴とする偏光板。 - 最表面に請求項1、2、3、4、5若しくは6記載の光学積層体、又は、請求項7記載の偏光板を備えることを特徴とする画像表示装置。
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JP2011069913A (ja) | 防眩フィルム、偏光板、及び画像表示装置 |
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