JPWO2012023547A1 - 改質ポリマー基材およびその製造方法ならびに表面処理剤 - Google Patents
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Abstract
Description
軸体となる芯金として直径12mmの中実円柱状鉄棒を準備し、芯金の外周面に接着剤を塗布した。接着剤を塗布した芯金を成形用金型内にセットした後、導電剤が配合された液状シリコーンゴム(信越化学工業社製、X−34−264A/B、混合比A/B=70/30)を金型内に射出し、190℃ で30分加熱し硬化させた後、脱型した。これにより、芯金の外周に、C=C結合を表面に残したシリコーンゴムを含むゴム弾性層(厚み2mm)を1層有する単層導電性ロールを作製した。これを被処理材A1とした。
NBR(JSR社製、N222L)100質量部と、酸化亜鉛5質量部と、ステアリン酸2質量部と、テトラブチルアンモニウムパークロレート(試薬)1質量部と、粉末硫黄0.8質量部と、ポリエステル可塑剤(DIC社製、ポリサイザーW−4000)10質量部と、を50℃に温度調節した密閉型ミキサーにて10分間混練して、原料コンパウンドを調製した。ゴム弾性層の形成材料として、この原料コンパウンドを用いた以外は被処理材A1と同様にして、芯金の外周に、NBRを含むゴム弾性層(厚み2mm)を1層有する単層導電性ロールを作製した。これを被処理材A2とした。
注型する金型を下記の金型にした以外は被処理剤A2と同様にして単層導電性ロールを作製した。これを被処理材A3とした。
<表面粗さを付与した成形型の作製>
内径16mmの円筒形の金型基材の型内面に、下記のめっき液を用いて、めっき液pH8、めっき液温度80℃、めっき時間120分の条件で、無電解めっきを行い、アクリル粒子を含んだ無電解めっき層を形成した。(めっき厚さ16μm)。その後、無電解めっき層に取り込まれたアクリル粒子をアセトンにて溶解除去することにより、型内面に多数の凹部を有する成形型を得た。
カチオン性界面活性剤(ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド)を用いてアクリル粒子<1>(根上工業製、アートパールGR600、平均粒子径10μm)を水中に分散させた樹脂粒子分散液を基本めっき液に添加することにより、下記の組成のめっき液を調製した。
硫酸ニッケル六水和物26g/L
次亜リン酸ナトリウム一水和物(還元剤)32g/L
グリシン(錯化剤)7.5g/L
クエン酸ナトリウム二水和物(錯化剤)30g/L
アクリル粒子<1>20g/L
カチオン性界面活性剤0.1g/L
ゴム弾性層の形成材料として、導電剤が配合された液状シリコーンゴム(信越化学工業社製、X−34−264A/B、混合比A/B=50/50)を用いた以外は被処理材A1と同様にして、芯金の外周に、シリコーンゴムを含むゴム弾性層(厚み2mm)を形成した。次いで、このゴム弾性層の外周面に、ロールコート法により、下記の樹脂層形成用組成物(1)を塗工した後、乾燥処理(180℃×60分)を行うことにより、ベースロールの外周面に厚さ10μmの樹脂層を形成した。これにより、二層導電性ロールを作製した。これを被処理材A4とした。
<樹脂層形成用組成物(1)の調製>
バインダー樹脂としてウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製「ニッポラン5199」)90質量部と、C=C結合含有ポリオール(出光石油化学社製「Poly bdR−45HT」)10質量部と、架橋剤としてイソシアネートMDI(日本ポリウレタン工業社製「コロネートL」)40質量部と、導電剤としてカーボンブラック(三菱化学社製「ダイアブラック♯3030」)30質量部と、を十分に混合し、有機溶剤(メチルエチルケトン)に溶解させて濃度20質量%のコーティング液とした。
樹脂層形成用組成物(1)に代えて、下記の樹脂層形成用組成物(2)を用いた以外は被処理材A4と同様にして、二層導電性ロールを作製した。これを被処理材B1とした。
<樹脂層形成用組成物(2)の調製>
バインダー樹脂としてウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製「ニッポラン5199」)100質量部と、架橋剤としてイソシアネートMDI(日本ポリウレタン工業社製「コロネートL」)40質量部と、導電剤としてカーボンブラック(三菱化学社製「ダイアブラック♯3030」)30質量部と、を十分に混合し、有機溶剤(メチルエチルケトン)に溶解させて濃度20質量%のコーティング液とした。樹脂層形成用組成物(2)は、樹脂層形成用組成物(1)と比較して、C=C結合含有ポリオールを含有していない点が異なる。
樹脂層形成用組成物(1)に代えて、下記の樹脂層形成用組成物(3)を用いた以外は被処理材A4と同様にして、二層導電性ロールを作製した。これを被処理材A5とした。
<樹脂層形成用組成物(3)の調製>
バインダー樹脂としてウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製「ニッポラン5199」)90質量部と、C=C結合含有ポリオール(出光石油化学社製「Poly bdR−45HT」)10質量部と、架橋剤としてイソシアネートMDI(日本ポリウレタン工業社製「コロネートL」)40質量部と、導電剤としてカーボンブラック(三菱化学社製「ダイアブラック♯3030」)30質量部と、C=C結合含有シリコーンオイル(信越シリコーン社製、X−22−174DX)1質量部とを十分に混合し、有機溶剤(メチルエチルケトン)に溶解させて濃度20質量%のコーティング液とした。樹脂層形成用組成物(3)は、樹脂層形成用組成物(1)と比較して、C=C結合含有シリコーンオイルをさらに含有している点が異なる。
樹脂層形成用組成物(1)に代えて、下記の樹脂層形成用組成物(4)を用いた以外は被処理材A4と同様にして、二層導電性ロールを作製した。これを被処理材A6とした。
<樹脂層形成用組成物(4)の調製>
バインダー樹脂としてウレタン樹脂(日本ポリウレタン工業社製「ニッポラン5199」)90質量部と、C=C結合含有ポリオール(出光石油化学社製「Poly bdR−45HT」)10質量部と、架橋剤としてイソシアネートMDI(日本ポリウレタン工業社製「コロネートL」)40質量部と、導電剤としてカーボンブラック(三菱化学社製「ダイアブラック♯3030」)30質量部と、粗さ粒子として、ウレタン粒子(根上工業社製「アートパールC800透明」)15重量部を十分に混合し、有機溶剤(メチルエチルケトン)に溶解させて濃度20質量%のコーティング液とした。
ポリアミドイミド樹脂(東洋紡績社製、「HR−16NN」)100質量部と、カーボンブラック(電気化学工業社製、「デンカブラックHS−100」)10質量部と、NMP(溶剤)800質量部とを混合することにより、ポリアミドイミド樹脂分散溶液を調製した。次いで、円筒形金型の表面にポリアミドイミド樹脂分散溶液をスプレーコーティングして、常温〜250℃まで2時間かけて昇温させた後、250℃で1時間保持することにより加熱処理を行った。これにより、導電性ベルトの基層(厚さ80μm)を形成した。
<弾性層形成用組成物(1)の調製>
液状NBR(NH2変性NBR、エメラルド・パフォーマンス・マテリアルズ社製、「ATBN1300x45」)と、架橋剤としてのブロックイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製「コロネート2507」)35質量部と、溶剤としてのシクロヘキサノン(溶剤比率30質量%)とを混合することにより、弾性層形成用組成物(1)を調製した。
弾性層形成用組成物(1)に代えて、下記の弾性層形成用組成物(2)を用いた以外は被処理材A7と同様にして、導電性ベルトを作製した。これを被処理材A8とした。
<弾性層形成用組成物(2)の調製>
液状NBR(NH2変性NBR、エメラルド・パフォーマンス・マテリアルズ社製、「ATBN1300x45」)100質量部と、C=C結合含有シリコーンオイル(信越シリコーン社製、X−22−174DX)1質量部と、架橋剤としてのブロックイソシアネート(日本ポリウレタン工業社製「コロネート2507」)35質量部と、溶剤としてのシクロヘキサノン(溶剤比率30質量%)とを混合することにより、弾性層形成用組成物(2)を調製した。弾性層形成用組成物(2)は、弾性層形成用組成物(1)と比較して、C=C結合含有シリコーンオイルをさらに含有している点が異なる。
トリクロロイソシアヌル酸(東京化成工業社製)5質量部と、C=C結合含有シリコーンオイル(信越シリコーン社製、X−22−174DX)1質量部と、tert−ブチルアルコール80質量部と、酢酸エチル20質量部とを混合することにより、表面処理剤A1を調製した。
トリクロロイソシアヌル酸(東京化成工業社製)2.5質量部と、C=C結合含有シリコーンオイル(信越シリコーン社製、X−22−174DX)0.2質量部と、ブチルアクリレート2質量部と、tert−ブチルアルコール80質量部と、酢酸エチル20質量部とを混合することにより、表面処理剤A2を調製した。
トリクロロイソシアヌル酸(東京化成工業社製)5質量部と、パーフルオロヘキシルエチレン0.5質量部と、tert−ブチルアルコール80質量部と、酢酸エチル20質量部とを混合することにより、表面処理剤A3を調製した。
トリクロロイソシアヌル酸(東京化成工業社製)5質量部と、tert−ブチルアルコール80質量部と、酢酸エチル20質量部とを混合することにより、表面処理剤B1を調製した。
C=C結合含有シリコーンオイル(信越シリコーン社製、X−22−174DX)を表面処理剤B2とした。
ジフェニルメタンジイソシアネート5質量部と、OH基含有アクリルシリコーン樹脂(日油社製、「モディパーFS700」)2質量部と、酢酸エチル100質量部とを混合することにより、表面処理剤B3を調製した。
トリクロロイソシアヌル酸(東京化成工業社製)2質量部と、三フッ化ホウ素−ジエチルエーテル錯体(関東化学社製、BF3を48質量%含有)2質量部と、tert−ブチルアルコール80質量部と、酢酸エチル20質量部とを混合することにより、表面処理剤B4を調製した。
被処理材A1を用い、表面処理剤A1中にロール表面が浸るように25℃で30秒間浸漬し、酢酸エチルでロール表面を25℃で30秒間洗浄した後、100℃で10分間乾燥した。これにより、実施例1の単層導電性ロールを得た。
被処理材A1について、表面処理剤による表面処理を行わなかった。
被処理材A1を用い、表面処理剤A1に代えて、表面処理剤B1〜B2を用いた以外は実施例1と同様にして表面処理を行った。これにより、比較例2〜3の単層導電性ロールを得た。
被処理材A1を用い、表面処理剤B3中にロール表面が浸るように25℃で30秒間浸漬した後、120℃で60分間加熱した。これにより、比較例4の単層導電性ロールを得た。
被処理材A2を用い、表面処理剤A1中にロール表面が浸るように25℃で30秒間浸漬し、酢酸エチルでロール表面を25℃で30秒間洗浄した後、100℃で10分間乾燥した。これにより、実施例2の単層導電性ロールを得た。
被処理材A2を用い、表面処理剤A1に代えて表面処理剤A2を用いた以外は実施例2と同様にして実施例3の単層導電性ロールを得た。
被処理材A2について、表面処理剤による表面処理を行わなかった。
被処理材A3を用いた以外は実施例2と同様にして実施例4の単層導電性ロールを得た。
被処理材A4を用い、表面処理剤A1中にロール表面が浸るように25℃で30秒間浸漬し、酢酸エチルでロール表面を25℃で30秒間洗浄した後、100℃で10分間乾燥した。これにより、実施例5の二層導電性ロールを得た。
被処理材A4について、表面処理剤による表面処理を行わなかった。
被処理材A4に代えて、被処理材B1を用いた以外は実施例5と同様にして、比較例7の二層導電性ロールを得た。
被処理材A4に代えて被処理材A5を用い、被処理材A5について表面処理剤による表面処理を行わなかった。
被処理材A4に代えて、被処理材A6を用いた以外は実施例5と同様にして、実施例6の二層導電性ロールを得た。
被処理材A7を用い、表面処理剤A1中にベルト表面が浸るように25℃で30秒間浸漬し、酢酸エチルでロール表面を25℃で30秒間洗浄した後、100℃で10分間乾燥した。これにより、実施例7の導電性ベルトを得た。
被処理材A7を用い、表面処理剤A1に代えて表面処理剤A3を用いた以外は実施例7と同様にして実施例8の導電性ベルトを得た。
被処理材A7について、表面処理剤による表面処理を行わなかった。
被処理材A7を用い、表面処理剤A1に代えて表面処理剤B1、B4を用いた以外は実施例7と同様にして比較例10、11の導電性ベルトを得た。
被処理材A7に代えて被処理材A8を用い、被処理材A8について表面処理剤による表面処理を行わなかった。
静動摩擦係数計(協和界面科学社製)を用い、鋼球(直径3mm)圧子、移動速度1cm/秒、荷重100gの条件下で、導電性ロールまたは導電性ベルトの表面の初期摩擦係数を測定した。
キヤノンLBP5050のイエロートナーをロール表面またはベルト表面に均一にまぶした状態で、導電性ロールまたは導電性ベルトを、50℃、95%湿度の条件下で湿熱槽に1週間投入した。その後、導電性ロールまたは導電性ベルトを取り出し、室温まで冷却した後、ロール表面またはベルト表面をエアブローした。表面にまぶしたトナーがほぼ全量取り除かれた場合を「○」とし、表面にまぶしたトナーが取り除かれなかった場合を「×」とした。
トナー固着試験を行った導電性ロールまたは導電性ベルトの表面を不織布で丁寧に拭き取った後、初期摩擦係数の測定条件と同条件で、この表面の摩擦係数を測定した。
各導電性ロールを現像ロールとして市販のカラープリンター(日本HP社製、Color Laser Jet4700dn)に組み込み、2万枚印字後のロール表面へのトナーの付着状態を目視評価した。ロール表面へのトナーの付着がないものを「○」とし、トナーの付着があるものを「×」とした。
各導電性ベルトを中間転写ベルトとして市販のフルカラーデジタル複合機(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製、bizhab C550)に組み込み、23.5℃×53%RHの環境下で10万枚の画像出力(テストパターン印刷)を行った。その後、ベルト表面を目視で観察し、クラックが全く認められないものを「○」とし、クラックは認められるものの非常に微細であって画質に悪影響を与えるほどのものではないものを「△」とし、画質に悪影響を与えるほどのクラックが認められるものを「×」とした。
Claims (6)
- ポリマー基材の表面に、前記ポリマー基材の表面に機能を付与するための官能基を有する有機基がイソシアヌル酸骨格を介して結合されていることを特徴とする改質ポリマー基材。
- 前記官能基は、シリコーン基、フッ素含有基、パーフルオロアルキル基、エステル基、アミド基、イミド基、エーテル基、アリール基、アゾ基、ジアゾ基、ニトロ基、エポキシ基、カルボニル基、ヘテロ環基、メソイオン基、ハロゲン基、アミノ基、イミノ基、アルキル基、スルホン酸基、ヒドロキシ基、アシル基、ホルミル基、カルボン酸基、ウレア基、ウレタン基、シアノ基から選択された1種または2種以上の官能基であることを特徴とする請求項1に記載の改質ポリマー基材。
- 前記有機基は、不飽和炭素−炭素二重結合を持つ有機化合物に由来する基であることを特徴とする請求項1または2に記載の改質ポリマー基材。
- 前記ポリマー基材の表面には凹凸形状が付与されていることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の改質ポリマー基材。
- 不飽和炭素−炭素二重結合を持つ有機成分を含有するポリマー基材の表面に、下記の(a)成分および(b)成分を含有する処理液を接触させる工程を有することを特徴とする改質ポリマー基材の製造方法。
(a)トリクロロイソシアヌル酸
(b)不飽和炭素−炭素二重結合と、前記ポリマー基材の表面に機能を付与するための官能基を有する有機基とを持つ化合物 - 不飽和炭素−炭素二重結合を持つ有機成分を含有するポリマー基材の表面に接触させる表面処理剤であって、
下記の(a)成分および(b)成分を含有することを特徴とする表面処理剤。
(a)トリクロロイソシアヌル酸
(b)不飽和炭素−炭素二重結合と、前記ポリマー基材の表面に機能を付与するための官能基を有する有機基とを持つ化合物
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