JPWO2012023414A1 - 珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末並びにそれを用いたSr3Al3Si13O2N21系蛍光体、β−サイアロン蛍光体及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、発光源としてEu元素以外にMn、Ce、Pr、Nd、Sm、Ybでも発光するが、Euを含むことが好ましく、Euであることが望ましい。
(実施例1)
はじめに、本発明に必要な結晶質窒化珪素粉末を作製した。その方法は次の通りである。
四塩化珪素濃度が50vol%のトルエンの溶液を液体アンモニアと反応させ、粉体嵩密度(見掛け密度)0.13g/cm3のシリコンジイミドを作製し、これを窒素ガス雰囲気下、1150℃で加熱分解して、0.25g/cm3の粉体嵩密度(見掛け密度)を有する非晶質窒化珪素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉末と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、非晶質窒化珪素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減された。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.5vol%で導入した。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0006vol%以下で導入した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例2に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が0.34wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.6vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の1100℃から1400℃までを10℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例3に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が0.75wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0005vol%以下で導入した。それ以外は実施例3と同じ方法によって、実施例4に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が0.29wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.5vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを40℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例5に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.73wt%であった。
実施例5で使用した結晶質窒化珪素(比表面積が3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.73wt%)を、更にフッ酸:結晶質窒化珪素=0.5g:1.0gになる酸溶液に入れてボールミル混合した後、水洗洗浄することで、実施例6に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量は、0.53wt%に低減した。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0006vol%以下で導入した。それ以外は実施例5と同じ方法によって、実施例7に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.33wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.3vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを50℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例1に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が1.34wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.4vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを50℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例2に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の粒子を図2に示す。比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が0.89wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を2.0vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを40℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例3に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が1.65wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.8vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを20℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例4に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が1.55wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.6vol%で導入した。非晶質窒化珪素を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃までを10℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例5に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が1.42wt%であった。
(実施例8〜14、比較例6〜10)
実施例1〜7、比較例1〜5に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例8〜14、比較例6〜10に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には、組成が窒素ボックス中でEu0.08Sr2.92Al3Si13O2N21になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化アルミニウム粉末と酸化アルミニウム粉末と窒化ユウロピウム粉末とを秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1825℃まで2時間の計4時間で1825℃まで昇温し、1825℃で8時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、Srの一部がEuで置換された、Sr3Al3Si13O2N21蛍光体であることを確認した。
(実施例15〜21、比較例11〜15)
実施例1〜7、比較例1〜5に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例15〜21、比較例11〜15に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には、組成が窒素ボックス中でSi5.25Al0.75O0.786N7.25:Eu0.024になるように、窒化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末と酸化アルミニウム粉末と酸化ユウロピウム粉末とを秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1800℃まで2時間の計4時間で1800℃まで昇温し、1800℃で10時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、Eu希土類付活のβ−サイアロン蛍光体であることを確認した。
Claims (7)
- 珪素元素と窒素元素と酸素元素とを含有する珪窒化物蛍光体を製造するための原料として使用する結晶質窒化珪素粉末であって、
平均粒子径が1.0〜12μmであり、酸素含有量が0.2〜0.9wt%であることを特徴とする珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末。 - 比表面積が0.2〜4.0m2/gであることを特徴とする請求項1記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末。
- 珪窒化物蛍光体が、Sr3Al3Si13O2N21系蛍光体又はβ−サイアロン蛍光体であることを特徴とする請求項1又は2記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末。
- 請求項1又は2記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、Sr3Al3Si13O2N21系蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、ストロンチウム源となる物質と、アルミナ源となる物質と、ユウロピウム源となる物質とを、一般式(EuxSr1−x)3Al3Si13O2N21になるように混合し、0.05〜100MPaの窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とするSr3Al3Si13O2N21系蛍光体の製造方法。 - 請求項1又は2記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いたSr3Al3Si13O2N21系蛍光体であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、Sr3N2粉末と、AlN粉末と、Al2O3粉末と、EuN粉末との混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することにより得られる、一般式(EuxSr1−x)3Al3Si13O2N21で表されるSr3Al3Si13O2N21系蛍光体。 - 請求項1又は2記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、β−サイアロン蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、アルミニウム源となる物質と、ユウロピウム源となる物質とを、一般式Si6−zAlzOzN8−z:Euxになるように混合し、0.05〜100MPaの窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とするβ−サイアロン蛍光体の製造方法。 - 請求項1又は2記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いたβ−サイアロン蛍光体であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、AlN粉末と、Al2O3粉末と、Eu2O3粉末との混合粉末を、窒素を含有する不活性ガス雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することにより得られる、一般式Si6−zAlzOzN8−z:Euxで表されるβ−サイアロン蛍光体。
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