JPWO2011016557A1 - 太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法、太陽電池封止材用樹脂組成物、太陽電池封止材、および太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
Description
一方、特許文献2に記載の方法では、前述のように、混合物を一昼夜放置するため、太陽電池封止材用樹脂組成物の製造に時間がかかり、生産性が悪く、コスト面で不利であるという問題がある。
15〜80℃の温度下で、前記架橋剤(B)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)へ含浸させる工程とを含むことを特徴とする太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法に関する。
前記架橋剤(B)の含浸工程において、前記架橋剤(B)とともに、前記架橋助剤(C)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)に含浸させることを特徴とする上記発明の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法に関する。
前記架橋剤(B)の含浸工程において、前記架橋剤(B)とともに、前記シランカップリング剤(D)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)に含浸させることを特徴とする上記発明の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法に関する。
15〜80℃の温度下で、前記架橋剤(B)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)へ含浸させて、太陽電池封止材用マスターバッチを得る工程と、
得られた太陽電池封止材用マスターバッチとエチレン−酢酸ビニル共重合体とを、加熱混合して、混合物を得る工程と、
得られた混合物を、成形機を用いて成形して、太陽電池封止材を得る工程とを含むことを特徴とする太陽電池封止材の製造方法。
また、以下の説明では、エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)のペレットを「原料ペレット」と記載し、得られた太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを、単に「ペレット」と記載することもある。
含浸重量(mg/EVA・1g)=(Y/X)×1000
(A−1)酢酸ビニル重量%:26%、MFR:25g/10min
(A−2)酢酸ビニル重量%:33%、MFR:34g/10min
(A−3)酢酸ビニル重量%:23%、MFR:18g/10min
(A−4)酢酸ビニル重量%:37%、MFR:42g/10min
(B−1)2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン
(B−2)1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン
(B−3)tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート
(B−4)2,5−ジメチル−2,5−ジ(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン
(B−5)2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン
(B−6)1,1−(tert−ブチルパーオキシ)−2−メチルシクロヘキサン
(B−7)tert−ブチルパーオキシベンゾエート
(C−1)トリアリルイソシアヌレート
(C−2)エチレングリコールジアクリレート
(C−3)ジアリルフマレート
(D−1)γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
(D−2)γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン
(D−3)γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
(D−4)3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
酢酸ビニル単位を30%で有するエチレン−酢酸ビニル共重合体のペレットに対して、十分な量の測定対象液体を密閉容器内に用意し、この測定対象液体中に、Xgのエチレン−酢酸ビニル共重合体のペレットを浸漬させ、23℃で24時間放置した後、このペレットを測定対象液体から取り出して、ペレットの表面に付着した測定対象液体を十分に拭き取った。その後、浸漬後のペレットの重量を測定して、浸漬前のペレットの重量Xgとの差から計算される測定対象液体の含浸実測重量Ygを得た。そして、式:((Y÷X)×1000)により、エチレン−酢酸ビニル共重合体1gに対する測定対象液体の含浸重量(mg/EVA・1g)を求めた。
測定対象液体の表面表力を、協和界面科学株式会社製の自動表面張力計「CBVP−Z」を使用して23℃で測定した。
架橋剤(B−1)〜(B−7)、架橋助剤(C−1)〜(C−3)、およびシランカップリング剤(D−1)〜(D−4)を測定対象の原料成分として、それぞれ、その含浸収率を測定した。
なお、含浸原料成分の定量は、ペレットを抽出処理することにより分析サンプルを得、この分析サンプルをガスクロマトグラフィーにより外部標準法を用いて定量した。なお、抽出処理および測定条件を、以下に示す。
(1)ペレットを液体窒素で凍結乾燥し、32メッシュの篩にかけ、パスしたものを採取した。
(2)これを容量5mLのメスフラスコに約0.5g秤量し、アセトンでメスアップした後、常温で一昼夜抽出して抽出液を得た。この抽出液を分析サンプルとした。
機器:株式会社島津製作所製 GC−9AM
カラム:Rtx−1701 内径0.25mm 長さ60m
カラム温度:210℃
試料気化室温度:120℃
検出器部温度:250℃
サンプル量:1μL
移動相:窒素、45mL/分
検出器:FID
A:95%以上
B:90%以上95%未満
C:90%未満
A:全成分それぞれが90%以上
B:全成分それぞれが75%以上90%未満
C:全成分それぞれが75%未満
前記測定対象の原料成分の含浸率をr%に調整した太陽電池封止材用樹脂組成物またはマスターバッチとして製造された太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを、35℃で1000時間放置した後、含浸された原料成分(含浸原料成分)の定量を行うことにより、放置後のペレットにおける含浸原料成分の含浸率s%を測定した。
A:99%以上
B:95%以上99%未満
C:95%未満
重量agの太陽電池封止材用樹脂組成物またはマスターバッチとして製造された太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを、30℃で1時間放置した後、発生したブロッキング塊の重量bgを測定した。
A:1%以上5%未満
B:5%以上30%未満
C:30%以上
太陽電池封止材用樹脂組成物またはマスターバッチとして製造された太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを、30℃で1時間放置した後、ペレットの外観状態を目視観察することにより評価した。
外観評価の基準は、下記の通りである。
A:原料成分のペレットの表面への移行がほとんど見られない
B:原料成分のペレットの表面への移行は部分的であり、液滴の発生として観察される
C:原料成分のペレットの表面への移行は全面的であり、ペレットを取り囲むように外面全てで観察される
太陽電池封止材用樹脂組成物またはマスターバッチとして製造された太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットと希釈樹脂との混合物を用いて、加工温度80℃で押出試験機(東洋精機株式会社製ラボプラストミル)により、厚み100μmの太陽電池封止材のシートを作製し、このシート0.3m2中に発生したブツ個数を計測し、その個数をm個とした。また、これと同様にして、エチレン−酢酸ビニル共重合体でシートを作製して、このシート中に発生したブツ個数を計測し、その個数をn個とした。
上記式より計算される実質ブツ個数に基づく、ブツ評価の基準は、下記の通りである。
A:5個未満
B:5個以上20個未満
C:20個以上
含浸収率測定による評価、貯蔵安定性評価、ブロッキング評価、外観評価、ブツ評価の結果から、下記の評価基準に従って、太陽電池用封止材として、最も好ましいものを「4」、好ましいものを「3」、使用できるものを「2」、不適当なものを「1」として、総合評価の結果を表2および表3に示した。
含浸成分が2成分である場合の総合評価「4」とは、全評価項目がAの場合である。総合評価「3」とは、全評価項目がAまたはBであり、B評価の数が1または2個の場合である。総合評価「2」とは、全評価項目がAまたはBの場合でありB評価の数が3個以上の場合である。総合評価「1」とは、C評価を1つでも含む場合である。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3600部と架橋剤(B−1)400部とを、容量20Lの加温装置付きのミキサー(株式会社カワタ社製)に入れ、40℃に制御し、30分間、500rpmで混合を行うことにより、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。このペレットについて、架橋剤(B−1)の含浸収率の測定を行った。また、このペレットの貯蔵安定性評価、ブロッキング評価、および外観評価を行った。
以上の、含浸収率測定、貯蔵安定性評価、ブロッキング評価、外観評価、ブツ評価の結果から、太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
エチレン−酢酸ビニル共重合体および架橋剤として表2に示すものを用い、含浸加工条件を表2に示すように設定した以外は、実施例1と同様の手順で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例1と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3600部と架橋剤(B−2)400部とを、二軸押出機(日本プラコン株式会社製)を用いて、70℃の加工温度で押出し混練加工することにより、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例1と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。すなわち、比較例8では、架橋剤(B)をエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)に含浸させる工程を経ずに、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3200部と架橋剤(B−1)800部とを用いて、実施例1と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例1と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3200部と架橋剤(B−1)400部と架橋助剤(C−1)400部とを用いて、実施例1と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例1と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3000部と架橋剤(B−1)400部と架橋助剤(C−1)200部とシランカップリング剤(D−1)200部とを用いて、実施例9と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例9と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
シランカップリング剤(D−1)をシランカップリング剤(D−2)に変更した以外は、実施例10と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例10と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)2000部と架橋剤(B−1)1100部とを、容量20Lの加温装置付きのミキサー(株式会社カワタ社製)に入れ、40℃に制御し、60分間、500rpmで混合を行うことにより、マスターバッチとして太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。このペレットについて、含浸収率測定、貯蔵安定性評価、ブロッキング評価、外観評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)2000部と架橋剤(B−1)550部と架橋助剤(C−1)275部とシランカップリング剤(D−1)275部とを用いて、実施例12と同様の手順、含浸加工条件で、マスターバッチとして太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。このペレットについて、実施例12と同様にして、含浸収率測定、貯蔵安定性評価、ブロッキング評価、外観評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)2000部と架橋剤(B−1)110部と架橋助剤(C−1)55部とシランカップリング剤(D−1)55部とを用いて、実施例13と同様の手順、含浸加工条件で、マスターバッチとして太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。このペレットについて、実施例13と同様にして、含浸収率測定、ブロッキング評価、貯蔵安定性評価、外観評価を行った。
架橋助剤(C−1)を架橋助剤(C−2)に変更した以外は、実施例9と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例9と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
架橋助剤(C−1)を架橋助剤(C−3)に変更した以外は、実施例9と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例9と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
シランカップリング剤(D−1)をシランカップリング剤(D−3)に変更した以外は、実施例10と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例10と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
架橋剤(B−1)を架橋剤(B−5)に変更した以外は、実施例10と同様の手順、含浸加工条件で、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例10と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3200部と架橋剤(B−1)400部と架橋助剤(C−1)400部とを、二軸押出機(日本プラコン株式会社製)を用いて、70℃の加工温度で押出し混練加工することにより、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例9と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。すなわち、比較例13では、各原料成分をエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)に含浸させる工程を経ずに、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。
ペレット状のエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)3000部と架橋剤(B−1)400部と架橋助剤(C−1)400部とシランカップリング剤(D−1)200部とを、二軸押出機(日本プラコン株式会社製)を用いて、70℃の加工温度で押出し混練加工することにより、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造し、これを用いて試験シートを作製した。その後、実施例9と同様にして、測定、各評価および太陽電池封止材用樹脂組成物としての総合評価を行った。すなわち、比較例14では、各原料成分をエチレン−酢酸ビニル共重合体(A−1)に含浸させる工程を経ずに、太陽電池封止材用樹脂組成物のペレットを製造した。
Claims (8)
- 原料成分として、酢酸ビニル単位を25〜35重量%で有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(A)と、エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)1gに対する温度23℃で24時間当たりの含浸重量が40〜80mgである架橋剤(B)とを用意する工程と、
15〜80℃の温度下で、前記架橋剤(B)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)へ含浸させる工程とを含むことを特徴とする太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法。 - 前記架橋剤(B)の表面張力が、23〜28mN/mであることを特徴とする請求項1記載の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法。
- 前記原料成分を用意する工程において、前記原料成分として、さらに、前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)1gに対する温度23℃で24時間当たりの含浸重量が80〜120mgであり、かつ表面張力が33〜38mN/mである架橋助剤(C)を用意し、
前記架橋剤(B)の含浸工程において、前記架橋剤(B)とともに、前記架橋助剤(C)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)に含浸させることを特徴とする請求項1または2記載の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法。 - 前記原料成分を用意する工程において、前記原料成分として、さらに、前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)1gに対する温度23℃で24時間当たりの含浸重量が80〜150mgであり、かつ表面張力が27〜32mN/mであるシランカップリング剤(D)を用意し、
前記架橋剤(B)の含浸工程において、前記架橋剤(B)とともに、前記シランカップリング剤(D)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)に含浸させることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜4いずれか記載の太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法により得られたことを特徴とする太陽電池封止材用樹脂組成物。
- エチレン−酢酸ビニル共重合体と、請求項5記載の太陽電池封止材用樹脂組成物とを用いて成形されてなることを特徴とする太陽電池封止材。
- 原料成分として、酢酸ビニル単位を25〜35重量%で有するエチレン−酢酸ビニル共重合体(A)と、エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)1gに対する温度23℃で24時間当たりの含浸重量が40〜80mgである架橋剤(B)とを用意する工程と、
15〜80℃の温度下で、前記架橋剤(B)を前記エチレン−酢酸ビニル共重合体(A)へ含浸させて、太陽電池封止材用マスターバッチを得る工程と、
得られた太陽電池封止材用マスターバッチとエチレン−酢酸ビニル共重合体とを、加熱混合して、混合物を得る工程と、
得られた混合物を、成形機を用いて成形して、太陽電池封止材を得る工程とを含むことを特徴とする太陽電池封止材の製造方法。 - 請求項6記載の太陽電池封止材、または請求項7記載の太陽電池封止材の製造方法により得られた太陽電池封止材を用いて太陽電池素子を封止してなることを特徴とする太陽電池モジュール。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2010549960A JP4793512B2 (ja) | 2009-08-07 | 2010-08-06 | 太陽電池封止材用樹脂組成物の製造方法、太陽電池封止材用樹脂組成物、太陽電池封止材、および太陽電池モジュール |
Applications Claiming Priority (8)
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