JPWO2011004852A1 - コンポジット成形体及びシリカガラス、並びに、それらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第1の態様は、シリカナノ粒子と有機高分子とを含み、シリカナノ粒子と有機高分子とが3次元ネットワークを構成している、コンポジット成形体である。
本発明では、ナノサイズオーダーのシリカナノ粒子と有機高分子とからなるコンポジット成形体、及び、当該コンポジット成形体を焼成してなるシリカガラスの製造プロセス技術を確立した。さらに、熱インプリント法を用いず、環境負荷が少ないソフトリソグラフィ法(室温ナノインプリンティング成形法)によりナノインプリントされたコンポジット成形体及び焼結体(シリカガラス)の製造を行った。
2.本発明の第1実施形態
3.本発明の第2実施形態
4.本発明の第3実施形態
以下、本発明の一実施形態である第1実施形態について、具体的に説明する。この実施形態によれば、コンポジット成形体及び蛍光性を有するシリカガラスを製造することができる。図1は、本実施形態におけるシリカガラスの製造工程を示すフロー図である。以下、有機高分子としてPVA(Polyvinyl alcohol、ポリビニルアルコール)を用いた実施形態について説明する。
以下、シリカ−PVA水溶液について具体的に説明する。図1に示すように、シリカ−PVA水溶液は、シリカナノ粒子分散水溶液とPVA水溶液とから調製される。
シリカナノ粒子(平均粒径7nm)を8wt%になるように水に加え、超音波分散を3時間行う。これにより、シリカナノ粒子が凝集することなく溶媒に均一分散した、シリカナノ粒子分散水溶液(サスペンション)が得られる。
さらに、コンポジット成形体を所望の形状に加工するためには、シリカナノ粒子間に空隙が均一に存在することが好ましいため、この観点からも、各粒径が略均一なシリカナノ粒子を用いることが望ましい。これにより、加工処理を高精度かつ効率的に行うことができる。
なお、シリカナノ粒子を分散させる溶媒は、水に特に限定されない。例えば、有機溶媒を用いることも可能である。特に、親水性シリカ(親水性のヒュームドシリカ)について、均一分散したサスペンションを得るためには水が好ましいが、疎水性シリカ(疎水性のヒュームドシリカ)について、均一分散したサスペンションを得る場合は、水以外の有機溶媒(アルコール等)を用いることも可能である。ただし、後述するように、有機高分子としてポリビニルアルコール(PVA)を用いる場合、PVAを容易に溶解可能とする観点から、溶媒として水を用いることが最も好ましい。また、本発明の実現可能な限度において、シリカナノ粒子の重量%濃度は適宜選択することができる。例えば、当該重量%濃度を1wt%以上20wt%以下とすればよい。
PVA(平均重合度1500、 けん化度78〜80%)を、8wt%になるように水に加え、室温にて2日以上攪拌することにより均一なPVA水溶液が得られる。
或いは、以上に挙げた有機高分子以外のものであっても、シリカナノ粒子と溶媒中(水以外の溶媒でも可能)で混合できる高分子であれば、本発明に係る有機高分子として用いることが可能である。
ただし、コンポジット成形体の成形加工性を一層優れたものとする観点からは、有機高分子として、ビニル系高分子、アクリル系高分子、及びアミド系高分子のいずれかから選ばれる少なくとも一種を用いることが好ましく、この中でもPVAを用いることが特に好ましい。
上記2−1−1.及び2−1−2.で製造したナノ粒子分散水溶液及びPVA水溶液を、80wt%シリカ−20wt%PVAの重量比になるように混合し、室温にて12時間以上攪拌することで、均一なシリカ-PVA水溶液(8wt%)が得られる。
上記2−1.にて製造したシリカ−PVA水溶液をテフロン(登録商標)容器にキャストして、30℃の乾燥器内で7日間乾燥する(なお、乾燥時間は、試料の大きさにより異なる。小さい場合はこれよりも短時間にて乾燥可能であるが、大きい場合はこれよりも長時間の乾燥時間を必要とする)ことで、シリカ粒子とPVAとが3次元ネットワークを形成した、80wt%シリカ−20wt%PVAコンポジット成形体が得られる。シリカ−PVAコンポジット成形体は、本発明に係るコンポジット成形体の一例である。
尚、本願において、ナノポアの上記分布(細孔分布)は、次のようにして測定した。すなわち、定容量式ガス吸着法の原理に基づき、BELSORP−miniII(日本ベル株式会社製)を用いて、コンポジット成形体の細孔分布を測定した。
製造したシリカ−PVAコンポジット成形体を大気中にて1000℃程度で焼成を行うことで、シリカガラスが得られる。
シリカガラスに機能性元素を自由自在にドーピングすることが可能となれば、高機能性材料としての応用が期待される。例えば、紫外線等の照射時に種々の蛍光やりん光を発するシリカガラスを製造することができる。しかしながら、シリカガラスの性質上、通常の溶融法ではドーピングが困難である。そのため従来は、気相法や液相法による取り組みがなされてきた。しかしながら、気相法は薄膜シリカガラスを製造する手法であり、大型装置を必要とし、コストが高く、局所ドープが困難であるという問題点があった。また、液相法によって製造されたシリカガラスは割れが生じやすいため、割れの生じにくい薄いシリカガラスや粒子状のシリカガラスの製造にしか適用できず、また、局所ドープが困難であるという問題があった。
製造したシリカ−PVAコンポジット成形体を、銀を含む溶液(例えば、硝酸銀エタノール溶液(0.001mol/L))に1時間浸漬させることで、シリカ−PVAコンポジット成形体に溶液を含浸させる。なお、この時間は単なる一例であり、成形体に溶液が十分に含浸されればその時間は特に限定されない。例えば0.5時間以上1日間以下程度である。
その後、大気中にて1000℃程度で焼成を行う。焼成温度の上限は、上述したように、シリカの軟化点以下である1700℃以下、特に好ましくは、1050℃〜1200℃にて焼成を行う。焼成温度をこのような範囲内とすることで、シリカの結晶化や軟化の進行を抑制でき、また、型崩れを防止することもできる。
製造したシリカ−PVAコンポジット成形体に、金を含む溶液(例えば塩化金エタノール溶液など)を吹き付ける(滴下する)ことにより、金コロイドが局所的にドープされたシリカ−PVAコンポジット成形体を製造することが可能である。また、金コロイドが局所ドープされた成形体を1000℃程度で焼成することにより、金が局所ドープされたシリカガラスの製造が可能である。焼成温度の上限は、上述したように、シリカの軟化点以下である1700℃以下が好ましい。
上記2−2.の乾燥工程前に、シリカ−PVA水溶液に機能性元素を添加し、当該添加されたシリカ−PVA水溶液を乾燥させてコンポジット成形体を調製し、調製したコンポジット成形体を焼成することによっても、ドープ系シリカガラスを製造することができる。また、機能性元素をドープしたコンポジット成形体を、機能性元素をドープしていないシリカ−PVA溶液中に配置したうえで乾燥させれば、一部にドープ領域を有するコンポジット成形体を作製でき、これを焼成することで、一部にドープ領域を有するシリカガラスを製造することもできる。或いは、機能性元素をドープしたコンポジット成形体と、機能性元素をドープしていないコンポジット成形体とを組み合わせて焼成に供した場合も、一部にドープ領域を有するシリカガラスを製造することができる。
周期構造などの形状を有するモールドを、シリカ−PVAコンポジット成形体に室温にて押し付けて加圧(室温インプリント)することにより、モールド表面の形状を精度良く転写させることが可能である。また、形状転写された成形体を1000℃程度で焼成することにより、形状転写されたシリカガラスの製造が可能である。例えば100nm程度から数cmのライン&スペースや、ホール、ピラー、レンズなどの様々な形状が製造可能である。
なお、裁断、打ち抜き加工も可能であり、それらを組み合わせてもよい。その場合には、ドリル等で容易に加工することができる。
以下、本発明の一実施形態である第2実施形態について、具体的に説明する。この実施形態によれば、透明性と導電性とを兼ね備えたシリカガラスを製造することができる。
まず、本実施形態の概略について、図5を参照しつつ説明する。図5に示すように、コンポジット成形体に対して、ドープ工程における処理(ドープ処理)、被覆工程における処理(被覆処理)、焼成工程における処理(焼成処理)を施すことにより、導電性シリカガラスを製造することができる。
また、これらの処理に加え、加工工程における処理(加工処理)を施すことにより、所望の形状に成形加工された導電性シリカガラスを製造することができる。
以下、本実施形態の各工程の詳細について説明する。
ドープ工程では、コンポジット成形体の表面領域のうち、後述の被覆工程において導電体が被覆される表面領域に対して、所望の機能性元素をドープする。なお、このドープ工程は、第1実施形態と異なり、製造されるシリカガラスに蛍光性を発現させるために行われるものではなく、導電性の発現、および、被覆する導電体とシリカガラスとの密着性を向上させるために行われるものである。また、コンポジット成形体の表面全体に機能性元素をドープしてもよい。本実施形態のドープ工程は、後続の被覆工程のためにコンポジット成形体に対して下地処理を行うための工程としても有効となる。
被覆行程では、所望のパターンを有する導電体をコンポジット成形体の表面に被覆する。換言すれば、コンポジット成形体の表面に、導電体で所望のパターンを描画する。ここで、被覆の方法は、めっき、インクジェット、プリント、気相法(スパッタリング)、マスク法等の種々の公知技術を適用することができる。
また、導電体は、コンポジット成形体の表面領域のうち、ドープ工程において機能性元素がドープされた表面領域上に被覆されることが好ましい。
そして、図6(b)に示すように、焼成工程においてコンポジット成形体内のAuおよびPtはPt被覆領域周辺に集まるものと考えられる。一方、被覆されたPtの一部は焼成工程において融解し、この融解したPtはコンポジット成形体内に浸透するものと考えられる(なお、ナノメートルサイズの金属材料は、融点が降下するなどバルク状態とは異なる現象が現れることが知られている。その結果、本実施形態においても、図6に見られるような被覆されたPtの融解および物質移動(拡散)が起こったと考えられる。)。
(1)一部融解し分断された、被覆されたPt、
(2)Pt被覆領域周辺に集まったシリカガラス内のAu、
(3)Pt被覆領域周辺に集まったシリカガラス内のPt、
(4)融解、浸透によりシリカガラス内に存在するPt、
により、導電体のネットワークが形成されるものと考えられる。
なお、図7(a)および図7(b)はAuの存在分布を示すために模式的に表したものであり、成分比率やサイズは実際のものと異なる。
図8(a)は、コンポジット成形体上の任意の位置にPtを被覆した場合の表面部分の断面図であり、図8(b)は焼成後における当該部分のシリカガラスの断面図である。
図8(b)に示すように、機能性元素のドープを行わない場合は、被覆されたPtが焼成工程において一部融解し分断された際、シリカガラス内に存在する機能性元素の密度が低いため、導電体のネットワークが形成され難いと考えられる。その結果、導電性シリカガラスを得ることは困難である。また、導電体のネットワークが形成されないため充分なアンカー効果を発揮できず、被覆されたPtのシリカガラスへの密着性が低く、剥がれ易い。ただし、塗布するPt量を調節することにより、焼成後の導電パスの分断を抑制でき、また、Ptの一部が内部に浸透することによって、導電体とガラスとの密着性を向上させることが可能である。すなわち、導電性元素を含む所定濃度のペーストを、スクリーン印刷等によって成形体表面へと塗布し、焼成することにより、さらなる被覆工程を行うことなく、マトリックスは透明で印刷された箇所のみ導電性を有する導電性シリカガラスを得ることも可能である。
なお、図8(a)および図8(b)はPtの存在分布を示すために模式的に表したものであり、成分比率やサイズは実際のものと異なる。
加工工程では、上述した第1実施形態と同様に、製造されるシリカガラスの形状を所定の形状とするために、焼成前のコンポジット成形体を所定の形状に加工する(上記2−5.を参照)。
また、図5では、ドープ工程の前段階において加工工程の処理を行っているが、機能性元素がドープされた後(すなわち、ドープ工程の後)に行うようにしてもよい。さらに、被覆工程の後に行うようにしてもよい。
次に、本実施形態により製造されたシリカガラスの表面分析結果について説明する。今回の表面分析に供したシリカガラスの製造条件および表面分析方法は以下の通りである。
(製造条件)
コンポジット成形体へのAuのドープ量は1.0mol/Lとし、その後、コンポジット成形体表面へPtスパッタリングを行い(被覆厚約200nm)、焼成した。
(表面分析方法)
焼成後のシリカガラス表面の深さ方向に対する元素分析を二次イオン質量分析法(SIMS)を用いて行った(一次イオン種:Cs+ 、 一次イオンエネルギー:5keV、分析領域:50×100μm)。
しかも、シリカガラスと被覆される導電体との密着性を高めることができ、さらに、導電性シリカガラスの耐久性、機能性を高めることができる。
さらに、シリカガラスに対して微細配線が可能となり、製造された導電性シリカガラスを広範な技術分野に適用することができる。
以下、本発明の一実施形態である第3実施形態について、具体的に説明する。この実施形態によれば、導電性シリカガラスを製造することができる。
埋込行程における処理(埋込処理)は、上述した乾燥工程前に行ってもよく、また、焼成工程前に行ってもよい。
しかも、コンポジット成形体に機能性元素をドープする必要がないために、簡素な工程で導電性シリカガラスを製造することができる。
さらに、シリカガラスに導電体を埋め込むことにより、導電性シリカガラスの耐久性、機能性を高めることができる。
すなわち、光材料業界、バイオ材料業界、電気電子業界等、広範な技術分野において、本発明を適用することができる。
Claims (26)
- シリカナノ粒子と有機高分子とを含み、前記シリカナノ粒子と前記有機高分子とが3次元ネットワークを構成している、コンポジット成形体。
- 前記3次元ネットワークは、前記シリカナノ粒子が前記有機高分子中に分散されてなるとともに、前記有機高分子の部分にナノポアが形成されてなるものである、請求の範囲第1項に記載のコンポジット成形体。
- 前記ナノポアの径が、5〜50nmである、請求の範囲第2項に記載のコンポジット成形体。
- BET法に基づく比表面積が50m2/g以上250m2/g以下である、請求の範囲第1項〜第3項のいずれかに記載のコンポジット成形体。
- 前記シリカナノ粒子に対する前記有機高分子の重量比が、0.02以上0.45以下である、請求の範囲第1項〜第4項のいずれかに記載のコンポジット成形体。
- 前記有機高分子が、ビニル系高分子、アクリル系高分子、及びアミド系高分子から選ばれる少なくとも一種である、請求の範囲第1項〜第5項のいずれかに記載のコンポジット成形体。
- 前記有機高分子が、ポリビニルアルコールである、請求の範囲第6項に記載のコンポジット成形体。
- 前記ポリビニルアルコールの数平均重合度が、500以上2000以下である、請求の範囲第7項に記載のコンポジット成形体。
- 前記ポリビニルアルコールのけん化度が、80%以上100%以下である、請求の範囲第7項又は第8項に記載のコンポジット成形体。
- 少なくとも一部に機能性元素がドープされたドープ領域を有する、請求の範囲第1項〜第9項のいずれかに記載のコンポジット成形体。
- 前記ドープ領域が、成形体の表面から内部に亘って存在している、請求の範囲第10項に記載のコンポジット成形体。
- 導電体が、成形体の表面又は内部に設けられている、請求の範囲第1項〜第11項のいずれかに記載のコンポジット成形体。
- 導電体が、前記ドープ領域と接触するように設けられている、請求の範囲第10項又は第11項に記載のコンポジット成形体。
- 請求の範囲第1項〜第13項のいずれかに記載のコンポジット成形体を焼成してなる、シリカガラス。
- 波長160nmでの光透過率が80%以上、ビッカース硬度が770以上である、請求の範囲第14項に記載のシリカガラス。
- 少なくとも一部に機能性元素がドープされたドープ領域を有する、請求の範囲第14項又は第15項に記載のシリカガラス。
- 前記ドープ領域が、ガラスの表面から内部に亘って存在する、請求の範囲第16項に記載のシリカガラス。
- 導電体が、ガラスの表面又は内部に設けられている、請求の範囲第14項〜第17項のいずれかに記載のシリカガラス。
- 導電体が、前記ドープ領域と接触するように設けられている、請求の範囲第16項又は第17項に記載のコンポジット成形体。
- 真空紫外域における吸収端を155nmに有し、紫外〜可視領域における光透過率が80〜90%である、請求の範囲第14項〜第19項に記載のシリカガラス。
- シリカナノ粒子を溶媒に分散させて分散液を調整する、第1の調整工程、
有機高分子を溶媒に溶解させて有機溶液を調整する、第2の調整工程、
前記分散液と前記溶液とを混合して混合液とする、混合工程、及び、
前記混合液を乾燥させて、前記シリカナノ粒子と前記有機高分子とによる3次元ネットワークを有する成形体とする、乾燥工程、
を備える、コンポジット成形体の製造方法。 - 前記混合溶液のpHを2.0以上4.0以下とする、請求の範囲第21項に記載のコンポジット成形体の製造方法。
- 前記成形体を、機能性元素を含む溶液と接触させる、ドープ工程をさらに備える、請求の範囲第21項又は第22項に記載のコンポジット成形体の製造方法。
- 前記成形体の表面又は内部に導電体を配設する、配設工程をさらに備える、請求の範囲第21項〜第23項のいずれかに記載のコンポジット成形体の製造方法。
- 請求の範囲第21項〜第24項のいずれかに記載のコンポジット成形体の製造方法によって得られたコンポジット成形体を焼成する、焼成工程を備える、シリカガラスの製造方法。
- 前記コンポジット成形体をさらに成形・加工したのち、前記焼成工程に供する、請求の範囲第25項に記載のシリカガラスの製造方法。
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