JPWO2010001664A1 - 油性顔料インク用インクジェット受理剤、油性顔料インク用インクジェット記録媒体及び印刷物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、インクジェット印刷物の高画質化は、前記プリンターの高性能化とともに、印刷インクの改良によるところも大きい。具体的には、染料インクに匹敵する高発色性を有し、かつ従来の染料インクと比較して耐久性に優れた印刷画像を形成できるものとして知られる顔料インクの使用が、近年、主流となりつつある。
しかし、前記水系顔料インクは、インク自体が親水性であるため、例えば雨水等が付着した場合に、印刷画像のにじみや色落ち、及び、印刷画像表面をクラックの発生を引き起こす場合があった。
具体的には、従来のインクジェット記録媒体の多くは、水性の染料インク用に開発されたインク受理層を有するものであって、インク中の水性媒体の吸収性の向上や染料の定着性の向上を目的として設計されたものである。そのため、前記したインクジェット記録媒体に前記溶剤系顔料インクを用いて印刷しても、インク受理層が有機溶剤を効率良く吸収することができず、その結果、高発色で、にじみや色落ちを防止した画像を得ることができないというのが技術常識であった。
その結果、メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、ならびに、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%含むビニル単量体混合物を重合して得られるビニル重合体を含むインクジェット受理剤を用いた場合に、インクの乾燥性や印刷画像の耐水性が、多少の改善傾向を示したものの、未だ十分といえるものではなかった。
本発明者等は、前記インクジェット受理剤をベースに更に検討を進めたところ、前記メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、ならびに、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%含むビニル単量体混合物を重合して得られるビニル重合体のうち、ガラス転移温度が10〜70℃であり、かつ25℃のテトラヒドロフラン中に24時間浸漬した際の溶出率が10〜90質量%であるビニル重合体(A)を含むインクジェット受理剤であれば、印刷画像のにじみやクラックを発生させにくく、油性顔料インクの乾燥性に優れ、かつ屋外での使用にも耐えうる優れた耐水性を備えた、高鮮明な印刷画像を形成可能な受理層を形成できることを見いだした。
具体的な求め方を以下に示す。ビニル重合体(A)を用いて縦3cm、横3cm及び厚さ150μmのフィルムを作製し、その質量(X)を測定する。次いで、該フィルムを25℃に調整したテトラヒドロフラン中に24時間浸漬した後、テトラヒドロフランに溶解しなかったフィルムの残渣を300メッシュ金網で濾過することで分離し、前記残渣を108℃で1時間、乾燥したものの質量(Y)を測定する。次いで、前記質量(X)及び(Y)の値を用い、[((X)−(Y))/(X)]×100の式に基づいて算出した値が、本発明で言う溶出率である。
前記ビニル重合体(A)の構造、架橋の程度、及び分子量等の調整は、当業者であれば、該ビニル重合体(A)を構成する単量体組成や、その製造方法や重合開始剤や連鎖移動剤の種類、及びその使用量等を適宜調整することによって行うことが可能である。
具体的には、メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、ならびに、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%含むビニル単量体混合物を重合する際に、前記ビニル単量体混合物の全量に対して0〜0.15質量%の連鎖移動剤を使用する方法や、前記ビニル単量体混合物に、更に後述する架橋性官能基含有ビニル単量体を0〜1.5質量%組み合わせ使用する方法等により、得られるビニル重合体(A)の重量平均分子量を概ね100万以上に調整することで、所望の溶出率を有するビニル重合体(A)を得ることが可能となる。
前記中和剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属化合物;水酸化カルシウム、炭酸カルシウム等のアルカリ土類金属化合物;アンモニア;モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノプロピルアミン、ジメチルプロピルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等の水溶性有機アミン類等が挙げられ、これらの1種または2種以上の混合物を使用することができる。特に、得られる被膜の耐水性をより向上させたい場合は、常温或いは加熱により飛散するアンモニアを使用することが好ましい。
前記その他のビニル単量体としては、メタクリル酸メチル以外の(メタ)アクリル酸エステルを使用することができ、例えば、アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸i−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸ジシクロペンタニル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ベンジル等の(メタ)アクリル酸エステル類;(メタ)アクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル、(メタ)アクリル酸2,2,3,3−ペンタフルオロプロピル、(メタ)アクリル酸パーフルオロシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸2,2,3,3,−テトラフルオロプロピル、(メタ)アクリル酸β−(パーフルオロオクチル)エチル等を使用することができる。
本発明では、前記その他のビニル単量体として炭素原子数3〜8個のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステル(a4)を、ビニル重合体(A)の製造に使用するビニル単量体混合物全体に対して10〜50質量%の範囲で使用することが、ビニル重合体(A)のガラス転移温度を10〜70℃の範囲に調整し、印刷画像のクラック発生を防止しうるインクジェット受理剤を得るうえで好ましい。
前記架橋性官能基含有ビニル単量体は、前記ビニル単量体混合物の全量に対して0〜1.5質量%の範囲で使用することが、得られるビニル重合体(A)のテトラヒドロフランに対する溶出率を10〜90質量%の範囲に調整するうえで好ましく、0〜0.15質量%の範囲で使用することがより好ましい。
前記ビニル単量体(A)は、前記したビニル単量体混合物を従来から知られている方法で重合することによって製造することができるが、前記特定範囲の溶出率を有するビニル重合体(A)を得る観点から乳化重合法を適用することが好ましい。
前記陰イオン性界面活性剤としては、例えば、高級アルコールの硫酸エステル及びその塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルジフェニルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルの硫酸ハーフエステル塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、コハク酸ジアルキルエステルスルホン酸塩、等が挙げられ、非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンジフェニルエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体、アセチレンジオール系界面活性剤等を使用することができる。
また、前記陽イオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアンモニウム塩等を使用することができる。
また、両性イオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル(アミド)ベタイン、アルキルジメチルアミンオキシド等を使用することができる。
前記反応性乳化剤としては、例えば、スルホン酸基及びその塩を有する「ラテムルS−180」(花王(株)製)、「エレミノールJS−2、RS−30」(三洋化成工業(株)製)等;硫酸基及びその塩を有する「アクアロンHS−10、HS−20、KH−1025」(第一工業製薬(株)製)、「アデカリアソープSE−10、SE−20」(旭電化工業(株)製)等;リン酸基を有する「ニューフロンティアA−229E」(第一工業製薬(株)製)等;非イオン性親水基を有する「アクアロンRN−10、RN−20、RN−30、RN−50」(第一工業製薬(株)製)等を使用することができる。
前記水性媒体(B)は、前記ビニル重合体(A)の分散に使用するものであって、水のみを使用してもよいし、或いは、水と水溶性溶剤の混合溶液を使用してもよい。前記水溶性溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルカルビトール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類、N−メチルピロリドン等の極性溶剤を使用することができる。
エステル類としては、例えば、エチレングリコールモノ(メチル、エチル、ブチル)エーテルアセテート、エチレングリコールジ(メチル、エチル、ブチル)エーテルアセテート、ジエチレングリコールモノ(メチル、エチル、ブチル)エーテルアセテート、ジエチレングリコールジ(メチル、エチル、ブチル)エーテルアセテート、プロピレングリコールモノ(メチル、エチル、ブチル)エーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノ(メチル、エチル)エーテルアセテート、トリプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、2−(メトキシ、エトキシ、ブトキシ)エチルアセテート、2−エチルヘキシルアセテート、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、乳酸ブチル等が挙げられる。ケトン類としては、シクロヘキサノン等が挙げられる。
なかでも、ジエチレングリコールジエチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを含む油性顔料インクを使用することが好ましい。
厚紙で囲いをしたポリプロピレンフィルム上に乾燥後の膜厚が150μmとなるようにインクジェット受理剤を流し入れ、温度23℃、湿度65%の状況下で24時間乾燥した。乾燥後、150℃で5分間加熱し、前記ポリプロピレンフィルムから剥離することによって、フィルムを作製した。得られたフィルムはガラス転移温度及び溶出率の測定に使用した。
前記方法で得られたフィルムの10mgを直径5mm、深さ2mmのアルミニウム製円筒型セルに秤取し、TAインスツルメント社製のDSC Q100示差走査型熱量計を用い、JIS K7121に準拠し測定した。
上記フィルムを縦3cm、横3cmに切りとり、質量(X)を測定した。次いで、該フィルムを25℃に調整した50mlのテトラヒドロフラン中に24時間浸漬した後、テトラヒドロフランに溶解しなかったフィルムの残渣(不溶解分)を300メッシュ金網で濾過することにより、テトラヒドロフランから分離し、前記残渣(不溶解分)を108℃で1時間、乾燥したものの質量(Y)を測定した。
次いで、前記質量(X)及び(Y)の値を用い、[((X)−(Y))/(X)]×100の式に基づいて、溶出率を算出した。
ビニル重合体(A)の重量平均分子量測定に使用する試料としては、ビニル重合体(A)80mgとテトラヒドロフラン20mlとを混合し、12時間攪拌したものを、1μmのメンブランフィルターを用いてろ過して得られたろ液を使用した。なお、メンブランフィルターでのろ過の際、テトラヒドロフランに不溶解のビニル重合体が確認されたもの、及び、一見、不溶解のビニル重合体は確認できなかったものの、加圧しても前記ろ過を行うことが困難であった試料については、後述するGPC法による重量平均分子量の測定が困難であるため、その重量平均分子量は100万以上であると判断した。
測定には、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法(GPC法)により測定した。測定装置として東ソー(株)製高速液体クロマトグラフHLC−8220型を用い、カラムは東ソー(株)製TSKgelGMH XL×4カラムを使用した。溶離液としてはテトラヒドロフランを用い、RI検出器を用いて測定した。
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に脱イオン水115質量部、ラテムルE−118B(花王(株)製:有効成分25質量%)4質量部を入れ、窒素を吹き込みながら75℃まで昇温した。
撹拌下、反応容器中に過硫酸カリウム0.1質量部を添加し、続いてメタクリル酸メチル60.0質量部、カルボキシル基含有ビニル単量体としてメタクリル酸1.0質量部、アミド基含有ビニル単量体としてアクリルアミド2.0質量部、アクリル酸ブチル37.0質量部からなるビニル単量体混合物とアクアロンKH−1025(第一工業製薬(株)製:有効成分25質量%)4質量部と脱イオン水15質量部とを混合して得られたモノマープレエマルジョンの一部(5質量部)を添加し、反応容器内温度を75℃に保ちながら60分間で重合させた。
ついで、不揮発分が40.0質量%になるように脱イオン水を使用した後、200メッシュ濾布で濾過することによって、本発明の油性顔料インク用インクジェット受理剤(A−1)を得た。
前記油性顔料インク用インクジェット受理剤(A−1)を、乾燥膜厚が30μmになるように、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡績株式会社製 コスモシャインA4100,50μm)上にバーコーターを用いて塗工した後、熱風乾燥機を用いて120℃で4分間乾燥し、インクジェット記録媒体を得た。
アクリル単量体混合物の組成を下記表1に記載の組成に変更すること以外は、実施例1記載の方法と同様の方法で油性顔料インク用インクジェット受理剤(A−2)〜(A−8)を調製した。また、アクリル単量体混合物の組成を下記表1に記載の組成に変更し、かつ表1記載の量の連鎖移動剤を使用すること以外は、実施例1記載の方法と同様の方法で、油性顔料インク用インクジェット受理剤(A−9)を得た。
アクリル単量体混合物の組成を下記表2に記載の組成に変更すること以外は、実施例1記載の方法と同様の方法で比較用油性顔料インク用インクジェット受理剤(A’−1)〜(A’−2)及び(A’−4)〜(A’−8)を調製した。また、アクリル単量体混合物の組成を下記表2に記載の組成に変更し、かつ表1記載の量の連鎖移動剤を使用すること以外は、実施例1記載の方法と同様の方法で、油性顔料インク用インクジェット受理剤(A’−3)を得た。
前記各インクジェット記録媒体に、インクジェットプリンター(Roland社製:SP−300V)を用いて、シアン、マゼンダ、イエロー、ブラックの油性顔料インクの各色の100%ベタ画像をそれぞれ別々に印刷し、各色毎の100%ベタ画像を得た。
前記で得た各100%ベタ画像の発色濃度をグレタグマクベス社(GretagMcbeth社)製のDensiEye700E/P/Lを用いて測定した。
インクジェットプリンター(Roland社製:SP−300V)を用いて、シアン、マゼンダ、イエロー、ブラックの油性顔料インクの各色の100%ベタ画像を、前記方法で得られた各インクジェット記録媒体に重ねて印刷し、400%ベタ画像を得た。
印刷性の評価は、前記400%ベタ画像表面の、にじみやクラック、シワの有無を目視で確認し行った。具体的には、画像表面にまったくにじみ等が見られないものを「◎」、画像表面全体の約10%未満の範囲ににじみやクラックが見られたものを「○」、画像表面全体の10〜50%未満の範囲ににじみやクラック等が見られたものを「△」、画像表面の50%以上ににじみやクラック等が見られるものを「×」と評価した。
油性顔料インクの乾燥性は、前記400%ベタ画像を印刷してから3分後に、該画像表面に普通紙を押し付け、該普通紙へのインクの付着の有無に基づいて評価した。具体的には、普通紙の前記画像表面と接触した部分にインクがまったく付着しなかったものを「◎」、約10%未満の範囲にインクが付着したものを「○」、10〜50%未満の範囲にインクが付着したものを「△」、50%以上の範囲にインクが付着したものを「×」と評価した。
耐水性は、前記400%ベタ画像の印刷された印刷物を1週間水中に浸漬した後の400%ベタ画像と、未浸漬の400%ベタ画像とを目視で比較することによって評価した。具体的には、浸漬前後でまったく画像に変化がないものを「◎」、浸漬後の画像の約10%未満の範囲に僅かにクラック等が見られたものを「○」、浸漬後の画像の10〜50%未満の範囲にクラック等が見られたものを「△」、浸漬後の画像の50%以上にクラックやにじみ等が見られたものを「×」と評価した。
MMA:メタクリル酸メチル
MAA:メタクリル酸
AM :アクリルアミド
BA :アクリル酸ブチル
CHMA:メタクリル酸シクロヘキシル
TBMA:メタクリル酸t−ブチル
EMA :メタクリル酸エチル
A−TMPT:トリメチロールプロパントリアクリレート(架橋性官能基含有ビニル単量体)
L−SH:ラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)
Tg:ガラス転移温度
Claims (7)
- メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、ならびに、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%含むビニル単量体混合物を重合して得られる10〜70℃のガラス転移温度を有するビニル重合体(A)が、水系媒体(B)に分散してなる油性顔料インク用インクジェット受理剤であって、前記ビニル重合体(A)を、25℃のテトラヒドロフラン中に24時間浸漬した際の溶出率が10〜90質量%であることを特徴とする油性顔料インク用インクジェット受理剤。
- 前記溶出率が、前記ビニル重合体(A)を用いて得られたフィルムの質量に対する、前記フィルムを25℃のテトラヒドロフラン中に24時間浸漬することで前記フィルムから前記テトラヒドロフラン中に溶出したビニル重合体(A)の質量割合である、請求項1に記載の油性顔料インク用インクジェット受理剤。
- 前記ビニル重合体(A)が、メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%、及び、炭素原子数2〜8個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a4)を10〜50質量%を含むビニル単量体混合物を重合して得られるものである、請求項1に記載の油性顔料インク用インクジェット受理剤。
- 前記ビニル重合体(A)が、メタクリル酸メチル(a1)を30〜70質量%、カルボキシル基含有ビニル単量体(a2)及びアミド基含有ビニル単量体(a3)からなる群より選ばれる1種以上を合計0.2〜5.0質量%、炭素原子数2〜8個のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a4)を10〜50質量%、及び、架橋性官能基含有ビニル単量体を0〜1.5質量%を含むビニル単量体混合物を重合して得られるものである、請求項1に記載の油性顔料インク用インクジェット受理剤。
- 前記ビニル重合体(A)が、前記ビニル単量体混合物を、前記ビニル単量体混合物の全量に対して0〜0.15質量%の連鎖移動剤と、水系媒体との存在下で乳化重合して得られるものである、請求項1または4に記載の油性顔料インク用インクジェット受理剤。
- 基材上に、請求項1〜5のいずれかに記載の油性顔料インク用インクジェット受理剤を用いて形成されたインクジェット受理層を有する、油性顔料インク用インクジェット記録媒体。
- 請求項6記載の油性顔料インク用インクジェット記録媒体のインクジェット受理層に、油性顔料インクによって印刷の施された印刷物。
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