JPWO2009151103A1 - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
ポリマー相Aを形成する単量体単位と同一の単量体単位からなるブロックaと、ポリマー相Bを形成する単量体単位と同一の単量体単位からなるブロックbとからなるブロックコポリマーを配合してなり、
前記ゴム成分の少なくとも一種が、少なくとも一つの官能基を有することを特徴とする。
R1 aZXb ・・・ (I)
[式中、R1は、それぞれ独立して炭素数1〜20のアルキル基、炭素数3〜20のシクロアルキル基、炭素数6〜20のアリール基及び炭素数7〜20のアラルキル基からなる群から選択され;Zは、スズ又はケイ素であり;Xは、それぞれ独立して塩素又は臭素であり;aは0〜3で、bは1〜4で、但し、a+b=4である]で表されるカップリング剤も好ましい。式(I)のカップリング剤で変性することで、変性合成ゴムの耐コールドフロー性を改良することができる。なお、式(I)のカップリング剤で変性して得られる変性合成ゴムは、少なくとも一種のスズ−炭素結合又はケイ素−炭素結合を有する。
触媒成分としてバーサチック酸ネオジム(0.09ミリモル)のシクロヘキサン溶液、メチルアルミノキサン(MAO:東ソーアクゾ社製PMAO)(1.8ミリモル)のトルエン溶液、水素化ジイソブチルアルミニウム(DIBAH:関東化学社製)(5.0ミリモル)及びジエチルアルミニウムクロリド(0.18ミリモル)のトルエン溶液と、1,3-ブタジエン(4.5ミリモル)とを50℃で30分間反応熟成させた触媒Aを得た。次に、窒素置換された5リットルのオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg及び1,3-ブタジエン300gを仕込み、得られた溶液中に更に触媒Aを加えて、80℃で60分間重合を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に2,4-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール1.5gを含むメタノール溶液を添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体A(未変性HCBR:重量平均分子量(Mw)=30万,シス-1,4結合量=97%)を得た。
窒素置換された5リットルのオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg及び1,3-ブタジエン300gを仕込み、得られた溶液中に更に上記触媒Aを加えて、80℃で60分間重合を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系に末端変性剤として4,4'-ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(0.55ミリモル)を加え、更に30分間変性反応を行った。その後、重合反応系に2,4-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール1.5gを含むメタノール溶液を添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体B(変性HCBR:重量平均分子量(Mw)=30万,シス-1,4結合量=97%)を得た。
窒素置換された5リットルのオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg及び1,3-ブタジエン300gを仕込み、得られた溶液中に更に上記触媒Aを加えて、80℃で60分間重合を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系に末端変性剤として1-ブチルアジリジン(0.55ミリモル)を加え、更に30分間変性反応を行った。その後、重合反応系に2,4-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール1.5gを含むメタノール溶液を添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体C(変性HCBR:重量平均分子量(Mw)=30万,シス-1,4結合量=96%)を得た。
乾燥し、窒素置換した内容積約900mlの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン283g、1,3-ブタジエン100g、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.015mmolをシクロヘキサン溶液として注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.50mmolを加えた後、攪拌装置を備えた50℃の温水浴中で4.5時間重合反応を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。その後、重合反応系に2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体D(未変性LCBR:重量平均分子量(Mw)=30万,シス-1,4結合量=32%)を得た。
乾燥し、窒素置換した内容積約900mlの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン283g、1,3-ブタジエン100g、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.015mmolをシクロヘキサン溶液として注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.50mmolを加えた後、攪拌装置を備えた50℃の温水浴中で4.5時間重合反応を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系に変性剤として四塩化スズ(0.50mmol)のシクロヘキサン溶液を加え、攪拌しながら更に50℃で30分間変性反応を行った。その後、重合反応系に2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体E(変性LCBR:重量平均分子量(Mw)=30万,シス-1,4結合量=31%)を得た。
窒素置換された5リットルのオートクレーブに、窒素雰囲気下、シクロヘキサン2.4kg及び1,3-ブタジエン(ブロックa成分)100gを仕込み、得られた溶液中に更に上記触媒Aを加えて、80℃で60分間重合を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系にイソプレン(ブロックb成分)100gを含むシクロへキサン溶液を添加し、更に60分間重合を行った。その後、重合反応系に2,4-ジ-tert-ブチル-p-クレゾール1.5gを含むメタノール溶液を添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体F(HCブロック:ブロックaの重量平均分子量(Mw)=10万,ブロックbの重量平均分子量(Mw)=10万,シス-1,4結合量=96%)を得た。なお、1,3-ブタジエン及びイソプレンの使用量を変えることで、ブロックa及びブロックbの重量平均分子量が異なるHCブロックを合成した(表3参照)。
乾燥し、窒素置換した内容積約900mlの耐圧ガラス容器に、シクロヘキサン283g、1,3-ブタジエン(ブロックa成分)35g、2,2-ジテトラヒドロフリルプロパン0.015mmolをシクロヘキサン溶液として注入し、更にn-ブチルリチウム(n-BuLi)0.50mmolを加えた後、攪拌装置を備えた50℃の温水浴中で1.5時間重合反応を行った。この際の1,3-ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。次に、重合反応系にイソプレン(ブロックb成分)35gを含むシクロへキサン溶液を添加し、更に1.5時間重合を行った。その後、重合反応系に2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(BHT)のイソプロパノール溶液(BHT濃度:5質量%)0.5mLを添加し、重合反応を停止させ、更に常法に従って乾燥して重合体G(LCブロック:ブロックaの重量平均分子量(Mw)=100×103,ブロックbの重量平均分子量(Mw)=100×103,シス-1,4結合量=30%)を得た。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー[GPC:東ソー製HLC−8020、カラム:東ソー製GMH−XL(2本直列)、検出器:示差屈折率計(RI)]で単分散ポリスチレンを基準として、各重合体の変性停止なしの状態でのポリスチレン換算重量平均分子量(Mw)を求めた。なお、ブロックコポリマーについては、ブロックコポリマーの各ブロックの重量平均分子量(Mw)を求めた。
重合体のミクロ構造を赤外法(モレロ法)で求めた。
次に、表1に示す配合処方のゴム組成物を調製し、更に、該ゴム組成物を160℃で15分間加硫して加硫ゴムに対し、引張強さ(Tb)、切断時伸び(Eb)、tanδ及び耐摩耗性を測定・評価した。結果を表2〜4に示す。
JIS K6251−1993に準拠して、引張強さ(Tb)を測定し、表2においては比較例1の引張強さを100とし、表3においては実施例6の引張強さを100とし、表4においては比較例5の引張強さを100として指数表示した。指数値が大きい程、耐破壊性が良好であることを示す。
JIS K6251−1993に準拠して、切断時伸び(Eb)を測定し、表2においては比較例1の切断時伸びを100とし、表3においては実施例6の切断時伸びを100とし、表4においては比較例5の切断時伸びを100として指数表示した。指数値が大きい程、耐破壊性が良好であることを示す。
粘弾性測定装置[レオメトリックス社製]を用い、温度50℃、歪み5%、周波数15Hzで損失正接(tanδ)を測定し、表2においては比較例1のtanδを100とし、表3においては実施例6のtanδを100とし、表4においては比較例5のtanδを100として指数表示した。指数値が小さい程、低ロス性に優れることを示す。
ランボーン型摩耗試験機を用い、室温におけるスリップ率60%での摩耗量を測定し、表2においては比較例1の摩耗量の逆数を100とし、表3においては実施例6の摩耗量の逆数を100とし、表4においては比較例5の摩耗量の逆数を100として指数表示した。指数値が大きい程、摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れることを示す。
*2 上記の方法で調製したポリブタジエンゴム,使用したポリブタジエンゴムの種類を表2〜4に示す.なお,いずれのポリブタジエンゴムも天然ゴムと非相溶性を示し,非相溶ポリマーブレンドを形成していた.
*3 上記の方法で調製したブロックコポリマー,使用したブロックコポリマーの種類及びゴム成分の合計100質量部に対する配合量を表2〜4に示す.
*4 N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン.
*5 N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド.
*7 上記製造例2に従い製造された変性HCBR.
*8 上記製造例6に従い製造されたHCブロック.
*9 上記製造例7に従い製造されたLCブロック.
*11 上記製造例2に従い製造された変性HCBR.
*12 上記製造例6に従い製造されたHCブロック.
*14 上記製造例1に従い製造された未変性HCBR.
*15 上記製造例2に従い製造された変性HCBR.
*16 上記製造例3に従い製造された変性HCBR.
*17 上記製造例4に従い製造された未変性LCBR.
*18 上記製造例5に従い製造された変性LCBR.
*19 上記製造例6に従い製造されたHCブロック.
*20 上記製造例7に従い製造されたLCブロック.
Claims (8)
- 少なくとも二種類のゴム成分からなり、ポリマー相A及びポリマー相Bを形成する非相溶ポリマーブレンドに対し、
ポリマー相Aを形成する単量体単位と同一の単量体単位からなるブロックaと、ポリマー相Bを形成する単量体単位と同一の単量体単位からなるブロックbとからなるブロックコポリマーを配合してなり、
前記ゴム成分の少なくとも一種が、少なくとも一つの官能基を有することを特徴とするゴム組成物。 - 前記ポリマー相A及びポリマー相Bの内の一方が天然ゴム及び/又はポリイソプレンゴムを含み、他方のポリマー相がポリイソプレンゴム以外の合成ゴムを含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- ゴム成分の重量平均分子量が20万以上であり、ブロックコポリマーを形成するブロックa及びブロックbの重量平均分子量がいずれも5万〜50万であることを特徴する請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ポリイソプレンゴム以外の合成ゴムがポリブタジエンゴムであることを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。
- 前記ブロックコポリマーの配合量が、前記ゴム成分の合計100質量部に対し0.3〜20質量部であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ゴム成分の合計100質量部に対し、更に充填剤を10〜100質量部含有することを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物をタイヤ部材のいずれかに用いたことを特徴とするタイヤ。
- 前記タイヤ部材が、トレッド部、サイドウォール部、サイド補強ゴム、ビード部又はゴムチェーファーであることを特徴とする請求項7に記載のタイヤ。
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