JPWO2009119325A1 - 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体及び該発泡体からなるフラワーアレンジメント用台座及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕 重量平均分子量が5000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上である脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔2〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体が脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子から得られる〔1〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔3〕 脂肪族ポリエステル系樹脂が、ポリ乳酸系樹脂である〔1〕または〔2〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔4〕 重量平均分子量が10000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上である〔3〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔5〕 発泡倍率が10倍以上60倍以下である〔1〕〜〔4〕何れかに記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔6〕 発泡倍率が10倍以上40倍以下である〔5〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔7〕 10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下である〔1〕〜〔6〕何れかに記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
〔8〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体が、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする〔1〕〜〔7〕何れかに記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
〔9〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする〔8〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
〔10〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度80%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする〔9〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
〔11〕 前記処理を3時間以上72時間以下行うことを特徴とする〔9〕または〔10〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
〔12〕 前記処理を3時間以上48時間以下行うことを特徴とする〔11〕記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
〔13〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体からなるフラワーアレンジメント用台座であって、10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下、圧縮弾性率が0.40MPa以上2.00MPa以下、任意の面に対して直交する面で測定した10%圧縮応力の比が0.9以上1.1以下、任意の面に対して直交する面で測定した圧縮弾性率の比が0.9以上1.1以下であるフラワーアレンジメント用台座。
〔14〕 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体からなるフラワーアレンジメント用台座であって、10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下、圧縮弾性率が0.48MPa以上1.20MPa以下であるフラワーアレンジメント用台座。
〔15〕 脂肪族ポリエステル系樹脂が、ポリ乳酸系樹脂である〔13〕または〔14〕記載のフラワーアレンジメント用台座。
〔16〕 重量平均分子量が、5000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上60倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である〔13〕〜〔15〕何れかに記載のフラワーアレンジメント用台座。
〔17〕 重量平均分子量が10000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上60倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である〔16〕記載のフラワーアレンジメント用台座。
〔18〕 重量平均分子量が、60000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上40倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である〔17〕記載のフラワーアレンジメント用台座。
〔19〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理して得られることを特徴とする〔13〕または〔15〕に記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔20〕 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理した後、加圧処理して得られることを特徴とする〔19〕記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔21〕 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理して得られることを特徴とする〔14〕または〔15〕に記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔22〕 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理した後、さらに加圧処理を行って得られることを特徴とする〔21〕記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔23〕 前記加水分解処理を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上の条件で行うことを特徴とする〔19〕〜〔22〕何れかに記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔24〕 前記加圧処理を、無機ガスを用いて行うことを特徴とする〔20〕記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
〔25〕 前記加圧処理を、水又は水溶液の存在下で行うことを特徴とする〔20〕記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
GPC測定装置:日立株式会社製RIモニタ(L−3300)
カラム :昭和電工社製のK−G(1本)、K−806L(2本)
試料濃度 :3mg/ml
遊離液 :クロロホルム溶液
遊離液流量 :1.0ml/分、
試料注入量 :100μL
分析時間 :30分
標準試料 :標準ポリスチレン
脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の発泡倍率は、発泡体の体積、重量、樹脂密度より算出する。具体的には、適当な大きさの直方体状に切り出した脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体を、外寸より体積(V(cm3))を算出する。発泡体の発泡倍率は、発泡体の重量W(g)、発泡体の体積V(cm3)及び樹脂密度ρ(g/cm3)から次式で算出した。
本発明において、発泡性粒子あるいは発泡粒子の段階で重量平均分子量を5000以上140000以下であるようにすると、予備発泡や型内発泡成形において十分な溶融張力が得られず、成形性の良好な発泡粒子、外観の良好な発泡体が得られない場合がある。このため、本発明の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体は、脂肪族ポリエステル系樹脂を用いて脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を製造した後、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とした後に、所定の温度、湿度の雰囲気下で処理を行い、重量平均分子量を調整することが好ましい。
このような加水分解処理を行うことによって、所望の圧縮応力のフラワーアレンジメント用台座を得ることができる傾向がある。温度は100℃を超えてもかまわないが、耐圧設備が必要である場合や、処理速度が速すぎて制御が難しい場合があるため、通常は100℃以下の温度で行うことが好ましい。加水分解処理条件は、所望とするフラワーアレンジメント用台座の発泡倍率や圧縮強度等により適宜調整することが出来る。また、加水分解処理時間を短縮するために、微量のアルカリ成分を混合しアルカリ蒸気を用いて加水分解処理を行ってもよい。
また、フラワーアレンジメント用台座の発泡倍率が10倍以上60倍以下の場合に、フラワーアレンジメント用台座の10%圧縮応力、圧縮弾性率を本発明の範囲に調整しやすくするためには、フラワーアレンジメント用台座の重量平均分子量が5000以上140000以下であることが好ましく、10000以上140000以下であることがより好ましい。
(1)発泡性粒子の発泡剤含浸率
含浸率は含浸前後の樹脂粒子重量から以下の式で求められる。
含浸率(%)=100×(含浸後樹脂粒子重量−含浸前樹脂粒子重量)/含浸前樹脂粒子重量
(2)発泡粒子の発泡倍率の測定方法
発泡倍率は、発泡スチロールの場合、ポリスチレンの密度がほぼ1g/cm3であることから単純に一定容積の発泡粒子の重量で容積を割った数字が用いられる。本発明における脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子の発泡倍率もこれにならうが、基材樹脂の密度を掛けて、発泡倍率とする。例えば、ポリ乳酸系樹脂を基材樹脂とする場合、ポリ乳酸系樹脂の密度は1.25g/cm3であるため、一定容積の発泡粒子の重量で容積を割った値に1.25を掛けて発泡倍率とする。
(3)発泡倍率の測定方法
相対湿度50%、23℃、1atmの条件にて7日間放置した適当な大きさの直方体状に切り出した脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を、外寸より体積(V(cm3))を算出した。発泡成形体の発泡倍率は、発泡成形体の重量W(g)、発泡成形体の体積V(cm3)及び樹脂密度ρ(g/cm3)から次式で算出した。
(4)脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体の重量平均分子量の測定
脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を約30ml切り出し、クロロホルムにて40℃の温水槽中で2.5時間加温し、可溶分はPTFE製0.45μm孔径ディスポーザブルフィルターにてろ過した後、その一部をクロロホルム系GPC測定に供した。GPC測定装置としては、日立株式会社製RIモニタ(L−3300)を用い、カラムには昭和電工社製のK−G(1本)、K−806L(2本)を使用し、試料濃度は3mg/ml、遊離液流量は1.0ml/分、注入量は100μL、分析時間は30分、標準試料として標準ポリスチレンを用いて重量平均分子量を測定した。
JIS K7220に準拠し、実施例・比較例で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体の任意の位置で、圧縮をかける方向に10%圧縮したときの応力を測定した。サンプルは縦×横×厚みが50mm×50mm×25mmのものを使用し、圧縮応力測定装置としては、ミネベア社製引張圧縮試験機TG−20kNを用い、圧縮速度10mm/分にて測定した。また、実施例7〜21、比較例5〜6については、同条件にて処理された別の試料を用いて、前記試料の面と直行する面を上面にし、同様の測定を行った。直交方向で測定した10%圧縮応力の比が0.9以上1.1以下を○、それ以外を×とした。
通水性の尺度として独立気泡率を測定した。測定装置としては、マルチピクノメーター(ベックマン・ジャパン(株)社製)を用い、ASTM D−2856に準じて測定した。
実施例・比較例で得られた試料を約30ml切り出し、クロロホルムにて40℃の温水槽中で2.5時間加温され、可溶分はPTFE製孔径0.45μmのディスポーザブルフィルターにてろ過した後、その一部をクロロホルム系GPC測定に供した。GPC測定装置としては、日立株式会社製RIモニタ(L−3300)を用い、カラムには昭和電工社製のK−G(1本)、K−806L(2本)を使用し、試料濃度は3mg/ml、遊離液流量は1.0ml/分、注入量は100μL、分析時間は30分、標準試料として標準ポリスチレンを用いて、重量平均分子量を測定した。
実施例7〜22、比較例5〜7について、圧縮応力測定の際と同様の試験機を用い、測定により得られる圧縮応力ひずみ曲線の初期立ち上がりの傾きを圧縮弾性率とした。また、実施例7〜21、比較例5〜6については、同条件にて処理された別の試料を用いて、前記試料の面と直行する面を上面にし、同様の測定を行った。直交面で測定した圧縮弾性率比が0.9以上1.1以下を○、それ以外を×とした。
フラワーアレンジメント用台座を50mm×50mm×25mmに切り出し、予め純水を入れたビーカーに試料を浸漬させ、浸漬前後の重量及び体積を測定し、以下の式より吸水量を測定した。
吸水量(g/mm3)=((浸漬後の重量)−(浸漬前の重量))/(浸漬前の体積)
○:0.10g/cm3以上
×:0.10g/cm3未満
(実施例1) D体比率10%、MI 3.7g/10分のポリ乳酸系樹脂100重量部とポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン(株)製、MR−200)2.0重量部を、二軸押出機(東芝機械製、TEM35B)を用いて、シリンダー温度185℃で溶融混練し、水中カッターを用いて、約1.5mg/粒であるポリ乳酸系樹脂粒子を得た。
ポリ乳酸系樹脂発泡成形体の発泡倍率を25倍に調整した以外は、実施例1と同様の方法により発泡成形体を得た。
所定の温度、湿度にて処理をしないほかは実施例2〜6と全く同じ方法で得られた発泡成形体の圧縮応力を測定したところ、同倍率の発泡スチロールと同等の圧縮応力を示した。
発泡倍率向上による応力の低減を目的として、実施例で得た発泡粒子を養生後さらに2段発泡させて発泡倍率を50倍にまで引き上げたが、成形時に収縮が激しく、思うように発泡成形体が得られなかった。
発泡倍率が50〜100倍の一般的な発泡スチロール(カネカ社製「カネパールNSG」)の10%圧縮応力を測定した。
D体比率10%、MI値3.7g/10分のポリ乳酸100重量部とポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン(株)製、MR−200)2.0重量部を、二軸押出機(東芝機械製、TEM35B)を用いて、シリンダー温度185℃で溶融混練し、水中カッターを用いて約1.5mg/粒であるポリ乳酸系樹脂粒子を得た。
実施例7において、更に窒素加圧0.3MPaにて4時間加圧処理した以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において、更に窒素加圧0.3MPaにて6時間加圧処理した以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で12時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で12時間とし、更に窒素加圧0.3MPaにて4時間加圧処理した以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で12時間とし、更に窒素加圧0.3MPaにて6時間加圧処理した以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で18時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で18時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて4時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で18時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて6時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で24時間とした以外実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で24時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて4時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で24時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて6時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で48時間とした以外実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で48時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて4時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
実施例7において加水分解処理条件を80℃、相対湿度100%で48時間とし、更に加圧処理条件を窒素加圧0.3MPaにて6時間とした以外は実施例7と同様の方法により、所望のフラワーアレンジメント用台座を得た。
加水分解処理および加圧処理をしないこと以外は実施例7と同様の方法によりポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。該発泡成形体は、花卉の茎が全く差し込めず、フラワーアレンジメント用台座としては不適であった。
加水分解処理をしないこと以外は実施例9と同様の方法によりポリ乳酸系樹脂発泡成形体を得た。該発泡成形体は、花卉の茎が全く差し込めず、フラワーアレンジメント用台座としては不適であった。
脂肪族ポリエステル系樹脂として、ポリ乳酸(略称:PLA)を使用した。PLA:ポリ乳酸樹脂(D体率10mol%、ガラス転移温度(Tg):51℃、融点(Tm):118℃、重量平均分子量(Mw):15万)、D体率:PLA中のD体成分のモル分率(mol%)。
製造例1で得られた脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を機内温度:80℃、相対湿度:95%条件下で24時間加水分解処理し、さらに窒素加圧0.3MPaにて18時間加圧処理し、フラワーアレンジメント用台座を得た。得られたフラワーアレンジメント用台座は、表1に示したような10%圧縮応力と圧縮弾性率を有し、リジッドで、且つ、脆性が高く、花卉の茎の固定に優れていた。
高温高湿機中での加水分解処理および加圧処理をしないこと以外は実施例22と同様の方法によりフラワーアレンジメント用台座に用いる発泡成形体を得た。得られた発泡成形体は、表3に示したような10%圧縮応力と圧縮弾性率を有し、花卉の茎が全く差し込めず、フラワーアレンジメント用台座としては不適であった。
Claims (25)
- 重量平均分子量が5000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上である脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体が脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子から得られる請求項1記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂が、ポリ乳酸系樹脂である請求項1または2記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 重量平均分子量が10000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上である請求項3に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 発泡倍率が10倍以上60倍以下である請求項1〜4何れか一項に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 発泡倍率が10倍以上40倍以下である請求項5に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下である請求項1〜6何れか一項に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体が、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする請求項1〜7何れか一項に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする請求項8記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を60℃以上100℃以下、相対湿度80%以上100%以下の雰囲気下で処理して得られることを特徴とする請求項9記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
- 前記処理を3時間以上72時間以下行うことを特徴とする請求項9または10に記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
- 前記処理を3時間以上48時間以下行うことを特徴とする請求項11記載の脂肪族ポリエステル系樹脂発泡体の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体からなるフラワーアレンジメント用台座であって、10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下、圧縮弾性率が0.40MPa以上2.00MPa以下、任意の面に対して直交する面で測定した10%圧縮応力の比が0.9以上1.1以下、任意の面に対して直交する面で測定した圧縮弾性率の比が0.9以上1.1以下であるフラワーアレンジメント用台座。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体からなるフラワーアレンジメント用台座であって、10%圧縮応力が0.02MPa以上0.15MPa以下、圧縮弾性率が0.48MPa以上1.20MPa以下であるフラワーアレンジメント用台座。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂が、ポリ乳酸系樹脂である請求項13または14記載のフラワーアレンジメント用台座。
- 重量平均分子量が、5000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上60倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である請求項13〜15何れか一項に記載のフラワーアレンジメント用台座。
- 重量平均分子量が10000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上60倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である請求項16記載のフラワーアレンジメント用台座。
- 重量平均分子量が、60000以上140000以下であり、発泡倍率が10倍以上40倍以下、独立気泡率が0%以上50%以下である請求項17記載のフラワーアレンジメント用台座。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理して得られることを特徴とする請求項13または15に記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂発泡粒子を型内発泡成形して、脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体とし、該脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理した後、加圧処理して得られることを特徴とする請求項19記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理して得られることを特徴とする請求項14または15に記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂を押出発泡して得られる脂肪族ポリエステル系樹脂発泡成形体を加水分解処理した後、さらに加圧処理を行って得られることを特徴とする請求項21記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 前記加水分解処理を60℃以上100℃以下、相対湿度60%以上の条件で行うことを特徴とする請求項19〜22何れか一項に記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 前記加圧処理を、無機ガスを用いて行うことを特徴とする請求項20記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
- 前記加圧処理を、水又は水溶液の存在下で行うことを特徴とする請求項20記載のフラワーアレンジメント用台座の製造方法。
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