JPWO2009081841A1 - 固体高分子型燃料電池用隔膜、及び隔膜−触媒電極接合体 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)反応場が強酸性のため、貴金属触媒しか使用できない。
(ii)パーフルオロカーボンスルホン酸樹脂膜は高価であり、コストダウンに限界がある。
(iii)樹脂膜の物理的な強度が低いため、樹脂膜を薄膜化させることによって、樹脂膜の電気抵抗を低減させることが困難である。
(iv)樹脂膜の保水力が小さい。従って、樹脂膜のプロトン導電性を保つために水を補給する必要がある。
(v)燃料にメタノールを用いる場合、樹脂膜に対するメタノールの透過性が高く、酸化剤室側ガス拡散電極にメタノールが到達する。このメタノールは、拡散電極の触媒表面で酸素または空気と反応して過電圧を発生させる。その結果、出力電圧が低下する(他の液体燃料を用いる場合も同様である)。
2 燃料流通孔
3 酸化剤ガス流通孔
4 燃料室側拡散電極
5 酸化剤室側ガス拡散電極
6 固体高分子電解質膜(陰イオン交換膜)
7 燃料室
8 酸化剤室
本発明の第1の形態の固体高分子型燃料電池用隔膜(以下、単に電池用隔膜と記載することがある。)の構成の一例を図2に示す。図2において、200は固体高分子型燃料電池用隔膜で、炭化水素系陰イオン交換樹脂膜202の両面に接着層204、206がそれぞれ形成されている。
炭化水素系陰イオン交換樹脂膜202、302は、従来公知である炭化水素系陰イオン交換樹脂膜が何ら制限無く使用できる。陰イオン交換基としては、1〜3級アミノ基、4級アンモニウム塩基、ピリジル基、イミダゾール基、4級ピリジニウム塩基等が挙げられる。強塩基性基である4級アンモニウム塩基や4級ピリジニウム塩基が好ましい。
接着層204、206、304は、上記炭化水素系陰イオン交換樹脂膜の少なくとも1面に積層されて、該交換膜と一体化されている。
炭化水素系陰イオン交換樹脂の少なくとも一面に接着層を形成する方法としては、特に限定されない。例えば、先ず、接着層樹脂溶液を予めポリテトラフルオロエチレンシートに塗布後、乾燥させることによりシート上に接着層樹脂薄膜を形成しておく。次いで、この薄膜を架橋型陰イオン交換樹脂膜に熱プレスなどの方法で転写する方法がある。
本発明の第2の隔膜形態の固体高分子型燃料電池用隔膜の構成の一例を図4に示す。
燃料電池用隔膜を0.5mol/L−NaCl水溶液に10時間以上浸漬し、塩化物イオン型とした。この隔膜を、0.2mol/L−NaNO3水溶液に浸漬し、塩化物イオン型から硝酸イオン型に置換させた。遊離した塩化物イオンを、硝酸銀水溶液を用いる電位差滴定法(使用装置 COMTITE−900、平沼産業株式会社製)で定量した(Amol)。
含水率=100×(W−D)/D[%]
2)膜抵抗
2つの白金黒電極を備えたセルの中央において、燃料電池用隔膜をセルに挟み込み、セルを中央で仕切って2室セルを構成した。隔膜の両側に0.5mol/L−NaCl水溶液を満たした。交流ブリッジ(周波数1000サイクル/秒)回路を用いて、25℃における電極間の抵抗を測定した。次に、燃料電池用隔膜を取外して、上記と同様に操作して電極間の抵抗を測定した。隔膜を設置した場合の電極間の抵抗値と、隔膜を取外した場合の電極間の抵抗値との差を算出し、これを膜抵抗とした。上記測定に使用する隔膜は、あらかじめ0.5mol/L−硫酸水溶液中で平衡にしておいた。
測定端子系5mmφであるマイクロメーターを用いて、燃料電池用隔膜の膜厚を測定した。一方、この燃料電池用隔膜を製造する際に、接着層を形成する前の炭化水素系陰イオン交換樹脂膜の厚みを予め測定しておいた。前記燃料電池用隔膜の膜厚から、接着層を形成する前の炭化水素系陰イオン交換樹脂の厚みを差し引き、この値を接着層の厚みとした。尚、燃料電池用隔膜、及び接着層を形成する前の炭化水素系陰イオン交換樹脂の厚みは、それぞれ1cm間隔で10箇所の厚みを計測し、その平均値を用いた。
接着層樹脂溶液をポリテトラフルオロエチレン上にキャストした後、乾燥させて、厚さ30μmの接着層樹脂のキャストフィルムを作製した。該キャストフィルムを25℃、60%RHの雰囲気に24時間置いて調湿した後、同じ雰囲気下で引っ張り試験機(島津製作所社:EZテスター)を用いて、キャストフィルムの応力と歪みの関係を示す曲線を得た。この曲線の最初の直線部の傾斜より接着層樹脂のヤング率を求めた。
0.5mol/L−塩酸水溶液とメタノールとの等質量混合溶液40mlを用意した。この溶液に、中間層(陽イオン交換樹脂)を形成した炭化水素系陰イオン交換樹脂膜(8cm×8cm)を、室温で16時間浸漬し、陽イオン交換樹脂を溶出させた。
・ATR法(付着量が0.001mg/cm2以上の場合に適用)
陽イオン交換樹脂が付着した陰イオン交換樹脂膜(10mm×45mm)2枚をゲルマニウム光学結晶(20mm×50mm×3mm)の上下両面に重ねて測定用試料を調製した。25℃で50%RHの環境下で、赤外分光装置(パーキンエルマー製スペクトラムワン)を用いて、全反射吸収スペクトル法に従って、入射角45°で、前記試料の多重反射法赤外分光スペクトルを測定した。
・溶媒浸漬法を応用した方法(付着量が0.001mg/cm2未満の場合に適用)
まず、上記5)で説明した溶媒浸漬法を実施して、この状態での中間層樹脂の付着総量を求めた。
作製直後の膜−電極接合体を用い、JISK−5400のXカットテープ法に準拠し、テープ剥離試験を行った。テープ剥離後、陰イオン交換樹脂膜上に残った電極層の状態を目視で観察し、10点法により評価した。得られた結果を、作製直後の接合性とした。
膜−電極接合体を、厚みが200μmであり、空孔率が80%のカーボンペーパーで挟み込み、図1に示す構造の燃料電池セルを構成した。次いで、燃料電池セル温度を50℃に設定し、発電試験を行った。燃料室側には、10質量%メタノール水溶液を1ml/minの流量で供給した。酸化剤室側には大気圧の空気を200ml/minで供給した。電流密度0A/cm2、0.1A/cm2におけるセルの端子電圧を測定した。
膜−電極接合体を、厚みが200μmであり、空孔率が80%のカーボンペーパーで挟み込み、図1に示す構造の燃料電池セルを作製した。次いで、燃料電池セル温度を50℃に設定し、発電試験を行った。大気圧で加湿温度50℃の水素と空気をそれぞれ200ml/min、500ml/minの流量で供給した。電流密度0A/cm2、0.2A/cm2におけるセルの端子電圧を測定した。
上記の燃料電池出力電圧の測定後、水素燃料型燃料電池は50℃、0.2A/cm2で、また、直接メタノール型燃料電池は50℃、0.1A/cm2で連続発電試験を行った。250時間後の出力電圧を測定し、膜−電極接合体の耐久性を評価した。
クロロメチルスチレン100質量部、ジビニルベンゼン3質量部(全重合性単量体中3.5モル%)、ポリエチレングリコールジエポキシド(分子量400)5質量部、t−ブチルパーオキシエチルヘキサノエート5質量部よりなる単量体組成物を調製した。この単量体組成物にポリエチレン(PE、重量平均分子量25万)製の多孔質膜(膜厚25μm、空隙率37%、平均孔径0.03μm)を大気圧下、25℃で10分浸漬し、単量体組成物を多孔質膜に含浸させた。
単量体組成物と多孔質膜とを表1に示すものに変えた以外は製造例1と同様に操作して、陰イオン交換樹脂膜を得た。これら陰イオン交換樹脂膜のイオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚を測定した結果を表2に示した。
4−ビニルピリジン100質量部、ジビニルベンゼン5質量部(全重合性単量体中3.9モル%)、t−ブチルパーオキシエチルヘキサノエート5質量部を混合して単量体組成物を調製した。この単量体組成物にポリエチレン(PE、重量平均分子量25万)製の多孔質膜(膜厚25μm、空隙率37%、平均孔径0.03μm)を大気圧下、25℃で10分浸漬し、単量体組成物を多孔質膜に含浸させた。
製造例1の陰イオン交換樹脂膜の両表面に、それぞれ接着層樹脂溶液をスクリーン印刷法によってコートした。接着層樹脂は、{ポリスチレン‐ポリ(エチレン‐ブチレン)‐ポリスチレン}トリブロック共重合体(SEBS)をクロロメチル化し、更に4級アンモニウム型に誘導した陰イオン交換樹脂の対イオンを水酸イオンに交換処理したものであった。以後、この接着層樹脂を4級アンモニウム型SEBSと記載することがある。この接着層樹脂の性状を表3に示した。その他の接着層樹脂についても、同様に略記する。
陰イオン交換膜ならびに接着層樹脂(それぞれの性状は表3に表示した。)を表4に示したものに変えた以外は実施例1と同様に操作して燃料電池用隔膜を得た。得られた燃料電池用隔膜のアニオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚、接着層の厚みを表5に示した。
製造例1の陰イオン交換膜を、ポリアクリル酸(重量平均分子量25万)の0.2質量%メタノール溶液に室温で15分間浸漬し、次いで、25℃、大気圧下で16時間、その後40℃、減圧下で5時間乾燥した。その後、隔膜をメタノールに室温で30分間浸漬した。その後、メタノールを新しいメタノールに変えて、同様にして合計2回の浸漬を行った。
中間層樹脂溶液濃度、中間層樹脂種、接着層厚みを表4に示したものに変えた以外は実施例10と同様にして燃料電池用隔膜を得た。得られた燃料電池用隔膜のアニオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚、接着層の厚みを表5に示した。
パーフルオロカーボンスルホン酸溶液(市販品A)に、1−プロパノールを加え所定濃度に調整した溶液を用いて中間層を形成し、メタノールを用いて洗浄した以外は実施例10と同様に操作して、燃料電池用隔膜を得た。得られた燃料電池用隔膜のアニオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚、接着層の厚みを表5および表6に示した。
製造例1および製造例4の陰イオン交換膜をそのまま燃料電池用隔膜として用いて、実施例1と同様にして直接メタノール燃料型の燃料電池用隔−電極接合体を得た。得られた膜−電極接合体の接合性、直接メタノール燃料型での燃料電池出力電圧、耐久性、該耐久性試験後の接合性を評価した。結果を表5に示した。また、実施例1と同様にして水素燃料型の燃料電池用膜−電極接合体も作製し、その接合性、水素燃料型での燃料電池出力電圧、耐久性、該耐久性試験後の接合性を評価した。結果を表6に示した。
製造例1の陰イオン交換膜に、実施例10と同様に、中間層のみを形成した燃料電池隔膜を作製した。得られた燃料電池用隔膜のアニオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚、接着層の厚みを表5に示した。
接着層樹脂を表4に示したものに変えた以外は実施例10と同様にして燃料電池用隔膜を得た。得られた燃料電池用隔膜のアニオン交換容量、含水率、膜抵抗、膜厚、接着層の厚みを表5に示した。さらに、実施例1と同様にして、直接メタノール燃料型の燃料電池用膜−電極接合体を作製した。得られた燃料電池用膜−電極接合体の接合性、直接メタノール燃料型での燃料電池出力電圧、耐久性、該耐久性試験後の接合性を評価した。結果を表5に示した。更に、実施例1と同様にして水素燃料型の燃料電池用隔膜−触媒電極接合体を作製し、その接合性、水素燃料型における燃料電池出力電圧、耐久性、該耐久性試験後の接合性を評価した。結果を表6に示した。
Claims (12)
- 陰イオン交換基が炭化水素系樹脂に共有結合している炭化水素系陰イオン交換樹脂膜と、前記炭化水素系陰イオン交換樹脂膜の少なくとも一面に形成された接着層とからなる固体高分子型燃料電池用隔膜であって、前記接着層はヤング率が1〜1000MPaの陰イオン交換樹脂からなる、固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 接着層が、20℃の水に対して1質量%未満の溶解性を有する請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 接着層が、20℃のメタノール及びエタノールに対して1質量%未満の溶解性を有する請求項1に記載の直接液体型燃料電池用隔膜。
- 接着層が、陰イオン交換基が炭化水素系樹脂に共有結合している炭化水素系陰イオン交換樹脂からなる請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 接着層が、陰イオン交換基がスチレン系エラストマーに共有結合しているスチレン系陰イオン交換樹脂からなる請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜。
- スチレン系エラストマーが、ポリスチレン−ポリアルキレン−ポリスチレントリブロック共重合体である請求項5に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 陰イオン交換基が炭化水素系樹脂に共有結合している炭化水素系陰イオン交換樹脂膜が、多孔質膜と、前記多孔質膜内の空隙に充填された炭化水素系陰イオン交換樹脂とからなる請求項1に記載の、固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 請求項1乃至7の何れかに記載の固体高分子型燃料電池用隔膜において、炭化水素系陰イオン交換樹脂隔膜と接着層との間に陽イオン交換樹脂からなる中間層を有する固体高分子型燃料電池用隔膜。
- 請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜の少なくとも一面に触媒電極層を形成してなる隔膜−触媒電極接合体。
- 請求項8に記載の固体高分子型燃料電池用隔膜の少なくとも一面に触媒電極層を形成してなる隔膜−触媒電極接合体。
- 請求項9に記載の隔膜−触媒電極接合体を組込んでなる固体高分子型燃料電池。
- 請求項10に記載の隔膜−触媒電極接合体を組込んでなる固体高分子型燃料電池。
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