JPWO2009014179A1 - 低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法 - Google Patents
低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法Info
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Abstract
本発明は、導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度を高いレベルに維持しつつ、粉塵や黄変を低減させる手段を提供することを目的としており、酸化バナジウムを含む混合物を調製した後に溶融・急冷して得られる導電性バナジン酸塩ガラス又は当該ガラスに対して更にアニーリング処理を施した導電性バナジン酸塩ガラスを、水系液体媒体中に浸漬する工程を含む、低発塵性及び耐黄変性の導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法、低発塵性及び耐黄変性の導電性バナジン酸塩ガラスに関するものである。
Description
本発明は、電気伝導度が高い導電性バナジン酸塩ガラスの処理技術に関し、特に電気伝導度の低下を抑制しつつ、使用時及び保存時における発塵や、継続的に使用した際の黄変化を低減する技術に関する。
ホッピング伝導性ガラスである導電性バナジン酸塩ガラスには、電気伝導度が１０−４〜１０−１Ｓ・ｃｍ−１という、その電気抵抗がニクロム線程度と従来の導電性ガラスと比較して極めて良好な導電性を示すものも存在することが知られている。そのため、ヒーター、サーミスタ、二次電池用カソード電極、燃料電池用電極、ｐＨヒーター用ガラス電極、太陽電池電極、電子顕微鏡等プラズマ発生装置における電極等の電極材料、Ｂａ２＋イオンの移動を利用した固体電解質等に応用できるとされている（特許文献１）。
また、導電性バナジン酸塩ガラスは、電気伝導度が非常に高く、荷電蓄積に関係する問題が発生しないため、イオンビーム照射による加工に適しており、寸法精度が１．０μ未満のサブミクロンオーダとなるような精密加工にも耐えうる素材である。このため、精密加工を必要とするようなナノテクノロジー分野においても、その応用が期待される（特許文献２）。
特開２００３−３４５４８
特開２００６−２４８８６７
本発明者らは、このような導電性バナジン酸塩ガラスについて各種用途への適用を検討しているが、当該検討の過程で、導電性バナジン酸塩ガラスは、製造後、使用環境において空気中で数日間放置すると表面上に黄色の粉体が発生したり（発塵）、当該ガラスを例えば電子材料として使用した場合に当該ガラスが黄変してしまうことを発見した。当該発塵は、半導体分野をはじめとする一部分野においては、当該用途への適用が妨げられる程の致命的な性質である。更に、当該黄変も、一部分野においては商品価値を低下させる事態を招く。
そこで、本発明者らは、導電性バナジン酸塩ガラスを実用レベルまで向上させるため、導電性バナジン酸塩ガラスを製造する際に、新たな成分の付加や混合比の変更等を行うことにより製造原料の組成を変更したり、溶融条件やアニーリング等の製造条件を変更することを実施することで、発塵や黄変の低減化を目指した。更には、導電性バナジン酸塩ガラスを製造した後に、当該ガラスに対して汎用の粉塵低減手法（例えば、階層被膜処理）を施してみた。しかしながら、当業者が想定するいずれの手法によっても、導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度を高いレベルに維持したまま、粉塵を低減できる有効な手法は存在しなかった。そこで、本発明は、導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度を高いレベルに維持しつつ、粉塵や黄変を低減させる手段を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意研究の結果、製造後のバナジン酸塩ガラスを所定条件下で水系液体媒体に浸漬させることにより、当該バナジン酸塩ガラスの電気伝導度を下げることなく、粉塵や黄変を低減させることができることを見出し、本発明を完成させたものである。ここで、導電性バナジン酸塩ガラスを長時間水系液体媒体（例えば水）に浸漬させたとき、ガラス表面と水等との反応により表面上に遊離層を形成する場合があることが知られている。そして、導電性バナジン酸塩ガラスに当該遊離層が形成された場合、導電性ガラスの導電率を著しく低下させることに加え、当該遊離層が粉塵の更なる原因となることが危惧されていた。しかしながら、当該常識に反して実施したところ、当該バナジン酸塩ガラスの電気伝導度を下げることなく、粉塵や黄変を低減させることができたという驚くべき効果を奏することが確認され、本発明を完成したものである。
すなわち本発明（１）は、酸化バナジウムを含む混合物を調製した後に溶融及び急冷して得られる導電性バナジン酸塩ガラス又は当該ガラスに対して更にアニーリング処理を施した導電性バナジン酸塩ガラスを、水系液体媒体中に浸漬する工程を含む、低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法である。
本発明（２）は、前記工程が、導電性バナジン酸塩ガラスに通電しながら行うものである、発明（１）の方法である。
本発明（３）は、前記工程が、３０ｋHz〜５MＨｚの超音波処理下で行うものである、発明（１）又は（２）の方法である。
本発明（４）は、前記工程が、３０℃〜沸点以下の温度条件下で行うものである、発明（１）〜（３）のいずれか一の方法である。
本発明（５）は、温度２５℃、湿度８０％の条件下、２４時間放置したときの１μｍ以上の塵が０個の発塵量である、２５℃における電気伝導度が１０−１３Ｓ・ｃｍ以上の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスである。
本発明（６）は、酸化バナジウムを含む混合物を調製した後に溶融及び急冷して得られる導電性バナジン酸塩ガラス又は当該ガラスに対して更にアニーリング処理を施した導電性バナジン酸塩ガラスを、水系液体媒体中に浸漬する工程を含む、耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法である。
本発明（７）は、前記工程が、導電性バナジン酸塩ガラスに通電しながら行うものである、発明（６）の方法である。
本発明（８）は、前記工程が、３０ｋHz〜５MＨｚの超音波処理下で行うものである、発明（６）又は（７）の方法である。
本発明（９）は、前記工程が、３０℃〜沸点以下の温度条件下で行うものである、発明（６）〜（８）のいずれか一の方法である。
本発明（１０）は、温度２５℃、湿度８０％の条件下、２４時間放置したときのＬ＊ａ＊ｂ＊表色データがＬ＊＝５〜２０ ａ＊＝５〜２０ ｂ＊＝１０〜３０とならない、２５℃における電気伝導度が１０−１３Ｓ・ｃｍ以上の耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラスである。
ここで、本特許請求の範囲及び本明細書における各用語の定義を記載する。まず、「水系液体媒体」とは、水、例えば、純水、塩化ナトリウム等の他の成分を含有する水（例えば水道水や海水）、アルコール、例えば、エタノール、水とアルコールとの混合液、例えば、エタノールと水との混合液体、を挙げることができる。「導電性バナジン酸塩ガラス」は、一般的意義の導電性バナジン酸塩ガラスと同義であり、バナジン酸を必須的に含有し、電気伝導度が、２５℃において１０−１３Ｓ・ｃｍ−１以上（好適には、１０−９Ｓ・ｃｍ−１以上、より好適には、１０−７Ｓ・ｃｍ−１以上）のガラスを意味する。尚、上限値は特に限定されないが、例えば、１０Ｓ・ｃｍ−１以下である。「低発塵性導電性バナジン酸塩ガラス」は、ＪＩＳ Ｂ ９９２０：２００２に準じた発塵性測定法（例えばシスメックス製モデル１１０を使用）で測定を行った場合、用途により異なるが、１μｍ以上の塵が０個であるガラスを指す（好適には、０．５μｍ以上の塵が０個、更に好適には、０．３μｍ以上の塵が５個以下）。「沸点」とは、常圧下（１ａｔｍ）で測定された沸点のことを意味し、共沸しない混合液体の場合、成分のうち最も低い成分の沸点を指し、更に、共沸する混合液体の場合には、共沸点を意味する。「アニーリング処理」とは、ガラス転移温度以上結晶化温度以下のみならず、結晶化温度以上であっても軟化点温度以下であればよい。
尚、本最良形態に係る低発塵性処理は、導電性バナジン酸塩ガラスの耐黄変性処理としても使用することができる。当該耐黄変性処理により、通電等の使用により黄変しにくい耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラスが得られる。「耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラス」は、ＪＩＳ Ｚ ８７０１に従った耐黄変性測定法（例えばマイセック製ＮＦ−７７７を使用）で測定を行った場合、Ｌ＊＝５〜２０ ａ＊＝５〜２０ ｂ＊＝１０〜３０とならないことを指す。
本発明に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、水系液体媒体中に浸漬する工程を施されたものであり、当該工程により得られる低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、高い導電性が維持されていると共に、一定期間空気中又は水中で保存しても、表面には、ほとんど粉体が析出せず、更には、黄変しない。
以下、本発明の最良形態を詳述する。尚、以下の記載はあくまで最良形態に係るものであるため、当該記載によって本発明の技術的範囲は限定されるものではない。また、以下の最良形態では、水系液体媒体として水を例に採り詳述する。
本発明は、通常の手法により製造した導電性バナジン酸塩ガラスを水中に浸漬することにより、粉体が表面に析出しない低発塵性導電性ガラスを得ることを本質とする。そこで、まずは、水処理前の導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）を構成する各成分について説明し、続いて、当該導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の性質を説明し、その次に、当該導電性ガラス（未処理）を製造する方法について説明する。
《導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）を構成する各成分》
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラスの組成は、酸化バナジウム、酸化バリウム、酸化鉄を含むことが好適であり、その他、リン酸、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化銀、ヨウ化銀、酸化リチウム、ヨウ化リチウム、酸化アルミニウム、酸化セシウム、ヨウ化ナトリウム、酸化インジウム、酸化錫、酸化アンチモン、酸化レニウム等を含んでいてもよい。当該導電性バナジン酸塩ガラスとしては、酸化バナジウムを好適には０．１〜９８モル％、より好適には４０〜９８モル％含有し、酸化バリウムを好適に１〜４０モル％含有し、酸化鉄を１〜２０モル％含有するものが特に好ましい。更に、酸化バリウム（Ｂ）と酸化バナジウム（Ｖ）のモル比（Ｂ：Ｖ）は、好適には５：９０〜３５：５０である。また、酸化鉄（Ｆ）と酸化バナジウム（Ｖ）のモル比（Ｆ：Ｖ）は、好適には５：９０〜１５：５０である。但し、どのような組成とするかは、電気・電子材料の種類や用途等により変動するものであるので、前記範囲には何ら限定されない。
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラスの組成は、酸化バナジウム、酸化バリウム、酸化鉄を含むことが好適であり、その他、リン酸、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化銀、ヨウ化銀、酸化リチウム、ヨウ化リチウム、酸化アルミニウム、酸化セシウム、ヨウ化ナトリウム、酸化インジウム、酸化錫、酸化アンチモン、酸化レニウム等を含んでいてもよい。当該導電性バナジン酸塩ガラスとしては、酸化バナジウムを好適には０．１〜９８モル％、より好適には４０〜９８モル％含有し、酸化バリウムを好適に１〜４０モル％含有し、酸化鉄を１〜２０モル％含有するものが特に好ましい。更に、酸化バリウム（Ｂ）と酸化バナジウム（Ｖ）のモル比（Ｂ：Ｖ）は、好適には５：９０〜３５：５０である。また、酸化鉄（Ｆ）と酸化バナジウム（Ｖ）のモル比（Ｆ：Ｖ）は、好適には５：９０〜１５：５０である。但し、どのような組成とするかは、電気・電子材料の種類や用途等により変動するものであるので、前記範囲には何ら限定されない。
《導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の性質》
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の電気伝導度は、２５℃において１０−１３Ｓ・ｃｍ−１以上で好適であり、１０−９Ｓ・ｃｍ−１以上でより好適であり、１０−７Ｓ・ｃｍ−１以上で更に好適である。ここで、電気伝導度は、四端子法により測定された体積抵抗率を意味する。
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の電気伝導度は、２５℃において１０−１３Ｓ・ｃｍ−１以上で好適であり、１０−９Ｓ・ｃｍ−１以上でより好適であり、１０−７Ｓ・ｃｍ−１以上で更に好適である。ここで、電気伝導度は、四端子法により測定された体積抵抗率を意味する。
《導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の製造方法》
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）は、公知の方法により製造することができる。例えば、特許第３８５４９８５号や特開２００４−２１８１、特開２００４−３３１４１６、特開２００３−２７７１０１に開示されているように、酸化バナジウム、酸化バリウム、酸化鉄等の混合物を溶融し、急冷することによって得ることができる。更に、前記ガラス組成物を該組成物のガラス転移温度以上、結晶化温度以下の温度で熱処理することにより、特に高い電気伝導度を有する導電性バナジン酸塩ガラスを得ることができる。より好適な導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の製造方法は、酸化バナジウム、酸化バリウム及び酸化鉄を含む混合物を溶融、急冷してそのガラス組成物を得た後、前記ガラス組成物のガラス転移温度以上、結晶化温度以下のアリーリング処理の温度に加熱した後、所定時間保持させる方法である。尚、特許第３８５４９８５号、特開２００４−２１８１、特開２００４−３３１４１６、特開２００３−２７７１０１の記載内容は、本明細書に取り込まれているものとし、本明細書で特記しない当該導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の概念及び製造方法については、これら文献の内容を参照すべきである。
本最良形態に係る導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）は、公知の方法により製造することができる。例えば、特許第３８５４９８５号や特開２００４−２１８１、特開２００４−３３１４１６、特開２００３−２７７１０１に開示されているように、酸化バナジウム、酸化バリウム、酸化鉄等の混合物を溶融し、急冷することによって得ることができる。更に、前記ガラス組成物を該組成物のガラス転移温度以上、結晶化温度以下の温度で熱処理することにより、特に高い電気伝導度を有する導電性バナジン酸塩ガラスを得ることができる。より好適な導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の製造方法は、酸化バナジウム、酸化バリウム及び酸化鉄を含む混合物を溶融、急冷してそのガラス組成物を得た後、前記ガラス組成物のガラス転移温度以上、結晶化温度以下のアリーリング処理の温度に加熱した後、所定時間保持させる方法である。尚、特許第３８５４９８５号、特開２００４−２１８１、特開２００４−３３１４１６、特開２００３−２７７１０１の記載内容は、本明細書に取り込まれているものとし、本明細書で特記しない当該導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の概念及び製造方法については、これら文献の内容を参照すべきである。
以上で、水処理前の導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）を構成する各成分、当該導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）の製造方法を説明した。次に、本発明の特徴であるところの、当該導電性バナジン酸塩ガラスの発塵を低減化する方法（低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法）を説明し、その後、当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの性質について説明し、続いて、当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの用途を説明する。
《導電性バナジン酸塩ガラスの発塵低減方法》
当該方法は、導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）を水中に浸漬する工程からなる。尚、本最良形態に係る工程は、前記の導電性バナジン酸塩ガラスの製造工程において、ガラス組成物の溶融・急冷後に行ってもよいし、また、前記アニーリング処理後に行ってもよい。
当該方法は、導電性バナジン酸塩ガラス（未処理）を水中に浸漬する工程からなる。尚、本最良形態に係る工程は、前記の導電性バナジン酸塩ガラスの製造工程において、ガラス組成物の溶融・急冷後に行ってもよいし、また、前記アニーリング処理後に行ってもよい。
具体的には、水中に導電性バナジン酸塩ガラスを浸して水温を所定温度に設定し、所定時間粉塵由来成分を水中に溶かす処理を実行する。ここで、当該浸漬の際、当該バナジン酸塩ガラスに対して所定の大きさの電気を流すこと、及び／又は、超音波処理を行うことが好適である。これらを組み合わせることにより、粉塵由来成分の抽出を効率的かつ短時間で実行することが出来る。
ここで、水温は３０〜１００℃が好適であり、４０〜７０℃でより好適である。また、電気を流す場合には、電源は、交流であっても、直流であってもよく、１〜１００ｍＡが好適であり、１〜２０ｍＡでより好適である。また、水中で電流を流さず工程を行う場合には、好適には１〜２０００時間、更に好適には１〜１５００時間の処理を行うのがよい。また、電流を流しながら当該処理を行う場合には、好適には１〜３００時間、より好適には１〜１５０時間、処理を行うのがよい。また、超音波処理をしながら行う場合、超音波の周波数は、３０ｋHz〜４MＨｚで好適であり、３０ｋHz〜３MＨｚでより好適であり、３０〜８０ｋＨｚで更に好適である。また超音波処理の時間は、１〜３０時間で好適であり、１〜１０時間でより好適であり、１〜３時間で更に好適である。
尚、当該処理直後に得られる低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの表面には、黄色の粉が付着しており、これをふき取り、得られた導電性バナジン酸塩ガラスを使用する。
超音波処理を行った場合、超音波によるキャビテーション効果を得ることが出来る。当該キャビテーション効果は、超音波照射により、液体が激しく揺さぶられて局所的に圧力が高い部分と低い部分が発生し、これにより圧力が低い部分で液体中に小さな真空の気泡（キャビテーション）が生じ、当該気泡が押しつぶされ破裂することにより衝撃波が生じる現象である。当該キャビテーション効果を利用して低発塵性処理を行うことにより、当該衝撃波が、試料に対して衝撃を与えるため、発塵由来成分の抽出を効率的に行うことができる。更に、試料表面に析出した成分がキャビテーション効果に伴う洗浄効果により層状に張り付くことを防止し、円滑に操作が進められる。
《低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの性質》
本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、後述の発塵性測定法により得られる結果が、用途により異なるが、好適には、１μｍ以上の塵が０個であり、より好適には０．５μ以上の塵が０個であり、更に好適には、０．３μｍ以上の塵が５個以下である。加えて、本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度は、２５℃において１０−１３Ｓ・ｃｍ−１以上で好適であり、１０−９Ｓ・ｃｍ−１以上でより好適であり、１０−７Ｓ・ｃｍ−１以上で更に好適である。
本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、後述の発塵性測定法により得られる結果が、用途により異なるが、好適には、１μｍ以上の塵が０個であり、より好適には０．５μ以上の塵が０個であり、更に好適には、０．３μｍ以上の塵が５個以下である。加えて、本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度は、２５℃において１０−１３Ｓ・ｃｍ−１以上で好適であり、１０−９Ｓ・ｃｍ−１以上でより好適であり、１０−７Ｓ・ｃｍ−１以上で更に好適である。
《低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの用途》
本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、ヒーター、サーミスタ、二次電池用カソード電極、燃料電池用電極、ｐＨヒーター用ガラス電極、太陽電池電極、電子顕微鏡等プラズマ発生装置における電極等の電極材料、Ｂａ２＋イオンの移動を利用した固体電解質等に使用できるほか、半導体分野等の発塵が問題となる分野においても使用することができる。
本最良形態に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、ヒーター、サーミスタ、二次電池用カソード電極、燃料電池用電極、ｐＨヒーター用ガラス電極、太陽電池電極、電子顕微鏡等プラズマ発生装置における電極等の電極材料、Ｂａ２＋イオンの移動を利用した固体電解質等に使用できるほか、半導体分野等の発塵が問題となる分野においても使用することができる。
製造例１（導電性バナジン酸塩ガラス）
その化学組成が１５ＢａＯ・７０Ｖ２Ｏ５・１５ＦｅＯにそれぞれ調整された混合物を作成し、この混合物を白金るつぼ等に移し電気炉中１０００℃で６０分間加熱し、溶融した。これを直ちに氷水で急冷する（白金るつぼの外側、底部を氷水に浸ける）ことにより、導電性バナジン酸塩ガラス（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）を得た。当該ガラスを４００℃で１時間アニーリング処理して、以下の低発塵性処理に付される導電性バナジン酸塩ガラス（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）を製造した。
その化学組成が１５ＢａＯ・７０Ｖ２Ｏ５・１５ＦｅＯにそれぞれ調整された混合物を作成し、この混合物を白金るつぼ等に移し電気炉中１０００℃で６０分間加熱し、溶融した。これを直ちに氷水で急冷する（白金るつぼの外側、底部を氷水に浸ける）ことにより、導電性バナジン酸塩ガラス（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）を得た。当該ガラスを４００℃で１時間アニーリング処理して、以下の低発塵性処理に付される導電性バナジン酸塩ガラス（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）を製造した。
電気伝導度の測定方法
電気伝導度は、厚さが１ミリメートル以下の導電性バナジン酸塩ガラス片を四端子法により求めた。ここでは、溶融した金属インジウムを用いて、ガラス表面にリード線を固定させたものを電極とした。電気伝導度（σ）の値は、電流密度（Ａｃｍ−２）の値を電場の大きさで割ったものである。
Ａｃｍ−２÷Ｖｃｍ−１＝Ａ／Ｖｃｍ−１＝Ｓ／ｃｍ−１＝Ｓ・ｃｍ−１
なお、電気伝導度（Ｓ・ｃｍ−１）は、比抵抗（Ω・ｃｍ）の逆数である。
電気伝導度は、厚さが１ミリメートル以下の導電性バナジン酸塩ガラス片を四端子法により求めた。ここでは、溶融した金属インジウムを用いて、ガラス表面にリード線を固定させたものを電極とした。電気伝導度（σ）の値は、電流密度（Ａｃｍ−２）の値を電場の大きさで割ったものである。
Ａｃｍ−２÷Ｖｃｍ−１＝Ａ／Ｖｃｍ−１＝Ｓ／ｃｍ−１＝Ｓ・ｃｍ−１
なお、電気伝導度（Ｓ・ｃｍ−１）は、比抵抗（Ω・ｃｍ）の逆数である。
発塵性の測定方法
発塵性は、図４に示した測定装置１００を用いて、測定した。測定装置１００は、１０ｃｍ×１０ｃｍ×１０ｃｍの空間１０１と、当該空間１０１内に設置された、細い棒からなるY字状の試料ステージ１０２と、パーティクルカウンター接続用孔１０３とを有する。前記パーティクルカウンター接続用孔１０３は、パーティクルカウンター２００（シスメックス製モデル１１０）の空気吸引口に接続されている。
発塵性の測定方法は、以下の工程（１）〜（４）で実施する。
工程（１）：脱脂綿を用いて試料Ａ（３ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの直方体形状）を純水で洗浄（１０秒）した後、十分に乾燥させる。
工程（２）：前記工程の後、試料Ａを湿度８０％及び２５℃の条件下で、１日間放置する。
工程（３）：温度５０℃、湿度０％の条件下で、１時間放置する。
工程（４）：空間１００内を充分にクリーンな状態（ＪＩＳ Ｂ ９９２０：２００２におけるクラス１）にして、前記工程により得られた試料Ａをステージ１０２に置き、更に、パーティクルカウンター接続用孔１０３と試料Ａが１ｃｍの距離となるように設置した後に、毎分２．８３リットルの速度で空間１００内の空気をパーティクルカウンターに吸引し、ＪＩＳ Ｂ ９９２０：２００２における粒子の個数測定方法に準じて、０．１〜０．２μｍ、０．２〜０．３μｍ、０．３〜０．５μｍ、０．５μｍ〜１．０μｍ、１．０μｍ以上で分割測定を実施する。
尚、試験回数は基本的には１回であるが、複数回実施した際に１回でも１μｍ以上の粒子が確認できなかった場合には、「低発塵性」と認定することとする。
発塵性は、図４に示した測定装置１００を用いて、測定した。測定装置１００は、１０ｃｍ×１０ｃｍ×１０ｃｍの空間１０１と、当該空間１０１内に設置された、細い棒からなるY字状の試料ステージ１０２と、パーティクルカウンター接続用孔１０３とを有する。前記パーティクルカウンター接続用孔１０３は、パーティクルカウンター２００（シスメックス製モデル１１０）の空気吸引口に接続されている。
発塵性の測定方法は、以下の工程（１）〜（４）で実施する。
工程（１）：脱脂綿を用いて試料Ａ（３ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの直方体形状）を純水で洗浄（１０秒）した後、十分に乾燥させる。
工程（２）：前記工程の後、試料Ａを湿度８０％及び２５℃の条件下で、１日間放置する。
工程（３）：温度５０℃、湿度０％の条件下で、１時間放置する。
工程（４）：空間１００内を充分にクリーンな状態（ＪＩＳ Ｂ ９９２０：２００２におけるクラス１）にして、前記工程により得られた試料Ａをステージ１０２に置き、更に、パーティクルカウンター接続用孔１０３と試料Ａが１ｃｍの距離となるように設置した後に、毎分２．８３リットルの速度で空間１００内の空気をパーティクルカウンターに吸引し、ＪＩＳ Ｂ ９９２０：２００２における粒子の個数測定方法に準じて、０．１〜０．２μｍ、０．２〜０．３μｍ、０．３〜０．５μｍ、０．５μｍ〜１．０μｍ、１．０μｍ以上で分割測定を実施する。
尚、試験回数は基本的には１回であるが、複数回実施した際に１回でも１μｍ以上の粒子が確認できなかった場合には、「低発塵性」と認定することとする。
黄変性の測定方法
発塵性の測定方法は、以下の工程（１）〜（３）で実施する。
工程（１）：脱脂綿を用いて試料Ａ（３ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの直方体形状）を純水で洗浄（１０秒）した後、十分に乾燥させる。
工程（２）：前記工程の後、試料Ａを湿度８０％及び２５℃の条件下で、１日間放置する。
工程（３）：ＪＩＳ Ｚ ８７０１に従ってＬ＊ａ＊ｂ＊表色系を測定した。
発塵性の測定方法は、以下の工程（１）〜（３）で実施する。
工程（１）：脱脂綿を用いて試料Ａ（３ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの直方体形状）を純水で洗浄（１０秒）した後、十分に乾燥させる。
工程（２）：前記工程の後、試料Ａを湿度８０％及び２５℃の条件下で、１日間放置する。
工程（３）：ＪＩＳ Ｚ ８７０１に従ってＬ＊ａ＊ｂ＊表色系を測定した。
実施例１
製造例１により得られた導電性バナジン酸塩ガラスを、蓋付サンプル瓶に用意した水道水の中に浸して、室温で約二ヶ月間、低発塵性処理を行った。その結果、黄色い成分が水中に溶け出し、水全体が黄色に染まった。その後、サンプル瓶から導電性バナジン酸塩ガラスを取り出し、表面をきれいに洗い流し、実施例１に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを得た。当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを再度、水道水に浸したが、その後２ヶ月間以上サンプル瓶の水に黄色い成分は溶出しなかった。尚、当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度は、処理前の導電性バナジン酸塩ガラスと変化は無かった（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
製造例１により得られた導電性バナジン酸塩ガラスを、蓋付サンプル瓶に用意した水道水の中に浸して、室温で約二ヶ月間、低発塵性処理を行った。その結果、黄色い成分が水中に溶け出し、水全体が黄色に染まった。その後、サンプル瓶から導電性バナジン酸塩ガラスを取り出し、表面をきれいに洗い流し、実施例１に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを得た。当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを再度、水道水に浸したが、その後２ヶ月間以上サンプル瓶の水に黄色い成分は溶出しなかった。尚、当該低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの電気伝導度は、処理前の導電性バナジン酸塩ガラスと変化は無かった（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
実施例２
製造例１により得られた導電性バナジン酸塩ガラスを、１５℃の水中に浸け、１００℃まで昇温し、５〜１０Ｖ、１〜５ｍＡの電流を流し、３〜１５時間、低発塵性処理を行った後、表面に付着した黄色い成分を拭き取った上できれいに洗い流し、実施例２に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを得た（電気伝導度：７×１０−３〜１×１０−２Ｓ・ｃｍ−１）。尚、低発塵・耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラス表面に付着した黄色い成分の分析をＸＰＳにて行った結果、表面に付着した成分は、C：３６．７、O：４６．７、Ｖ：８．０、Ｎ：１．４、Ｓ：１．８、Ｆｅ：１．８、Ｂａ：３．６（atom%）であった。また、図５は、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスの表面の様子｛図５（ａ）｝と、処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラス表面の様子｛図５（ｂ）｝を示した図である。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
製造例１により得られた導電性バナジン酸塩ガラスを、１５℃の水中に浸け、１００℃まで昇温し、５〜１０Ｖ、１〜５ｍＡの電流を流し、３〜１５時間、低発塵性処理を行った後、表面に付着した黄色い成分を拭き取った上できれいに洗い流し、実施例２に係る低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスを得た（電気伝導度：７×１０−３〜１×１０−２Ｓ・ｃｍ−１）。尚、低発塵・耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラス表面に付着した黄色い成分の分析をＸＰＳにて行った結果、表面に付着した成分は、C：３６．７、O：４６．７、Ｖ：８．０、Ｎ：１．４、Ｓ：１．８、Ｆｅ：１．８、Ｂａ：３．６（atom%）であった。また、図５は、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスの表面の様子｛図５（ａ）｝と、処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラス表面の様子｛図５（ｂ）｝を示した図である。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
実施例３
発信周波数４０ｋHzの洗浄機（シチズン製超音波洗浄機 ＳＷ７８００）に対して、３００ｃｃの水を加え、製造例１により製造した導電性バナジン酸塩ガラスを入れ、5分間、超音波処理を行った。その結果、水中内に発塵し黄色に変色し、耐発塵性導電性バナジン酸塩ガラスが得られた（電気伝導度７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
発信周波数４０ｋHzの洗浄機（シチズン製超音波洗浄機 ＳＷ７８００）に対して、３００ｃｃの水を加え、製造例１により製造した導電性バナジン酸塩ガラスを入れ、5分間、超音波処理を行った。その結果、水中内に発塵し黄色に変色し、耐発塵性導電性バナジン酸塩ガラスが得られた（電気伝導度７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
実施例４
発信周波数７２KHzの洗浄機（Ａｌｅｘ社 ＡＴＳＬ３０２２）に対して、１，０００ｃｃの水を加え、製造例１により製造した導電性バナジン酸塩ガラスを入れ、5分間、超音波処理を行った。その結果、水中内に発塵し黄色に変色し、耐発塵性導電性バナジン酸塩ガラスが得られた（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
発信周波数７２KHzの洗浄機（Ａｌｅｘ社 ＡＴＳＬ３０２２）に対して、１，０００ｃｃの水を加え、製造例１により製造した導電性バナジン酸塩ガラスを入れ、5分間、超音波処理を行った。その結果、水中内に発塵し黄色に変色し、耐発塵性導電性バナジン酸塩ガラスが得られた（電気伝導度：７×１０−３Ｓ・ｃｍ−１）。また、発塵試験の結果は表１に示す。尚、当該処理前の導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵性試験の工程（２）の前後で、色の変化が観測された（黄色に変化した）。一方、当該処理後の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスは、前記発塵試験の工程（２）の前後で色の変化は観測されなかった（黄色に変化しなかった）。
Claims (10)
- 酸化バナジウムを含む混合物を調製した後に溶融及び急冷して得られる導電性バナジン酸塩ガラス又は当該ガラスに対して更にアニーリング処理を施した導電性バナジン酸塩ガラスを、水系液体媒体中に浸漬する工程を含む、低発塵性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法。
- 前記工程が、導電性バナジン酸塩ガラスに通電しながら行うものである、請求項１記載の方法。
- 前記工程が、３０ｋHz〜５MＨｚの超音波処理下で行うものである、請求項１又は２記載の方法。
- 前記工程が、３０℃〜沸点以下の温度条件下で行うものである、請求項１〜３のいずれか一項記載の方法。
- 温度２５℃、湿度８０％の条件下、２４時間放置したときの１μｍ以上の塵が０個の発塵量である、２５℃における電気伝導度が１０−１３Ｓ・ｃｍ以上の低発塵性導電性バナジン酸塩ガラス。
- 酸化バナジウムを含む混合物を調製した後に溶融及び急冷して得られる導電性バナジン酸塩ガラス又は当該ガラスに対して更にアニーリング処理を施した導電性バナジン酸塩ガラスを、水系液体媒体中に浸漬する工程を含む、耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラスの製造方法。
- 前記工程が、導電性バナジン酸塩ガラスに通電しながら行うものである、請求項６記載の方法。
- 前記工程が、３０ｋHz〜５MＨｚの超音波処理下で行うものである、請求項６又は７記載の方法。
- 前記工程が、３０℃〜沸点以下の温度条件下で行うものである、請求項６〜８のいずれか一項記載の方法。
- 温度２５℃、湿度８０％の条件下、２４時間放置したときのＬ＊ａ＊ｂ＊表色データがＬ＊＝５〜２０ ａ＊＝５〜２０ ｂ＊＝１０〜３０とならない、２５℃における電気伝導度が１０−１３Ｓ・ｃｍ以上の耐黄変性導電性バナジン酸塩ガラス。
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