JPWO2008133325A1 - 有機材料中に含まれる赤リンの分析方法及び分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
有機材料の試料を熱分解してガス化する工程、
熱分解された前記試料をガスクロマトグラフィーにより各分画に分離する工程、及び、
無機リンに相当する保持時間の分画の検出を行う工程、
を有することを特徴とする有機材料中に含まれる無機リンの分析方法を提供する。
フロンティアラボ社製を用いた。熱分解条件は、600℃×0.2分である。
アジレント社製:Agilent6890を用いた。本装置の運転条件を以下に示す。
カラム:HP−5MS(内径:0.25mm、膜厚:0.25μm、長さ:30m)
カラム流量:Heガス 1.0ml/分
昇温条件:50℃から320℃まで25℃/分で昇温し、320℃で5分間維持
MS温度:230℃(MS Source)、150℃(MS Quad)
インターフェイス温度:280℃
測定モード:SCANモード
なお、質量分析(MS)の測定は、酸素のピークを避けるため、m/z=33〜550の範囲で行った。
標準試料としては、赤リン(P4=124)(関東化学社製:試薬)を用いた。この試料0.1mgを採取し、上記した条件の下で熱分解してガス化し、ガス化した試料を、前記GC/MS装置に導入し、上記した条件の下で測定を行う。得られた測定結果を、図1に示す。なお、図1において、上段は、GC(ガスクロマトグラフ)より得られたデータ(クロマトグラム)であり、下段は、MS(質量分析器)より得られたデータ(マススペクトル)である。
測定用試料としては、エチレン−エチルアクリレート共重合体(EEA、商品名:エバフレックスA701)に水酸化マグネシウム(関東化学社製の試薬)及び赤リン(関東化学社製の試薬)を100:90:10(重量比)の割合で混合した無機リン(赤リン)含有樹脂組成物を用いた。この試料0.1mgを採取し、上記した条件の下で熱分解してガス化し、ガス化した試料を、前記GC/MS装置に導入し、上記の条件の下で測定を行う。得られた測定結果を図2に示す。図2において、上段はGCより得られクロマトグラムであり、下段はMSより得られたマススペクトルである。
EEA/水酸化マグネシウム/赤リン系の混合割合(重量比)を、次に示すように変えた以外は、[測定用試料による測定1]と同様にして、無機リン含有樹脂組成物の試料(1)〜(4)を作製し、各試料についてGC/MSの測定を行った。
試料(1) 100/90/2.2(赤リン含有量:1.1wt%)
試料(2) 100/90/4.4(赤リン含有量:2.2wt%)
試料(3) 100/90/6.3(赤リン含有量:3.2wt%)
試料(4) 100/90/8.4(赤リン含有量:4.2wt%)
又、この製品の購入者にも、受け入れ検査法としてこの分析方法が望まれている。
[0006]
一方、赤リン等の無機リンには燃焼時に有害なホスフィンを発生するという問題、廃棄物から水系へのリン分溶出による湖沼の富栄養化を生じる問題等が指摘されており、その使用が望まれない場合もある。又近年、特に有機材料中の赤リンの含有量の規制が厳格になる傾向がある。そこで、これらの観点からも、受け入れ検査法等として有機材料中に含まれる赤リン等の無機リンを分析することができる分析方法が求められている。
特許文献1:特開2004−161924号公報
発明の開示
発明が解決しようとする課題
[0007]
しかしながら、赤リン等の無機リンは、各種溶剤に溶けず分離回収が困難であることに加え、無機リン自体には赤外分光装置における赤外吸収もない。又、樹脂等の有機材料中に配合された無機リンを、ラマン分光装置を用いて分析しても、有機材料の情報が主体となり無機リンに関する情報を識別することができない。従って、これらの方法では樹脂等の有機材料中の無機リンを分析することができない。又、元素分析、例えばエネルギー分散型蛍光X線装置を用いたEDX元素分析によれば元素としてのリンの検出は可能であるが、有機材料中の無機リンと有機リンの識別ができず、リン酸エステル系等の有機リンの含有が考えられる場合は無機リンの分析はできない。
[0008]
本発明は、従来技術のこの問題を解決するためになされたもので、有機材料中の赤リン、黄リン等の無機リン、特に樹脂中に難燃剤として含まれている無機リンを、簡便、迅速かつ確実に分析する分析方法を提供することを課題とし、併せて、この分析方法を実施するための分析装置を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0009]
本発明者は、前記課題を解決するため鋭意検討した結果、赤リン、黄リンは固体の無機物であるにもかかわらず、高分子材料等の有機材料の分析に専ら用いられている熱分解ガスクロマトグラフィーにより、その検出を行うことができることを見出した。そして、熱分解ガスクロマトグラフィーを用いた装置によれば、試料をガス化した後、ガスクロマトグラフィーによる測定をして、有機材料中に含まれる無機リンを、簡便、迅速
かつ確実に分析できることを見出し、本発明を完成した。本発明者は、さらにガスクロマトグラフィーの分画の検出手段として、質量分析器を用いることにより、有機材料中に含まれる無機リンの分析をより確実に行え、かつ優れた定量性が得られることを見出した。
[0010]
即ち、本発明は、その請求項1として、
有機材料の試料を無機リンの昇華温度以上に加熱して熱分解してガス化する工程、
熱分解された前記試料をガスクロマトグラフィーにより各分画に分離する工程、
及び、
無機リンに相当する保持時間の分画の検出を行う工程
を有することを特徴とする有機材料中に含まれる無機リンの分析方法を提供する。
[0011]
本発明の分析方法が適用される試料である有機材料としては、樹脂(ポリマー)を挙げることができるが、さらに、樹脂を溶解した溶液、モノマー等、他の有機材料、たとえばリン酸エステルにも本発明の分析方法を適用することができる。又無機リンとしては、赤リン及び黄リンを例示することができる。
[0012]
試料を無機リンの昇華温度以上に加熱して熱分解してガス化する工程は、試料が、無機リンの昇華温度以上に加熱されガス化する温度以上に試料を加熱することにより行われる。無機リンの中でも赤リンの昇華温度は高く416℃以上であるので、赤リンを確実に昇華し精度の高い分析を行うために、加熱温度は500℃以上が好ましい。特に、樹脂中の無機リンが分析対象の場合には、樹脂の分解温度以上の温度で加熱する必要がある。そこで、この場合の好ましい加熱温度は、600〜800℃程度である。
[0013]
又、加熱時間は、試料が完全にガス化するために必要な時間以上であり、加熱温度や試料の量等により変動し特に限定されない。加熱手段は特に限定されず、通常の熱分解ガスクロマトグラフに使用されている加熱手段を使用することができる。
[0014]
熱分解されガス化した試料は、ガスクロマトグラフのカラムに導入され、試料中の各成分が、固定相との分配平衡定数の差異により分離され、成分毎により異なった時間(保持時間)で流出してくる。このガスクロマトグラフィーの諸条件は、樹脂の分析に使用される通常の熱分解ガスクロマトグラフィーの条件と同等である。
[0015]
カラムとしては、パックドカラム、キャピラリーカラムのいずれも使用できるが、定性分
有機材料の試料を無機リンの昇華温度以上に加熱して熱分解してガス化する工程、
熱分解された前記試料をガスクロマトグラフィーにより各分画に分離する工程、及び、
無機リンに相当する保持時間の分画の検出を行う工程
を有することを特徴とする有機材料中に含まれる無機リンの分析方法を提供する。
Claims (5)
- 有機材料の試料を熱分解してガス化する工程、
熱分解された前記試料をガスクロマトグラフィーにより各分画に分離する工程、及び、
無機リンに相当する保持時間の分画の検出を行う工程、
を有することを特徴とする有機材料中に含まれる無機リンの分析方法。 - 前記検出を行う工程が、質量分析器により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機材料中に含まれる無機リンの分析方法。
- 前記試料が、樹脂、樹脂を溶解した溶液、又はモノマーであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機材料中に含まれる無機リンの分析方法。
- 有機材料の試料中に含まれる無機リンを分析する分析装置であって、
試料を熱分解するガス化手段、並びに、熱分解された前記試料を各分画に分離するカラム及びカラムより流出するガスの検出器を含むガスクロマトグラフを有することを特徴とする有機材料中に含まれる無機リンの分析装置。 - 前記ガスの検出器が質量分析器であることを特徴とする請求項4に記載の有機材料中に含まれる無機リンの分析装置。
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