JPH0752187B2 - 有機物分析装置 - Google Patents
有機物分析装置Info
- Publication number
- JPH0752187B2 JPH0752187B2 JP1146105A JP14610589A JPH0752187B2 JP H0752187 B2 JPH0752187 B2 JP H0752187B2 JP 1146105 A JP1146105 A JP 1146105A JP 14610589 A JP14610589 A JP 14610589A JP H0752187 B2 JPH0752187 B2 JP H0752187B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、超純水、原子力発電用ボイラ給水等の微量
の有機物を含む高純度水中の有機物を高感度で分析する
ための有機物分析装置に関するものである。
の有機物を含む高純度水中の有機物を高感度で分析する
ための有機物分析装置に関するものである。
半導体製造用の超純水や、原子力発電用ボイラ給水など
の高純度水に、無機元素を含む有機物が混入すると、半
導体製造用超純水の場合、ウエハーにしみが発生し、ま
た原子力発電用ボイラ給水の場合、ボイラ（スチームジ
ェネレータ）内でClイオンやSO4イオン等が生じ、錆の
発生、孔食の原因となる。
の高純度水に、無機元素を含む有機物が混入すると、半
導体製造用超純水の場合、ウエハーにしみが発生し、ま
た原子力発電用ボイラ給水の場合、ボイラ（スチームジ
ェネレータ）内でClイオンやSO4イオン等が生じ、錆の
発生、孔食の原因となる。
従来、前記高純度水に含まれる有機物の分析方法として
は、TOC（全有機性炭素）を測定する方法がある。この
方法は被検液に過硫酸ナトリウム等の過酸化物を添加し
て加熱分解するか、紫外線を照射して分解し、発生した
炭酸ガスを赤外光の吸収により測定するか、あるいは純
水に吸収させて導電率の変化からTOCを測定している。
しかしながら、このような分析方法では、検出感度が悪
く、50〜1ppbが限度であり、またハロゲンその他の無機
元素が有機物に含まれる場合に、これらの元素を分析す
ることができない。このためしみ発生、スチームジェネ
レータの孔食に対する危険の予知ができない。
は、TOC（全有機性炭素）を測定する方法がある。この
方法は被検液に過硫酸ナトリウム等の過酸化物を添加し
て加熱分解するか、紫外線を照射して分解し、発生した
炭酸ガスを赤外光の吸収により測定するか、あるいは純
水に吸収させて導電率の変化からTOCを測定している。
しかしながら、このような分析方法では、検出感度が悪
く、50〜1ppbが限度であり、またハロゲンその他の無機
元素が有機物に含まれる場合に、これらの元素を分析す
ることができない。このためしみ発生、スチームジェネ
レータの孔食に対する危険の予知ができない。
また上記高純度水の水質は一般に比抵抗により評価され
ているが、この方法ではイオン性の物質が測定の対象と
なり、前記障害の原因となる非イオン性の有機物が被検
液中に含まれる場合、このような有機物は水質として評
価することができない。
ているが、この方法ではイオン性の物質が測定の対象と
なり、前記障害の原因となる非イオン性の有機物が被検
液中に含まれる場合、このような有機物は水質として評
価することができない。
一般に、非イオン性の有機ハロゲン化合物、有機イオウ
化合物などの無機元素を含む非イオン性の有機物はガス
クロマトグラフィで分析されているが、Cl用、Ｓ用、Ｎ
用などのそれぞれ別の検出器が必要であり、操作が煩雑
であった。またガス状にならないものは測定できない
し、物質によっては、感度が異なるため、同定しないと
定量できないなどの問題点があった。
化合物などの無機元素を含む非イオン性の有機物はガス
クロマトグラフィで分析されているが、Cl用、Ｓ用、Ｎ
用などのそれぞれ別の検出器が必要であり、操作が煩雑
であった。またガス状にならないものは測定できない
し、物質によっては、感度が異なるため、同定しないと
定量できないなどの問題点があった。
本発明の目的は、上記問題点を解決するため、無機元素
を含む非イオン性の有機物が微量含まれる高純度水で
も、簡単な操作により、高感度かつ高精度で分析するこ
とができる有機物分析装置を提供することである。
を含む非イオン性の有機物が微量含まれる高純度水で
も、簡単な操作により、高感度かつ高精度で分析するこ
とができる有機物分析装置を提供することである。
本発明は、微量の有機物を含む高純度水からなる被検液
を高温高圧下に保持し、液中で有機物を熱分解して熱分
解液を得る熱分解装置と、 この熱分解装置から得られる熱分解液を導入して、前記
有機物の分解により生成した複数種のイオンを分析する
イオンクロマトグラフィと を備えたことを特徴とする有機物分析装置である。
を高温高圧下に保持し、液中で有機物を熱分解して熱分
解液を得る熱分解装置と、 この熱分解装置から得られる熱分解液を導入して、前記
有機物の分解により生成した複数種のイオンを分析する
イオンクロマトグラフィと を備えたことを特徴とする有機物分析装置である。
本発明において分析を行う被検液は前記半導体製造用超
純水や、原子力発電用ボイラ給水などの、微量の有機物
を含む高純度水である。
純水や、原子力発電用ボイラ給水などの、微量の有機物
を含む高純度水である。
分析対象となる有機物としては、ハロゲン、イオウ、窒
素、リン等の無機元素を含む非イオン性の有機物があげ
られるが、イオン性の有機物であってもよく、またこれ
らに無機元素を含まない有機物が混在していてもよい。
このような有機化合物としては、トリハロメタン等の有
機ハロゲン化合物、ポリスルホン等の有機イオウ化合
物、ニトロベンゼン等の有機窒素化合物、フェニルホス
ホン酸ジメチルエステル等の有機リン化合物などがあげ
られる。
素、リン等の無機元素を含む非イオン性の有機物があげ
られるが、イオン性の有機物であってもよく、またこれ
らに無機元素を含まない有機物が混在していてもよい。
このような有機化合物としては、トリハロメタン等の有
機ハロゲン化合物、ポリスルホン等の有機イオウ化合
物、ニトロベンゼン等の有機窒素化合物、フェニルホス
ホン酸ジメチルエステル等の有機リン化合物などがあげ
られる。
熱分解装置における有機物の分解温度は100〜500℃、好
ましくは300〜400℃、圧力は１〜400kg/cm2G、好ましく
は80〜250kg/cm2G程度が好ましい。熱分解には、白金や
酸化ニッケル等の触媒を用いてもよい。
ましくは300〜400℃、圧力は１〜400kg/cm2G、好ましく
は80〜250kg/cm2G程度が好ましい。熱分解には、白金や
酸化ニッケル等の触媒を用いてもよい。
イオンクロマトグラフィは、熱分解により生成するイオ
ンに対する吸着力を有するイオン交換体を充填した分離
カラムを用いる。
ンに対する吸着力を有するイオン交換体を充填した分離
カラムを用いる。
本発明の有機物分析装置においては、まず超純水、原子
力発電用ボイラ給水等の被検液を熱分解装置に供給し
て、高温、高圧下で熱分解を行うと、被検液に含まれて
いる有機物が被検液中の溶存酸素等により分解され、Cl
イオン、SO4イオン、NO3イオン、PO4イオン等のイオン
が生成する。次に熱分解液を冷却してイオンクロマトグ
ラフィ分析用のサンプルを得る。上記熱分解において
は、ガス状になりにくい化合物や、ハロゲン、イオウ、
窒素等の無機元素を含む有機物も添加剤等を用いること
なく分解できる。
力発電用ボイラ給水等の被検液を熱分解装置に供給し
て、高温、高圧下で熱分解を行うと、被検液に含まれて
いる有機物が被検液中の溶存酸素等により分解され、Cl
イオン、SO4イオン、NO3イオン、PO4イオン等のイオン
が生成する。次に熱分解液を冷却してイオンクロマトグ
ラフィ分析用のサンプルを得る。上記熱分解において
は、ガス状になりにくい化合物や、ハロゲン、イオウ、
窒素等の無機元素を含む有機物も添加剤等を用いること
なく分解できる。
このようにして得られたサンプルをイオンクロマトグラ
フィに供給して分析を行うことにより、被検液中の有機
物の熱分解により生成した複数種のイオンの測定が行わ
れる。そして測定されたイオン量から熱分解前の有機物
の量が算出される。
フィに供給して分析を行うことにより、被検液中の有機
物の熱分解により生成した複数種のイオンの測定が行わ
れる。そして測定されたイオン量から熱分解前の有機物
の量が算出される。
以下、本発明の実施例を図面により設明する。第１図は
実施例の有機物分析装置の系統図である。図において、
１は熱分解装置で、被検液貯槽２から給液管３を通して
高圧で送液する高圧ポンプ４と、高圧ポンプ４により送
液される被検液を高温高圧下に熱分解する熱分解器５
と、熱分解器５から熱分解液を取出す取出管６に設けら
れた背圧弁７および冷却槽８とからなり、連絡管10によ
りイオンクロマトグラフィ11に連絡している。
実施例の有機物分析装置の系統図である。図において、
１は熱分解装置で、被検液貯槽２から給液管３を通して
高圧で送液する高圧ポンプ４と、高圧ポンプ４により送
液される被検液を高温高圧下に熱分解する熱分解器５
と、熱分解器５から熱分解液を取出す取出管６に設けら
れた背圧弁７および冷却槽８とからなり、連絡管10によ
りイオンクロマトグラフィ11に連絡している。
イオンクロマトグラフィ11は、２個のサンプリング流路
a,bを有するサンプルインジェクタ12と、サンプルイン
ジェクタ12の一方のサンプリング流路ａに接続する給液
管13および排液管14と、給液管13および排液管14に接続
する濃縮カラム15と、サンプリングインジェクタ12の他
方のサンプリング流路ｂに接続する給液管16および送液
管17と、送液管17に設けられた分離溶媒貯槽18および定
流量ポンプ19と、送液管17にシリーズに設けられた分離
カラム20、サプレッサ21、検出器22と、検出器22に接続
する記録器23および排液管24とを有する。25、26、27は
弁である。濃縮カラム15には交換容量の大きい陰イオン
交換体、分離カラム20には交換容量の小さい陰イオン交
換体が充填されている。サプレッサ21は強酸性陽イオン
交換膜により透析が行われるようになっており、検出器
22は電導度を検出するようになっている。
a,bを有するサンプルインジェクタ12と、サンプルイン
ジェクタ12の一方のサンプリング流路ａに接続する給液
管13および排液管14と、給液管13および排液管14に接続
する濃縮カラム15と、サンプリングインジェクタ12の他
方のサンプリング流路ｂに接続する給液管16および送液
管17と、送液管17に設けられた分離溶媒貯槽18および定
流量ポンプ19と、送液管17にシリーズに設けられた分離
カラム20、サプレッサ21、検出器22と、検出器22に接続
する記録器23および排液管24とを有する。25、26、27は
弁である。濃縮カラム15には交換容量の大きい陰イオン
交換体、分離カラム20には交換容量の小さい陰イオン交
換体が充填されている。サプレッサ21は強酸性陽イオン
交換膜により透析が行われるようになっており、検出器
22は電導度を検出するようになっている。
上記のように構成された有機物分析装置による分析操作
は次の通りである。
は次の通りである。
まず熱分解装置１に被検液貯槽２から被検液を送液し、
被検液中の有機物を熱分解する。このとき給液管３から
高圧ポンプ４により熱分解器５に送液し、ここで高温、
高圧下に熱分解を行うと、被検液中の有機物が溶存酸素
により分解されて炭酸ガスが発生し、無機元素を含有す
る有機物からは、有機ハロゲン化合物の場合Clイオン、
有機イオウ化合物の場合SO4イオン、有機窒素化合物の
場合NO3イオン、有機リン化合物の場合PO4イオンのよう
に無機イオンが生成する。熱分解液は取出管６から背圧
弁７を通して取出し、冷却槽８で冷却して連絡管10から
イオンクロマトグラフィ11に送液する。
被検液中の有機物を熱分解する。このとき給液管３から
高圧ポンプ４により熱分解器５に送液し、ここで高温、
高圧下に熱分解を行うと、被検液中の有機物が溶存酸素
により分解されて炭酸ガスが発生し、無機元素を含有す
る有機物からは、有機ハロゲン化合物の場合Clイオン、
有機イオウ化合物の場合SO4イオン、有機窒素化合物の
場合NO3イオン、有機リン化合物の場合PO4イオンのよう
に無機イオンが生成する。熱分解液は取出管６から背圧
弁７を通して取出し、冷却槽８で冷却して連絡管10から
イオンクロマトグラフィ11に送液する。
イオンクロマトグラフィ11では、熱分解液中のイオン濃
度が高い場合は、弁25〜27を開いてそのまま給液管13か
らサンプルインジェクタ12に給液し、サンプリング流路
ａにサンプリングする。
度が高い場合は、弁25〜27を開いてそのまま給液管13か
らサンプルインジェクタ12に給液し、サンプリング流路
ａにサンプリングする。
サンプリング後サンプリング流路ａを180度切換えて、
分離溶媒貯槽18から定流量ポンプ19により給液管16を通
して分離溶媒を給液し、サンプリング流路ａ中のサンプ
ルを押出して、送液管17から分離カラム20にインジェク
トする。その後分離溶媒の送液を継続して分離を行う
と、サンプル中の各イオンはイオン交換体との親和力の
差により分離される。熱分解液中のイオン濃度が低い場
合は、弁26を閉じて濃縮カラム15に通液してイオンを濃
縮し、サンプルインジェクタの流路を90度切換えて流路
ｃ、ｄにより分離溶媒貯槽18から分離溶媒を濃縮カラム
15、分離カラム20に直列に給液し、分離を行う。
分離溶媒貯槽18から定流量ポンプ19により給液管16を通
して分離溶媒を給液し、サンプリング流路ａ中のサンプ
ルを押出して、送液管17から分離カラム20にインジェク
トする。その後分離溶媒の送液を継続して分離を行う
と、サンプル中の各イオンはイオン交換体との親和力の
差により分離される。熱分解液中のイオン濃度が低い場
合は、弁26を閉じて濃縮カラム15に通液してイオンを濃
縮し、サンプルインジェクタの流路を90度切換えて流路
ｃ、ｄにより分離溶媒貯槽18から分離溶媒を濃縮カラム
15、分離カラム20に直列に給液し、分離を行う。
サプレッサ21では、クロマトグラムのベースラインを高
くするNaイオン等を除去して、ベースラインを下げると
ともに、S/N比を向上させる。サンプレッサ21を出た分
離液は検出器22で経時的に電導度を検出して、記録器23
に記録する。
くするNaイオン等を除去して、ベースラインを下げると
ともに、S/N比を向上させる。サンプレッサ21を出た分
離液は検出器22で経時的に電導度を検出して、記録器23
に記録する。
こうして分離カラム20で分離された各種イオンは順次流
出して検出器22で検出され、検出電導度からイオン量お
よび元の無機元素含有有機物量が算出される。
出して検出器22で検出され、検出電導度からイオン量お
よび元の無機元素含有有機物量が算出される。
上記の分析は有機物を分解して複数種のイオンとし、そ
のイオン量をクロマトグラフィにより分析するので、分
析操作が簡単で、高感度で分析を行うことができる。特
に分解に際して酸化剤等の添加剤を使用しなくてもよい
から、妨害イオンは少なく、また濃縮カラム15による濃
縮が可能であるため、分析精度は高くなる。
のイオン量をクロマトグラフィにより分析するので、分
析操作が簡単で、高感度で分析を行うことができる。特
に分解に際して酸化剤等の添加剤を使用しなくてもよい
から、妨害イオンは少なく、また濃縮カラム15による濃
縮が可能であるため、分析精度は高くなる。
なお、上記実施例において、背圧弁７の代りに背圧ルー
プ等の他の手段を用いてもよい。また濃縮カラム15は必
ずしも必要ではなく、検出器22の検出方法も比色等の方
法であってもよい。
プ等の他の手段を用いてもよい。また濃縮カラム15は必
ずしも必要ではなく、検出器22の検出方法も比色等の方
法であってもよい。
試験例 第１図の有機物分析装置を使用し、有機物を含まない超
純水に 溶かしたものを加熱分解し、イオンクロマトグラフィに
て分析した。そのクロマトグラムを第２図に示した。
純水に 溶かしたものを加熱分解し、イオンクロマトグラフィに
て分析した。そのクロマトグラムを第２図に示した。
なお、有機物分析装置の機器仕様等は、次のとおりであ
る。
る。
（１）熱分解装置 圧 力 約80kg/cm2G 温 度 約300℃ 流 量 約2.5ml/min （２）イオンクロマトグラフィ DIONEX社製 型 式 QIC カラム 濃縮カラム TAC−１ ガードカラム HPIC−AG4A 分離カラム HPIC−AS4A サプレッサー AMMS （３）分析条件 濃縮カラムへのサンプル注入量 約70ml（＝2.5ml/分×28分） 溶離液 0.75mM−NaHCO3＋2.0mM−Na2CO3 溶離液流量 約1.4ml/分 第２図から従来TOCとして一括して測定されていた無機
元素を含む有機物は、熱分解により生成したイオンとし
て測定できることがわかる。
元素を含む有機物は、熱分解により生成したイオンとし
て測定できることがわかる。
本発明によれば、微量の有機物を含む高純度水からなる
被検液を高温高圧下に保持して液中で有機物を熱分解
し、熱分解液をイオンクロマトグラフィにより分析する
ようにしたので、有機物の熱分解により複数種のイオン
を生成させ、生成する複数種のイオンを順次測定するこ
とができ、このため未知の無機元素を含む非イオン性の
有機物が微量含まれる場合でも、簡単な操作により、高
感度かつ高精度で有機物の分析を行うことができる。こ
のため、半導体製造におけるウエハーのしみ発生や、ス
チームジェネレータの孔食に対する危険の予知ができ
る。
被検液を高温高圧下に保持して液中で有機物を熱分解
し、熱分解液をイオンクロマトグラフィにより分析する
ようにしたので、有機物の熱分解により複数種のイオン
を生成させ、生成する複数種のイオンを順次測定するこ
とができ、このため未知の無機元素を含む非イオン性の
有機物が微量含まれる場合でも、簡単な操作により、高
感度かつ高精度で有機物の分析を行うことができる。こ
のため、半導体製造におけるウエハーのしみ発生や、ス
チームジェネレータの孔食に対する危険の予知ができ
る。
第１図は実施例の有機物分析装置を示す系統図、第２図
は試験例のクロマトグラムである。 図中、１は熱分解装置、２は被検液貯槽、５は熱分解
器、８は冷却槽、11はイオンクロマトグラフィ、12はサ
ンプルインジェクタ、15は濃縮カラム、18は分離溶媒貯
槽、20は分離カラム、21はサプレッサ、22は検出器、23
は記録器である。
は試験例のクロマトグラムである。 図中、１は熱分解装置、２は被検液貯槽、５は熱分解
器、８は冷却槽、11はイオンクロマトグラフィ、12はサ
ンプルインジェクタ、15は濃縮カラム、18は分離溶媒貯
槽、20は分離カラム、21はサプレッサ、22は検出器、23
は記録器である。
Claims (1)
- 【請求項１】微量の有機物を含む高純度水からなる被検
液を高温高圧下に保持し、液中で有機物を熱分解して熱
分解液を得る熱分解装置と、 この熱分解装置から得られる熱分解液を導入して、前記
有機物の分解により生成した複数種のイオンを分析する
イオンクロマトグラフィと を備えたことを特徴とする有機物分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1146105A JPH0752187B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有機物分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1146105A JPH0752187B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有機物分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0310158A JPH0310158A (ja) | 1991-01-17 |
| JPH0752187B2 true JPH0752187B2 (ja) | 1995-06-05 |
Family
ID=15400264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1146105A Expired - Fee Related JPH0752187B2 (ja) | 1989-06-08 | 1989-06-08 | 有機物分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0752187B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0557664U (ja) * | 1992-01-09 | 1993-07-30 | 栗田工業株式会社 | 微量有機物の分析装置 |
| JP4277433B2 (ja) * | 2000-08-02 | 2009-06-10 | 東ソー株式会社 | サプレッサ内のイオン交換材を交換するイオンクロマトグラフシステム及びサプレッサ手段 |
| JP5169006B2 (ja) * | 2007-04-25 | 2013-03-27 | 株式会社三菱化学アナリテック | 分析装置 |
| TWI332576B (en) * | 2007-04-26 | 2010-11-01 | Sumitomo Electric Industries | Analysis method of red phosphorus contained in organic material |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3703355A (en) * | 1971-12-10 | 1972-11-21 | Envirotech Corp | Pyrolysis and analysis system |
| JPS6010170A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-19 | Hitachi Ltd | アンモニア性過酸化水素液中のアンモニアと過酸化水素の濃度を測定する方法およびその装置 |
| JPS61134664A (ja) * | 1984-12-05 | 1986-06-21 | Toyoda Gosei Co Ltd | 熱分解ガスクロマトグラフイ−用の保持体 |
| JP2600847B2 (ja) * | 1988-09-22 | 1997-04-16 | 株式会社島津製作所 | 樹脂中の元素の分析法 |
-
1989
- 1989-06-08 JP JP1146105A patent/JPH0752187B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0310158A (ja) | 1991-01-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |