JPWO2008004668A1 - 光拡散シート - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、ランプの光を長時間照射することにより、スクリーンレンズや光拡散板が熱変形するという問題を有していた。
また、液晶テレビの光拡散板の基材として使用されるメタクリル樹脂についても吸水率が高いため、光拡散板成形体の寸法変化が生じ、光拡散板の反りが生じ、光学特性が損なわれる問題を有していた。また、映像やランプの光を長時間照射するとスクリーンレンズや光拡散板に使用される樹脂の劣化により変色が起こり、画像が変色するという問題を有していた。
1.多層構成の光拡散シートであって、表層a及び裏層cが下記(A)成分を含み、中間層bが(B)成分を含む多層シート。
(A)成分:スチレン系単量体単位20〜100質量%及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位80〜0質量%を含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.005以内であり、平均粒子径が5〜15μmの未溶融化合物を1〜10質量部と、ヒンダードアミン系化合物を0.1〜2質量部と、ベンゾトリアゾール系化合物を0.1〜2質量部とを含むスチレン系樹脂組成物。
(B)成分:スチレン系単量体単位90〜99質量%と(メタ)アクリル酸系単量体単位10〜1質量%とを含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.05〜0.15で平均粒子径が2〜10μmの未溶融化合物を1〜10質量部もしくは平均粒子径1〜10μmのポリオルガノシロキサン架橋ビーズを0.5〜2.5質量部含有してなるスチレン系樹脂組成物。
2.表層a及び裏層cが上記(A)成分からなり、中間層bが請求項1に記載の多層シートを粉砕したもの0〜40質量%と、スチレン系単量体単位90〜99質量%とメタクリル酸単量体単位10〜1質量%とを含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.05〜0.15で平均粒子径が2〜10μmの未溶融化合物を1〜10質量部とを含有してなるスチレン系樹脂組成物100〜60質量%を含む多層シート。
3.(A)成分に含有される未溶融化合物が、単量体単位としてスチレン及びメタクリル酸メチルを含む架橋共重合体である上記1又は2に記載の多層シート。
4.(B)成分に含有される未溶融化合物が、単量体単位としてメタクリル酸メチルを含む架橋重合体である上記1〜3のいずれか1項に記載の多層シート。
5.ヒンダードアミン系化合物が、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートである上記1〜4のいずれか1項に記載の多層シート。
6.ベンゾトリアゾール系化合物が、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノールである上記1〜5のいずれか1項に記載の多層シート。
7.(A)成分と(B)成分の少なくとも一方に、スチレン系共重合体100質量部に対して、さらに、ベンゾキサゾール系化合物を0.0005〜0.5質量部含有する、上記1〜6のいずれか1項に記載の多層シート。
8.ベンゾキサゾール系化合物が、2,5−チオフェンジイル(5−t−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール)である、上記7に記載の多層シート。
9.(A)成分のスチレン系共重合体100質量部に対して、さらに、アミン系界面活性剤を0.1〜3質量部含有する、上記1〜8のいずれか1項に記載の多層シート。
10.アミン系界面活性剤が、N−ヒドロキシエチル−N−(2−ヒドロキシアルキル)アミンである、上記9に記載の多層シート。
11.(A)成分のスチレン系共重合体100質量部に対して、スチレン系共重合体との屈折率差が0.02以下のポリエーテルエステルアミドブロック共重合体を7〜20質量部と、アニオン系界面活性剤及び非アミンノニオン系界面活性剤を2質量部以下とを含有する、上記1〜8のいずれか1項に記載の多層シート。
12.ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体が、単量体単位として次の(F−A)、(F−B)及び(F−C)を含むポリエーテルエステルアミドブロック共重合体である上記11に記載の多層シート。
(F−A):炭素数6以上のアミノカルボン酸もしくはラクタム、又は炭素数6以上のジアミンとジカルボン酸の塩。
(F−B):一般式(化1)〜式(化3)の少なくとも1種のジオール化合物。
(F−C):炭素数4〜20のジカルボン酸。
13.(A)成分中のアニオン系界面活性剤及び非アミンノニオン系界面活性剤の配合比(質量比)が、アニオン系界面活性剤/非アミンノニオン系界面活性剤=0.5/99.5〜15/85である上記11又は12に記載の多層シート。
14.(A)成分中のアニオン系界面活性剤が、炭素数10〜14の有機スルホン酸金属塩であり、非アミンノニオン系界面活性剤が、グリセリン脂肪酸エステルである上記11〜13のいずれか1項に記載の多層シート。
15.多層構成の各厚みが、表層a及び裏層c:0.005〜0.5mm、中間層b:1〜7mmである上記1〜14のいずれか1項に記載の多層シート。
16.表層a、中間層b及び裏層cを、同時に押出し加工して得られる上記1〜15のいずれか1項に記載の多層シート。
本発明に用いられるスチレン系単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレン等が挙げられるが、好ましくはスチレンである。
本発明における(メタ)アクリル酸系単量体とは、メタクリル酸、アクリル酸、エタクリル酸等が挙げられる。好ましくは、メタクリル酸である。
未溶融化合物は、(A)成分中のスチレン系共重合体100質量部に対して1〜10質量部、好ましくは2〜9質量部含有することが必要である。未溶融化合物の含有量が1質量部未満では、曇り度や拡散率が小さくなり光拡散性が低下し、10質量部を超えると全光線透過率及び光拡散率が低下する傾向にある。(A)成分中の未溶融化合物は、特に限定されるものでは無いが、単量体単位としてスチレンとメタクリル酸メチルを含む架橋共重合体が好ましい。
ヒンダードアミン系化合物及びベンゾトリアゾール系化合物が、それぞれ0.1質量部未満では耐光性が低下し、2質量部を超えると、得られる光拡散シートの黄色度が強くなる傾向がある。
ヒンダードアミン系化合物は、アミン系の光安定性向上剤であって、例えば、デカンニ酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル)エステル、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドリキシフェニル]メチル]ブチルマロネート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)セバケート、メチル1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルセバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート等がある。これらを単独で使用してもよく、また2種類以上を混合して使用してもよい。
また、ベンゾトリアゾール系化合物は、紫外線吸収剤であって、例えば、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−6−ビス(1−メチル−1−フェニルエチル)フェノール、2−[5−クロロ(2H)−ベンゾトリアゾール−2−イル]−4−メチル]−6−(t−ブチル)フェノール、2,4−ジ−t−ブチル−6−(5−クロロベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−t−ペンチルフェノール、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール等である。これらを単独で使用してもよく、また2種類以上を混合して使用してもよい。
ベンゾキサゾール系化合物としては、例えば、2,5−チオフェンジイル(5−t−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール、2,5−チオフェンジイル(5−t−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール10%とジシクロヘキシルフタレート90%の混合物、4,4‘−ビス(ベンゾオキサゾール−2−イル)スチルベン等が挙げられ、これらを単独で用いてもよく、またはこれらを併用してもよい。
アミン系界面活性剤としては、例えば、アルキルジエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルジエタノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミド、N−ヒドロキシエチル−N−(2−ヒドロキシアルキル)アミンなどが挙げられ、それらを単独で用いてもよく、また2種類以上を併用してもよい。
ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体が7質量部以上あると、7質量部未満の場合と比べて得られる多層シートの耐傷つき性がより向上し、また十分な帯電防止効果が得られるため、好ましい。ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体の含有量が20質量部以下であると、20質量部を超える場合と比べて、得られる多層シートの黄色度が低減されるため好ましい。また、屈折率差が0.02以下であれば、0.02を超える場合と比べて、光透過性が向上するため好ましい。
シクロアルキリデン基(炭素数=7〜17)、アリールアルキリデン基(炭素数=7〜17)、O、SO、SO2、CO、S、CF2、C(CF3)2またはNH、
Lは0〜4の整数、m及びnは16以上の整数を表す。)
また、未溶融化合物は、(B)成分中のスチレン系共重合体100質量部に対して1〜10質量部、好ましくは2〜9質量部含有することが必要である。未溶融化合物の含有量が1質量部未満では、得られる光拡散シートの曇り度が小さくなるとともに光拡散性が低下し、10質量部を超えると全光線透過率が低下する。(B)成分中の未溶融化合物としては、特に限定されるものでは無いが、メタクリル酸メチルを主体とした架橋共重合体が好ましい。
また、スチレン系共重合体に未溶融化合物またはポリオルガノシロキサン架橋ビーズを高濃度に混合した高濃度混合物を作製しておき、光拡散シートの製造時に、この高濃度混合物とスチレン系共重合体をドライブレンドし、未溶融化合物またはポリオルガノシロキサン架橋ビーズの含有量が規定の濃度となるようにしたものを原料に用いてもよい。
製造に用いた槽は、容積約5Lの第1完全混合槽と約15Lの第2完全混合槽を直列に接続し、さらに予熱器を付した第1脱揮槽と第2脱揮槽を2基直列に接続して構成した。スチレン10質量%、メチルメタクリレート90質量%で構成する単量体溶液100質量部に対し、エチルベンゼン15質量部、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.01質量部、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン0.2質量部を混合し原料溶液とした。この原料溶液を毎時6.0kgで135℃に制御した第1完全混合槽に供給した。第1完全混合槽出口での転化率は28質量%であった。次に第1完全混合槽より連続的に抜き出し、135℃に制御した第2完全混合槽に供給した。第2完全混合槽出口での転化率は63%であった。次に第2完全混合槽より連続的に抜き出し、予熱器で加温し、67kPa、160℃に制御した第1脱揮槽に導入した。さらに第1脱揮槽より連続的に抜き出し、予熱器で加温し、1.3kPa、230℃に制御した第2脱揮槽に導入し単量体を除去した。これをストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(A−1)を得た。
製造に用いた槽は、容積約5Lの第1完全混合槽と約15Lの第2完全混合槽を直列に接続し、さらに予熱器を付した第1脱揮槽と第2脱揮槽を2基直列に接続して構成した。4−t−ブチルカテコールが0.1ppm含まれるスチレン85質量%、メタクリル酸(以下MAA)15質量%で構成する単量体溶液100質量部に対し、エチルベンゼン15質量部、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート0.01質量部、2,4−ジフェニル−4−メチル−1−ペンテン0.2質量部を混合し原料溶液とした。この原料溶液を毎時6.0kgで135℃に制御した第1完全混合槽に供給した。第1完全混合槽出口での転化率は28質量%であった。次に第1完全混合槽より連続的に抜き出し、135℃に制御した第2完全混合槽に供給した。第2完全混合槽出口での転化率は63質量%であった。次に第2完全混合槽より連続的に抜き出し、予熱器で加温し、67kPa、160℃に制御した第1脱揮槽に導入した。さらに第1脱揮槽より連続的に抜き出し、予熱器で加温し、1.3kPa、230℃に制御した第2脱揮槽に導入し単量体を除去した。これをストランド状に押出し切断することによりペレット形状のスチレン系共重合体(B−1)を得た。
未溶融化合物としてポリオルガノシロキサン架橋ビーズは、GE東芝シリコーン社製シリコーンビーズであるトスパール120(平均粒子径2μm、屈折率1.420)(C−1)、トスパール2000B(平均粒子径6μm、屈折率1.420)(C−2)、トスパール3120(平均粒子径12μm、屈折率1.420)(C−3)を使用した。
攪拌機付きオートクレーブにメタクリル酸メチル20質量部、n−ブチルアクリレート80質量部、架橋剤としてジビニルベンゼン5質量部、重合開始剤として、ベンゾイルパーオキサイド0.2質量部、懸濁安定剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.001質量部及び第三リン酸カルシウム0.5質量部、純水200質量部を仕込み、温度95℃にて6時間、さらに温度130℃にて2時間重合した。反応終了後、洗浄、脱水、乾燥を行い、架橋ビーズ(D)を得た。未溶融化合物の架橋ビーズ(D)の平均粒子径は4μm、屈折率は、1.460であった。
攪拌機付きオートクレーブにスチレン100質量部、架橋剤としてジビニルベンゼン5質量部、重合開始剤として、ベンゾイルパーオキサイド0.2質量部、懸濁安定剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.001質量部及び第三リン酸カルシウム0.5質量部、純水200質量部を仕込み、温度95℃にて6時間、さらに温度130℃にて2時間重合した。反応終了後、洗浄、脱水、乾燥を行い、架橋ビーズ(E)を得た。(E)の平均粒子径は8μm、屈折率は、1.593であった。
攪拌機付きオートクレーブにスチレン40質量部、メタクリル酸メチル60質量部、架橋剤としてジビニルベンゼン5質量部、重合開始剤として、ベンゾイルパーオキサイド0.2質量部、懸濁安定剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.001質量部及び第三リン酸カルシウム0.5質量部、純水200質量部を仕込み、温度95℃にて6時間、さらに温度130℃にて2時間重合した。反応終了後、洗浄、脱水、乾燥を行い、架橋ビーズ(F−1)を得た。(F−1)の平均粒子径は8μm、屈折率は、1.535であった。
第三リン酸カルシウム1.0部を用いた以外は(F−1)と同様な製法により平均粒子径3μm、屈折率1.535の架橋ビーズ(F−2)を得た。
また、第三リン酸カルシウム0.2部を用いた以外は(F−1)と同様な製法により平均粒子径13μm、屈折率1.535の架橋ビーズ(F−3)を得た。
第三リン酸カルシウム0.1部を用いた以外は(F−1)と同様な製法により平均粒子径18μm、屈折率1.535の架橋ビーズ(F−4)を得た。
スチレン10質量部、メタクリル酸メチル90質量部を用いた以外は(F−1)と同様な製法により平均粒子径8μm、屈折率1.505の架橋ビーズ(F−5)を得た。
さらに、スチレン80質量部、メタクリル酸メチル20質量部を用いた以外は(F−1)と同様な製法により平均粒子径8μm、屈折率1.572の架橋ビーズ(F−6)を得た。
第三リン酸カルシウム1.0部を用いた以外は(F−7)と同様な製法により平均粒子径3μm、屈折率1.575の架橋ビーズ(F−8)を得た。
また、第三リン酸カルシウム0.2部を用いた以外は(F−7)と同様な製法により平均粒子径13μm、屈折率1.575の架橋ビーズ(F−9)を得た。
更に第三リン酸カルシウム0.1部を用いた以外は(F−7)と同様な製法により平均粒子径18μm、屈折率1.575の架橋ビーズ(F−10)を得た。
攪拌機付きオートクレーブにメタクリル酸メチル100質量部、架橋剤としてジビニルベンゼン5質量部、重合開始剤として、ベンゾイルパーオキサイド0.2質量部、懸濁安定剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.001質量部及び第三リン酸カルシウム0.5質量部、純水200質量部を仕込み、温度95℃にて6時間、さらに温度130℃にて2時間重合した。反応終了後、洗浄、脱水、乾燥を行い、架橋ビーズ(G−1)を得た。(G−1)の平均粒子径は8μm、屈折率は、1.494であった。
第三リン酸カルシウム1.5部を用いた以外は(G−1)と同様な製法により平均粒子径1μm、屈折率1.494の架橋ビーズ(G−2)を得た。
また、第三リン酸カルシウム1.0部を用いた以外は(G−1)と同様な製法により平均粒子径3μm、屈折率1.494の架橋ビーズ(G−3)を得た。
更に、第三リン酸カルシウム0.2部を用いた以外は(G−1)と同様な製法により平均粒子径13μm、屈折率1.494の架橋ビーズ(G−4)を得た。
着色剤として、蛍光増白剤2,5−チオフェンジイル(5−t−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール)(チバスペシャルティケミカルズ社製ユビテックスOB)(H−1)、また樹脂着色剤であるアンスラキノン系誘導品(三菱化学社製ダイアレジンBLUE J)(H−2)を用いた。
カプロラクタム55質量部、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物30質量部及びアジピン酸15質量部からポリエーテルエステルアミド(J−1)を得た。このポリエーテルエステルアミドの屈折率は1.530であった。また、カプロラクタム40質量部、ビスフェノールAのエチレンオキシド付加物45質量部及びアジピン酸15質量部からポリエーテルエステルアミド(J−2)を得た。このポリエーテルエステルアミドの屈折率は1.490であった。
アニオン系界面活性剤としてドデシルスルホン酸ナトリウム(K−1)を、非アミン系ノニオン系界面活性剤としてグリセリンステアリン酸ジエステル(K−2)を用いた。
スチレン系樹脂組成物1−1〜1−49を用いて、フィードブロックを有するTダイ方式の多層押出機にて表1−6〜1−11に示した多層構成の3層構成の光拡散シートを作製した。尚、多層押出機は、中間層用が65mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機1台、表裏層用に30mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機各1台からなり各々の溶融樹脂がフィードブロックで合流多層化される試験押出機を使用した。シート化の各シリンダー温度は230℃にて運転、成形した。
得られた光拡散シートの光学特性、耐光性、吸水反り、熱安定性、帯電防止性、耐傷付き性を評価し、そのデータを表1−6〜1−11に示した。
スチレン系樹脂組成物2−1〜2−43を用いて、フィードブロックを有するTダイ方式の多層押出機にて表2−6〜2−10に示した多層構成の3層構成の光拡散シートを作製した。尚、多層押出機は、中間層用が65mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機1台、表裏層用に30mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機各1台からなり各々の溶融樹脂がフィードブロックで合流多層化される試験押出機を使用した。シート化の各シリンダー温度は230℃にて運転、成形した。
得られた光拡散シートの光学特性、耐光性、吸水反り、熱安定性、帯電防止性、耐傷付き性を評価し、そのデータを表2−6〜2−10に示した。
スチレン系樹脂組成物3−1〜3−32を用いて、フィードブロックを有するTダイ方式の多層押出機にて表3−5〜3−12に示した3層構成の光拡散シート3−1〜3−38を作製した。尚、多層押出機は、中間層用が65mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機1台、表裏層用に30mmφのフルフライトスクリューの単軸押出機各1台からなり各々の溶融樹脂がフィードブロックで合流多層化される試験押出機を使用した。シート化の各シリンダー温度は230℃にて運転、成形した。
また、シートの中間層に用いるスチレン系樹脂組成物に、得られた光拡散シート3−1〜3−38を粉砕したものを2〜30質量%添加して、再度同様に多層押出機にて3層構成の光拡散シート3−1‘〜3−38’を作製した。
得られた光拡散シートの光学特性、耐光性、吸水反り、熱安定性、帯電防止性、リサイクル性を評価し、そのデータを表3−5〜3−12に示した。
曇り度99%以上、全光線透過率65%以上、拡散率17%以上、黄色度を示すb値が1未満、輝度3500cm/m2以上である場合、さらに耐光性は色差ΔE値が1未満である場合、光学特性が良好と判断できる。また優れた寸法安定性を発現するには吸水反りが1mm未満、優れた熱安定性を発現するには加熱変形が1mm未満、優れた帯電防止性を発現するには表面固有抵抗値が1012Ω以下であることが必要である。
(1)透過率、曇り度:ASTM D−1003に準じて、日本電色工業社製HAZEメーター(NDH−2000)を用いて測定した。
(2):日本電色工業社製変角光度計(GC5000L)を用いて、受光角0°の光線透過率I0、受光角70°の光線透過率I70を測定し、次式により算出した。
拡散率(%)=(I70/I0)×100
(3)耐光性:東洋精機製作所社製アトラスUV2000を用いて、UVB−313の波長の光を400時間照射後の色差△Eを測定した。
(4)寸法安定性(吸水反り):180mm×180mmの大きさに切削した光拡散シートを50℃、湿度80%の雰囲気下に7日間放置、放置前後の四隅の変形量をノギスで測定、その平均値を吸水反りの値とし、この値を寸法安定性の尺度とした。
(5)黄色度、色差:日本電色社製色差計(Σ―80)を用いて、L,a,bを測定し、黄色度の尺度としてb値を示した。また耐光性評価の色差△Eは次式により求めた。
△E=((L−L‘)2+(a−a’)2+(b−b‘)2)1/2
但し、L,a,bは、耐光性評価前の色相、L‘,a’,b‘は、耐光性評価後(400Hr照射後)の色相である。
(6)加熱変形:300mm×300mmの大きさに切削した光拡散シートを80℃の雰囲気下に7日間放置し、放置後の四隅の変形量をノギスで測定、その平均値を加熱変形の値とし、この値を熱安定性の尺度とした。
(7)帯電防止性:成形体をJIS K−6911に準拠して温度23℃、湿度50%RHで24時間調湿したものの表面固有抵抗値を、KAWAGUCHI社製表面固有抵抗測定機(R503)を用いて測定し、この値を帯電防止性の尺度とした。
(8)傷付き性:同種材の光拡散シートを2枚重ね、底面積10cm2で300gの荷重をかけて、1cm幅を1分間に60回の速度で60回振動させた後の表面を観察した。傷の有無を観察し、無しのものを耐傷付き性良好(良)とした。
(9)輝度:反射シートの上に直径5mm、長さ200mmの冷陰極管9本を20mm間隔で並べ、冷陰極管上5mmのところに180mm×180mmの大きさに切削した光拡散シートを設置し、さらにその上に拡散フィルム、プリズムシート、輝度上昇フィルムを載せた。暗室にて冷陰極管を点灯し、光拡散シートより1000mmの位置で、トプコン社製輝度計(BM−7)を用いて30mm間隔で計36点測定し、その平均値を求めた。
(10)屈折率:未溶融化合物については、アッベ式屈折計にて波長589nm、23℃の雰囲気下にて測定した。また、スチレン系共重合体については、デジタル屈折率計(ATAGO社製RX−2000)を用いて、接触液としてヨウ化カリウム飽和水溶液を使用して、温度25℃で測定した。
(11)スチレン系共重合体の樹脂組成:スチレン系共重合体を重クロロホルムに溶解して2%溶液に調製して測定試料として、FT−NMR(日本電子社製FX−90Q型)を用いて13C−NMRを測定し、スチレンとメチルメタクリレートのピーク面積より算出した。
(12)スチレン系共重合体中のメタクリル酸単量体単位含有量の測定:
I.スチレン系共重合体中のメタクリル酸単量体単位と残存メタクリル酸の合計量の測定
1)スチレン系共重合体2gにクロロホルム:エタノール混合溶液(2:1)100mlを加え溶解させる。2)これに指示薬として0.5%フェノールフタレイン・エタノール溶液を加え、更に0.1N水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定する。指示薬の色が30秒間消えない時を終点とした。3)空試験としてクロロホルム:エタノール混合溶液(2:1)を100mlとり2)と同様の操作を行った。4)以下の式のよりスチレン系共重合体中のメタクリル酸含有量を求めた。
メタクリル酸含有量(%)=[{(A−B)×M}/(S×1000)]×100
A:1)に要した滴定量 (ml)
B:3)に要した滴定量 (ml)
S:スチレン系共重合体の質量 (g)
M:0.1N水酸化カリウム・エタノール溶液1mlと当量となるメタクリル酸の質量(8.6(mg))
II.スチレン系共重合体中の残存メタクリル酸量の測定
スチレン系共重合体0.5gをクロロホルム10mlに溶解し、N,N−ジメチルホルムアミドを内部標準として測定して、以下のGC測定条件で測定した。
装置名:島津製作所社製 GC14B FID検出器
カラム:ガラスカラム φ3mm×3m
充填剤:ジエチレングリコールサクシネート
キャリヤー:窒素
温度:カラム110℃、注入口180℃
III.Iで測定したスチレン系共重合体中のメタクリル酸単量体単位と残存メタクリル酸の合計量から、IIで測定したスチレン系共重合体中の残存メタクリル酸量を差し引いた値をスチレン系共重合体中のメタクリル酸単量体単位含有量として求めた。但し、スチレン系共重合体中の残存メタクリル酸の測定値が0.1質量%未満のものについては、残存メタクリル酸量を0質量%としてスチレン系共重合体中のメタクリル酸単量体単位含有量を求めた。
なお、2006年7月6日に出願された日本特許出願2006−186445号、2006年7月25日に出願された日本特許出願2006−201419号、及び2006年8月1日に出願された日本特許出願2006−209946号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (16)
- 多層構成の光拡散シートであって、表層a及び裏層cが下記(A)成分からなり、中間層bが(B)成分を含む多層シート。
(A)成分:スチレン系単量体単位20〜100質量%及び(メタ)アクリル酸エステル系単量体単位80〜0質量%を含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.005以内であり、平均粒子径が5〜15μmの未溶融化合物を1〜10質量部と、ヒンダードアミン系化合物を0.1〜2質量部と、ベンゾトリアゾール系化合物を0.1〜2質量部とを含有してなるスチレン系樹脂組成物。
(B)成分:スチレン系単量体単位90〜99質量%と(メタ)アクリル酸系単量体単位10〜1質量%とを含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.05〜0.15で平均粒子径が2〜10μmの未溶融化合物を1〜10質量部もしくは平均粒子径1〜10μmのポリオルガノシロキサン架橋ビーズを0.5〜2.5質量部含有してなるスチレン系樹脂組成物。 - 表層a及び裏層cが上記(A)成分からなり、中間層bが請求項1に記載の多層シートを粉砕したもの0〜40質量%と、スチレン系単量体単位90〜99質量%とメタクリル酸単量体単位10〜1質量%とを含むスチレン系共重合体100質量部に対して、そのスチレン系共重合体との屈折率差が0.05〜0.15で平均粒子径が2〜10μmの未溶融化合物を1〜10質量部とを含有してなるスチレン系樹脂組成物100〜60質量%を含む多層シート。
- (A)成分に含有される未溶融化合物が、単量体単位としてスチレン及びメタクリル酸メチルを含む架橋共重合体である請求項1又は2に記載の多層シート。
- (B)成分に含有される未溶融化合物が、単量体単位としてメタクリル酸メチルを含む架橋重合体である請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層シート。
- ヒンダードアミン系化合物が、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートである請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層シート。
- ベンゾトリアゾール系化合物が、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノールである請求項1〜5のいずれか1項に記載の多層シート。
- (A)成分と(B)成分の少なくとも一方に、スチレン系共重合体100質量部に対して、さらに、ベンゾキサゾール系化合物を0.0005〜0.5質量部含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層シート。
- ベンゾキサゾール系化合物が、2,5−チオフェンジイル(5−t−ブチル−1,3−ベンゾキサゾール)である、請求項7に記載の多層シート。
- (A)成分のスチレン系共重合体100質量部に対して、さらに、アミン系界面活性剤を0.1〜3質量部含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層シート。
- アミン系界面活性剤が、N−ヒドロキシエチル−N−(2−ヒドロキシアルキル)アミンである、請求項9に記載の多層シート。
- (A)成分のスチレン系共重合体100質量部に対して、スチレン系共重合体との屈折率差が0.02以下のポリエーテルエステルアミドブロック共重合体を7〜20質量部と、アニオン系界面活性剤及び非アミンノニオン系界面活性剤を2質量部以下とを含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層シート。
- ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体が、単量体単位として次の(F−A)、(F−B)、(F−C)を含むポリエーテルエステルアミドブロック共重合体である請求項11に記載の多層シート。
(F−A):炭素数6以上のアミノカルボン酸もしくはラクタム、又は炭素数6以上のジアミンとジカルボン酸の塩。
(F−B):一般式(1)〜(3)の少なくとも1種のジオール化合物。
塩、Lは0〜4の整数、m及びnは16以上の整数を表す。
(F−C):炭素数4〜20のジカルボン酸。 - (A)成分中のアニオン系界面活性剤及び非アミンノニオン系界面活性剤の配合比が、アニオン系界面活性剤/非アミンノニオン系界面活性剤=0.5/99.5〜15/85(質量比)である請求項11又は12に記載の多層シート。
- (A)成分中のアニオン系界面活性剤が、炭素数10〜14の有機スルホン酸金属塩であり、非アミンノニオン系界面活性剤が、グリセリン脂肪酸エステルである請求項11〜13のいずれか1項に記載の多層シート。
- 多層構成の各厚みが、表層a及び裏層c:0.005〜0.5mm、中間層b:1〜7mmである請求項1〜14のいずれか1項に記載の多層シート。
- 表層a、中間層b及び裏層cを、同時に押出し加工して得られる請求項1〜15のいずれか1項に記載の多層シート。
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