JPWO2007069719A1 - 接合剤 - Google Patents
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Abstract
Description
モリブデン粉末と窒化アルミニウム粉末とを含み、
半金属元素、希土類元素、ならびに下記の(1)および(2)の条件に該当する金属元素(希土類元素およびアルミニウム元素を除く)(以下、これらを着色金属元素と総称することもある。)の含有量の合計が300ppm以下であることを特徴とする接合剤であることを特徴とする。
(2)イオン半径がアルミニウムよりも小さい金属元素
上記接合剤は、モリブデン粉末および窒化アルミニウム粉末の合計100重量%に対して、モリブデン粉末を30〜70重量%と、窒化アルミニウム粉末を70〜30重量%とを含むことが好ましい。
上記発光管は、上記接合剤から形成されるモリブデンおよび窒化アルミニウムからなる混合層を介して、上記発光管本体と上記電極支持体とが接合されたことを特徴とする。
上記発光管本体の内表面および/または上記電極支持体の外表面に、上記接合剤からなる層を形成し、該接合剤からなる層を介して該発光管本体と該電極支持体とを一体化する工程を含むことを特徴とする。
2: 細管部
3: モリブデンからなる電極支持体
4: モリブデンおよび窒化アルミニウムからなる混合層
5: 封止材
6: 電極
6a: 電極軸
6b: 電極コイル
本発明に係るモリブデン含有ペースト(接合剤)は、たとえば、窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体とモリブデンからなる電極支持体とを接合するための接合剤である。このモリブデン含有ペーストは、モリブデン粉末と窒化アルミニウム粉末とを含み、着色元素の含有量の合計が300ppm以下である。また、上記モリブデン含有ペーストにおいて、着色元素の含有量の合計は、好ましくは200ppm以下、より好ましくは100ppm以下であることが望ましい。なお、「着色元素の含有量の合計が300ppm以下である」とは、上記ペースト1kg中に該元素が合計で300mg以下含まれることを意味する。
(2)イオン半径がアルミニウムよりも小さい金属元素
イオン半径は、公知の文献に記載された値によって確認することができる(例えば、セラミック工学ハンドブック・第2版:社団法人日本セラミックス協会編集、技報堂出版株式会社出版、682頁参照)。
本発明に係る窒化アルミニウム焼結体からなる発光管は、該発光管本体が、モリブデンと窒化アルミニウム焼結体とからなる混合層を介して、モリブデンからなる電極支持体と一体化してなる。上記混合層は、上記モリブデン含有ペーストを用いて形成できる。すなわち、本発明に係る発光管は、筒状の窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体と棒状または筒状のモリブデンからなる電極支持体とでなる発光管であって、上記ペーストから形成されるモリブデンおよび窒化アルミニウムからなる混合層を介して、該発光管本体と該電極支持体が一体化してなる。
上記窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体は、窒化アルミニウム粉末の他、焼結助剤、有機バインダー、分散剤、可塑剤などからなる発光管形状のグリーン体を焼成して得られる。
必要に応じてアニール処理がなされた後、たとえば発光管本体の細管部の内壁表面上に、上記モリブデン含有ペーストを、印刷法などにより塗布する。塗布後、上記細管部に、上記モリブデンからなる電極支持体を挿入する。上記ペーストは、上記細管部と接することとなる上記電極支持体の表面上のみに塗布してもよいが、好ましくは上記細管部の内壁表面上および上記電極支持体の表面上の双方に塗布することが望ましい。
本発明に係る高圧放電ランプは、上記の発光管を有することを特徴とする。本発明に係る窒化アルミニウム焼結体からなる発光管は、公知の方法によって、始動用ガス、発光用の金属物質などを封入した後、外管、口金などを装着し、水銀ランプ、高圧ナトリウムランプ、メタルハライドランプなどの高圧放電ランプとして好適に用いられる。
実施例における各種物性の測定は以下のように行った。
LEED&NORTHRP製「MICROTRACII」を用いて、レーザー回折法により平均粒子径を求めた。
・モリブデン粉末
モリブデン粉末を硝酸・リン酸の混合溶液により加熱溶解後、酸で中和し、島津製作所製「ICPS−1000」を使用して溶液のICP発光分析法により定量した。
窒化アルミニウム粉末を硝酸・リン酸の混合溶液により加熱溶解後、酸で中和し、島津製作所製「ICPS−1000」を使用して溶液のICP発光分析法により定量した。
(株)東京計器製デジタル粘度計「DVL−B」を用いて測定した。
発光管の光透過率は、積分球の中に光ファイバーでハロゲン光を導入し、光ファイバーの先端にサンプルを覆ったときに漏れ出した光量を測定した。サンプルを覆わなかったとき、すなわち、空気をリファレンスとして、その比を透過率とした。
島津エミット製「MSE−CARRYII」を用いてヘリウムリーク量を測定し、ガス漏れ量とした。
発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の吸収率は、チューブ形状焼結体の厚さ1mmあたりの全光透過率を測定し、以下の式(1)により求めた。また、接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の吸収率も同様に測定した。
また、得られた発光管(サンプル16)の全光透過率は、図2に示す透過率測定装置24を用いて測定した。測定に用いた光は、波長300nm〜800nmの可視光で、光ファイバー19により光源20から発せられた光を、キャップ17をしたサンプルチューブ内部に導入し、サンプルチューブ外壁より漏れ出した光量から光透過率を算出した。なお、透過率測定装置24は、図2に示すように、積分球15、サンプル支持部18、検出器21、表示部22および緩衝板23を備える。
平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末(純度;99.98重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;320ppm)50重量部に対して、平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末(純度;99重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;50ppm)を50重量部、エチルセルロースを10重量部、テルピネオールを15重量部、分散剤を0.6重量部の量で混練し、モリブデン含有ペーストを得た。到達粘度は、25℃で18000ポイズであった。このペースト中のCr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計は、185ppmであった。
<窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体の製造>
平均粒径が1.1μm、比表面積が3.39m2/g、酸素濃度0.8wt%、金属元素濃度35ppmの窒化アルミニウム粉末100重量部に対して、焼結助剤粉末として平均粒径が1.8μm、比表面積が3.75m2/gのカルシウムアルミネート化合物(Ca3Al2O6)を5重量部、更に有機成分を30重量部加えて混練した。次いで、混練物を押出し成形機にて直径2mmの球状にペレット化した。次に、得られたペレットを用いて射出成形機にて発光管形状に成形した。この成形体は、略回転楕円体形状であり、中央部最大内径は、10mm、内容積は1.2cc、肉厚は1.0mmであった。
上記で得られた窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体(窒化アルミニウム焼結体)は、略回転楕円体形状であり、中央部最大内径は9mm、内容積は0.9cc、肉厚は0.8mmであった。細管部の内径は1mm、長さは20mmであった。モリブデンからなる電極支持体として、直径φ0.8mm、長さ16mmのものを用いた。実施例1で作製したモリブデン含有ペーストを、この得られた窒化アルミニウム焼結体の細管部の内壁に印刷した。また、このペーストを、細管部と接することとなるモリブデンからなる電極支持体の表面上にも印刷した。次いで、窒化アルミニウム焼結体の細管部に上記電極支持体を挿入した。温度580℃、最高温度保持時間4時間で、空気中で脱脂を行った。更に、温度1880℃、保持時間30時間で焼成を行った。その結果、得られた発光管の光透過率は95%であり、尚且つ、窒化アルミニウム焼結体からなる発光管とモリブデンからなる電極支持体の接合部分との気密性は良好で、ヘリウムリーク試験におけるガス漏れ量は10-7atm・cc/sec未満であった。また、接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率は、8%であった。
平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末50重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末50重量部の代わりに、平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末(純度;99.9重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;215ppm)30重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末(純度;99重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;50ppm)70重量部を用いた以外は、実施例1と同様の方法でモリブデン含有ペーストを作製した。到達粘度は、25℃で18000ポイズであった。このペースト中のCr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計は、100ppmであった。
<窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体とモリブデンからなる電極支持体の一体化>
実施例1で作製したモリブデン含有ペーストの代わりに、実施例3で作製したモリブデン含有ペーストを用いた以外は、実施例2と同様の方法で発光管を製造した。その結果、得られた発光管の光透過率は96%であり、尚且つ、窒化アルミニウム焼結体からなる発光管とモリブデンからなる電極支持体の接合部分との気密性は良好で、ヘリウムリーク試験におけるガス漏れ量は10-7atm・cc/sec未満であった。また、接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率は、6%であった。
平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末50重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末50重量部の代わりに、平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末(純度;99.9重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;50ppm)70重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末(純度;99重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;215ppm)30重量部を用いたこと、ペースト調製の際にさらにカルシウムアルミネート化合物(Ca3Al2O6)を2.5重量部添加したこと以外は、実施例1と同様の方法でモリブデン含有ペーストを作製した。到達粘度は、25℃で19000ポイズであった。このペースト中のCr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計は、100ppmであった。
<窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体とモリブデンからなる電極支持体の一体化>
実施例1で作製したモリブデン含有ペーストの代わりに、実施例5で作製したモリブデン含有ペーストを用いた以外は、実施例2と同様の方法で発光管を製造した。なお、この焼成条件により、Ca3Al2O6は消失された。その結果、得られた発光管の光透過率は96%であり、尚且つ、窒化アルミニウム焼結体からなる発光管とモリブデンからなる電極支持体の接合部分との気密性は良好で、ヘリウムリーク試験におけるガス漏れ量は10-7atm・cc/sec未満であった。また、接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率は、6%であった。
平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末50重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末50重量部の代わりに、平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末(純度;99.3重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;4100ppm)10重量部および平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末(純度;99.6重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;100ppm)90重量部を用いた他は、実施例1と同様にしてモリブデン含有ペーストを得た。到達粘度は、25℃で18000ポイズであった。このペースト中のCr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計は、500ppmであった。
実施例1で作製したモリブデン含有ペーストの代わりに、比較例1で作製したモリブデン含有ペーストを用いた以外は、実施例2と同様の方法で発光管を製造した。得られた発光管の光透過率は85%と所望の透過率が得られなかった。また、窒化アルミニウム焼結体からなる発光管とモリブデンからなる電極支持体の接合部分との気密性については、ヘリウムリーク試験におけるガス漏れ量は10-7atm・cc/sec以上であった。また、接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率は、20%であった。
Claims (7)
- 窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体とモリブデンからなる電極支持体とを接合するための接合剤であって、
モリブデン粉末と窒化アルミニウム粉末とを含み、
半金属元素、希土類元素、ならびに下記の(1)および(2)の条件に該当する金属元素(希土類元素およびアルミニウム元素を除く)の含有量の合計が300ppm以下であることを特徴とする接合剤。
(1)融点が2000℃以下の金属元素
(2)イオン半径がアルミニウムよりも小さい金属元素 - モリブデン粉末および窒化アルミニウム粉末の合計100重量%に対して、モリブデン粉末を30〜70重量%と、窒化アルミニウム粉末を70〜30重量%とを含むことを特徴とする請求項1に記載の接合剤。
- 前記発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率が10%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の接合剤。
- 筒状の窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体と棒状または筒状のモリブデンからなる電極支持体とでなる発光管であって、
請求項1〜3のいずれかに記載の接合剤から形成されるモリブデンおよび窒化アルミニウムからなる混合層を介して、前記発光管本体と前記電極支持体とが接合されたことを特徴とする発光管。 - 前記接合後における発光管本体を構成する窒化アルミニウム焼結体の厚さ1mmあたりの吸収率が10%以下であることを特徴とする請求項4に記載の発光管。
- 請求項4または5に記載の発光管を有することを特徴とする高圧放電ランプ。
- 筒状の窒化アルミニウム焼結体からなる発光管本体と棒状または筒状のモリブデンからなる電極支持体とでなる発光管の製造方法であって、
前記発光管本体の内表面および/または前記電極支持体の外表面に、請求項1〜3のいずれかに記載の接合剤からなる層を形成し、該接合剤からなる層を介して該発光管本体と該電極支持体とを一体化する工程を含むことを特徴とする発光管の製造方法。
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