JP5084463B2 - 電極構造体の製造方法 - Google Patents
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したがって、本発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブと高融点金属棒状体との接合部において高い気密性が得られるような電極構造体の製造方法を提供することにある。
また、本発明に係る電極構造体は、窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブの孔部に高融点金属棒状体を遊嵌させ、該チューブと該棒状体とを接合してなる電極構造体であって、上記チューブの接合面と上記棒状体の接合面とが鈍角をなしており、上記チューブの接合面と上記棒状体の接合面との間に介在する窒化アルミニウムおよび高融点金属を含む混合層により接合されていることを特徴とする。
<電極構造体の製造方法>
本発明に係る電極構造体の製造方法は、窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブの孔部に高融点金属棒状体を遊嵌させ、該チューブと該棒状体とを接合してなる電極構造体の製造方法である。なお、本明細書において、窒化アルミニウムをAlNともいう。
定面(図5における棒状体の接合面65に相当する。)とが鋭角をなすように形成されているチューブ61を用い、この点以外は上述した方法により製造された電極構造体である。この電極構造体60においては、上述した高温下での保持や度重なる熱衝撃により接合部の気密性が徐々に低下しやすい。これは、チューブの接合面と棒状体の接合面とが交わる付近(図5に示す電極構造体の点線部分)において、接合時にボイドが生成していることが多いためと考えられる。
上述したAlN焼結体よりなるチューブは、たとえば以下のようにして得られる。
〔棒状体を遊嵌させたときに、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とが直角をなすように先端部が形成されているチューブ〕
原料として用いるAlN粉末は、焼結によって2〜20μmの結晶粒径が達成可能な粒子径を有するものが好ましい。一般には、焼成での粒成長を考慮して、上記結晶粒径より若干小さい平均粒子径を有するものが好適に使用され、たとえば、平均粒子径が0.5〜15μm、0.5〜10μmのものが挙げられる。
、Dy2O3などの希土類系酸化物、カルシウムアルミネート系助剤(C3A系助剤)等を例示することができる。また、上記焼結助剤は、必ずしも酸化物である必要はなく、たとえば炭酸塩、硝酸塩、リン酸塩などであってもよい。
い。
きる。また、湿式混合では、アルコール類、炭化水素類等の分散媒を使用するが、分散性の点でアルコール類、炭化水素類を用いることが好ましい。
とにより、上記成形体を作製できる。
脱脂は、空気中、窒素中、水素中等の任意の雰囲気で加熱することにより行うことができる。また、脱脂温度は、有機バインダーの種類によっても異なるが、一般には300〜900℃、特に300〜700℃が好適である。なお、圧縮成形法のように、有機バインダーを用いずに成形したときは脱脂工程は不要である。
上記還元性雰囲気を実現する方法としては、焼成用の容器内に、上記成形体とともにカーボン発生源を共存させる方法、焼成用の容器としてカーボン製のものを用いる方法等が挙げられる。その中でも、得られる焼結体の熱伝導率や色ムラ等を勘案すると、上記成形体とカーボン発生源とを焼成用の容器内に共存させる方法が好適である。特に、高い熱伝導率を得るためには、焼成用の容器を密閉容器とし、この密閉容器内に上記成形体とカーボン発生源とを収容する方法が最も好適である。
またそれらを組み合わせてもよい。その中でも、より高い熱伝導率を得ることを勘案すると、板状の無定形炭素や黒鉛が好適である。
い状態を意味し、具体的には、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気を意味する。中性雰囲気下での焼成は、たとえば密閉容器内を不活性ガスに置換することにより行われる。また、密閉容器としては、窒化アルミニウム、窒化ホウ素等のセラミックスや、タングステン[W]、モリブデン[Mo]等の非炭素製の材料よりなる容器が使用され、特に、耐久性の点から窒化アルミニウム、窒化ホウ素等のセラミックス製の容器が好ましい。また、カーボン質の容器内面を、上記した非カーボン質でガスを透過しない材料で被覆したものも使用することができる。要するに、密閉容器内空間に、上記成形体中の残存炭素以外に炭素源を存在させない状態で焼成が行われればよい。
また、上記のようにして得られたAlN焼結体よりなるチューブを高温分解性アルミニウム化合物の共存下で加熱処理(アニール処理)してもよい。これによりチューブ(発光管本体)の光透過性をさらに向上できる。共存させる高温分解性アルミニウム化合物は、窒化アルミニウムの焼成中期、さらには、焼成後期において安定に存在し、なおかつ、アルミニウム系ガスを気相に放出する材料が好ましい。すなわち、1000℃以上の温度において安定に存在しなおかつアルミニウム系ガスを放出する材料が好ましい。たとえば、
Al2O3、Al2S3、AlF3、AlNなどが挙げられる。なお、高温分解性アルミニウ
ム化合物として用いられる窒化アルミニウムは、上記焼成工程を経て得られる発光管とは異なり、1500℃程度の温度においてアルミニウム系ガスを徐放する。高温分解性窒化アルミニウムのガス徐放性は、粒界相の組成や構造に起因するものと考えられる。これら高温分解性アルミニウム化合物は、粉末、成形体、焼結体などのいずれの形態であっても構わず、ガス化したアルミニウム系化合物を上記焼結体に曝すことによっても同様の効果が得られる。アニール工程では、N2ガスを0.1〜30L/minの条件でフローさせ
る。アニール温度は、1600〜2000℃で、1〜200時間、緻密質なカーボン、窒化ホウ素、窒化アルミニウムなどの材質からなる焼成容器を用いて、高温分解性アルミニウム化合物を焼成容器内に共存させることにより行われる。
上述のようにして得られたチューブ(棒状体を遊嵌させたときに、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とが直角をなすように先端部が形成されているチューブ)について、その先端部を加工して製造する。すなわち、上記チューブについて、棒状体を遊嵌させたときに、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とが鈍角をなすような形状(外側にテーパー状に膨出した形状)に、チューブの先端部を加工して製造する。
本発明に用いられるチューブとしては、図4に示すように、チューブの接合予定面に窒化アルミニウムの多孔質層41が形成されているチューブ11、すなわちチューブの先端部(図4においては、テーパー状に膨出して形成された部分)の表面に、窒化アルミニウムの多孔質層41が形成されているチューブ11を用いてもよい。AlNの多孔質層が形成されたチューブを用いて電極構造体を製造すると、チューブと棒状体との接合部がより強固に接合できる利点がある。これは、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面との間に混合ペーストを介在させる際に混合ペーストがAlNの多孔質層に含浸され、AlNの多孔質層中に混合ペーストが入り込んだ状態で焼結されるためと考えられる。このため最終的に得られた電極構造体ではAlNの多孔質層は消失する。
ここで用いられるAlNペーストは、AlN粉末、焼結助剤、有機バインダーおよび有機溶媒を含む。AlNペーストがこれらの成分を含んでいると、後述するように脱脂によりAlNの多孔質層が形成される。
しくは0.5〜5m2/gであることが望ましい。本明細書において、比表面積は、BE
T比表面積測定法により測定する値をいう。
る。上記有機溶媒は、沸点が高いため、溶媒の蒸発による固形分濃度の変動を少なくできるため好適に用いられる。
、Nd2O3、Sm2O3、Dy2O3などやCaO、Ca3Al2O6などが挙げられる。これ
らのうちで、Y2O3、CaOが好ましい。
上記希土類化合物およびアルカリ土類化合物などの焼結助剤は、合計して、AlN粉末100重量部に対して0.5〜10重量部の量で含まれることが好ましい。
上記可塑剤としては、たとえば、ジブチルフタレート等のエステル系可塑剤;ヘキシルカルビトール等のカルビトール系可塑剤などが挙げられる。
上記AlNペーストは、AlN粉末100重量部に対して、それぞれ独立に、上記有機バインダーを好ましくは1〜50重量部、より好ましくは3〜30重量部、上記有機溶媒を好ましくは30〜200重量部、より好ましくは50〜150重量部、分散剤を好まし
くは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜3重量部、可塑剤を好ましくは5〜30重量部、より好ましくは10〜20重量部の量で含んでいることが望ましい。これら他の成分の量が上記範囲内にあると、適度な流動性を有し、取り扱いの容易なペーストが得られる。
上記製造方法としては、たとえば、3本ロールミル、遊星ボールミル等を用いる混練方法などが挙げられる。上記AlNペーストは、上記接合に用いる際に、取り扱いが容易になるため、到達粘度が、25℃で500〜10,000ポイズ、好ましくは1,000〜5,000ポイズとなるように調製することが望ましい。
本発明に用いられる混合ペーストは、高融点金属粉末と窒化アルミニウム粉末とを含む。
に該当する金属元素(希土類元素およびアルミニウム元素を除く)である。
(1)融点が2000℃以下の金属元素
(2)イオン半径がアルミニウムよりも小さい金属元素
イオン半径は、公知の文献に記載された値によって確認することができる(たとえば、セラミック工学ハンドブック・第2版:社団法人日本セラミックス協会編集、技報堂出版株式会社出版、682頁参照)。
上記(1)および(2)の条件に該当する金属元素は、AlNとMoの接合(熱処理)時に、AlN焼結体よりなるチューブの中に揮散し易い。また、イオン半径がアルミニウムよりも小さい金属元素は、AlN結晶中に固溶し易い。したがって、これらの金属元素が多く含まれていると、揮散や固溶によりチューブの光透過率を低下させることがある。
上記高融点金属粉末の平均粒子径は、好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは0.5〜5μm、更に好ましくは0.5〜3μmであることが望ましい。また、上記窒化アルミニウム粉末の平均粒子径は、好ましくは0.5〜10μm、より好ましくは0.5〜
5μm、更に好ましくは0.5〜3μmであることが望ましい。平均粒子径が上記範囲内にあると、上記ペーストによって形成される高融点金属と窒化アルミニウムとからなる混合層によって、チューブと棒状体とをより強固に接合できるとともに、電極構造体の気密性もより高く保たれる。本明細書において、平均粒子径とは、レーザー回折法によって求めた平均粒子径をいう。
られる。そのうち、焼成工程での消失のし易さから、Ca3Al2O6が特に好適に用いら
れる。
る。上記有機溶媒は、沸点が高いため、溶媒の蒸発による固形分濃度の変動を少なくできるため好適に用いられる。
上記可塑剤としては、たとえば、ジブチルフタレート等のエステル系可塑剤;ヘキシルカルビトール等のカルビトール系可塑剤などが挙げられる。
上記混合ペーストは、高融点金属粉末および窒化アルミニウム粉末の合計100重量部に対して、上記有機バインダーを好ましくは5〜30重量部、より好ましくは10〜20重量部、上記有機溶媒を好ましくは5〜30重量部、より好ましくは10〜20重量部、分散剤を好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜3重量部、可塑剤を好ましくは5〜30重量部、より好ましくは10〜20重量部の量で含んでいることが望ましい。これら他の成分の量が上記範囲内にあると、適度な流動性を有し、取り扱いの容易なペーストが得られる。
<電極構造体>
本発明に係る電極構造体は、図3に示すように、窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブ11の孔部13に高融点金属棒状体12を遊嵌させ、該チューブ11と該棒状体12とを接合してなる電極構造体30であって、チューブの接合面32と棒状体の接合面33とが鈍角をなしており(すなわちチューブの接合面と棒状体の接合面とのなす角βが鈍角となっており)、チューブの接合面と棒状体の接合面との間に介在する窒化アルミニウムおよび高融点金属を含む混合層31により接合されている。
上記電極構造体は高圧放電ランプに好適に用いられる。具体的には、上記電極構造体は、公知の方法によって、電極が取り付けられた後、始動用ガス、発光用の金属物質などの封入、外管、口金などの装着が行われ、水銀ランプ、高圧ナトリウムランプ、メタルハライドランプなどの高圧放電ランプとして好適に用いられる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
<評価方法>
(1)接合部の気密性試験
島津エミット製「MSE−CARRY II」ヘリウムリークディテクターを用いて、ヘリウムガスの漏れ量を測定し、接合部の気密性を評価した。
窒素雰囲気中、速度10℃/minで昇温し、1000℃で10時間保持し、冷却速度100℃/minで冷却させた。その後、ヘリウムリーク試験を行った。これを1サイクルとして熱サイクル試験とした。
図6に示すように、得られた発光管(サンプル76)の光透過率は、光透過率測定装置84を用いて測定した。測定に用いた光は、波長300nm〜800nmの可視光で、光ファイバー79により光源80から発せられた光を、キャップ77をしたサンプルチューブ内部に導入し、サンプルチューブ外壁より漏れ出した光量から光透過率を算出した。なお、光透過率測定装置84は、図6に示すように、積分球75、サンプル支持部78、検出器81、表示部82および緩衝板83を備える。
接合したチューブを機械加工し接合断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。
(1−1)チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角が直角となるように形成されたチューブ
平均粒径が1.1μm、比表面積が3.39m2/g、酸素濃度0.8wt%、Al以外の金属元素濃度35ppmの窒化アルミニウム粉末100重量部に対して、焼結助剤粉末として平均粒径が1.8μm、比表面積が3.75m2/gのカルシウムアルミネート化
合物(Ca3Al2O6)を5重量部添加し、成形助剤として有機バインダー、可塑剤、お
よび滑剤を添加して、射出成形法により、内径φ1.5mm、外径φ3.6mmの細管部と直径φ12mm、長さ15mmの管状部とを有する成形体を作製した。
次いで、この脱脂体を、窒素雰囲気中で最高温度1880℃、保持時間30時間で焼成した。
チューブ(1−1)について、その細管部の先端部の外周を加工して、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角αが鈍角(135°)となるチューブ(1−2)を得た(図1−1、1−2参照)。
チューブ(1−1)について、その細管部の先端部の外周を加工して、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角αが鈍角(95°)となるチューブ(1−3)を得た(図1−1、1−2参照)。
チューブ(1−1)について、その細管部の先端部の外周を加工して、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角αが鈍角(165°)となるチューブ(1−4)を得た(図1−1、1−2参照)。
チューブ(1−1)について、その細管部の先端部の外周を加工して、チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角αが鋭角(55°)となるチューブ(1−5)を得た(図1−1、1−2、5参照)。
外径φ0.8mm、長さ16mmであり、純度99.9%のモリブデン棒を使用した。
<混合ペースト>
平均粒子径2.1μmのモリブデン粉末(純度;99.98重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;165ppm)50重量部に対して、平均粒子径1.1μmの窒化アルミニウム粉末(純度;99重量%、Cr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計;20ppm)を50重量部、エチルセルロースを10重量部、ターピネオールを15重量部、分散剤を0.6重量部の量で混練し、混合ペーストを得た。到達粘度は、25℃で1,200ポイズであった。このペースト中のCr、Cu、Fe、Ge、Mn、Ni、Si、Ti、V、Y、Sm、Yb、Erの含有量の合計は、93ppmであった。
モリブデン棒をチューブ(1−2)に挿入して、所定の位置に配設した。
チューブ(1−2)およびモリブデン棒の接合予定面を覆うようにテーパー状に混合ペーストを塗布して、混合ペースト層を形成した(図2参照)。このとき、モリブデン棒の接合予定面である立ち上がり部を覆うように混合ペーストを塗布した。
チューブ(1−2)の変わりにチューブ(1−1)を用いたことの他は、実施例1と同
様に行った。
チューブ(1−2)の変わりにチューブ(1−3)を用いたことの他は、実施例1と同様に行った。
チューブ(1−2)の変わりにチューブ(1−4)を用いたことの他は、実施例1と同様に行った。
チューブ(1−2)の変わりにチューブ(1−5)を用いたことの他は、実施例1と同様に行った。
クルの処理でヘリウムガス漏れ量が1×10-6atm・cc/sec以上となって気密性が低下した。
12: 高融点金属棒状体
13: 孔部
14: チューブの接合予定面
15: 棒状体の接合予定面
α: チューブの接合予定面と棒状体の接合予定面とのなす角
21: 混合ペースト
30: 電極構造体
31: 混合層
32: チューブの接合面
33: 棒状体の接合面
β: チューブの接合面と棒状体の接合面とのなす角
41: 多孔質層
60: 電極構造体
61: 窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブ
62: 高融点金属棒状体
64: チューブの接合面
65: 棒状体の接合面
75: 積分球
76: サンプル
77: キャップ
78: サンプル支持部
79: 光ファイバー
80: 光源
81: 検出器
82: 表示部
83: 緩衝板
84: 光透過率測定装置
Claims (3)
- 窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブの孔部に高融点金属棒状体を遊嵌させ、該チューブと該棒状体とを接合してなる電極構造体の製造方法であって、
前記チューブに前記棒状体を遊嵌させたときに、該チューブの接合予定面と該棒状体の接合予定面とが鈍角をなすように、該チューブが形成されており、
前記チューブの接合予定面と前記棒状体の接合予定面との間に、窒化アルミニウムおよび高融点金属を含む混合ペーストを介在させ、該混合ペースト中の窒化アルミニウムと高融点金属とを焼結させて、該チューブと該棒状体とを接合することを特徴とする電極構造体の製造方法。 - 請求項1に記載の電極構造体の製造方法によって得られる電極構造体。
- 窒化アルミニウム焼結体よりなるチューブの孔部に高融点金属棒状体を遊嵌させ、該チューブと該棒状体とを接合してなる電極構造体であって、
前記チューブの接合面と前記棒状体の接合面とが鈍角をなしており、
前記チューブの接合面と前記棒状体の接合面との間に介在する窒化アルミニウムおよび高融点金属を含む混合層により接合されていることを特徴とする電極構造体。
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