JPWO2007037211A1 - ポリアミド多孔質球状粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
従って、本発明の目的は、視感反射率が低減されたポリアミド多孔質球状粒子を提供することにある。
(1)球晶構造を有する。
(2)多孔度指数が5〜60の範囲にある。
(3)平均細孔径が0.01〜0.5μmの範囲にある。
(4)空孔率が30〜70%の範囲にある。
(5)ポリアミド6からなる。
S0(m2/kg)=6/[ρ(kg/m3)×Dn(m)]
(但し、ρは、ポリアミドの密度であり、Dnは、数平均粒子径である。)
空孔率(%)=100×P(m3/kg)/[P(m3/kg)+1/ρ(kg/m3)]
(但し、Pは、ポリアミド多孔質球状粒子の粒子内累積細孔容積であり、ρは、ポリアミドの密度である。)
結晶化度(%)=100×ポリアミド多孔質球状粒子のDSCにより測定された融解熱量(J/g)/結晶化度100%のポリアミドの融解熱量(J/g)
本発明のポリアミド多孔質球状粒子の材料となるポリアミドは、数平均分子量が3000〜50000の範囲にあることが好ましく、5000〜20000の範囲にあることが特に好ましい。
ポリアミド溶液と、非溶媒及び水との混合終了後から均一な混合溶液を形成するまでの時間を調整するために、混合溶液に適当な攪拌を加えてもよい。
また、本発明の化粧品組成物は、着色用化粧品組成物として用いる場合、ポリアミド多孔質球状粒子1〜60質量%、油溶性媒体3〜10質量%及び顔料1〜30質量%を含有し、該ポリアミド多孔質球状粒子が着色されていることが好ましい。すなわち、ポリアミド多孔質球状粒子は、赤色、緑色、黄色などの有機着色料により着色されている状態で用いることができる。
本発明の化粧品組成物を治療用に用いる場合、薬効成分の効果が有効に発揮されると同時に、治癒効果が持続され、また、汗や肌の分泌物を保持して化粧効果が持続するといった効果がある。薬効成分としては、肌の脱脂、湿潤作用の薬剤、又は肌の脱色作用、肌の凹凸修復作用、皮膚の軟化作用、皮膚病の治療及び芳香作用などがある公知の薬剤を用いることができる。
薬効成分は、ポリアミド多孔質球状粒子の細孔に保持させることが好ましい。ポリアミド多孔質球状粒子の細孔に薬効成分を保持させることによって、細孔から薬効成分が徐放されるので効果が持続する。
ファウンデーション用の化粧品組成物は、クリーム状、水溶液、エマルジョン、ジェルなどの形態からなる。
化粧品組成物は、ポリアミド多孔質球状粒子の他の成分としては、一般に、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ソルビトールなどの水溶性媒体、各種脂肪酸、脂肪酸アルコール、蜜蝋などのワックスとそれらの誘導体などの合成油及び油脂、各種の植物油たとえば椿油などの天然油及び油脂などといった油性媒体、水性媒体、各種のエマルジョン媒体などを添加することができる。水性媒体としては、水、エタノールなどの各種アルコールや液体媒体を用いてもよい。また、化粧品組成物には艶消し効果や艶出し効果、汗取り効果、その他剥離防止効果などとして、タルク、粘土などの無機物粉体、有機粉末、繊維状粉末などが配合されていてもよい。
化粧品組成物は、脂肪性肌を処理するための活性剤を含んでもよい。活性剤としては、例えば、β−ラクタム誘導体、シプロフロキサシン、ノルマルフロキサシン、テトラサイクリン及びその塩、エリスロマイシン及びその塩など、及び植物からの抽出物などを含んでいてもよい。
本発明の化粧品組成物は、化粧した肌を洗浄するクレンジング剤として用いもよい。
ポリアミド粒子を電解液に分散させた懸濁液を調製し、この懸濁液中のポリアミド粒子50000個について、円相当粒子径を、コールターカウンターを用いて測定して、数平均粒子径、体積平均粒子径及び粒子径分布指数を算出する。
窒素吸着によるBET3点法により測定する。
上記の方法により測定したBET比表面積を用いて、前述の式により算出する。ポリアミド6の密度は、1180kg/m3とする。
水銀ポロシメータを用いて、細孔径0.0034〜30μmの範囲での累積細孔分布を測定して、平均細孔径を求める。
水銀ポロシメータを用いて累積細孔容積を測定して、細孔径に対する累積細孔容積のグラフを作成する。そのグラフ上で最も大きい変曲点での細孔径よりも0.035μm小さい細孔径までの累積細孔容積を粒子内累積細孔容積とし、前述の式に従って空孔率を算出する。ポリアミド6の密度は、1180kg/m3とする。
示差熱走査熱量計(DSC)を用いて、流速40mL/分の窒素気体中、昇温速度5℃/分の条件にて融解熱量を測定して、前述の式に従って結晶化度を算出する。結晶化度100%のポリアミド6の融解熱量は、189J/gとする。
アクリル系接着剤(アクリル樹脂量:11.9質量%、二塩化エタン量:64.4質量%、トルエン量:27.3質量%)をトルエンにて質量比で1.5倍に希釈してアクリル樹脂溶液を調製する。このアクリル樹脂溶液95質量部に、ポリアミド粒子5質量部を加えて、超音波処理してポリアミド粒子分散液を調製する。次いでポリアミド粒子分散液を、ドクターブレードを用いて、ガラス基板上に塗布し、100℃の温度で乾燥して、厚さ100〜150μmのポリアミド粒子フィルムを作成する。(株)カラーテクノシステム製、変角分光側色システムカラーロボIIIを用いて、得られたポリアミド粒子フィルムに入射角45度の条件にて光を照射して、反射角45度の光の視感反射率を測定する。
フェノールとメタノールとを質量比で9:1の割合で含む溶液に、ポリアミド6(数平均分子量:13000)を加えて溶解してポリアミド濃度5質量%のポリアミド6溶液15kgを調製した。このポリアミド6溶液全量を容量200Lの攪拌機付き反応槽に投入し、次いで、ポリアミド6溶液を攪拌しながら、メタノール92kgと水23kgとの混合物115kgを、ポリアミド6溶液に送液ポンプを用いて一定量ずつ投入時間67秒で添加した。メタノールと水との混合物の添加終了後、さらに30秒間攪拌を続けて、ポリアミド溶液とメタノール及び水を混合して均一な混合溶液を調製した。得られた混合溶液の液温は26℃であった。
混合溶液を静置したところ、混合溶液中にポリアミド6粒子が析出した。ポリアミド6粒子の析出後、さらに混合溶液を60分間静置した。次いで、混合溶液中のポリアミド6粒子を遠心分離装置を用いて回収した。回収したポリアミド6粒子を、熱メタノールで5回洗浄した後、噴霧乾燥した。
得られたポリアミド6粒子について、数平均粒子径、体積平均粒子径、粒子径分布指数、BET比表面積、多孔度指数、平均細孔径、空孔率、結晶化度、及び視感反射率を前記の方法にて測定した。その結果、数平均粒子径は9.8μm、体積平均粒子径は15.8μm、粒子径分布指数は1.62、BET比表面積は18100m2/kg、多孔度指数は34.9、平均細孔径は0.094μm、空孔率は45%、結晶化度は52%、そして視感反射率は65.65%であった。
フェノールとメタノールとを質量比で9:1の割合で含む溶液に、ポリアミド6(数平均分子量:13000)を加えて溶解して調製した、ポリアミド濃度が5質量%のポリアミド6溶液と、メタノールと水とを質量比で2:1の割合で混合して調製した混合物とを、スタティックミキサーにポリアミド6溶液を流量100g/分で、混合物を流量900g/分で連続的に導入して、ポリアミド溶液とメタノール及び水を混合して均一な混合溶液を調製した。スタティックミキサーから送り出された混合溶液を60秒おきに貯留容器に分取した。得られた混合溶液の液温は20℃であった。
容器内にて混合溶液を静置して、ポリアミド6粒子を析出させた。ポリアミド6粒子の析出後、さらに混合溶液を60分間静置した。次いで、混合溶液中のポリアミド6粒子を遠心分離装置を用いて回収した。回収したポリアミド6粒子を、熱メタノールで5回洗浄した後、噴霧乾燥した。
得られたポリアミド6粒子について、数平均粒子径、体積平均粒子径、粒子径分布指数、BET比表面積、多孔度指数、平均細孔径、空孔率、結晶化度、及び視感反射率を上記の方法にて測定した。その結果、数平均粒子径は6.7μm、体積平均粒子径は11.2μm、粒子径分布指数は1.67、BET比表面積は10200m2/kg、多孔度指数は13.4、平均細孔径は0.090μm、空孔率は40%、結晶化度は50%、そして視感反射率は52.96%であった。
フェノールとメタノールとを質量比で9:1の割合で含む溶液に、ポリアミド6(数平均分子量:13000)を加えて溶解して、ポリアミド濃度10質量%のポリアミド溶液15kgを調製した。このポリアミド6溶液全量を容量200Lの攪拌機付き反応槽に投入し、次いで、ポリアミド6溶液を撹拌しながら、メタノール92kgと水23kgとの混合液115kgを、ポリアミド6溶液に送流ポンプを用いて一定量ずつ100秒間で添加した。メタノールと水との混合液の添加終了後、さらに、30秒間撹拌を続けて、ポリアミド溶液とメタノール及び水を混合して、均一な混合溶液を調製した。得られた混合溶液の液温は28℃であった。
混合溶液を静置したところ、混合溶液中にポリアミド6粒子が析出した。ポリアミド6粒子の析出後、さらに混合溶液を60分間静置した。次いで混合溶液中のポリアミド6粒子を遠心分離装置を用いて、回収した。回収したポリアミド6粒子を、熱メタノールで5回洗浄した後、噴霧乾燥した。
得られたポリアミド6粒子について、数平均粒子径、体積平均粒子径、粒子径分布指数、BET比表面積、多孔度指数、平均細孔径、空孔率、結晶化度及び視感反射率を前記の方法にて測定した。その結果、数平均粒子径は10.6μm、体積平均粒子径は22.6μm、粒子径分布指数は2.13、BET比表面積は16200m2/kg、多孔度指数は32.6、平均細孔径は0.104μm、空孔率は47%、結晶化度は46%、そして視感反射率は65.80%であった。
攪拌機付き2Lフラスコに、フェノールとメタノールとを質量比で9:1の割合で含む溶液に、ポリアミド6(数平均分子量:13000)を加えて溶解して調製した、ポリアミド濃度が5質量%のポリアミド6溶液150gを投入した。次いで、ポリアミド6溶液(液温:27℃)を攪拌しながら、ポリアミド溶液にメタノール900gと水225gとの混合物(液温:27℃)1125gを投入時間20秒で添加し、添加終了と同時に撹拌を停止して、均一な混合液を調製した。
混合液を静置したところ、混合溶液中にポリアミド6粒子が析出した。ポリアミド6粒子の析出後、さらに混合溶液を60分間静置した。次いで混合溶液中のポリアミド6粒子を減圧ろ過装置を用いて、回収した。回収したポリアミド6粒子を、数回メタノールで洗浄した後、噴霧乾燥した。
得られたポリアミド6粒子について、数平均粒子径、体積平均粒子径、粒子径分布指数、BET比表面積、多孔度指数、平均細孔径、空孔率、結晶化度及び視感反射率を前記の方法にて測定した。その結果、数平均粒子径は9.1μm、体積平均粒子径は9.95μm、粒子径分布指数は1.10、BET比表面積は18100m2/kg、多孔度指数は26.8、平均細孔径は0.091μm、空孔率は48%、結晶化度は51%、そして視感反射率は71.55%であった。
実施例1で得たポリアミド多孔質球状粒子5質量部に、下記のA相〜F相の材料を加え、さらに水を加えて全体量を100質量部とした後、均一に混ぜ合わせて、ファウンデーションクリームを調製した。得られたファウンデーションクリームを肌表面に塗布して、ファウンデーションクリームの塗布面に光を照射したところ、肌表面での光異常散乱(てかり)は見られなかった。
A相:シクロメチコーン22質量部とセチルジメチコーン0.2質量部とからなる混合物
B相:マイカ0.1質量部、シリカ1質量部、チタン7.5質量部及び酸化亜鉛3.0質量部からなる混合物
C相:酸化鉄製黒色顔料0.17質量部、酸化鉄製赤色顔料0.52質量部及び酸化鉄製黄色顔料1.82質量部からなる混合物
D相:トリヒドロキシステアリン0.3質量部とシクロメチコーン1.0質量部とからなる混合物
E相:プロピルパラベン0.75質量部
F相:グリセリン8.0質量部、ポリビニルピロリドン0.5質量部、塩化ナトリウム2.0質量部、デヒドロ酢酸ナトリウム0.3質量部、フェノキシエタノール0.25質量部及びEDTA四ナトリウム1.0質量部からなる混合物
Claims (8)
- 数平均粒子径が2〜30μmの範囲にあり、BET比表面積が100〜80000m2/kgの範囲にあって、数平均粒子径に対する体積平均粒子径の比が1.52〜2.50の範囲にあるポリアミド多孔質球状粒子。
- 球晶構造を有する請求項1に記載のポリアミド多孔質球状粒子。
- 5〜60の範囲にある多孔度指数を有する請求項1に記載のポリアミド多孔質球状粒子。
- 0.01〜0.5μmの範囲にある平均細孔径を有する請求項1に記載のポリアミド多孔質球状粒子。
- 30〜70%の範囲にある空孔率を有する請求項1に記載のポリアミド多孔質球状粒子。
- ポリアミド6からなる請求項1に記載のポリアミド多孔質球状粒子。
- 化粧品基材中に、数平均粒子径が2〜30μmの範囲にあり、BET比表面積が100〜80000m2/kgの範囲にあって、数平均粒子径に対する体積平均粒子径の比が1.52〜2.50の範囲にあるポリアミド多孔質球状粒子が分散されている化粧品組成物。
- ポリアミド多孔質球状粒子が球晶構造を有する請求項7に記載の化粧品組成物。
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