JP2007320892A - 油中水型乳化化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Abstract
【解決手段】(A)平均一次粒子径10〜100nmの微粒子酸化チタンが、水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウム中に分散した平均粒子径0.5〜10μmの複合粉体であって、微粒子酸化チタンの含有量が30〜40質量%である複合粉体、
(B)シリコーン油を含む油性組成物、
(C)オルガノポリシロキサンセグメントの末端又は側鎖のケイ素原子の少なくとも1個に、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して下記式(1)で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)が結合してなる共重合体を含むアルコール分散液、
(R1はH、C1〜22のアルキル基等、nは2又は3)
(D)水を含む水性分散相
を含有する油中水型乳化化粧料。
【選択図】なし
Description
(A)平均一次粒子径10〜100nmの微粒子酸化チタンが、水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウム中に分散した平均粒子径0.5〜10μmの複合粉体であって、微粒子酸化チタンの含有量が30〜40質量%である複合粉体、
(B)シリコーン油を含む油性組成物、
(C)オルガノポリシロキサンセグメントの末端又は側鎖のケイ素原子の少なくとも1個に、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して下記式(1)で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)が結合してなる共重合体を10〜50質量%含むアルコール分散液が全組成中に1質量%以上、
(D)水を含む水性分散相
を含有する油中水型乳化化粧料を提供するものである。
また、成分(B)と成分(C)の質量割合((B)/(C))は、1〜50が好ましく、更に1〜40、特に2〜30が好ましい。
着色顔料は、1種以上を用いることができ、全組成中に0.001〜20質量%、特に0.003〜15質量%含有されるのが好ましい。
微粒子酸化チタンとして、平均一次粒子径が35nmのルチル型酸化チタンを用いた。この微粒子酸化チタン5.4質量部を精製水100質量部にディスパーを用いて分散させた後、硫酸アルミニウムの10質量%水溶液100質量部を攪拌しながら微粒子酸化チタン分散液と混合した。次いで、炭酸ナトリウム5質量%水溶液を微粒子酸化チタン分散液に攪拌しながら混合し、約100質量部を投入してpH6.5になるように中和した。なお、投入時は激しく起泡してゲルが形成されるため、ゆっくりと投入した。次に、精製水1000質量部中に前述のゲルを移して攪拌後、ろ過し、精製水で洗浄した。次いで、得られたケーキを90℃で送風乾燥させた後、粉砕機で粉砕し、ふるい分けをして、複合粉体を得た(平均粒子径2.4μm、比表面積32m2/g)。
この複合粉体を透過型電子顕微鏡で観察したところ、図1に示すように、微粒子酸化チタンが酸化アルミニウム中に分散しており、微粒子酸化チタンの含有量は33質量%であった。
(1)側鎖に3級アミノ基を含むアミノ変性シリコーン(前駆体)の合成:
N,N−ジメチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン6.00g(0.031モル)と水1.46g(0.081モル)の混合物を60℃で5時間加熱後、生成するメタノール及び水を60℃、2〜5mmHgにて減圧除去する。80℃に昇温後、オクタメチルシクロテトラシロキサン228g(0.769モル)、ヘキサメチルジシロキサン1.92g(1.18×10-2モル)及び重合触媒0.90g(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド0.12g(1.32×10-3モル)含有;テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド5水和物をオクタメチルシクロテトラシロキサン及びトルエンに溶かし、80℃で12時間反応後、80℃/2mmHgにて真空乾燥することにより調製した。テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド含有量は、塩酸滴定法により求めた。)を加え、72時間窒素雰囲気下で加熱する。
硫酸ジエチル2.36g(0.0153モル)と2−エチル−2−オキサゾリン30.3g(0.306モル)をクロロホルム43mLに溶解し、窒素雰囲気下、5時間加熱還流し、ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の末端反応性ポリマー(分子量2,000)を合成した。
硫酸ジエチル3.55g(0.0230モル)と2−エチル−2−オキサゾリン27.4g(0.276モル)を脱水した酢酸エチル60gに溶解し、窒素雰囲気下4時間加熱還流し、ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の末端反応性ポリマー(分子量1,200)を合成した。ここに、側鎖1級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(分子量110,000,アミン当量20,800)400g(アミノ基にして0.0192モル)の50%酢酸エチル溶液を一括して加え、8時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、ポリジメチルシロキサンにN−プロピオニルエチレンイミン鎖の付いたグラフト共重合体(b)(分子量115,000)が得られた(ポリジメチルシロキサン/N−プロピオニルエチレンイミン=96/4)。共重合体(b)は淡黄色ゴム状固体であった(収量427g,収率99%)。この共重合体(b)15gをエタノール85gに加えて撹拌し、共重合体(b)のエタノール分散液(15質量%)を得た。
硫酸ジエチル3.77g(0.0244モル)と2−エチル−2−オキサゾリン48.4g(0.488モル)を脱水したクロロホルム107gに溶解し、窒素雰囲気下5時間加熱還流し、ポリ(N−プロピオニルエチレンイミン)の末端反応性ポリマー(分子量2,000)を合成した。ここに、側鎖1級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(分子量110,000,アミン当量9,840)400g(アミノ基にして0.0407モル)の50%酢酸エチル溶液を一括して加え、13時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、ポリジメチルシロキサンにN−プロピオニルエチレンイミン鎖の付いたグラフト共重合体(c)(分子量137,000)が得られた(ポリジメチルシロキサン/N−プロピオニルエチレンイミン=80/20)。共重合体(c)は淡黄色ゴム状固体(収量444g,収率98%)であった。この共重合体(c)18gをエタノール82gに加えて撹拌し、共重合体(c)のエタノール分散液(18質量%)を得た。
表1に示す組成の油中水型乳化ファンデーションを下記方法により製造した。得られた乳化ファンデーションについて、乳化安定性、使用感(つきの良さ、伸びの良さ)、仕上がり(色むらカバー力、凹凸カバー力、粉っぽくない仕上がり)及び化粧持続性を評価した。結果を表1に併せて示す。
まず、粉体成分(4)〜(14)を混合し、得られた混合物を粉砕機で粉砕した。得られた粉砕物と油相成分(1)〜(3)をディスパー(3000rpm、15分)で攪拌し、均一にした。次に、合成例2の共重合体(a)のエタノール分散液(15)を添加して攪拌した。さらに、精製水(16)をゆっくり添加し、プロペラで15分攪拌させて乳化させ、最後にホモミキサー(5000rpm、10分)で攪拌して、乳化ファンデーションを得た。
(1)乳化安定性:
各乳化ファンデーションをポリ容器に保存し、40℃で3ヶ月保存した後の外観を、以下の基準により評価した。
○:変化なし。
△:表面にムラが発生。
×:分離。
専門パネラー10名が各ファンデーションを使用し、「つきの良さ」と「伸びの良さ」について官能評価し、良好と回答した人数で判定した。
専門パネラー10名が各ファンデーションを使用し、シミ・ソバカス、くすみ等の色むらカバー力、毛穴等の凹凸カバー力、及び仕上がりの粉っぽさのなさを官能評価し、良好と回答した人数で判定した。
専門パネラー10名が各ファンデーションを使用し、化粧持ちを官能評価し、良好と回答した人数で判定した。
表2に示す組成の化粧下地を下記方法により製造した。得られた化粧下地は、乳化安定性、使用感、仕上がり及び化粧持続性のいずれの点についても良好であった。
まず、粉体成分(5)〜(9)を混合し、得られた混合物を粉砕機で粉砕した。得られた粉砕物と油相成分(1)〜(4)をディスパー(3000rpm、15分)で攪拌し、均一にした。次に、合成例3の共重合体(b)のエタノール分散液(10)を添加して攪拌した。さらに、あらかじめ混合しておいた水相成分(11)〜(12)をゆっくり添加し、プロペラで15分攪拌させて乳化させ、最後にホモミキサー(5000rpm、10分)で攪拌して、化粧下地を得た。
表3に示す組成の乳液状日焼け止めを下記方法により製造した。得られた乳液状日焼け止めは、乳化安定性、使用感、仕上がり及び化粧持続性のいずれの点についても良好であった。
まず、粉体成分(6)〜(10)と油相成分(1)〜(5)をディスパー(3000rpm、15分)で攪拌し、均一にした。次に、合成例4の共重合体(c)のエタノール分散液(11)を添加して攪拌した。さらに、あらかじめ混合しておいた水相成分(12)〜(13)をゆっくり添加し、プロペラで15分攪拌させて乳化させ、最後にホモミキサー(5000rpm、10分)で攪拌して、乳液状日焼け止めを得た。
Claims (2)
- 次の成分(A)、(B)、(C)及び(D):
(A)平均一次粒子径10〜100nmの微粒子酸化チタンが、水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウム中に分散した平均粒子径0.5〜10μmの複合粉体であって、微粒子酸化チタンの含有量が30〜40質量%である複合粉体、
(B)シリコーン油を含む油性組成物、
(C)オルガノポリシロキサンセグメントの末端又は側鎖のケイ素原子の少なくとも1個に、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して下記式(1)で表される繰り返し単位からなるポリ(N−アシルアルキレンイミン)が結合してなる共重合体を含むアルコール分散液、
(D)水を含む水性分散相
を含有する油中水型乳化化粧料。 - 成分(A)の含有量が0.1〜30質量%である請求項1記載の油中水型乳化化粧料。
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