JPWO2007020706A1 - シリコン電磁鋳造装置およびその操作方法 - Google Patents

Abstract

単にインゴット表面温度および加熱炉温度の測定のみに留まることなく、電磁鋳造のための誘導周波数制御を考慮したシリコン電磁鋳造装置の操作方法であり、凝固シリコンの表面温度の測定値に基づき加熱手段の電源出力を制御すると同時に、誘導コイル電源の誘導周波数の測定値に基づき、誘導電源の出力を制御することにより、シリコンインゴットの連続鋳造に際し、優れた安全性と生産性を確保することができる。これにより、半導体用多結晶シリコンインゴットの製造を容易とし、安定操業に広く適用することができる。

Description

本発明は、周方向に分割されるとともに水冷された導電性の銅坩堝（以下、「冷却坩堝」という）を用いた電磁鋳造技術を適用して、半導体多結晶インゴットを製造するシリコン電磁鋳造装置およびシリコン電磁鋳造のプロセス制御を行う操作方法に関するものである。

電磁誘導による連続鋳造（以下、「電磁鋳造」という）は、溶解された物質と坩堝との間で接触がなく、シリコンの鋳造に利用した場合にシリコンの不純物汚染を防止することができる。また、溶解された物質と坩堝との間で接触がないことから、坩堝の長寿命化が図れるとともに、溶解された物質を固化するための鋳型を必要としないことから、設備コストが著しく低下できる。また、結晶学上も坩堝の底部および側壁から結晶化が進行するので、方向性凝固が容易である。このため、電磁鋳造で製造される半導体用多結晶シリコンインゴットは、ウェーハに切り出されて、シリコン太陽電池の基板材として広く使用されている。

電磁鋳造法は、日本特許第２６６０２２５号（１９８８年８月１１日）、米国特許第４９１５７２３号（１９９０年４月１０日）、またはフランス特許出願第００／０６０２７号（２０００年５月１１日）で提案されるように、従来からシリコンの鋳造に対して適用されている。

図１は、電磁鋳造による半導体多結晶シリコンインゴットの連続鋳造法を説明する図である。チャンバー１は、内部の発熱から保護されるように二重壁構造の水冷容器になっており、上部に遮断手段２によって仕切られた原料装入装置と連結され、底部に鋳塊を抜き出すための引出し口３を有している。チャンバー１には上部側壁に不活性ガス導入口４および下部側壁に真空吸引口５が設けられている。

チャンバー１の中央部には電磁鋳造手段としての冷却坩堝６、誘導コイル７およびアフターヒーター（徐冷用加熱炉）８が設けられている。冷却坩堝６は銅製の水冷筒体で、上部を残して周方向に複数分割されている。誘導コイル７は、冷却坩堝６の外周側に同芯に周設され、図示されていない同軸ケーブルにて電源に接続される。アフターヒーター８は、冷却坩堝６の下方に同芯に連設され、冷却坩堝６から引き下げられる鋳塊を加熱して、その軸方向に所定の温度勾配を与える。

チャンバー１内に設けられた遮蔽手段２の下方には原料導入管１０が設けられ、原料導入管１０内に装入された粒状、塊状のシリコン材料９が冷却坩堝６内の溶融シリコン１１に供給されるようになっている。冷却坩堝６の直上にはグラファイト等からなる補助ヒーター１３が昇降可能に設けられ、下降した状態で冷却坩堝６内に挿入されるようになっている。

アフターヒーター８の下方には、ガスシール部１４が設けられるとともに、シリコン鋳塊１２を支えながら下方へ引き出す引き抜き装置１５が設けられている。ガスシール部１４の下方でチャンバー１の外部には、機械的切断手段としてのダイヤモンド切断機１６が設けられ、これはシリコン鋳塊１２の引き抜き速度に同期して下降できるようになっており、前記引出し口３よりチャンバー１外に引き出されてくるシリコン鋳塊１２をその移動に追随しながら切断する。

半導体多結晶シリコンインゴットの電磁鋳造においては、自動操作によって製造プロセスをより安全に、より生産的に制御することが必要になる。すなわち、電磁鋳造では、電磁気的な挟持力により溶融シリコンを冷却坩堝の分割された銅壁内に非接触で保持することから、溶解のための熱量供給と溶解物を安定的に保持する電磁力とのバランスを保ち、溶融シリコンの突発的な漏洩発生を回避することが最も重要である。

図２は、溶融シリコンの固液界面の形状を示す図であり、（ａ）は安定した鋳造状態における固液界面の形状を示しており、（ｂ）は突発的に発生した固液界面のブレークアウト状態を示している。図２（ｂ）に示すように、突発的にブレークアウト１１ａを発生した場合には、溶融シリコンが坩堝底部を外れた下方において、インゴットの凝固側面を破壊し、漏洩を発生することになる。

このように、冷却坩堝の底部から外れた下方で、溶融シリコンがインゴットの凝固した側面を破壊すると、必然的に鋳造操作が中断されることになる。このような溶融シリコンの突発的なブレークアウトは、凝固インゴットの徐冷を目的に冷却坩堝の下方に配置した徐冷用加熱炉（アフターヒーター）の温度制御が不適であった場合に、しばしば発生する。一方、この徐冷用加熱炉（アフターヒーター）の温度制御が困難になるのは、主として溶融シリコンの固液界面の形状、または溶融シリコンの深さを正確に測定できないことに起因している。

しかしながら、従来のシリコンインゴットの電磁鋳造においては、上述した問題にも拘わらず、鋳造を安全かつ自動的に制御するための有効な手段は採用されていなかった。シリコン電磁鋳造の操業に際して、これまでに採用された手段はインゴット表面および徐冷用加熱炉の温度測定に留まるもので、シリコンインゴットの電磁鋳造における安全操作およびプロセス制御は、鋳造操作や電源出力制御に習熟したオペレータに依存するものであった。

本発明は、上述した問題を解決するためになされたものであり、単にインゴット表面温度および加熱炉温度の測定のみに留まることなく、電磁鋳造時の誘導周波数の測定も組み込むことにより、シリコンインゴットの連続鋳造に際し、安全かつ自動的にプロセスを制御することができるシリコン電磁鋳造装置およびシリコン電磁鋳造の操作方法を提供することを目的としている。

本発明者は、上記の課題を解決するため、種々検討した結果、シリコンインゴットの電磁鋳造におけるインゴット表面温度と溶融シリコン深さの関係を熱伝導理論を適用することにより推定できること、また溶融シリコン容積と誘導周波数の関係が電磁気学の理論によって推定できることを明確にした。以下、この内容を項目に分けて説明する。

（インゴット表面温度と溶融シリコン深さとの関係）
電磁鋳造システムにおいては、インゴット表面温度の測定は、適正な連続鋳造のプロセス制御を行う基本となる。すなわち、インゴット表面温度を測定し、それに基づいてインゴット内部の温度分布を熱伝導理論により決定でき、これに基づいて電磁鋳造条件を導き出すことができる。実際の電磁鋳造においては、鋳造過程での坩堝出口でのインゴット表面温度を測定し、熱伝導理論に基づいて溶融シリコンの深さを算出することができる。

図３は、引き抜き速度Ｖｔで下方に引き抜かれるシリコンインゴット内部の温度分布を解析するための１次元モデルを示す図である。図３に示す１次元モデルにおいて、移動軸方向のシリコンインゴット内部の温度分布は下記の（１）〜（３）式に従う。すなわち、インゴットが冷却坩堝の内部にある部分については、（１）および（２）式で示され、インゴットが冷却坩堝から外れた下部の徐冷用加熱炉内にある場合は、（３）式で示される。

上記（１）〜（３）式でＴは温度、およびｚは軸上の距離を示している。その他の変数およびシリコンの物性値に関する記号およびその数値は、次の通りである。
Ｒ：シリコンインゴットの半径（０．１２４ｍ）、
ρ：シリコンの密度（２３３０ｋｇ／ｍ^３）、
Ｃｐ：シリコンの熱容量（１０００Ｊ／ｋｇ・Ｋ）、
Ｖｔ：インゴットの引き抜き速度（１．６７〜８．３５×１０^−５ｍ／秒）、
λ：シリコンの熱伝導率（２２Ｗ／ｍ・Ｋ）、
ｈｉ：シリコンインゴット表面と坩堝との熱交換係数（３２０Ｗ／ｍ^２・Ｋ）、
ｈｉ２：シリコンインゴット表面と炉周辺部との熱交換係数（７０Ｗ／ｍ^２・Ｋ）

さらに、上記（１）〜（３）式でＰｅはペクレ数を示し、Ｐｅ＝（Ｒ・Ｖｔ／２・Ｄｔｈ）の関係がある。ただし、Ｄｔｈ＝（λ／ρ・Ｃｐ）とする。同様に、Ｂｉはビオ数を示し、Ｂｉ＝（ｈｉ・Ｒ／λ）であり、Ｂｉ１＝（ｈｉ・Ｒ／λ）およびＢｉ２＝（ｈｉ２・Ｒ／λ）の関係がある。

そして、Ｔ（ｍ．ｐ．）をシリコンの融点とし、境界条件として、Ｔ（ｚ＝Ｚｆ）＝Ｔ（ｍ．ｐ．）、Ｔ（ｚ＝０＋）＝Ｔ（ｚ＝０−）、（ｄＴ／ｄｚ（０＋））＝（ｄＴ／ｄｚ（０−））、およびｚ＝−∞に対してＴ＝Ｔ（ｚ＝−∞）を代入すると、一定の鋳造速度における冷却坩堝出口Ｔ（ｚ＝０）におけるインゴット表面温度と、溶融シリコン深さＺｆ（固液界面の周縁部からの距離）の関係を得ることができる。

図４は、解析結果に基づく溶融シリコン深さと坩堝出口におけるインゴット表面温度の関係を示す図である。図４に示す結果から、例えば、インゴット引き抜き速度が５ｍｍ／分の場合には、坩堝出口でのインゴット表面温度が１２５０℃であれば、溶融シリコン深さは、固液界面の周縁部のレベルよりも約１０ｃｍの深さになることが示されている。

一方、引き抜き速度が１ｍｍ／分の場合には、坩堝出口でのインゴット表面温度が１３４０℃であれば、溶融シリコンの深さは固液界面の周縁部のレベルよりも約５ｃｍ下方であることが示されている。このように、電磁鋳造過程において坩堝出口でのインゴット表面温度を測定することにより、シリコンインゴットの固液界面の形状を把握することができる。

（溶融シリコン容積と誘導周波数との関係）
電気回路における誘導周波数は、それぞれの電気回路に特有なものである。その誘導周波数は交流回路の共振条件で決定され、下記（４）式で与えられる。
（２πｆ）^２＝ω^２＝１／（Ｌ・Ｃ） ・・・ （４）
ここで、ｆ：誘導周波数、ω：共振角周波数、Ｌ：インダクタンス、およびＣ：キャパシタンスである。

図５（ａ）は、電磁鋳造における等価回路の構成を模式的に説明する図である。電磁鋳造における等価回路として電源、電気抵抗ＲおよびインダクタンスＬがあり、それにある量のコンデンサを結合すると、その回路のキャパシタンスＣが組み込まれて等価回路を構成する。
ここで、電磁鋳造のインダクタンスＬは、３種類のインダクタンスからなる。すなわち、下記（５）式で示されるように、コイルインダクタンスＬ（コイル）、坩堝インダクタンスＬ（坩堝）、および溶解物が寄与する原料インダクタンスＬ（原料）から構成される。
Ｌ＝Ｌ（コイル）＋Ｌ（坩堝）＋Ｌ（原料） ・・・ （５）
上記（５）式において、コイルインダクタンスＬ（コイル）と坩堝インダクタンスＬ（坩堝）は、鋳造装置に組み込まれているので、これらのインダクタンスは一定である。しかし、原料インダクタンスＬ（原料）は、溶融シリコンの量や溶解したシリコン深さおよび形状によって大きく変化する。

図５（ｂ）は、シリコンの投入にともなう原料インダクタンスＬ（原料）の変化を説明する図である。同図では、シリコンの投入にともなう原料インダクタンスＬ（原料）に電磁気学的に影響を及ぼすコイル半径Ｒ、コイル巻き数ｎ、およびコイル高さｈの構成を模式的に説明している。
シリコンの投入にともなう原料インダクタンスＬ（原料）は、溶融シリコンの深さが変化したとき、変化が顕著になる。通常、金属は固体および液体の双方の状態ではほぼ同じ電気抵抗値を有するが、シリコンは溶融にともなって電気抵抗が固体状態の約１／７０になることから、その変化が大きい。このため、溶融シリコンの容積が増加したとき、シリコン中に流れる電流分布が変化して、その結果としてインダクタンスが変化する。

シリコンの投入にともなう原料インダクタンスＬ（原料）の変化量は、電磁気学の理論に基づいて、自己インダクタンスについて下記（６）式よって概算することができる。
Ｌ（原料）＝π・Ｒ^２・ｎ^２・μ_０・ｈ・Ｋ（Ｒ、ｈ） ・・・ （６）
ここで、Ｒ：コイル半径、ｎ：コイル巻き数、μ_０：真空透磁率、ｈ：コイル高さ、およびＫ（Ｒ、ｈ）：長岡係数である。

前記図５（ｂ）に示す構成において、コイル中に投入されたシリコンの溶融高さの変化による原料インダクタンスＬ（原料）は次のように近似的に計算できる。ただし、シリコン溶解物の構成は、Ｒ＝０．１２４ｍ、ｎ＝１巻、μ_０＝４π・１０^−７Ｎ／Ａ^２、Ｋ（Ｒ、ｈ）≒１とする。
すなわち、溶解高さの変化にともなうシリコンの原料インダクタンスＬ（原料）は、次のようになる。
ｈ＝１０ｃｍのとき、Ｌ（原料）＝１．５２×１０^−７Ｈ
ｈ＝２０ｃｍのとき、Ｌ（原料）＝３．０４×１０^−７Ｈ
ｈ＝３０ｃｍのとき、Ｌ（原料）＝４．５５×１０^−７Ｈ

上記のように、溶融シリコン深さの変化にともなう原料インダクタンスＬ（原料）が計算できれば、溶融シリコン深さの影響を受ける等価回路における誘導周波数の変化を推定できる。後述する実施例で示す装置構成においては、溶融シリコンの深さがｈ＝２０ｃｍの条件下では、シリコンの電磁鋳造を標準的に操業した場合に、等価回路での電気キャパシタンスの値は１８．５μＦであり、そのときの誘導周波数は１５，８７９Ｈｚであった。これらの測定値を前記（４）式に代入した場合には、ｈ＝２０ｃｍでの全インダクタンスは５．４３０μＨになった。

上記で得られたｈ＝２０ｃｍでの全インダクタンスの値から、ｈ＝１０ｃｍおよびｈ＝３０ｃｍでの全インダクタンス変化量もまた、上記で推量した原料インダクタンスＬ（原料）を用いて計算できる。それによって、ｈ＝１０ｃｍおよび３０ｃｍにおける誘導周波数は、下記の値のように推量される。
ｈ＝１０ｃｍのとき、Ｌ＝５．５８２×１０^−６Ｈ、よってｆ＝１５，６６１Ｈｚ
ｈ＝２０ｃｍのとき、Ｌ＝５．４３０×１０^−６Ｈ、よってｆ＝１５，８７９Ｈｚ
ｈ＝３０ｃｍのとき、Ｌ＝５．２７９×１０^−６Ｈ、よってｆ＝１６，１０５Ｈｚ
上述の推量によれば、溶融シリコン深さが標準の鋳造状態（ｈ＝２０ｃｍの条件）から数十センチメートル深く、または浅く変化した場合に、誘導周波数の変化は数百Ｈｚになることが予想される。

現状における誘導周波数の測定精度は±１Ｈｚ程度を確保することができるため、電磁鋳造時の誘導周波数の変化を測定することにより、溶融シリコンの深さを予測することは可能である。したがって、シリコンインゴットの電磁鋳造を制御する場合に、誘導周波数の測定結果に基づいて、溶融シリコン深さを予測する情報を得ることは、有効なプロセス制御手段とすることができる。

本発明は、上記の知見に基づいて成されたものであり、下記（１）のシリコン電磁鋳造装置および（２）のシリコン電磁鋳造装置の操作方法を要旨としている。
（１）軸方向の少なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性の冷却坩堝と、この坩堝を取り囲む誘導コイルと、前記坩堝の下方に配置され、凝固シリコンを徐冷する加熱手段を設け、電磁誘導により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンの電磁鋳造装置において、前記冷却坩堝の出口における凝固シリコンの表面温度を測定する手段と、前記誘導コイルの誘導電源の誘導周波数を測定する手段と、前記凝固シリコンの表面温度の測定値に基づいて、前記加熱手段の電源出力を制御する手段と、前記誘導周波数の測定値に基づいて、前記誘導電源の出力を制御する手段とを具備することを特徴とするシリコンの電磁鋳造装置である。

（２）軸方向の少なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性の冷却坩堝と、この坩堝を取り囲む誘導コイルと、前記坩堝の下方に配置され、凝固シリコンを徐冷する加熱手段を設け、電磁誘導により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンの電磁鋳造装置の操作方法において、前記冷却坩堝の出口における凝固シリコンの表面温度を測定し、次にこの測定値と予め設定された目標の表面温度と対比した結果に基づき、前記加熱手段の電源出力を制御すると同時に、前記誘導コイルの誘導電源の誘導周波数を測定し、次にこの測定値と予め設定された目標の誘導周波数と対比した結果に基づき、前記誘導電源の出力を制御することを特徴とするシリコンの電磁鋳造装置の操作方法である。
本発明の操作方法においては、前記凝固シリコンの表面温度および前記誘導周波数の測定値が予め設定された目標範囲内にある場合であっても、直近３回の測定値に基づき、前記加熱手段の電源出力および前記誘導電源の誘導周波数を制御することが望ましい。

図１は、電磁鋳造による半導体多結晶シリコンインゴットの連続鋳造法を説明する図である。
図２は、溶融シリコンの固液界面の形状を示す図であり、（ａ）は安定した鋳造状態における固液界面の形状を示しており、（ｂ）は突発的に発生した固液界面のブレークアウト状態を示している。
図３は、引き抜き速度Ｖｔで下方に引き抜かれるシリコンインゴット内部の温度分布を解析するための１次元モデルを示す図である。
図４は、解析結果に基づく溶融シリコン深さと坩堝出口におけるインゴット表面温度との関係を示す図である。
図５は、電磁鋳造における電気的な構成を模式的に説明する図であり、（ａ）は電磁鋳造における等価回路の構成を模式的に示し、（ｂ）はシリコンの投入にともなう溶解コイル、冷却坩堝および溶解を含めた溶解原料におけるインダクタンスＬを示している。
図６は、溶融シリコン深さが変化したときの誘導周波数およびシリコン表面温度の変化を説明する図である。
図７は、前記図６に示す（１）〜（４）の条件における溶融シリコンの深さ、誘導周波数およびインゴット表面温度を測定した結果を示す図である。
図８は、電磁鋳造のプロセス制御で必要になるインプットパラメータとアウトプットパラメータとの関係を示す図である。
図９は、電磁鋳造のプロセス制御の基本構成を示すフローチャートである。
図１０は、実施例１におけるプロセス制御の状態を示す図である。
図１１は、実施例２において採用した電磁鋳造のプロセス制御を改善するためのフローチャートを示す図である。
図１２は、実施例２におけるプロセス制御の状態を示す図である。

以下に、本発明の内容を「電磁鋳造装置の構成とその操作方法」、「溶融シリコン深さが誘導周波数およびシリコン表面温度に及ぼす影響」および「プロセス制御のパラメータとプロセス制御の基本構成」に項目を分けて説明する。

１．電磁鋳造装置の構成とその操作方法
前記図１に示す装置構成を用いて、本発明の電磁鋳造装置の構成とその操作方法を説明する。本発明では、横断面２２ｃｍ×２２ｃｍ、長さ２．０ｍの大きさのインゴット１２を製造するために、直径１．２ｍ、高さ２．８ｍの気密円筒状のチャンバー１、さらにこのチャンバー１内部に収納される、半導体シリコンの電磁溶解用の装置を設置した。
冷却坩堝６の高さは５５ｃｍ、坩堝分割長さは４５ｃｍ、坩堝壁厚は２．７ｃｍとした。冷却坩堝６の周りに、内寸３０×３０ｃｍ、高さ１３ｃｍの誘導コイル７を配置し、約１５ｋＨｚで最大出力３５０ｋＷの高周波誘導電源（図示せず）に接続した。

電磁鋳造を開始するに際し、初期投入用の素材として横断面２１ｃｍ×２１ｃｍ、高さ１０ｃｍの１Ω−ｃｍ半導体シリコンブロック９を、グラファイト製台座上の冷却坩堝内に装入した。シリコンブロック９の底部高さを誘導コイル７の下側高さレベルに合わせた。
次いで、冷却坩堝６の上方に位置する補助ヒーター１３を下降させ、冷却坩堝６に装入された半導体シリコンブロック９の上面から２ｃｍ離れた距離まで下げた。この補助ヒーター１３はグラファイト抵抗ヒーターで作られ、補助ヒーター１３には５０Ｈｚの慣用されるトランスから電流が供給される。続いて、その補助ヒーター１３に電流を流し、照射することによりシリコンブロック９の上面を約６００℃に加熱した。

補助ヒーター１３で加熱されたシリコンブロック９の上部が、約２０分後に温度約６５０℃に赤熱したのち、固体のシリコンを加熱するために、誘導加熱装置を作動させた。次に、補助ヒーター１３のスイッチを切り、冷却坩堝６から最上方に移動させた。誘導加熱装置の出力を約２０分で３００ｋＷまで徐々に上げると、冷却坩堝６内のシリコンブロック９は周辺部分から溶融を開始した。
約２０分経つとシリコンブロック９は完全に溶融したので、遮蔽手段２から冷却坩堝６内部に、顆粒形状のシリコン材料９の投入を始めた。シリコン材料９の投入を進めるにつれて溶融シリコン１１の高さは上昇するが、溶融シリコン１１の高さがコイル７の上側高さに達したとき、鋳塊の凝固を開始するためにグラファイト台座を下方へ移動開始した。

インゴット１２の長さが２００ｃｍに達するまで、電磁鋳造を続けた。当初、鋳造速度を２ｍｍ／分に保持した。これにより、鋳造時間は約１５時間続いた。インゴット１２の長さが２００ｃｍに達したとき、シリコン材料９の供給を止め、インゴット保持具１５の下方移動を低速に落とした。
再び、補助ヒーター１３を溶融シリコン１１の上表面から約３ｃｍの距離まで降下させ、入力して約１６００℃に加熱した。この補助ヒーター１３は、溶融シリコン１１上部を加熱するためのホットトップとして作用した。誘導電力の電流を徐々に下げ、ついで補助ヒーター１３の出力も徐々に下げてインゴット１２を全量凝固させた。凝固が終了した後、インゴット１２の下方移動を停止した。

２．溶融シリコン深さが誘導周波数およびシリコン表面温度に及ぼす影響
前記図１に示す本発明の電磁鋳造装置の構成を用いて、溶融シリコン深さの変更にともなう誘導周波数およびシリコン表面温度に及ぼす影響を実験により調査した。
図６は、溶融シリコン深さが変化したときの誘導周波数およびシリコン表面温度に及ぼす影響を測定する要領を説明する図である。同図に示すように、溶融シリコン深さＺｆが図中に示す（１）〜（４）に変化したときの、誘導周波数と冷却坩堝の底出口におけるインゴット表面温度を測定した。

測定時の鋳造条件は、鋳造速度Ｖｔは２ｍｍ／分、鋳造開始から７時間が経過し鋳造が安定した状態で、長さ１．５ｍで直径２ｃｍのグラファイトロッドを炉内に装入し、グラファイトロッドが溶融シリコンの底部に達するまでの距離を測定した。溶融シリコンに浸漬させたグラファイトロッドは、表面光沢に違いが生じることから浸漬長さが明確となり、溶融シリコンの深さを測定することができる。このとき、グラファイトロッドの浸漬と同時に、誘導周波数および坩堝出口でのインゴット表面温度を測定した。

前記図６に示す（１）の条件で、溶融シリコンの深さ、誘導周波数およびインゴット表面温度を測定した後、誘導電力の出力を増加させた。鋳造を暫く続けて定常状態になった後、上述と同じ操作に基づいて、前記図６に示す（２）の条件における溶融シリコンの深さ、誘導周波数およびインゴット表面温度を測定した。同様の操作を繰り返して、前記図６に示す（３）、（４）の条件における溶融シリコンの深さ、誘導周波数およびインゴット表面温度を測定した。

図７は、前記図６に示す（１）〜（４）の条件における溶融シリコンの深さ、誘導周波数およびインゴット表面温度を測定した結果を示す図である。溶融シリコン深さが１７ｃｍから３３ｃｍと１６ｃｍの変化であるのに対し、誘導周波数の測定値は１５，８０２Ｈｚから１６，０２４Ｈｚに変化して、周波数の差が２２２Ｈｚになり、インゴット表面温度の測定値は１２１８℃から１３０４℃に変化して、温度差は８６℃になった。

前記図７に示す測定結果を、前述した計算結果と比較すると、溶融シリコン深さの変化にともなう誘導周波数の測定値の変化は、同じ条件での計算結果による変化に比べ相当小さい値を示した。これは、周波数を計算する際に自己誘導係数の変化のみを考慮し、相互誘導係数の変化を考慮しない簡略化されたモデルに基づいていることが理由と考えられる。同様に、溶融シリコン深さの変化にともなう坩堝出口でのインゴット表面温度の変化も、同じ条件での計算結果による変化に比べ小さいものであった。このような相違は、簡略化されたモデルおよび実際の境界条件が正しく計算に含まれていないことがなどが起因していると考えられる。

しかしながら、電磁鋳造の過程において、溶融シリコン深さの変化にともなう誘導周波数の測定値およびインゴット表面温度の測定値の変化が測定精度と比較して十分に大きいことが検証され、本発明の基本となる技術思想、すなわち、プロセス制御の考え方が実効性を有することが明らかになった。すなわち、現状で入手可能な誘導周波数の測定装置の測定精度は±１Ｈｚ程度であり、インゴット表面温度の測定精度は±１℃未満であり、十分に溶融シリコン深さの変化を把握できることになる。

３．プロセス制御のパラメータとプロセス制御の基本構成
図８は、電磁鋳造のプロセス制御で必要となるインプットパラメータとアウトプットパラメータでの関係を示す図である。本発明の実施形態として、等価回路の誘導周波数を周波数として選び、冷却坩堝出口でのインゴット表面温度を温度として選んだ。また、冷却坩堝の下方に配置した徐冷用加熱炉８（アフターヒーター）を第１加熱炉８ａ、第２加熱炉８ｂおよび第３加熱炉８ｃに区分した。

図８に示すように、電磁鋳造のプロセス制御における主要アウトプットパラメータは、誘導周波数Ｆｍと坩堝出口でのインゴット表面温度Ｔ（０）である。一方、同プロセス制御における主要インプットパラメータは、誘導電源の出力Ｐｍおよび第１加熱炉電源の出力Ｐｆである。
図８に示すその他のパラメータとして、第１加熱炉の温度Ｔ（１）、第２加熱炉の温度Ｔ（２）、第３加熱炉の温度Ｔ（３）、溶融シリコンの容積Ｖｍおよび凝固シェルの厚さＤｓがある。

図９は、電磁鋳造のプロセス制御の基本構成を示すフローチャートである。図９に示すプロセス制御はコンピューティングシステムのため、インプットパラメータは誘導周波数Ｆｍと坩堝出口でのインゴット表面温度Ｔ（０）であり、アウトプットパラメータは誘導電源の出力変化量Ｄ（Ｐｍ）と第１加熱炉電源の変化量Ｄ（Ｐｆ）である。
図９に示すフローチャートに示すように、予め、目標となる誘導周波数Ｆ（ｔｇｔ）、誘導周波数の上限値Ｆ（ｈｉｇｈ）および下限値Ｆ（ｌｏｗ）、並びに目標となるインゴット表面温度Ｔ（ｔｇｔ）、インゴット表面温度の上限値Ｔ（ｈｉｇｈ）および下限値Ｔ（ｌｏｗ）が設定される。

鋳造が開始されると、誘導電源の出力Ｐｍおよび第１加熱炉電源の出力Ｐｆで構成される全体の電力が、シリコン材料の投入速度に応じて電磁鋳造システムに供給される。これらの電源出力を、コンピューティングシステムのインプットとして監視し定期的に記録させる。そして、図９に示すフローチャート上では、等価回路の誘導周波数Ｆｍ、および冷却坩堝出口でのインゴット表面温度Ｔ（０）を３０秒から５分ごとに、コンピューティングシステムのインプットとして監視する。

インプットされた誘導周波数Ｆｍ、およびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれの上限または下限の値の間にある場合には、コンピューティングシステムが継続される。一方、インプットされた誘導周波数Ｆｍ、およびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれ上限または下限の値を超えるようになれば、誘導電源の出力Ｐｍまたは第１加熱炉電源の出力Ｐｆは変更され、またはその双方の値が限界値を超えるなら、両方とも変更される。

例えば、操作法の一例として、インプットされた誘導周波数Ｆｍが上限または下限の値を超える場合には、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）を下記（７）式により決定する。
Ｄ（Ｐｍ）＝−｛Ｆｍ−Ｆ（ｔｇｔ）｝／Ｆ（ｔｇｔ）×５０００ ・・・ （７）
一方、インプットされたインゴット表面温度Ｔ（０）が上限または下限の値を超える場合には、第１加熱炉電源の出力Ｄ（Ｐｆ）を下記（８）式により決定する。
Ｄ（Ｐｆ）＝−｛Ｔ（０）−Ｔ（ｔｇｔ）｝／Ｔ（ｔｇｔ）×５００ ・・・ （８）
このようにして、本発明の電磁鋳造のプロセス制御では、一巡したデータプロセッシングによりシリコン電磁鋳造の自動的プロセス制御を行うことができる。

（実施例１）
本発明の実施例１として、前記図１に示す電磁鋳造装置を用いて、シリコン電磁鋳造を行った。前述の通り、装置構成は、横断面が２２ｃｍ×２２ｃｍの大きさのインゴットを電磁鋳造するため、冷却坩堝の内寸は２２×２２平方ｃｍ、および外寸は２７．４×２７．４平方ｃｍの大きさとし、坩堝の高さは５５ｃｍ、坩堝の垂直分割された長さは４５ｃｍとした。坩堝の周りには、内寸３０ｃｍ×３０ｃｍで、高さ１３ｃｍの電気誘導コイルを設置した。
誘導電源の最大出力は３５０ｋＷで、収納チャンバー内の誘導コイルに接続した。全キャパシタンス１８．５μＦを電気回路に接続し、前述の通り、標準鋳造条件下での全誘導インダクタンスを５．４３０μＨとした。

凝固するインゴットの冷却温度を制御するため、冷却坩堝の出口から下方に３段の炉からなる徐冷用加熱炉を設けて、アフターヒーターシステムを構成した。各段の炉の高さは２５ｃｍであり、最高出力電力が３０ｋＷからなるグラファイトまたはモリブデンの電気抵抗ヒーターを用いた。さらに、プロセス制御コンピュータシステムには、誘導周波数とインゴット表面温度を測定する装置を連結し、誘導電源および加熱炉電源の出力制御を行った。

シリコン電磁鋳造を開始して安定稼動になったとき、前記図９に示すフローチャートに基づいてプロセス制御を実施した。インゴット引き抜き速度Ｖｔは２ｍｍ／分で、安定した鋳造操作では、誘導電源の出力は１９０〜２２５ｋＷの範囲になり、第１段目の徐冷用加熱炉電源の出力は１５〜２０ｋＷの範囲になった。目標とする誘導周波数Ｆ（ｔｇｔ）を１５，８７９Ｈｚに設定し、坩堝出口でのインゴット表面の目標温度Ｔ（ｔｇｔ）を１２５７℃に設定した。誘導周波数の上限値Ｆ（ｈｉｇｈ）を１５，８８７Ｈｚに、誘導周波数の下限値Ｆ（ｌｏｗ）を１５，８７１Ｈｚに設定し、インゴット表面温度の上限値Ｔ（ｈｉｇｈ）を１２６０℃に、インゴット表面温度の下限値Ｔ（ｌｏｗ）を１２５４℃に設定した。

プロセス制御コンピュータへの誘導周波数Ｆｍおよびインゴット表面温度Ｔ（０）のインプットは、３０秒毎に測定装置から入力し、インプットされた測定値に基づいて演算を行った。インプットされた誘導周波数Ｆｍ、およびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれの上限または下限の値の間にある場合には、次回の測定装置からのインプットを待った。
一方、インプットされた誘導周波数Ｆｍ、およびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれ上限または下限の値を超える場合には、誘導電源の出力Ｐｍまたは第１加熱炉電源の出力Ｐｆは変更され、またはその双方の値が限界値を超える場合には、両方とも変更される。

すなわち、インプットされた誘導周波数Ｆｍが上限または下限の値を超える場合には、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）を下記（７）式により決定した。
Ｄ（Ｐｍ）＝−｛Ｆｍ−Ｆ（ｔｇｔ）｝／Ｆ（ｔｇｔ）×５０００（ｋＷ） ・・・ （７）
一方、インプットされたインゴット表面温度Ｔ（０）が上限または下限の値を超える場合には、第１加熱炉電源の出力変化量Ｄ（Ｐｆ）を下記（８）式により決定した。
Ｄ（Ｐｆ）＝−｛Ｔ（０）−Ｔ（ｔｇｔ）｝／Ｔ（ｔｇｔ）×５００（ｋＷ） ・・・
（８）

プロセス制御の一例では、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）は、誘導周波数Ｆｍの測定値が１５，８６９Ｈｚのときには、上記（７）式に基づいて誘導電源に対して３．１ｋＷとなる。一方、第１加熱炉電源の出力変化量Ｄ（Ｐｆ）は、インゴット表面温度Ｔ（０）の測定値が１２６１℃のときには、加熱炉電源に対して−１．６ｋＷとなる。
コンピュータによるプロセス制御は、シリコンの原料供給がインゴット長さ２００ｃｍで停止するまで継続した。

図１０は、実施例１におけるプロセス制御の状態を示す図である。図１０に示すプロセス制御の状態は、鋳造時間の経過にともなうインゴット表面温度および誘導周波数の変化を示しており、同図に示すように、制御の開始から原料の供給終了に至る制御の終了まで、電磁鋳造操作は円滑に自動的に進行した。

図１０に示すプロセス制御においては、坩堝出口のインゴット表面温度および誘導周波数は、最初の１時間の間は炉電源出力が徐々に上昇した。次いで、電源出力が徐々に下がり始めると、温度および誘導周波数も下がり、インゴット表面温度および誘導周波数は目標レベルに漸近する。
その後、インゴット表面温度および誘導周波数は鋳造が終了するまで殆ど変化しなかった。この実施例１によって、シリコンインゴットの電磁鋳造は、前記図９に示すプロセス制御の基本構成によって、実施できることが検証された。

（実施例２）
本発明の実施例２では、より精度の高い電源出力制御を行った。すなわち、誘導周波数およびインゴット表面温度のそれぞれが上限および下限の範囲内にある場合でも、直近のインプット値の変化に基づいて電源の出力変化を行った。

図１１は、実施例２において採用した電磁鋳造のプロセス制御を改善するためのフローチャートを示す図である。ここでは、前記図９で用いた用語定義に加え、今回インプットの誘導周波数Ｆｍ（０）、前回インプットの誘導周波数Ｆｍ（−１）および前々回インプットの誘導周波数Ｆｍ（−２）、並びに今回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、０）、前回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、−１）および前々回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、−２）とした。

横断面が２２ｃｍ×２２ｃｍの大きさのインゴットを鋳造するための装置構成は、冷却坩堝の内寸は２２ｃｍ×２２ｃｍ、および誘導コイルの内寸３０ｃｍ×３０ｃｍなどとし、実施例１の場合と同様とした。さらに、標準鋳造条件下での全キャパシタンスを１８．５μＦ、全誘導インダクタンスを５．４３０μＨとし、これらも実施例１の場合と同様とした。

シリコン電磁鋳造を開始してから約１時間経過後に、ほぼ定常的な運転状態になってから、前記図１１に示すフローチャートに基づいてプロセス制御を実施した。インゴット引き抜き速度を２ｍｍ／分に保ち、誘導電源の出力変化は１９０〜２２５ｋＷの間にあり、加熱炉電源の出力は１５〜２０ｋＷの間にあった。目標とする誘導周波数Ｆ（ｔｇｔ）を１５，８７９Ｈｚに、インゴット表面の目標温度Ｔ（ｔｇｔ）を１２５７℃に設定した。前記実施例１の場合と同様に、誘導周波数の上限値Ｆ（ｈｉｇｈ）を１５，８８７Ｈｚに、誘導周波数の下限値Ｆ（ｌｏｗ）を１５，８７１Ｈｚに、インゴット表面温度の上限値Ｔ（ｈｉｇｈ）を１２６０℃に、インゴット表面温度の下限値Ｔ（ｌｏｗ）を１２５４℃に設定した。

誘導周波数Ｆｍおよびインゴット表面温度Ｔ（０）の測定を１分毎に実施した。誘導周波数Ｆｍおよびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれの上限または下限の閾値の範囲内にあれば、直近のインプット測定値に基づいて電源出力の変更条件を下記（１）、（２）のように制御した。
（１）今回インプットの誘導周波数Ｆｍ（０）、前回インプットの誘導周波数Ｆｍ（−１）および前々回インプットの誘導周波数Ｆｍ（−２）を比較した場合
｛Ｆｍ（−１）−Ｆｍ（−２）｝＞２Ｈｚ、かつ｛Ｆ（０）−Ｆ（−１）｝＞２Ｈｚであれば、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）を−１．０ｋＷとする。
｛Ｆｍ（−１）−Ｆｍ（−２）｝＜−２Ｈｚ、かつ｛Ｆ（０）−Ｆ（−１）｝＜−２Ｈｚであれば、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）を１．０ｋＷとする。
（２）今回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、０）、前回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、−１）および前々回インプットのインゴット表面温度Ｔ（０、−２）を比較した場合
｛Ｔ（０、−１）−Ｔ（０、−２）｝＞１℃、かつＴ（０、０）−Ｔ（０、−１）＞１℃であれば、第１加熱炉電源の出力変化量Ｄ（Ｐｆ）を−０．５ｋＷとする。
｛Ｔ（０、−１）−Ｔ（０、−２）｝＜−１℃、かつ｛Ｔ（０、０）−Ｔ（０、−１）｝＜−１℃であれば、第１加熱炉電源の出力変化量Ｄ（Ｐｆ）を０．５ｋＷとする。

直近のインプット値の変化が上記以外で、インプットされた測定値の増加または減少が、誘導周波数で４Ｈｚまたはインゴット表面温度で２℃超えて５分間続く場合、誘導電源または加熱炉電源の出力を、その変化を抑制するように１．０ｋＷまたは０．５ｋＷだけ変更する。
すなわち、直近のインプットされた誘導周波数が５分間に亘り、４Ｈｚを超えて連続して増加する場合、電源出力を１ｋＷ低下させる。一方、直近にインプットされたインゴット表面温度が５分間に亘り、２℃を超えて連続して減少するなら、加熱炉電源の出力を０．５ｋＷだけ増加させる。

一方、インプットされた誘導周波数Ｆｍ、およびインゴット表面温度Ｔ（０）が、それぞれ上限または下限の値を超えるようになれば、誘導電源の出力Ｐｍまたは第１加熱炉電源の出力Ｐｆは変更され、またはその双方の値が限界値を超えるなら、両方とも変更される。
すなわち、インプットされた誘導周波数Ｆｍが上限または下限の値を超える場合には、電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）を下記（７）式により決定した。
Ｄ（Ｐｍ）＝−｛Ｆｍ−Ｆ（ｔｇｔ）｝／Ｆ（ｔｇｔ）×５０００（ｋＷ） ・・・（７）
一方、インプットされたインゴット表面温度Ｔ（０）が上限または下限の閾値を超える場合には、第１加熱炉電源の出力変化量Ｄ（Ｐｆ）を下記（８）式により決定した。
Ｄ（Ｐｆ）＝−｛Ｔ（０）−Ｔ（ｔｇｔ）｝／Ｔ（ｔｇｔ）×５００（ｋＷ） ・・・（８）
上記（７）式に基づく電源出力の変化量Ｄ（Ｐｍ）の決定、および上記（８）式に基づく第１炉電源出力変化量Ｄ（Ｐｆ）の決定は、実施例１の場合と同様である。

図１２は、実施例２におけるプロセス制御の状態を示す図である。図１２に示すプロセス制御の状態は、鋳造時間の経過にともなうインゴット表面温度および誘導周波数の変化によって示されている。コンピュータによるプロセス制御は、シリコンの原料供給がインゴット長さ２００ｃｍで停止するまで継続され、図１２に示すように、制御の開始から原料の供給終了に至る鋳造操作において、電磁鋳造は円滑に自動的に進行した。

以上、実施例１、２において説明したように、シリコンインゴットの電磁鋳造において、本発明によるプロセス制御が有効に適用可能である。そして、プロセス制御のための有用なパラメータとして、誘導周波数および坩堝出口でのインゴット表面温度を管理することが必要であり、これらをパラメータとして使用することによって、優れた安全性と生産性を確保しながらシリコンインゴットの電磁鋳造を実施できることが判明した。

産業上の利用の可能性

本発明のシリコン電磁鋳造装置およびその操作方法によれば、単にインゴット表面温度および加熱炉温度の測定のみに留まることなく、電磁鋳造のための誘導周波数制御を同時に考慮し、凝固シリコンの表面温度の測定値に基づき加熱手段の電源出力を制御するとともに、誘導周波数の測定値に基づき、電気系の誘導周波数を制御することにより、シリコンインゴットの連続鋳造に際し、優れた安全性と生産性を確保することができる。これにより、半導体用多結晶シリコンインゴットの製造を容易とし、安定操業に広く適用することができる。

Claims (3)

1. 軸方向の少なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性の冷却坩堝と、この坩堝を取り囲む誘導コイルと、前記坩堝の下方に配置され、凝固シリコンを徐冷する加熱手段を設け、電磁誘導により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンの電磁鋳造装置において、
   前記冷却坩堝の出口における凝固シリコンの表面温度を測定する手段と、
   前記誘導コイルの誘導電源の誘導周波数を測定する手段と、
   前記凝固シリコンの表面温度の測定値に基づいて、前記加熱手段の電源出力を制御する手段と、
   前記誘導周波数の測定値に基づいて、前記誘導電源の出力を制御する手段とを具備することを特徴とするシリコンの電磁鋳造装置。
2. 軸方向の少なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性の冷却坩堝と、この坩堝を取り囲む誘導コイルと、前記坩堝の下方に配置され、凝固シリコンを徐冷する加熱手段を設け、電磁誘導により溶融したシリコンを下方に引き下げ凝固させるシリコンの電磁鋳造装置の操作方法において、
   前記冷却坩堝の出口における凝固シリコンの表面温度を測定し、次にこの測定値と予め設定された目標の表面温度と対比した結果に基づき、前記加熱手段の電源出力を制御すると同時に、
   前記誘導コイルの誘導電源の誘導周波数を測定し、次にこの測定値と予め設定された目標の誘導周波数と対比した結果に基づき、前記誘導電源の出力を制御することを特徴とするシリコンの電磁鋳造装置の操作方法。
3. 前記凝固シリコンの表面温度および前記誘導周波数の測定値が予め設定された目標範囲内にある場合であっても、直近３回の測定値に基づき、前記加熱手段の電源出力および前記誘導電源の誘導周波数を制御することを特徴とする請求項２に記載のシリコンの電磁鋳造装置の操作方法。

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