JPWO2004051680A1 - 電気二重層コンデンサ用の分極性電極及び電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法並びに電気二重層コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
活性炭粉末に結着材が混合されてなり、有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用の分極性電極を用いることにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなる。これにより、内部抵抗が少なく、静電容量が大きな電気二重層コンデンサを得ることができる。
Description
本発明は、本発明は、電気二重層コンデンサ用の分極性電極及びその製造方法並びに電気二重層コンデンサの製造方法に関する。
本明細書は、日本国への特許出願（特願２００２−３４９１７５号）に基づくものであり、当該日本出願の記載内容は本明細書の一部として取り込まれるものとする。
技術背景
電気二重層コンデンサは、ファラッド級の大容量を有し、充放電サイクル特性にも優れることから、電気機器のバックアップ電源、車載バッテリー等の用途に使用されている。
この電気二重層コンデンサは、一対の分極性電極と、分極性電極同士の間に配置されたセパレータと、電解液とを備えて構成されている。セパレータによって分離された分極性電極がそれぞれ、陽極および陰極として作用するよう構成されている。このような電気二重層コンデンサの分極性電極の材料としては、微細な細孔を有する活性炭が通常用いられる。電解液中の電解質イオンが活性炭の細孔中に吸着集合することによって電気二重層が形成され、これによりコンデンサの陽極および陰極が構成される。
上記の分極性電極の製造方法としては、特公平７−１０５３１６号公報に記載の製造方法が開示されている。この文献に記載された製造方法は、活性炭粉末と含フッ素重合体樹脂と液状潤滑剤（潤滑用溶媒）からなる混和物をシート状に成形した後、液状潤滑剤を加熱、抽出等の手段で除去するというものである。尚、この文献には、液状潤滑剤を具体的にどのような手段でどの程度まで除去するかについては何ら示されていない。
ところで、電気二重層コンデンサに用いられる活性炭は、本来、化学物質の吸着能力に優れるといった性質があり、この吸着能力は前述した活性炭の細孔の存在に由来するものである。従って、液状潤滑剤が十分に除去されず細孔内に残留した場合には、電解質イオンの吸着集合による電気二重層の形成が妨げられて、電気二重層コンデンサの内部抵抗が増大するといった問題があった。
本明細書は、日本国への特許出願（特願２００２−３４９１７５号）に基づくものであり、当該日本出願の記載内容は本明細書の一部として取り込まれるものとする。
技術背景
電気二重層コンデンサは、ファラッド級の大容量を有し、充放電サイクル特性にも優れることから、電気機器のバックアップ電源、車載バッテリー等の用途に使用されている。
この電気二重層コンデンサは、一対の分極性電極と、分極性電極同士の間に配置されたセパレータと、電解液とを備えて構成されている。セパレータによって分離された分極性電極がそれぞれ、陽極および陰極として作用するよう構成されている。このような電気二重層コンデンサの分極性電極の材料としては、微細な細孔を有する活性炭が通常用いられる。電解液中の電解質イオンが活性炭の細孔中に吸着集合することによって電気二重層が形成され、これによりコンデンサの陽極および陰極が構成される。
上記の分極性電極の製造方法としては、特公平７−１０５３１６号公報に記載の製造方法が開示されている。この文献に記載された製造方法は、活性炭粉末と含フッ素重合体樹脂と液状潤滑剤（潤滑用溶媒）からなる混和物をシート状に成形した後、液状潤滑剤を加熱、抽出等の手段で除去するというものである。尚、この文献には、液状潤滑剤を具体的にどのような手段でどの程度まで除去するかについては何ら示されていない。
ところで、電気二重層コンデンサに用いられる活性炭は、本来、化学物質の吸着能力に優れるといった性質があり、この吸着能力は前述した活性炭の細孔の存在に由来するものである。従って、液状潤滑剤が十分に除去されず細孔内に残留した場合には、電解質イオンの吸着集合による電気二重層の形成が妨げられて、電気二重層コンデンサの内部抵抗が増大するといった問題があった。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、潤滑用溶媒等の残留量が少ない分極性電極及びその製造方法並びに電気二重層コンデンサの製造方法を提供することである。
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を講ずるものである。
本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極（例えば、実施形態のおける分極性電極１１）は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭１）に結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）が混合されてなり、該分極性電極中に含まれる有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）の濃度が分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下であることを特徴とする。尚、有機化合物には分極性電極中の結着材が含まれない。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。尚、細孔内に残留する有機化合物はコンデンサの動作中に電気的あるいは化学的に変性、分解し更にコンデンサの特性を悪化させる。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、また、前述の不具合を生じるため、電気二重層コンデンサ用の分極性電極としての電極性能が低下するので好ましくない。
また本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極（例えば、実施形態のおける分極性電極１１）は、先に記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極であり、前記有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）の濃度が前記分極性電極の重量に対し１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の範囲であることを特徴とする。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、該分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなる。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が大きくなり、電気二重層コンデンサ用の分極性電極としての電極性能が低下するので好ましくない。また有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により高温、長時間の乾燥が必要になり、コストの上昇を招くだけでなく、電極体の熱劣化を引き起こす。有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
次に本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）と結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）と潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態におけるＩＰＡ３）とを混練してシート状に成形する電極成形工程（例えば、実施形態における原料混合工程ＳＴ１からシート化・圧延工程ＳＴ４まで）を具備してなり、前記電極成形工程後に、前記電極中に残留する有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程（例えば、実施形態における真空乾燥工程ＳＴ８）を備えたことを特徴とする。
また、上記真空乾燥工程により、前記電極中に残留する有機化合物を分極性電極の重量に対し１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去することがより好ましい。
更に、前記電極成形工程の後に、前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程（例えば、実施形態における連続乾燥工程ＳＴ６）を行っても良い。電極乾燥工程を行った後の電極に残留する有機化合物量は８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。
上記の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
また、前記電極成形工程の後に前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程を行うと、潤滑用有機溶媒等の有機化合物の大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。即ち真空乾燥時間を短縮できる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極が得られる。
また本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法は、先に記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法であり、前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ）と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物（例えば、実施形態におけるＤＩＰＥ）とが少なくとも含まれることを特徴とする。
上記の分極性電極の製造方法によれば、真空乾燥前の分極性電極中には、少なくとも、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒と、真空乾燥工程の初期段階で前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物と、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の有機性不純物とが吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
次に本発明の電気二重層コンデンサの製造方法は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）に結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）が混合されてなる一対の分極性電極（例えば、実施形態における分極性電極１１，１１）と、該一対の分極性電極の間に配置されたセパレータ（例えば、実施形態におけるセパレータ１３）と、電解液とからなる電気二重層コンデンサ（例えば、実施形態における電気二重層コンデンサ１７）の製造方法であり、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）と結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）と潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態におけるＩＰＡ３）とを混練してシート状に成形する電極成形工程（例えば、実施形態における原料混合工程ＳＴ１からシート化圧延・圧延工程ＳＴ４まで）と、前記電極とセパレータ（例えば、実施形態におけるセパレータ１３）とを重ねて捲回して捲回体（例えば、実施形態における捲回体１４）を得る捲回工程（例えば、実施形態における捲回工程ＳＴ７）と、前記捲回体をコンデンサ容器に挿入した後に前記捲回体中に残留する有機化合物を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程（例えば、実施形態における真空乾燥工程ＳＴ８）と、前記コンデンサ容器に電解液を注液する注液工程（例えば、実施形態における注液工程ＳＴ９）と、を備えてなることを特徴とする。
また、前記電極成型工程と前記捲回工程の間に、前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程（例えば、実施形態における連続乾燥工程ＳＴ６）を行っても良い。電極乾燥工程を行った後の電極に残留する有機化合物量は８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。
上記の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
また、真空乾燥工程を注液工程の直前に設けることで、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機性不純物が分極性電極に再吸着するおそれがない。
更に、前記電極成形工程と前記捲回工程の間に前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程を行うと、潤滑用有機溶媒等の有機化合物の大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極が得られる。
また本発明の電気二重層コンデンサの製造方法は、先に記載の電気二重層コンデンサの製造方法であり、前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ）と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物（例えば、実施形態におけるＤＩＰＥ）とが少なくとも含まれることを特徴とする。
上記の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、真空乾燥前の分極性電極中には少なくとも、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒と、真空乾燥工程の初期段階で前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物と、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の有機性不純物とが吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな電気二重層コンデンサが得られる。
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を講ずるものである。
本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極（例えば、実施形態のおける分極性電極１１）は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭１）に結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）が混合されてなり、該分極性電極中に含まれる有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）の濃度が分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下であることを特徴とする。尚、有機化合物には分極性電極中の結着材が含まれない。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。尚、細孔内に残留する有機化合物はコンデンサの動作中に電気的あるいは化学的に変性、分解し更にコンデンサの特性を悪化させる。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、また、前述の不具合を生じるため、電気二重層コンデンサ用の分極性電極としての電極性能が低下するので好ましくない。
また本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極（例えば、実施形態のおける分極性電極１１）は、先に記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極であり、前記有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）の濃度が前記分極性電極の重量に対し１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の範囲であることを特徴とする。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、該分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなる。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が大きくなり、電気二重層コンデンサ用の分極性電極としての電極性能が低下するので好ましくない。また有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により高温、長時間の乾燥が必要になり、コストの上昇を招くだけでなく、電極体の熱劣化を引き起こす。有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
次に本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）と結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）と潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態におけるＩＰＡ３）とを混練してシート状に成形する電極成形工程（例えば、実施形態における原料混合工程ＳＴ１からシート化・圧延工程ＳＴ４まで）を具備してなり、前記電極成形工程後に、前記電極中に残留する有機化合物（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、アセトン等）を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程（例えば、実施形態における真空乾燥工程ＳＴ８）を備えたことを特徴とする。
また、上記真空乾燥工程により、前記電極中に残留する有機化合物を分極性電極の重量に対し１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去することがより好ましい。
更に、前記電極成形工程の後に、前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程（例えば、実施形態における連続乾燥工程ＳＴ６）を行っても良い。電極乾燥工程を行った後の電極に残留する有機化合物量は８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。
上記の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
また、前記電極成形工程の後に前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程を行うと、潤滑用有機溶媒等の有機化合物の大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。即ち真空乾燥時間を短縮できる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極が得られる。
また本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法は、先に記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法であり、前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ）と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物（例えば、実施形態におけるＤＩＰＥ）とが少なくとも含まれることを特徴とする。
上記の分極性電極の製造方法によれば、真空乾燥前の分極性電極中には、少なくとも、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒と、真空乾燥工程の初期段階で前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物と、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の有機性不純物とが吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
次に本発明の電気二重層コンデンサの製造方法は、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）に結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）が混合されてなる一対の分極性電極（例えば、実施形態における分極性電極１１，１１）と、該一対の分極性電極の間に配置されたセパレータ（例えば、実施形態におけるセパレータ１３）と、電解液とからなる電気二重層コンデンサ（例えば、実施形態における電気二重層コンデンサ１７）の製造方法であり、活性炭粉末（例えば、実施形態における活性炭粉末１）と結着材（例えば、実施形態におけるＰＴＦＥ２）と潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態におけるＩＰＡ３）とを混練してシート状に成形する電極成形工程（例えば、実施形態における原料混合工程ＳＴ１からシート化圧延・圧延工程ＳＴ４まで）と、前記電極とセパレータ（例えば、実施形態におけるセパレータ１３）とを重ねて捲回して捲回体（例えば、実施形態における捲回体１４）を得る捲回工程（例えば、実施形態における捲回工程ＳＴ７）と、前記捲回体をコンデンサ容器に挿入した後に前記捲回体中に残留する有機化合物を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程（例えば、実施形態における真空乾燥工程ＳＴ８）と、前記コンデンサ容器に電解液を注液する注液工程（例えば、実施形態における注液工程ＳＴ９）と、を備えてなることを特徴とする。
また、前記電極成型工程と前記捲回工程の間に、前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程（例えば、実施形態における連続乾燥工程ＳＴ６）を行っても良い。電極乾燥工程を行った後の電極に残留する有機化合物量は８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。
上記の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極が得られる。
また、真空乾燥工程を注液工程の直前に設けることで、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機性不純物が分極性電極に再吸着するおそれがない。
更に、前記電極成形工程と前記捲回工程の間に前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程を行うと、潤滑用有機溶媒等の有機化合物の大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった潤滑用有機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極が得られる。
また本発明の電気二重層コンデンサの製造方法は、先に記載の電気二重層コンデンサの製造方法であり、前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒（例えば、実施形態における残留ＩＰＡ）と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物（例えば、実施形態におけるＤＩＰＥ）とが少なくとも含まれることを特徴とする。
上記の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、真空乾燥前の分極性電極中には少なくとも、電極成形工程後に残留する潤滑用有機溶媒と、真空乾燥工程の初期段階で前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物と、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の有機性不純物とが吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな電気二重層コンデンサが得られる。
図１は、電気二重層コンデンサの製造方法を説明する工程図である。
図２は、電気二重層コンデンサの製造方法を説明する工程図である。
図３は、電気二重層コンデンサの製造方法を説明する工程図である。
図４は、分極性電極に残留していた残留ＩＰＡ量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図５は、分極性電極に残留していた全ての有機化合物量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図６は、電気二重層コンデンサの内部抵抗の初期抵抗値と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図７は、電気二重層コンデンサの抵抗増加率と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図８は、連続乾燥工程を行なわない場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図９は、連続乾燥工程を行った場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図２は、電気二重層コンデンサの製造方法を説明する工程図である。
図３は、電気二重層コンデンサの製造方法を説明する工程図である。
図４は、分極性電極に残留していた残留ＩＰＡ量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図５は、分極性電極に残留していた全ての有機化合物量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図６は、電気二重層コンデンサの内部抵抗の初期抵抗値と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図７は、電気二重層コンデンサの抵抗増加率と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図８は、連続乾燥工程を行なわない場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
図９は、連続乾燥工程を行った場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量と真空乾燥の乾燥時間との関係を示すグラフである。
本発明の電気二重層コンデンサの製造方法は、活性炭粉末と結着材と潤滑用有機溶媒とを混練してシート状に成形する電極成形工程と、前記電極とセパレータとを重ねて捲回して捲回体を得る捲回工程と、前記捲回体をコンデンサ容器に挿入した後に前記捲回体中に残留する有機化合物を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程と、前記コンデンサ容器に電解液を注液する注液工程と主体として構成されている。尚、電極成形工程と捲回工程の間に、前記潤滑用有機溶媒を加熱除去する電極乾燥工程を行っても良い。図１〜図３に、各工程の内容を説明する工程図を示している。以下、図１〜図３を参照して各工程を順次説明する。
図１には、活性炭粉末と結着材と潤滑用有機溶媒とを混練してシート状に成形する電極成形工程の工程図を示す。電極成形工程は、図１Ａに示す原料混合工程ＳＴ１と、図１Ｂに示す混練工程ＳＴ２と、図１Ｃに示す粉砕工程ＳＴ３と、図１Ｄに示すシート化・圧延工程ＳＴ４とから構成されている。
まず、図１Ａに示すように、原料混合工程ＳＴ１では、分極性電極の原料を攪拌機３１に投入して混合することにより混合粉末５を得る。投入する原料は、活性炭粉末１とポリフッ化エチレン２（以下、ＰＴＦＥ２と表記する）とイソプロピルアルコール３（以下、ＩＰＡ３と表記する）とカーボンブラック４（以下、ＣＢ４と表記する）である。攪拌機３１としては例えば、一般的な一軸羽付き攪拌機等を用いることができる。
活性炭１は、例えばフェノール樹脂等の難黒鉛性材料を焼成して炭化した後、水蒸気等による賦活処理（活性化処理）を行い、更に粉砕して得られたものを用いることができる。またＰＴＦＥ２（結着材）は、後の混練工程ＳＴ２にて繊維化されることにより活性炭粉末１等を結着するものである。またＩＰＡ３（潤滑用有機溶媒）は本工程ＳＴ１と次の混練工程ＳＴ２において原料同士の混合等を円滑に行うものである。また、ＣＢ４は分極性電極に導電性を付与する為のものである。尚、潤滑用有機溶媒はＩＰＡに限るものではなく、他のアルコール類やケトン類等を用いても良い。またＣＢ４には、アセチレンブラックやケッチェンブラック等を用いても良い。
各原料の混合比は例えば、活性炭１を９６〜５０重量部、ＰＴＦＥ２を２〜２０重量部、ＩＰＡ３を２〜８０重量部、ＣＢ４を０〜２０重量部とすることが好ましい。
次に図１Ｂに示すように、混練工程ＳＴ２では、原料混合工程ＳＴ１で得た混合粉末５を混練機３２に投入して混練することにより、混合粉末にせん断力を加えてＰＴＦＥ２を繊維化させて混合粉末を塊状物６とする。混練機３２としては、例えば、一般的な二軸混練機を用いることができる。
次に図１Ｃに示すように、粉砕工程ＳＴ３では、混練工程ＳＴ２で得た塊状物６を粉砕機３３により粉砕して粒状物を得る。粉砕は、例えば粒状物の粒径が０．１〜１ｍｍ程度になるまで行うことが好ましい。粉砕機３３としては、例えば、一般的なせん断型粉砕機等を用いることができる。
次に図１Ｄに示すように、シート化・圧延工程ＳＴ４では、粉砕工程ＳＴ３で得られた粒状物７をシート化するとともに所定の厚みになるように圧延して電極用シート８を得る。粒状物７をシート化するには、図１Ｄに示すようなシート成型機３４を用いる。このシート成型機３４は、粒状物７を投入するホッパ３４ａとホッパ３４ａの出口側に配された一対のローラ３４ｂ、３４ｂからなり、粒状物７がホッパ３４ａ出口から一対のローラ３４ｂ、３４ｂ間に供給されて圧縮されることによりシート９が得られる。続いてこのシート９を一対の圧延ローラ３５ａからなる圧延機３５に送り、圧延を行うことで電極用シート８が得られる。圧延は電極用シート８の厚みが１３０〜１６０μｍ程度になるまで行うことが好ましい。
次に図２には、ＩＰＡ３（潤滑用有機溶媒）を加熱除去して分極性電極とする電極乾燥工程の工程図を示す。電極乾燥工程は、図２Ａに示す集電体接着工程ＳＴ５と、図２Ｂに示す連続乾燥工程ＳＴ６とから構成されている。また、図２Ｃには電極体の斜視図を示している。尚、連続乾燥工程ＳＴ６は本発明において必須の工程ではないが、この工程を行うことで、分極用電極の有機化合物の濃度を予め低減して、真空乾燥工程における乾燥時間を短縮することが可能になる。
まず図２Ａに示す集電体接着工程ＳＴ５では、接着装置３６を用いて、シート化・圧延工程ＳＴ４で得られた電極用シート８にＡｌ箔からなる集電体１９を接着して電極体シート１０を得る。接着装置３６は、接着剤１１を集電体１９に塗布する転写ローラ３６ａと、転写ローラ３６ａに接着剤を供給するために接着剤１１を満たした接着剤容器３６ｂと、転写ローラ３６ａに対向配置された集電体送りローラ３６ｃと、シート送りローラ３６ｄとから構成されている。転写ローラ３６ａと集電体ローラ３６ｃが回転して集電体１９が送り出されるとともに転写ローラ３６ａにより集電体１９の一方の面に接着剤１１が塗布され、続いてシート送りローラ３６ｄにより供給された電極用シート８が、接着剤１１を介して集電体１９の一方の面に貼り合わされる。このようにして電極体シート１０が得られる。図２Ａに示す電極体シート１０は集電体１９の一面側のみに電極用シート８が貼り合わされたものだが、本工程ＳＴ５を再度行うことにより、集電体１９の両面に電極用シート８，８を貼り合わせることで、集電体１９の両面に活性炭粉末１が配された電極体シート１０が得られる。
次に図２Ｂに示す連続乾燥工程ＳＴ６では、集電体接着工程ＳＴ５により得た電極体シート１０を連続加熱炉３７に導入して加熱することにより、電極シート中に含まれるＩＰＡ３を加熱除去する。また、前工程ＳＴ５において集電体１９と電極用シート８との接着に用いた接着剤を乾燥する。連続乾燥炉３７は、電極体シート１０が通過する搬送路３７ａと、搬送路３７ａを挟んで対向する一対の加熱装置３７ｂ、３７ｂとから構成されている。加熱装置３７ｂ、３７ｂは搬送路３７ａの搬送方向に沿って配置されている。また、加熱装置３７ｂ、３７ｂは、各種の乾燥方式のものを採用することができ、例えば、温風乾燥、遠赤外線乾燥による乾燥などの方式のものを採用できる。ただし、いずれの乾燥方式の場合においても、潤滑用有機溶媒（ＩＰＡ３）の沸点より高い温度まで電極体シート１０を加熱できるものが好ましい。例えばＩＰＡ３を加熱除去するには電極体シート１０を１５０℃程度に加熱できるものが良い。
電極体シート１０を乾燥するには、連続乾燥炉３７の搬送路上流側３７ａ１から電極体シート１０を搬送し、一対の乾燥装置３７ｂ、３７ｂの間に電極体シート１０を通過させて加熱することで、ＩＰＡを揮発させて除去する。
連続乾燥工程ＳＴ６を行なわない場合は、電極体シート１０にはＩＰＡ３のほとんど全部が残留ＩＰＡとして残留する。
また、連続乾燥工程ＳＴ６を行う場合は、電極体シート１０に含まれるＩＰＡ３の大部分が加熱除去され、ごく一部が残留ＩＰＡとして電極体シート１０に残留する。また、連続乾燥工程ＳＴ６によって、残留ＩＰＡの一部が、活性炭粉末表面でエーテル化してジイソプロピルエーテル（以後、ＤＩＰＥと表記する）に変化したり、残留ＩＰＡが分子内脱水してプロピレンに変化し、これら熱変性物も電極体シート１０に残留する。以後の本明細書では、「残留ＩＰＡ」及び「ＤＩＰＥ（熱変性物）」及び「プロピレン（熱変性物）」を「有機化合物」と総称する。
尚、連続乾燥工程ＳＴ６を行った後の電極体シート１０に残留する有機化合物量は、８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。８００（ｐｐｍ）以下にすることで、真空乾燥工程の乾燥時間を短くしても、分極性電極に残留する有機化合物量を確実に３００（ｐｐｍ）以下にすることができる。
その後、電極体シート１０を所定の長さに切断することにより、図２Ｃに示すように、集電体１９の両面に分極性電極１１が貼り合わされてなる電極体１２が得られる。
次に図３には、捲回工程ＳＴ７及び真空乾燥工程ＳＴ８並びに注液工程ＳＴ９を示す。
図３Ａ及び図３Ｂに示す捲回工程ＳＴ７では、電極体１２（分極性電極１１）とセパレータ１３とを重ねて捲回して捲回体１４を得る。即ち図３Ａに示すように、一対の電極体１２、１２の間にセパレータ１３を配置し、続いて図３Ｂに示すように電極体１２、１２及びセパレータ１３を同時に捲回して捲回体１４とする。
尚、この捲回工程ＳＴ７は、電気二重層コンデンサの一連の製造工程の雰囲気中で行われるため、係る雰囲気中に揮発している電解液成分（例えばプロピレンカーボネート（以後、ＰＣと表記する））や、アセトンやアルコール等が分極性電極１１の活性炭粉末に再吸着する場合がある。以後の本明細書では、再吸着したこれら揮発成分と先程の残留ＩＰＡ及びＤＩＰＥ及びプロピレン等を「有機化合物」と改めて総称する。
次に図３Ｂ及び図３Ｃに示す真空乾燥工程ＳＴ８では、捲回工程ＳＴ７で得られた捲回体１４をコンデンサ容器１５に挿入し、その後に捲回体１４（分極性電極１１）中に残留する有機化合物を真空乾燥により３００（ｐｐｍ）以下、より好ましくは１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する。即ち図３Ｂに示すように、捲回体１４を中空円筒形の金属製のコンデンサ容器１５に挿入した後、図３Ｃに示すように捲回体１４をコンデンサ容器１５ごと真空乾燥機３８内に設置し、１０Ｐａ以下の圧力で１２０℃以上２００℃以下の温度で捲回体１４（分極性電極１１）を真空乾燥する。乾燥時間は、連続乾燥工程ＳＴ６を行う場合は４０時間以上にすることが好ましく、連続乾燥工程ＳＴ６を省略する場合は７２時間以上にすることが好ましい。この真空乾燥によって、分極性電極１１に残留する有機化合物を、分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下、より好ましくは１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の範囲の濃度になるまで除去する。即ち、ＰＣやアセトンやアルコール等の再吸着成分と残留ＩＰＡとＤＩＰＥとプロピレン等の合計量が、３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで真空乾燥して除去する。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、活性炭粉末１と電解液との間の拡散抵抗が大きくなり、電気二重層コンデンサ用の分極性電極１１としての電極性能が低下するので好ましくない。また有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により濃度を１５０（ｐｐｍ）未満まで低減するのが難しい。有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
最後に、図３Ｄに示す注液工程ＳＴ９では、ノズル３９から電解液を注液し、更にコンデンサ容器１５に封口体１６を溶接等により接合する。このようにして電気二重層コンデンサ１７が得られる。尚、電解液としてはＰＣに四級アンモニウム塩を溶解させたものを用いることができる。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極１１は、活性炭粉末１にＰＴＦＥ２が混合されてなるもので、この分極性電極１１中に含まれる残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、ＰＣ、アセトン、アルコール類等の有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下となる。従ってこの分極性電極１１によれば、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなって、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくすることができる。
尚、有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により濃度を１５０（ｐｐｍ）未満まで低減するのが難しい。従って有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
また上記の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程ＳＴ１〜ＳＴ４の後に残留する残留ＩＰＡを、真空乾燥工程ＳＴ８により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極１１が得られる。
また、電極成形工程ＳＴ１〜ＳＴ４の後に連続乾燥工程ＳＴ６を行うと、残留ＩＰＡの大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった残留ＩＰＡや副成するＤＩＰＥ等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。また、真空乾燥条件を短縮できる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極１１が得られる。
また、上記の電気二重層コンデンサ１７の製造方法によれば、真空乾燥工程ＳＴ８を注液工程ＳＴ９の直前に設けることで、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機化合物が分極性電極１１に再吸着するおそれがない。
また上記の電気二重層コンデンサ１７の製造方法によれば、真空乾燥工程ＳＴ８前の段階で、分極性電極１１中には少なくとも残留ＩＰＡが吸着しており、また真空乾燥工程ＳＴ８の初期段階で残留ＩＰＡが加熱されて生じた熱変性物であるＤＩＰＥが吸着しており、更に一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の揮発性有機物も吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗がより小さな電気二重層コンデンサ１７が得られる。
「実験例１：真空乾燥工程の乾燥条件の検討」
（実施例１の電気二重層コンデンサの製造）
まず、活性炭粉末を次のようにして製造した。まず、フェノール樹脂を窒素気流中で９００℃、２時間保持することで炭化処理を行った。次に得られた原料炭素を窒素気流中で再度昇温し、８００℃に到達した時点で５％水蒸気と５％二酸化炭素を含む窒素混合ガスを流通させて、９００℃で２時間保持することで賦活処理を行った。そして得られた活性炭を、ボールミル粉砕器で平均粒径が２〜１５μｍ程度になるまで粉砕することにより、活性炭粉末とした。
次に、得られた活性炭粉末と結着材（ポリ四フッ化エチレン）と潤滑用有機溶媒（イソプロピルアルコール（ＩＰＡ））とを混練してシート状に成形する電極成形工程を行った。即ち、得られた活性炭粉末８４重量部に対して、８重量部のポリ四フッ化エチレン粉末（例えば三井デュポンフロロケミカル（株）製のテフロン６Ｊ（登録商標））と、８重量部のアセチレンブラック（例えば、電気化学工業（株）製のデンカブラック（登録商標））を混合した。この混合物に更に１０重量部のＩＰＡを加えて混合し（原料混合工程）、更に二軸混練機で加圧混練を８分間行うことにより（混練工程）、ポリ四フッ化エチレンをフィブリル化させて塊状物とした。この塊状物をせん断型粉砕機で粉砕して平均粒径が約１ｍｍ程度の粒状物を得た（粉砕工程）。得られた粒状物を用いて、シート化を行い、更に圧延を行うことにより、幅１１０ｍｍの長尺の電極用シートを得た（シート化・圧延工程）。
次に、幅１１５ｍｍのアルミニウム箔（集電体）の両面に接着剤（例えば、ノーテープ工業（株）社製Ｇ−５７８０Ａ）を塗布してから、先程得られた電極用シートを集電体の両面に貼り合わせて電極体シートを得た（集電体接着工程）。
次に、電極体シートを１２００ｍｍの長さに切断して電極体とし、この電極体を２枚用意した。次に、２枚の電極体の間に厚さ５０μｍのレーヨン製のセパレータを挟み、電極体とセパレータを渦巻き状に捲回して捲回体とした（捲回工程）。得られた捲回体を内径５０ｍｍ、高さ１３０ｍｍの中空円筒型のコンデンサ容器に挿入した。
次に、捲回体を収納したコンデンサ容器を真空乾燥機に入れ、圧力１０−１Ｐａ、温度１６０℃、乾燥時間７２時間の条件で真空乾燥を行った（真空乾燥工程）。
そして、ＰＣに四級アンモニウム塩（トリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボーレート）が１．８モル／Ｌの濃度で溶解してなる電解液を用意し、この電解液を真空乾燥後のコンデンサ容器内に注液し（注液工程）、さらに封口体で封口することにより、実施例１の電気二重層コンデンサを製造した。
（実施例２の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を９６時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例２の電気二重層コンデンサを製造した。
（実施例３の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を１２０時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例３の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例１の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を２４時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、比較例１の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例２の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例２の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例３電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を１４４時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、比較例３の電気二重層コンデンサを製造した。
（分極性電極中の有機化合物の分析）
真空乾燥工程後の分極性電極の一部を採取し、これをパーキンエルマー社製ＡＴＤ４００の熱脱着装置の試料管に充填し、ヘリウムガスを流しながら３５０℃で１０分間加熱し、気化した成分を内部トラップに捕集した。この成分をガスクロマトグラフ装置に導入して気化成分（有機化合物）を分析した。ガスクロマトグラフに用いたカラムはＳｐｅｌｃｏ社製のＳＰＢ−１（長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚２５μｍ）である。検出器には水素炎検出器（ＦＩＤ）を使用し、定量はペンテンの強度で校正し、ＦＩＤによるピーク強度が炭素数に比例すると仮定して行った。尚、各ピークの定性は質量分析にて行った。分析の結果を図４及び図５及び表１に示す。
（電気二重層コンデンサの特性試験）
上記実施例１〜３及び比較例１〜３の電気二重層コンデンサについて、６０℃でエージング処理を行った後、初期の内部抵抗の抵抗値を測定した。充電電流３０Ａで端子電圧が２．５Ｖになるまで充電し、端子電圧を２．５Ｖに維持したままで４５℃で１０００時間放置した後の抵抗値を測定した。そして、初期から１０００時間までの抵抗値の上昇率を求めた。結果を図６及び図７及び表２に示す。
（有機化合物の分析結果）
ガスクロマトグラフによる分析の結果、検出された主な有機化合物は、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ジイソプロピルエーテル（ＤＩＰＥ）、プロピレン、酢酸イソプロピル、エタノール、アセトン、アセトアルデヒドであった。この中でＤＩＰＥ、プロピレン及び酢酸イソプロピルは、混練用有機溶媒に用いたイソプロピルアルコールが、真空乾燥工程にて酸化、脱水縮合等することにより生成した化合物と考えられる。またエタノールとアセトンは、コンデンサの製造工程の雰囲気中から活性炭に吸着した成分であると考えられる。また、アセトアルデヒドは、エタノールの酸化により生成したと考えられる。
図４には検出されたＩＰＡ量、真空乾燥後に分極性電極に残留していたＩＰＡ（以下残留ＩＰＡと表記）の量と真空乾燥時間との関係を示す。また、図５には、検出された全ての有機化合物量、即ち真空乾燥後に分極性電極に残留していた全ての有機化合物量と真空乾燥時間との関係を示す。また表１には残留ＩＰＡ量と前有機物量と真空乾燥時間との関係を示す。
図４に示すように、乾燥時間が増加するにつれて残留ＩＰＡが低減することがわかる。特に図５に示すように、乾燥時間が７２時間では有機化合物量が２７９（ｐｐｍ）となり、乾燥時間が７２時間以上になると全ての有機化合物量が３００（ｐｐｍ）以下となることがわかる。また、乾燥時間が１２０時間以上になると、全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度でほぼ一定になることがわかる。これは、活性炭の吸着性により、これ以上の有機化合物の低減は困難であることを示している。
（電気二重層コンデンサの特性）
次に、図６にはコンデンサの内部抵抗の初期抵抗値と真空乾燥時間との関係を示し、図７には１０００時間後の抵抗増加率と真空乾燥時間との関係を示す。
図６に示すように、乾燥時間が４０時間以上になると、初期抵抗値が８．５Ωｃｍ２程度から６．３Ωｃｍ２程度に大幅に低下し、その後抵抗値がほぼ一定になることが分かる。また、図７に示すように、乾燥時間が４０時間以上になると、抵抗上昇率が初期を１とした場合の２．５倍程度から１．５倍程度に大幅に低下し、その後ほぼ一定になることが分かる。
図６及び図７の結果と、有機化合物の分析結果と併せて考察すると、分極性電極に残留する有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下になれば、コンデンサの初期抵抗値及び１０００時間後の抵抗上昇率を大幅に低減できることが分かる。
これは、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなってためと考えられる。
尚、乾燥時間が１２０時間以上では全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度となり、初期抵抗並びに抵抗上昇率も１２０時間でほぼ一定になることから、全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度まで低減すれば、ほぼ満足できる結果が得られることがわかる。
「実験例２：連続乾燥工程を行った場合の効果」
（実施例４の電気二重層コンデンサの製造）
集電体接着工程後の電極体シートを、熱風型の連続乾燥炉に導入し、温度１５０℃の熱風を１０Ｌ／分の流量で４分間吹き付ける条件で連続乾燥（連続乾燥工程）を行い、更に真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間にしたこと以外は上記実施例１の場合と同様にして実施例４の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例４の電気二重層コンデンサの製造）
連続乾燥工程を行わず、真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間にしたこと以外は上記実施例１の場合と同様にして比較例４の電気二重層コンデンサを製造した。尚、この比較例４は実験例１における比較例２と同じものである。
実施例４及び比較例４について、実験例１と同様にしてガスクロマトグラフによる有機化合物の分析を行うとともに、カールフィッシャー装置により水分量の分析を行った。実施例４の分極性電極の分析結果を表３に示す。表３における数値の単位は全て（ｐｐｍ）である。
また、実施例４及び比較例４について、実験例１と同様にして初期抵抗値及び抵抗上昇率を測定した。結果を表４に示す。
表３に示すように、検出された主な有機化合物は、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ジイソプロピルエーテル（ＤＩＰＥ）、プロピレン、酢酸イソプロピル、エタノール、アセトン、アセトアルデヒドであった。この中でＤＩＰＥ、プロピレン、酢酸イソプロピルは、連続乾燥工程及び真空乾燥工程においてイソプロピルアルコールが酸化、脱水縮合等したことにより生成した化合物と考えられる。またエタノール、アセトン等は、コンデンサの製造工程の雰囲気中から吸着した成分であると考えられる。また、アセトアルデヒドは、おもにエタノールの酸化によって生成したと考えられる。
表３に示すように、連続乾燥及び真空乾燥を行うことによって、各有機化合物量が順次減少していることが分かる。
また表４に示すように、実施例４のコンデンサの初期抵抗値及び抵抗上昇率は比較例４よりも少なくなっており、連続乾燥工程による有機化合物の除去効果が得られていることがわかる。
更に、真空乾燥工程における乾燥時間を２４、７２、９６、１４４時間としたこと以外は比較例４と同様にして分極性電極を製造し、この分極性電極に含まれる有機化合物と水分の総量を分析した。図８には、連続乾燥工程を行なわなかった場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量の真空乾燥時間依存性を示す。
同様に、真空乾燥工程における乾燥時間を２４、７２、９６、１４４時間としたこと以外は実施例４と同様にして分極性電極を製造し、この分極性電極に含まれる有機化合物と水分の総量を分析した。図９には、連続乾燥工程を行った場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量の真空乾燥時間依存性を示す。尚、図８及び図９において、黒丸のプロットは水分量を示し、黒四角形のプロットは有機化合物量を示す。
図９に示すように、連続乾燥工程を行った場合は４８時間の真空乾燥で有機化合物の量が３００（ｐｐｍ）以下となり、一方、図８に示すように連続乾燥工程を行なわない場合は７２時間の真空乾燥で有機化合物の量が３００（ｐｐｍ）以下となっている。このように、連続乾燥工程を行った場合は真空乾燥時間を短縮できることが分かる。
産業上の利用分野
以上、詳細に説明したように、本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなる。これにより、内部抵抗が少なく、静電容量が大きな電気二重層コンデンサを得ることができる。
また本発明の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑溶融機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極を得ることができる。
また本発明の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、真空乾燥工程を注液工程の直前に設けるので、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機性不純物が分極性電極に再吸着するおそれがなく、内部抵抗が小さな電気二重層コンデンサを得ることができる。
図１には、活性炭粉末と結着材と潤滑用有機溶媒とを混練してシート状に成形する電極成形工程の工程図を示す。電極成形工程は、図１Ａに示す原料混合工程ＳＴ１と、図１Ｂに示す混練工程ＳＴ２と、図１Ｃに示す粉砕工程ＳＴ３と、図１Ｄに示すシート化・圧延工程ＳＴ４とから構成されている。
まず、図１Ａに示すように、原料混合工程ＳＴ１では、分極性電極の原料を攪拌機３１に投入して混合することにより混合粉末５を得る。投入する原料は、活性炭粉末１とポリフッ化エチレン２（以下、ＰＴＦＥ２と表記する）とイソプロピルアルコール３（以下、ＩＰＡ３と表記する）とカーボンブラック４（以下、ＣＢ４と表記する）である。攪拌機３１としては例えば、一般的な一軸羽付き攪拌機等を用いることができる。
活性炭１は、例えばフェノール樹脂等の難黒鉛性材料を焼成して炭化した後、水蒸気等による賦活処理（活性化処理）を行い、更に粉砕して得られたものを用いることができる。またＰＴＦＥ２（結着材）は、後の混練工程ＳＴ２にて繊維化されることにより活性炭粉末１等を結着するものである。またＩＰＡ３（潤滑用有機溶媒）は本工程ＳＴ１と次の混練工程ＳＴ２において原料同士の混合等を円滑に行うものである。また、ＣＢ４は分極性電極に導電性を付与する為のものである。尚、潤滑用有機溶媒はＩＰＡに限るものではなく、他のアルコール類やケトン類等を用いても良い。またＣＢ４には、アセチレンブラックやケッチェンブラック等を用いても良い。
各原料の混合比は例えば、活性炭１を９６〜５０重量部、ＰＴＦＥ２を２〜２０重量部、ＩＰＡ３を２〜８０重量部、ＣＢ４を０〜２０重量部とすることが好ましい。
次に図１Ｂに示すように、混練工程ＳＴ２では、原料混合工程ＳＴ１で得た混合粉末５を混練機３２に投入して混練することにより、混合粉末にせん断力を加えてＰＴＦＥ２を繊維化させて混合粉末を塊状物６とする。混練機３２としては、例えば、一般的な二軸混練機を用いることができる。
次に図１Ｃに示すように、粉砕工程ＳＴ３では、混練工程ＳＴ２で得た塊状物６を粉砕機３３により粉砕して粒状物を得る。粉砕は、例えば粒状物の粒径が０．１〜１ｍｍ程度になるまで行うことが好ましい。粉砕機３３としては、例えば、一般的なせん断型粉砕機等を用いることができる。
次に図１Ｄに示すように、シート化・圧延工程ＳＴ４では、粉砕工程ＳＴ３で得られた粒状物７をシート化するとともに所定の厚みになるように圧延して電極用シート８を得る。粒状物７をシート化するには、図１Ｄに示すようなシート成型機３４を用いる。このシート成型機３４は、粒状物７を投入するホッパ３４ａとホッパ３４ａの出口側に配された一対のローラ３４ｂ、３４ｂからなり、粒状物７がホッパ３４ａ出口から一対のローラ３４ｂ、３４ｂ間に供給されて圧縮されることによりシート９が得られる。続いてこのシート９を一対の圧延ローラ３５ａからなる圧延機３５に送り、圧延を行うことで電極用シート８が得られる。圧延は電極用シート８の厚みが１３０〜１６０μｍ程度になるまで行うことが好ましい。
次に図２には、ＩＰＡ３（潤滑用有機溶媒）を加熱除去して分極性電極とする電極乾燥工程の工程図を示す。電極乾燥工程は、図２Ａに示す集電体接着工程ＳＴ５と、図２Ｂに示す連続乾燥工程ＳＴ６とから構成されている。また、図２Ｃには電極体の斜視図を示している。尚、連続乾燥工程ＳＴ６は本発明において必須の工程ではないが、この工程を行うことで、分極用電極の有機化合物の濃度を予め低減して、真空乾燥工程における乾燥時間を短縮することが可能になる。
まず図２Ａに示す集電体接着工程ＳＴ５では、接着装置３６を用いて、シート化・圧延工程ＳＴ４で得られた電極用シート８にＡｌ箔からなる集電体１９を接着して電極体シート１０を得る。接着装置３６は、接着剤１１を集電体１９に塗布する転写ローラ３６ａと、転写ローラ３６ａに接着剤を供給するために接着剤１１を満たした接着剤容器３６ｂと、転写ローラ３６ａに対向配置された集電体送りローラ３６ｃと、シート送りローラ３６ｄとから構成されている。転写ローラ３６ａと集電体ローラ３６ｃが回転して集電体１９が送り出されるとともに転写ローラ３６ａにより集電体１９の一方の面に接着剤１１が塗布され、続いてシート送りローラ３６ｄにより供給された電極用シート８が、接着剤１１を介して集電体１９の一方の面に貼り合わされる。このようにして電極体シート１０が得られる。図２Ａに示す電極体シート１０は集電体１９の一面側のみに電極用シート８が貼り合わされたものだが、本工程ＳＴ５を再度行うことにより、集電体１９の両面に電極用シート８，８を貼り合わせることで、集電体１９の両面に活性炭粉末１が配された電極体シート１０が得られる。
次に図２Ｂに示す連続乾燥工程ＳＴ６では、集電体接着工程ＳＴ５により得た電極体シート１０を連続加熱炉３７に導入して加熱することにより、電極シート中に含まれるＩＰＡ３を加熱除去する。また、前工程ＳＴ５において集電体１９と電極用シート８との接着に用いた接着剤を乾燥する。連続乾燥炉３７は、電極体シート１０が通過する搬送路３７ａと、搬送路３７ａを挟んで対向する一対の加熱装置３７ｂ、３７ｂとから構成されている。加熱装置３７ｂ、３７ｂは搬送路３７ａの搬送方向に沿って配置されている。また、加熱装置３７ｂ、３７ｂは、各種の乾燥方式のものを採用することができ、例えば、温風乾燥、遠赤外線乾燥による乾燥などの方式のものを採用できる。ただし、いずれの乾燥方式の場合においても、潤滑用有機溶媒（ＩＰＡ３）の沸点より高い温度まで電極体シート１０を加熱できるものが好ましい。例えばＩＰＡ３を加熱除去するには電極体シート１０を１５０℃程度に加熱できるものが良い。
電極体シート１０を乾燥するには、連続乾燥炉３７の搬送路上流側３７ａ１から電極体シート１０を搬送し、一対の乾燥装置３７ｂ、３７ｂの間に電極体シート１０を通過させて加熱することで、ＩＰＡを揮発させて除去する。
連続乾燥工程ＳＴ６を行なわない場合は、電極体シート１０にはＩＰＡ３のほとんど全部が残留ＩＰＡとして残留する。
また、連続乾燥工程ＳＴ６を行う場合は、電極体シート１０に含まれるＩＰＡ３の大部分が加熱除去され、ごく一部が残留ＩＰＡとして電極体シート１０に残留する。また、連続乾燥工程ＳＴ６によって、残留ＩＰＡの一部が、活性炭粉末表面でエーテル化してジイソプロピルエーテル（以後、ＤＩＰＥと表記する）に変化したり、残留ＩＰＡが分子内脱水してプロピレンに変化し、これら熱変性物も電極体シート１０に残留する。以後の本明細書では、「残留ＩＰＡ」及び「ＤＩＰＥ（熱変性物）」及び「プロピレン（熱変性物）」を「有機化合物」と総称する。
尚、連続乾燥工程ＳＴ６を行った後の電極体シート１０に残留する有機化合物量は、８００（ｐｐｍ）以下にすることが好ましい。８００（ｐｐｍ）以下にすることで、真空乾燥工程の乾燥時間を短くしても、分極性電極に残留する有機化合物量を確実に３００（ｐｐｍ）以下にすることができる。
その後、電極体シート１０を所定の長さに切断することにより、図２Ｃに示すように、集電体１９の両面に分極性電極１１が貼り合わされてなる電極体１２が得られる。
次に図３には、捲回工程ＳＴ７及び真空乾燥工程ＳＴ８並びに注液工程ＳＴ９を示す。
図３Ａ及び図３Ｂに示す捲回工程ＳＴ７では、電極体１２（分極性電極１１）とセパレータ１３とを重ねて捲回して捲回体１４を得る。即ち図３Ａに示すように、一対の電極体１２、１２の間にセパレータ１３を配置し、続いて図３Ｂに示すように電極体１２、１２及びセパレータ１３を同時に捲回して捲回体１４とする。
尚、この捲回工程ＳＴ７は、電気二重層コンデンサの一連の製造工程の雰囲気中で行われるため、係る雰囲気中に揮発している電解液成分（例えばプロピレンカーボネート（以後、ＰＣと表記する））や、アセトンやアルコール等が分極性電極１１の活性炭粉末に再吸着する場合がある。以後の本明細書では、再吸着したこれら揮発成分と先程の残留ＩＰＡ及びＤＩＰＥ及びプロピレン等を「有機化合物」と改めて総称する。
次に図３Ｂ及び図３Ｃに示す真空乾燥工程ＳＴ８では、捲回工程ＳＴ７で得られた捲回体１４をコンデンサ容器１５に挿入し、その後に捲回体１４（分極性電極１１）中に残留する有機化合物を真空乾燥により３００（ｐｐｍ）以下、より好ましくは１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する。即ち図３Ｂに示すように、捲回体１４を中空円筒形の金属製のコンデンサ容器１５に挿入した後、図３Ｃに示すように捲回体１４をコンデンサ容器１５ごと真空乾燥機３８内に設置し、１０Ｐａ以下の圧力で１２０℃以上２００℃以下の温度で捲回体１４（分極性電極１１）を真空乾燥する。乾燥時間は、連続乾燥工程ＳＴ６を行う場合は４０時間以上にすることが好ましく、連続乾燥工程ＳＴ６を省略する場合は７２時間以上にすることが好ましい。この真空乾燥によって、分極性電極１１に残留する有機化合物を、分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下、より好ましくは１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の範囲の濃度になるまで除去する。即ち、ＰＣやアセトンやアルコール等の再吸着成分と残留ＩＰＡとＤＩＰＥとプロピレン等の合計量が、３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで真空乾燥して除去する。
有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）を越えると、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられ、活性炭粉末１と電解液との間の拡散抵抗が大きくなり、電気二重層コンデンサ用の分極性電極１１としての電極性能が低下するので好ましくない。また有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により濃度を１５０（ｐｐｍ）未満まで低減するのが難しい。有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
最後に、図３Ｄに示す注液工程ＳＴ９では、ノズル３９から電解液を注液し、更にコンデンサ容器１５に封口体１６を溶接等により接合する。このようにして電気二重層コンデンサ１７が得られる。尚、電解液としてはＰＣに四級アンモニウム塩を溶解させたものを用いることができる。
上記の電気二重層コンデンサ用の分極性電極１１は、活性炭粉末１にＰＴＦＥ２が混合されてなるもので、この分極性電極１１中に含まれる残留ＩＰＡ、ＤＩＰＥ、プロピレン、ＰＣ、アセトン、アルコール類等の有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下となる。従ってこの分極性電極１１によれば、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなって、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくすることができる。
尚、有機化合物の濃度は０（ｐｐｍ）が最も好ましいが、現実には活性炭の高い吸着力により濃度を１５０（ｐｐｍ）未満まで低減するのが難しい。従って有機化合物の濃度が１５０〜３００（ｐｐｍ）の範囲であれば、電気二重層の形成が大きく妨げられることがなく、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が過大になって電極性能が大幅に低下するおそれがない。
また上記の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程ＳＴ１〜ＳＴ４の後に残留する残留ＩＰＡを、真空乾燥工程ＳＴ８により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極１１が得られる。
また、電極成形工程ＳＴ１〜ＳＴ４の後に連続乾燥工程ＳＴ６を行うと、残留ＩＰＡの大部分を真空乾燥工程前に除去することができる。これにより、電極乾燥工程で除去しきれなかった残留ＩＰＡや副成するＤＩＰＥ等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで容易に除去することができる。また、真空乾燥条件を短縮できる。これにより、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を更に少なくすることが可能になり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が更に小さな分極性電極１１が得られる。
また、上記の電気二重層コンデンサ１７の製造方法によれば、真空乾燥工程ＳＴ８を注液工程ＳＴ９の直前に設けることで、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機化合物が分極性電極１１に再吸着するおそれがない。
また上記の電気二重層コンデンサ１７の製造方法によれば、真空乾燥工程ＳＴ８前の段階で、分極性電極１１中には少なくとも残留ＩＰＡが吸着しており、また真空乾燥工程ＳＴ８の初期段階で残留ＩＰＡが加熱されて生じた熱変性物であるＤＩＰＥが吸着しており、更に一連の製造工程の雰囲気中に含まれる微量の揮発性有機物も吸着している。これらを真空乾燥で除去することにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗がより小さな電気二重層コンデンサ１７が得られる。
「実験例１：真空乾燥工程の乾燥条件の検討」
（実施例１の電気二重層コンデンサの製造）
まず、活性炭粉末を次のようにして製造した。まず、フェノール樹脂を窒素気流中で９００℃、２時間保持することで炭化処理を行った。次に得られた原料炭素を窒素気流中で再度昇温し、８００℃に到達した時点で５％水蒸気と５％二酸化炭素を含む窒素混合ガスを流通させて、９００℃で２時間保持することで賦活処理を行った。そして得られた活性炭を、ボールミル粉砕器で平均粒径が２〜１５μｍ程度になるまで粉砕することにより、活性炭粉末とした。
次に、得られた活性炭粉末と結着材（ポリ四フッ化エチレン）と潤滑用有機溶媒（イソプロピルアルコール（ＩＰＡ））とを混練してシート状に成形する電極成形工程を行った。即ち、得られた活性炭粉末８４重量部に対して、８重量部のポリ四フッ化エチレン粉末（例えば三井デュポンフロロケミカル（株）製のテフロン６Ｊ（登録商標））と、８重量部のアセチレンブラック（例えば、電気化学工業（株）製のデンカブラック（登録商標））を混合した。この混合物に更に１０重量部のＩＰＡを加えて混合し（原料混合工程）、更に二軸混練機で加圧混練を８分間行うことにより（混練工程）、ポリ四フッ化エチレンをフィブリル化させて塊状物とした。この塊状物をせん断型粉砕機で粉砕して平均粒径が約１ｍｍ程度の粒状物を得た（粉砕工程）。得られた粒状物を用いて、シート化を行い、更に圧延を行うことにより、幅１１０ｍｍの長尺の電極用シートを得た（シート化・圧延工程）。
次に、幅１１５ｍｍのアルミニウム箔（集電体）の両面に接着剤（例えば、ノーテープ工業（株）社製Ｇ−５７８０Ａ）を塗布してから、先程得られた電極用シートを集電体の両面に貼り合わせて電極体シートを得た（集電体接着工程）。
次に、電極体シートを１２００ｍｍの長さに切断して電極体とし、この電極体を２枚用意した。次に、２枚の電極体の間に厚さ５０μｍのレーヨン製のセパレータを挟み、電極体とセパレータを渦巻き状に捲回して捲回体とした（捲回工程）。得られた捲回体を内径５０ｍｍ、高さ１３０ｍｍの中空円筒型のコンデンサ容器に挿入した。
次に、捲回体を収納したコンデンサ容器を真空乾燥機に入れ、圧力１０−１Ｐａ、温度１６０℃、乾燥時間７２時間の条件で真空乾燥を行った（真空乾燥工程）。
そして、ＰＣに四級アンモニウム塩（トリエチルメチルアンモニウムテトラフルオロボーレート）が１．８モル／Ｌの濃度で溶解してなる電解液を用意し、この電解液を真空乾燥後のコンデンサ容器内に注液し（注液工程）、さらに封口体で封口することにより、実施例１の電気二重層コンデンサを製造した。
（実施例２の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を９６時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例２の電気二重層コンデンサを製造した。
（実施例３の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を１２０時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例３の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例１の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を２４時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、比較例１の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例２の電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、実施例２の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例３電気二重層コンデンサの製造）
真空乾燥工程における乾燥時間を１４４時間としたこと以外は実施例１と同様の工程を経て、比較例３の電気二重層コンデンサを製造した。
（分極性電極中の有機化合物の分析）
真空乾燥工程後の分極性電極の一部を採取し、これをパーキンエルマー社製ＡＴＤ４００の熱脱着装置の試料管に充填し、ヘリウムガスを流しながら３５０℃で１０分間加熱し、気化した成分を内部トラップに捕集した。この成分をガスクロマトグラフ装置に導入して気化成分（有機化合物）を分析した。ガスクロマトグラフに用いたカラムはＳｐｅｌｃｏ社製のＳＰＢ−１（長さ６０ｍ、内径０．２５ｍｍ、膜厚２５μｍ）である。検出器には水素炎検出器（ＦＩＤ）を使用し、定量はペンテンの強度で校正し、ＦＩＤによるピーク強度が炭素数に比例すると仮定して行った。尚、各ピークの定性は質量分析にて行った。分析の結果を図４及び図５及び表１に示す。
（電気二重層コンデンサの特性試験）
上記実施例１〜３及び比較例１〜３の電気二重層コンデンサについて、６０℃でエージング処理を行った後、初期の内部抵抗の抵抗値を測定した。充電電流３０Ａで端子電圧が２．５Ｖになるまで充電し、端子電圧を２．５Ｖに維持したままで４５℃で１０００時間放置した後の抵抗値を測定した。そして、初期から１０００時間までの抵抗値の上昇率を求めた。結果を図６及び図７及び表２に示す。
（有機化合物の分析結果）
ガスクロマトグラフによる分析の結果、検出された主な有機化合物は、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、ジイソプロピルエーテル（ＤＩＰＥ）、プロピレン、酢酸イソプロピル、エタノール、アセトン、アセトアルデヒドであった。この中でＤＩＰＥ、プロピレン及び酢酸イソプロピルは、混練用有機溶媒に用いたイソプロピルアルコールが、真空乾燥工程にて酸化、脱水縮合等することにより生成した化合物と考えられる。またエタノールとアセトンは、コンデンサの製造工程の雰囲気中から活性炭に吸着した成分であると考えられる。また、アセトアルデヒドは、エタノールの酸化により生成したと考えられる。
図４には検出されたＩＰＡ量、真空乾燥後に分極性電極に残留していたＩＰＡ（以下残留ＩＰＡと表記）の量と真空乾燥時間との関係を示す。また、図５には、検出された全ての有機化合物量、即ち真空乾燥後に分極性電極に残留していた全ての有機化合物量と真空乾燥時間との関係を示す。また表１には残留ＩＰＡ量と前有機物量と真空乾燥時間との関係を示す。
図４に示すように、乾燥時間が増加するにつれて残留ＩＰＡが低減することがわかる。特に図５に示すように、乾燥時間が７２時間では有機化合物量が２７９（ｐｐｍ）となり、乾燥時間が７２時間以上になると全ての有機化合物量が３００（ｐｐｍ）以下となることがわかる。また、乾燥時間が１２０時間以上になると、全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度でほぼ一定になることがわかる。これは、活性炭の吸着性により、これ以上の有機化合物の低減は困難であることを示している。
次に、図６にはコンデンサの内部抵抗の初期抵抗値と真空乾燥時間との関係を示し、図７には１０００時間後の抵抗増加率と真空乾燥時間との関係を示す。
図６に示すように、乾燥時間が４０時間以上になると、初期抵抗値が８．５Ωｃｍ２程度から６．３Ωｃｍ２程度に大幅に低下し、その後抵抗値がほぼ一定になることが分かる。また、図７に示すように、乾燥時間が４０時間以上になると、抵抗上昇率が初期を１とした場合の２．５倍程度から１．５倍程度に大幅に低下し、その後ほぼ一定になることが分かる。
図６及び図７の結果と、有機化合物の分析結果と併せて考察すると、分極性電極に残留する有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下になれば、コンデンサの初期抵抗値及び１０００時間後の抵抗上昇率を大幅に低減できることが分かる。
これは、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなってためと考えられる。
尚、乾燥時間が１２０時間以上では全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度となり、初期抵抗並びに抵抗上昇率も１２０時間でほぼ一定になることから、全有機化合物量が１５０（ｐｐｍ）程度まで低減すれば、ほぼ満足できる結果が得られることがわかる。
（実施例４の電気二重層コンデンサの製造）
集電体接着工程後の電極体シートを、熱風型の連続乾燥炉に導入し、温度１５０℃の熱風を１０Ｌ／分の流量で４分間吹き付ける条件で連続乾燥（連続乾燥工程）を行い、更に真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間にしたこと以外は上記実施例１の場合と同様にして実施例４の電気二重層コンデンサを製造した。
（比較例４の電気二重層コンデンサの製造）
連続乾燥工程を行わず、真空乾燥工程における乾燥時間を４８時間にしたこと以外は上記実施例１の場合と同様にして比較例４の電気二重層コンデンサを製造した。尚、この比較例４は実験例１における比較例２と同じものである。
実施例４及び比較例４について、実験例１と同様にしてガスクロマトグラフによる有機化合物の分析を行うとともに、カールフィッシャー装置により水分量の分析を行った。実施例４の分極性電極の分析結果を表３に示す。表３における数値の単位は全て（ｐｐｍ）である。
また、実施例４及び比較例４について、実験例１と同様にして初期抵抗値及び抵抗上昇率を測定した。結果を表４に示す。
表３に示すように、連続乾燥及び真空乾燥を行うことによって、各有機化合物量が順次減少していることが分かる。
また表４に示すように、実施例４のコンデンサの初期抵抗値及び抵抗上昇率は比較例４よりも少なくなっており、連続乾燥工程による有機化合物の除去効果が得られていることがわかる。
更に、真空乾燥工程における乾燥時間を２４、７２、９６、１４４時間としたこと以外は比較例４と同様にして分極性電極を製造し、この分極性電極に含まれる有機化合物と水分の総量を分析した。図８には、連続乾燥工程を行なわなかった場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量の真空乾燥時間依存性を示す。
同様に、真空乾燥工程における乾燥時間を２４、７２、９６、１４４時間としたこと以外は実施例４と同様にして分極性電極を製造し、この分極性電極に含まれる有機化合物と水分の総量を分析した。図９には、連続乾燥工程を行った場合の、真空乾燥工程後の分極性電極に含まれる有機化合物及び水分の総量の真空乾燥時間依存性を示す。尚、図８及び図９において、黒丸のプロットは水分量を示し、黒四角形のプロットは有機化合物量を示す。
図９に示すように、連続乾燥工程を行った場合は４８時間の真空乾燥で有機化合物の量が３００（ｐｐｍ）以下となり、一方、図８に示すように連続乾燥工程を行なわない場合は７２時間の真空乾燥で有機化合物の量が３００（ｐｐｍ）以下となっている。このように、連続乾燥工程を行った場合は真空乾燥時間を短縮できることが分かる。
産業上の利用分野
以上、詳細に説明したように、本発明の電気二重層コンデンサ用の分極性電極によれば、分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が３００（ｐｐｍ）以下なので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量が少なくなり、電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成され、活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さくなる。これにより、内部抵抗が少なく、静電容量が大きな電気二重層コンデンサを得ることができる。
また本発明の分極性電極の製造方法によれば、電極成形工程後に残留する潤滑溶融機溶媒等の有機化合物を、真空乾燥工程により３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去するので、活性炭粉末の細孔内に残留する有機化合物量を少なくすることが可能になり、活性炭粉末に対する電解質イオンの吸着による電気二重層の形成が妨げられるおそれがなくなる。これにより、活性炭粉末の細孔内部に電気二重層が充分に形成されて活性炭粉末と電解液との間の拡散抵抗が小さな分極性電極を得ることができる。
また本発明の電気二重層コンデンサの製造方法によれば、真空乾燥工程を注液工程の直前に設けるので、一連の製造工程の雰囲気中に含まれる有機性不純物が分極性電極に再吸着するおそれがなく、内部抵抗が小さな電気二重層コンデンサを得ることができる。
Claims (6)
- 活性炭粉末に結着材が混合されてなる電気二重層コンデンサ用の分極性電極であり、該分極性電極中に含まれる有機化合物の濃度が分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下であることを特徴とする電気二重層コンデンサ用の分極性電極。
- 前記有機化合物の濃度が前記分極性電極の重量に対し１５０（ｐｐｍ）以上３００（ｐｐｍ）以下の範囲であることを特徴とする請求の範囲第１項記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極。
- 活性炭粉末と結着材と潤滑用有機溶媒とを混練してシート状に成形する電極成形工程を具備してなる電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法であり、
前記電極成形工程後に、前記電極中に残留する有機化合物を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程を備えたことを特徴とする電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法。 - 前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物とが少なくとも含まれることを特徴とする請求の範囲第３項記載の電気二重層コンデンサ用の分極性電極の製造方法。
- 活性炭粉末に結着材が混合されてなる一対の分極性電極と、該一対の分極性電極の間に配置されたセパレータと、電解液とからなる電気二重層コンデンサの製造方法であり、
活性炭粉末と結着材と潤滑用有機溶媒とを混練してシート状に成形する電極成形工程と、成形後の電極とセパレータとを重ねて捲回して捲回体を得る捲回工程と、前記捲回体をコンデンサ容器に挿入した後に前記捲回体中に残留する有機化合物を真空乾燥により分極性電極の重量に対し３００（ｐｐｍ）以下の濃度になるまで除去する真空乾燥工程と、前記コンデンサ容器に電解液を注液する注液工程と、を備えてなることを特徴とする電気二重層コンデンサの製造方法。 - 前記有機化合物には、前記電極成形工程後に残留する前記潤滑用有機溶媒と、前記真空乾燥工程において前記潤滑用有機溶媒が加熱されて生じた熱変性物とが少なくとも含まれることを特徴とする請求の範囲第５項記載の電気二重層コンデンサの製造方法。
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