JPWO2004007056A1 - 酸素ガス分離方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、単塔式圧力スイング吸着法により、酸素含有原料ガスから酸素を分離する方法であり、一連の工程(図3A〜3B)を含む1サイクルが繰り返し行われる。吸着工程(図3A)では、吸着塔(1)に原料ガスを導入して当該原料ガス中の不要成分を吸着剤に吸着させた後、吸着塔(1)から酸素富化ガスを導出する。回収工程(図3B)では、吸着塔(1)内に存在する準酸素富化ガスを回収槽(3)に回収する。脱着工程(図3C)では、不要成分の少なくとも一部を吸着剤から脱着させて吸着塔(1)から排出する。洗浄工程(図3D)では、吸着塔(1)内の圧力を一定に維持しつつ、回収槽(3)に保持された準酸素富化ガスの少なくとも一部を吸着塔(1)に導入し、且つ、吸着塔(1)から排出ガスを排出する。昇圧工程(図3E,3F)では、吸着塔(1)内の圧力を上昇させる。

Description

本発明は、圧力スイング吸着法(PSA法)により、酸素含有原料ガスから酸素を分離する方法に関する。
PSA法により得られる濃縮酸素ガスは、酸素の連続供給が要求される技術、例えば電炉製鋼、水処理酸素曝気、パルプ漂白、オゾン発生装置などで、広く利用されている。醗酵などの生化学分野においても濃縮酸素ガスは利用されている。更には、焼却技術の分野においても濃縮酸素ガスは利用されている。具体的には、焼却炉残量物の溶融化、排ガスの低NOx化、燃焼反応の高効率化などを目的として、空気中で燃焼を行う代わりに濃縮酸素ガス中で燃焼を行う手法が採用される場合がある。
PSA法においては、2塔以上の吸着塔を備える装置を使用して行われる多塔式PSA法が一般的である。多塔式PSA法では、各吸着塔において、吸着工程、脱着工程、洗浄工程、昇圧工程などが繰り返される。これらの工程は、吸着塔間でタイミングがずらされて行われる。多塔式PSA法については、種々の改良が試みられている。例えば特開平8−239204号公報に開示されている多塔式PSA法では、吸着工程を終了した吸着塔内の高圧力を、他の吸着塔の昇圧に利用する技術が採用されている。
一方、装置全体の小型化および簡略化、並びにイニシャルコスト削減などの観点から、吸着塔は1塔のみ備える装置を使用して行われる単塔式PSA法が採用される場合がある。単塔式PSA法についても、製品として得られる濃縮酸素ガスの量や純度などの観点から、種々の改良が試みられている。例えば特開平9−29044号公報に開示されている単塔式PSA法では、吸着工程終了後に、吸着塔内に残留するガスを別途設けられた回収槽に回収し、脱着工程終了後に、当該回収ガスを洗浄ガスとして吸着塔に導入することによって吸着塔の洗浄が行われる。
しかしながら、特開平9−29044号公報に開示されている単塔式PSA法によると、上述の洗浄工程の初期段階において、回収槽および吸着塔の比較的大きな圧力差に直接的に相応して、大量の洗浄ガスが回収槽から吸着塔へと流入する傾向にある。当該洗浄工程においては、吸着塔内のガスを真空ポンプにより吸引して排出する場合であっても、洗浄ガス流入量がガス排出量を上回わる期間が生ずる。そのような期間では、吸着塔内は、当該洗浄工程前の脱着工程にて達成された所望の低圧力よりも、高圧の状態となってしまう。洗浄工程におけるこのような昇圧現象は、吸着剤の洗浄効率(再生効率)の低下、ひいては濃縮酸素ガスの取得量や回収率の低下の原因となる場合が多く、好ましくない。
本発明は、このような事情のもとで考え出されたものであって、単塔式PSA法において高い酸素ガス回収率等を達成するのに適した酸素ガス分離方法を提供することを目的とする。
本発明の第1の側面によると、吸着剤が充填された単一の吸着塔が用いられる単塔式の圧力スイング吸着法により、気体状の酸素を含有する原料ガスから当該酸素を分離する方法が提供される。この方法では、吸着塔に原料ガスを導入して当該原料ガスに含まれる不要成分を吸着剤に吸着させた後、当該吸着塔から酸素富化ガスを導出する吸着工程と、吸着工程終了後に吸着塔内に存在する準酸素富化ガスを回収して回収槽に保持する回収工程と、吸着剤に吸着されている不要成分の少なくとも一部を、吸着塔内の圧力を低下させることにより吸着剤から脱着させ、当該吸着塔から排出する脱着工程と、吸着塔内の圧力を一定に維持しつつ、回収槽に保持された準酸素富化ガスの少なくとも一部を吸着塔に導入するとともに当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程と、吸着塔内の圧力を上昇させる昇圧工程と、を含む1サイクルが繰り返し行われる。酸素富化ガスとは、所定程度の高い酸素濃度を有するガスである。準酸素富化ガスとは、酸素富化ガスより低くとも相当程度に高い酸素濃度以上の、酸素濃度を有するガスである。
本発明の第1の側面に係る酸素ガス分離方法によると、回収槽に保持された準酸素富化ガスの少なくとも一部を吸着塔に導入するとともに当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程において、吸着塔内は、一定の圧力に維持される。すなわち、洗浄工程に先行する脱着工程の終了時に達成される吸着塔内の所望の低い圧力は洗浄工程にて維持され、洗浄工程での昇圧現象は回避される。単塔式PSA法において、洗浄工程中の吸着塔内の圧力を一定に維持することにより、高い酸素ガス回収率等を達成することが可能となる。
本発明の第1の側面において、好ましくは、洗浄工程では、吸着塔に導入される準酸素富化ガスの流量、および/または、吸着塔から排出される排出ガスの流量を制御することにより、吸着塔内の圧力は一定に維持される。
好ましくは、洗浄工程では、吸着塔に導入される準酸素富化ガスの流量を流量制御弁により制御しつつ、ポンプにより吸着塔から排出ガスを排出させることによって、吸着塔内の圧力は一定に維持される。このような構成によると、流量制御弁の開度(絞り量)のみを制御することにより吸着塔内の圧力を一定に維持することが可能であり、圧力制御が容易となる。
好ましくは、吸着工程における吸着塔内の最高圧力は40〜65kPa(ゲージ圧)である。好ましくは、回収工程は、吸着塔内の圧力が0〜25kPa(ゲージ圧)となるまで行う。好ましくは、脱着工程における吸着塔内の最低圧力は−65〜−40kPa(ゲージ圧)である。
本発明の第2の側面によると、吸着剤が充填された単一の吸着塔が用いられる単塔式の圧力スイング吸着法により、気体状の酸素を含有する原料ガスから当該酸素を分離する他の方法が提供される。この方法では、吸着塔に原料ガスを導入して当該原料ガスに含まれる不要成分を吸着剤に吸着させた後、当該吸着塔から酸素富化ガスを導出する吸着工程と、吸着塔内の圧力が第1中間圧力に降下するまで吸着塔内の第1準酸素富化ガスを回収して第1回収槽に保持する第1回収工程と、吸着塔内の圧力が第2中間圧力に更に降下するまで吸着塔内の第2準酸素富化ガスを回収して第2回収槽に保持する第2回収工程と、吸着剤に吸着されている不要成分の少なくとも一部を、吸着塔内の圧力を低下させることにより、吸着剤から脱着させて当該吸着塔から排出する脱着工程と、吸着塔内の圧力を一定に維持しつつ、第1回収槽に保持された第1準酸素富化ガスの少なくとも一部、または、第2回収槽に保持された第2準酸素富化ガスの少なくとも一部を、吸着塔に導入するとともに、当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程と、吸着塔内の圧力を上昇させる昇圧工程と、を含む1サイクルが繰り返し行われる。本発明において、第2中間圧力は第1中間圧力より低い。
本発明の第2の側面に係る酸素ガス分離方法によると、第1または第2回収槽に保持された第1または第2準酸素富化ガスの少なくとも一部を吸着塔に導入するとともに当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程において、吸着塔内は、一定の圧力に維持される。すなわち、洗浄工程に先行する脱着工程の終了時に達成される吸着塔内の所望の低い圧力は洗浄工程にて維持され、洗浄工程での昇圧現象は回避される。単塔式PSA法において、洗浄工程中の吸着塔内の圧力を一定に維持することにより、高い酸素ガス回収率を達成することが可能となる。
本発明の第2の側面において、好ましくは、昇圧工程では、第1回収槽からの第1準酸素富化ガスの少なくとも一部が吸着塔内に導入される。第1準酸素富化ガスは、吸着工程直後における吸着塔内残留ガスであるため、第2準酸素富化ガスよりも高い酸素濃度を有する。そのため、昇圧工程にて吸着塔内を昇圧するために当該吸着塔に導入され且つ製品ガスとして回収されることとなる昇圧ガスとしては、高い酸素ガス回収率を達成するうえでは、第2準酸素富化ガスよりも第1準酸素富化ガスの方が好適である。
好ましくは、洗浄工程では、第2回収槽からの第2準酸素富化ガスの少なくとも一部が吸着塔に導入される。酸素濃度について、第2準酸素富化ガスは、第1準酸素富化ガスより低いものの、原料ガスより相当程度に高く、洗浄工程において吸着剤からの不要成分の脱着を促進するうえで充分に高い。洗浄工程における洗浄ガスとして第2準酸素富化ガスを利用し、昇圧工程における昇圧ガスとして第1準酸素富化ガスを利用することは、高い酸素ガス回収率を達成するうえで好適である。
好ましくは、洗浄工程では、吸着塔に導入される第2準酸素富化ガスの流量、および/または、吸着塔から排出される排出ガスの流量を制御することにより、吸着塔内の圧力は一定に維持される。
好ましくは、洗浄工程では、吸着塔に導入される第2準酸素富化ガスの流量を流量制御弁により制御しつつ、ポンプにより吸着塔から排出ガスを排出させることによって、吸着塔内の圧力は一定に維持される。このような構成によると、流量制御弁の開度(絞り量)のみを制御することにより吸着塔内の圧力を一定に維持することが可能であり、圧力制御が容易となる。
好ましくは、吸着工程における吸着塔内の最高圧力は40〜65kPa(ゲージ圧)である。好ましくは、第1中間圧力は15〜35kPa(ゲージ圧)であり、第2中間圧力は−10〜15kPa(ゲージ圧)である。好ましくは、脱着工程における吸着塔内の最低圧力は−65〜−40kPa(ゲージ圧)である。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る酸素ガス分離方法を実施するためのPSA分離装置の概略構成を表す。
図2は、第1の実施形態に係る酸素ガス分離方法の各工程における、図1に示すPSA分離装置の各弁の開閉状態を示す表である。
図3A〜図3Fは、第1の実施形態の各工程におけるガス流れ状態を表す。
図4は、本発明の第2の実施形態に係る酸素ガス分離方法を実施するためのPSA分離装置の概略構成を表す。
図5は、第2の実施形態に係る酸素ガス分離方法の各工程における、図4に示すPSA分離装置の各弁の開閉状態を示す表である。
図6A〜図6Gは、第2の実施形態の各工程におけるガスの流れ状態を表す。
図7は、実施例1,2および比較例について、条件および結果が掲げられた表である。
図8は、実施例1および比較例における吸着塔内の圧力変化を示すグラフである。
図9は、実施例2における吸着塔内の圧力変化を示すグラフである。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る酸素ガス分離方法を実施するためのPSA分離装置X1の概略構成を表す。PSA分離装置X1は、吸着塔1、製品ガスバッファ槽2、および回収槽3を備える。
吸着塔1は、製品ガス出口1aおよび原料ガス入口1bを有し、その内部には吸着剤が充填されている。吸着剤としては、Li−X型ゼオライトモレキュラーシーブ、Ca−X型ゼオライトモレキュラーシーブ、Ca−A型ゼオライトモレキュラーシーブなどが採用される。
吸着塔1の製品ガス出口1aは、共用の配管4aおよび製品ガス用の配管4bを介して製品ガスバッファ槽2に繋げられており、且つ、配管4aおよび回収ガス用の配管4cを介して回収槽3に繋げられている。配管4aには、流量調節弁5が設けられており、配管4b,4cには、各々、自動弁6a,6bが設けられている。
吸着塔1の原料ガス入口1bは、共用の配管4dおよび原料ガス供給用の配管4e,4fを介して原料ガス供給部7に繋げられており、且つ、配管4dおよび脱着ガス排出用の配管4g,4hを介して脱着ガス回収部8に繋げられている。配管4dには、ブロア・ポンプBPが設けられており、配管4e,4f,4g,4hには、各々、自動弁6c,6d,6e,6fが設けられている。
製品ガスバッファ槽2は、配管4iを介して製品ガス回収部9に更に繋げられている。
本実施形態では、以上のような構成を有するPSA分離装置X1を使用して、PSA法により、酸素含有原料ガスから不要成分を除去することができ、その結果、酸素が富化された製品ガス、即ち酸素富化ガスないし濃縮酸素ガスが得られる。PSA分離装置X1の駆動時においては、各弁5,6a〜6fの開閉状態が適宜切り替えられることにより、吸着塔1および配管4a〜4iにおけるガスの流れ状態が決定され、図2に示す吸着工程S11、回収工程S12、脱着工程S13、洗浄工程S14、第1昇圧工程S15、および第2昇圧工程S16からなる1サイクルが繰り返し行われる。図2には、各工程S11〜S16における各弁5,6a〜6fの開閉状態も示されている。図3A〜図3Fは、各々、工程S11〜S16におけるガスの流れ状態を示している。図3A〜図3Fにおいて、ガス流は太線矢印で表されている。
吸着工程S11では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Aに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Aを併せて参照するとよく理解できるように、吸着工程S11では、吸着塔1は、原料ガス供給部7と連通し、且つ、製品ガスバッファ槽2を介して製品ガス回収部9と連通している。原料ガス供給部7の原料ガス(例えば空気)は、ブロア・ポンプBPが稼動することにより、配管4e,4d,4fおよび原料ガス入口1bを介して吸着塔1に導入される。吸着塔1の内部では、吸着剤により不要成分(例えば窒素)が吸着除去され、酸素濃度の高いガスが製品ガスとして製品ガス出口1aを介して吸着塔1の外部に導出される。このガスは、配管4a,4bを介して製品ガスバッファ槽2に流入する。製品ガスバッファ槽2に一旦滞留した後、当該製品ガスは、配管4iを介して製品ガス回収部9に流入して回収される。
吸着塔1の内部圧力は、例えば、本工程中上昇し続け、本工程終了時に最高値に到達する。本工程における吸着塔1内の最高圧力は、例えば40〜65kPaの範囲内とされる。この圧力範囲はゲージ圧の値で表されたものである。後出の各工程の圧力条件についてもゲージ圧で表す。
回収工程S12では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Bに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Bを併せて参照するとよく理解できるように、回収工程S12では、吸着塔1は、回収槽3と連通している。本工程開始時には、先に吸着工程S11が行われていた吸着塔1の内部圧力は、例えば40〜65kPaと高いのに対し、回収槽3の内部圧力は、例えば−65〜−30kPaと低く設定されている。そのため、本工程開始時に吸着塔1内に存在する比較的に酸素濃度の高い準酸素富化ガスは、本工程において、吸着塔1と回収槽3の間の圧力差に起因して、配管4cを介して回収槽3に回収ガスとして移動する。回収槽3に移動する準酸素富化ガスの流量は、流量調節弁5により適宜調節される。
吸着塔1の内部圧力は、例えば、本工程中降下し続ける。本工程は、吸着塔1の内部圧力が例えば0〜25kPaの範囲内になるまで行われる。
脱着工程S13では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Cに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Cを併せて参照するとよく理解できるように、脱着工程S13では、吸着塔1は、脱着ガス回収部8と連通している。ブロア・ポンプBPが稼動することにより、吸着塔1の内部は減圧されて吸着剤から不要成分が脱着し、気体状態にある当該不要成分は、配管4g,4d,4hを介して脱着ガス回収部8に回収される。
吸着塔1の内部圧力は、例えば、本工程中降下し続け、本工程終了時に最低値に到達する。本工程における吸着塔1内の最低圧力は、例えば−65〜−40kPaの範囲内とされる。
洗浄工程S14では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Dに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Dを併せて参照するとよく理解できるように、洗浄工程S14では、吸着塔1は、回収槽3および脱着ガス回収部8と連通している。本工程開始時には、先に脱着工程S13が行われていた吸着塔1の内部圧力は相対的に低いのに対し、準酸素富化ガスが収容されている回収槽3の内部圧力は相対的に高い。そのため、回収槽3内に存在する準酸素富化ガスは、吸着塔1と回収槽3の間の圧力差に起因して、配管4cおよび製品ガス出口1aを介して吸着塔1に洗浄ガスとして導入される。これとともに、本工程では、ブロア・ポンプBPが稼動することにより、吸着塔1内からガスが吸引され続ける。このような、回収槽3からの洗浄ガスの導入、および、ブロア・ポンプBPの吸引により、吸着塔1内の吸着剤が洗浄されて当該吸着剤から不要成分が脱着し、吸着塔1内のガスは原料ガス入口1bから排出される。当該排出ガスは、配管4g,4d,4hを介して脱着ガス回収部8に回収される。
洗浄工程S14では、製品ガス出口1aを介して吸着塔1に導入される洗浄ガス(準酸素富化ガス)の流量および吸着塔1内でのガス脱着量の和と、原料ガス入口1bを介して吸着塔1から排出される排出ガスの流量とを、等しくすることにより、吸着塔1の内部圧力が一定となるように調整される。例えば、経時的に変化する回収槽3の内部圧力(絶対圧)をP(kg/cm)とし、経時的に一定とされる吸着塔1の内部圧力(絶対圧)をP(kg/cm)とし、ブロア・ポンプBPの吸引能力をQ(m/h)とし、吸着塔1の吸着剤からのガス脱着量をα(m/h)とする場合、下記の式で与えられる流量係数Cに応じて流量調節弁5の開度を調節することにより、洗浄ガス流量およびガス脱着量の和と、排出ガス流量とを等しくして、洗浄工程S14における吸着塔1の内部圧力を一定に維持することができる。
=(Q−α)/(406×((P−P)×P0.5
洗浄工程S14において吸着塔1の内部圧力を一定に維持するためには、上述のような流量調節弁5の可変制御に代えて、或はこれと共に、ブロア・ポンプBPの吸引能力についての可変制御を行ってもよい。
第1昇圧工程S15では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Eに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Eを併せて参照するとよく理解できるように、吸着塔1は、製品ガスバッファ槽2および原料ガス供給部7と連通している。本工程では、吸着塔1には、製品ガスバッファ槽2から配管4bを介して製品ガスないし酸素富化ガスが導入される。吸着塔1に導入される酸素富化ガスの流量は、流量調節弁5により適宜調節される。これとともに、吸着塔1には、ブロア・ポンプBPの稼動により、原料ガス供給部7から配管4e,4d,4fを介して原料ガスが供給される。吸着塔1の内部圧力は、本工程中上昇し続け、例えば−30〜0kPaまで高められる。
第2昇圧工程S16では、図2に示すように各弁5,6a〜6fの開閉状態が選択されて、図3Fに示すようなガス流れ状態が達成される。
図1および図3Fを併せて参照するとよく理解できるように、吸着塔1は、原料ガス供給部7と連通している。本工程では、前工程から引き続いて、ブロア・ポンプBPの稼動により原料ガス供給部7から配管4e,4d,4fを介して原料ガスが吸着塔1に供給される。吸着塔1の内部圧力は、本工程中上昇し続け、例えば0〜30kPaまで高められる。
上述の一連の工程S11〜S16からなる1サイクルをPSA分離装置X1において繰り返し行うことにより、原料ガスから酸素を分離して濃縮酸素ガスを得ることができ、高い酸素ガス回収率を達成できる。
図4は、本発明の第2の実施形態に係る酸素ガス分離方法を実施するためのPSA分離装置X2の概略構成を表す。PSA分離装置X2は、吸着塔1、製品ガスバッファ槽2、および回収槽3A,3Bを備える。PSA分離装置X2は、回収槽3、配管4c、および自動弁6bに代えて、回収槽3A,3B、回収ガス用の配管4j,4k、および自動弁6g,6hを備える点において、PSA分離装置X1と異なる。
PSA分離装置X2において、吸着塔1の製品ガス出口1aは、共用の配管4aおよび製品ガス用の配管4bを介して製品ガスバッファ槽2に繋げられているのに加え、配管4aおよび第1回収ガス用の配管4jを介して回収槽3Aに繋げられ、且つ、配管4aおよび第2回収ガス用の配管4kを介して回収槽3Bに繋げられている。配管4j,4kには、各々、自動弁6g,6hが設けられている。
PSA分離装置X2の他の構成については、PSA分離装置X1に関して上述したのと同様である。
本実施形態では、以上のような構成を有するPSA分離装置X2を使用して、PSA法により、酸素含有原料ガスから不要成分を除去することができ、その結果、酸素が富化された製品ガス、即ち酸素富化ガスないし濃縮酸素ガスが得られる。PSA分離装置X2の駆動時においては、各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が適宜切り替えられることにより、吸着塔1および配管4a,4b,4d〜4kにおけるガスの流れ状態が決定され、図5に示す吸着工程S21、第1回収工程S22、第2回収工程S23、脱着工程S24、洗浄工程S25、第1昇圧工程S26、および第2昇圧工程S27を含む1サイクルが繰り返し行われる。図5には、各工程S21〜S27における各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態も示されている。図6A〜図6Gは、各々、工程S21〜S27におけるガスの流れ状態を示している。図6A〜図6Gにおいて、ガス流は太線矢印で表されている。
吸着工程S21では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Aに示すようなガス流れ状態が達成され、製品ガス回収部9に濃縮酸素ガスが製品ガスとして回収される。本工程は、具体的には、第1の実施形態における吸着工程S11と同様にして実行される。
第1回収工程S22では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Bに示すようなガス流れ状態が達成される。
図4および図6Bを併せて参照するとよく理解できるように、第1回収工程S22では、吸着塔1は、回収槽3Aと連通している。本工程開始時には、先に吸着工程S21が行われていた吸着塔1の内部圧力は、例えば40〜65kPaと高いのに対し、回収槽3Aの内部圧力は、例えば−30〜0kPaと低く設定されている。そのため、本工程開始時に吸着塔1内に存在する比較的に酸素濃度の高い準酸素富化ガスは、本工程において、吸着塔1と回収槽3Aの間の圧力差に起因して、配管4jを介して回収槽3Aに第1回収ガスとして移動する。回収槽3Aに移動する準酸素富化ガスの流量は、流量調節弁5により適宜調節される。
吸着塔1の内部圧力は、本工程中降下し続ける。本工程は、吸着塔1の内部圧力が例えば15〜35kPaの範囲内になるまで行われる。
第2回収工程S23では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Cに示すようなガス流れ状態が達成される。
図4および図6Cを併せて参照するとよく理解できるように、第2回収工程S23では、吸着塔1は、回収槽3Bと連通している。本工程開始時には、先に第1回収工程S22が行われていた吸着塔1の内部圧力は、例えば15〜35kPaと高いのに対し、回収槽3Bの内部圧力は、例えば−65〜−30kPaと低く設定されている。そのため、本工程開始時に吸着塔1内に存在する比較的に酸素濃度の高い準酸素富化ガスは、本工程において、吸着塔1と回収槽3Bの間の圧力差に起因して、配管4kを介して回収槽3Bに第2回収ガスとして移動する。回収槽3Bに移動する準酸素富化ガスの流量は、流量調節弁5により適宜調節される。
吸着塔1の内部圧力は、本工程中降下し続ける。本工程は、吸着塔1の内部圧力が例えば−10〜15kPaの範囲内になるまで行われる。
脱着工程S24では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Dに示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔1の吸着剤から脱着した不要成分が脱着ガス回収部8に回収される。本工程は、具体的には第1の実施形態における脱着工程S13と同様にして実行される。
洗浄工程S25では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Eに示すようなガス流れ状態が達成される。
図4および図6Eを併せて参照するとよく理解できるように、洗浄工程S25では、吸着塔1は、回収槽3Bおよび脱着ガス回収部8と連通している。本工程開始時には、先に脱着工程S24が行われていた吸着塔1の内部圧力は相対的に低いのに対し、準酸素富化ガスが収容されている回収槽3Bの内部圧力は相対的に高い。そのため、回収槽3B内に存在する準酸素富化ガスは、吸着塔1と回収槽3Bの間の圧力差に起因して、配管4kおよび製品ガス出口1aを介して吸着塔1に洗浄ガスとして導入される。これとともに、本工程では、ブロア・ポンプBPが稼動することにより、吸着塔1内からガスが吸引され続ける。このような、回収槽3Bからの洗浄ガスの導入、および、ブロア・ポンプBPの吸引により、吸着塔1内の吸着剤が洗浄されて当該吸着剤から不要成分が脱着し、吸着塔1内のガスは原料ガス入口1bから排出される。当該排出ガスは、配管4g,4d,4hを介して脱着ガス回収部8に回収される。
洗浄工程S25では、洗浄工程S14に関して上述したのと同様に、製品ガス出口1aを介して吸着塔1に導入される洗浄ガス(準酸素富化ガス)の流量および吸着塔1内でのガス脱着量の和と、原料ガス入口1bを介して吸着塔1から排出される排出ガスの流量とを、等しくすることにより、吸着塔1の内部圧力が一定となるように調整される。
第1昇圧工程S26では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Fに示すようなガス流れ状態が達成される。
図4および図6Fを併せて参照するとよく理解できるように、第1昇圧工程S26では、吸着塔1は、回収槽3Aおよび原料ガス供給部7と連通している。本工程では、吸着塔1には、回収槽3Aから配管4jを介して準酸素富化ガスが導入される。吸着塔1に導入される準酸素富化ガスの流量は、流量調節弁5により適宜調節される。これとともに、吸着塔1には、ブロア・ポンプBPの稼動により、原料ガス供給部7から配管4e,4d,4fを介して原料ガスが供給される。吸着塔1の内部圧力は、本工程中上昇し続け、例えば−30〜0kPaまで高められる。
第2昇圧工程S27では、図5に示すように各弁5,6a,6c〜6hの開閉状態が選択されて、図6Gに示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔1の内部圧力は例えば0〜35kPaにまで高められる。本工程は、具体的には第1の実施形態における第2昇圧工程S16と同様にして実行される。
上述の一連の工程S21〜S27からなる1サイクルをPSA分離装置X2において繰り返し行うことにより、原料ガスから酸素を分離して濃縮酸素ガスを得ることができる。
第1および第2の実施形態では、上述のように、第1昇圧工程S15,S26に続いて第2昇圧工程S16,S27が行われる。本発明では、このような構成に代えて、第2昇圧工程S16,S27を行わずに、第1昇圧工程S15,S26に続いて吸着工程S11,S21を行ってもよい。
図1に示すようなPSA分離装置X1を使用して、図2および図3A〜図3Fに示す各工程からなる1サイクルを繰り返し行うことによって、原料ガス(空気)からの酸素の分離を行った。本実施例は、第1の実施形態に対応する。
本実施例では、吸着塔1に充填する吸着剤としてLi−X型ゼオライトモレキュラシーブを採用した。吸着工程S11における吸着塔1内の最高圧力は50kPaとし、回収工程S12における最終圧力は17kPaとし、脱着工程S13における最低圧力は−50kPaとした。洗浄工程S14では、流量調節弁5を適切に調節することにより、吸着塔1内を−50kPaに維持した。第1昇圧工程S15にて製品ガスバッファ槽2から吸着塔1に導入した酸素富化ガスの量は、吸着剤kgあたり1.6Ndmとした。また、1サイクルを40秒で行った。これらの条件は図7の表に掲げる。
本実施例における吸着塔1の内部圧力の変化を、図8のグラフにて太線E1で表す。図8のグラフにおいて、横軸は時間を表し、縦軸は吸着塔1の内部圧力(kPa)を表す。
本実施例に係る方法によると、純度93vol%の濃縮酸素ガスを0.0725(Nm/hr・吸着剤kg)取得することができた。原料ガスに対する酸素回収率は50%であった。これらの結果は図7の表に掲げる。
図7の表に記載されている単位“Ndm/吸着剤kg”および単位“Nm/hr・吸着剤kg”に含まれる“N”は、当該単位が付されている数値が標準状態換算値であることを意味する。
図4に示すようなPSA分離装置X2を使用して、図5および図6A〜図6Gに示す各工程からなる1サイクルを繰り返し行うことによって、原料ガス(空気)からの酸素の分離を行った。本実施例は、第2の実施形態に対応する。
本実施例では、第1回収工程S22における最終圧力は27kPaとし、第2回収工程S23における最終圧力は0kPaとした。第1昇圧工程S15にて回収槽3Aから吸着塔1に導入した準酸素富化ガスの量は、吸着剤kgあたり1.6Ndmとした。他の条件については、実施例1と同様である。これらの条件は図7の表に掲げる。
本実施例における吸着塔1の内部圧力の変化を、図9のグラフにて太線E2で表す。図9のグラフにおいて、横軸は時間を表し、縦軸は吸着塔1の内部圧力(kPa)を表す。
本実施例に係る方法によると、純度93vol%の濃縮酸素ガスを0.0720(Nm/hr・吸着剤kg)取得することができた。原料ガスに対する酸素回収率は51%であった。これらの結果は図7の表に掲げる。
〔比較例〕
洗浄工程以外は実施例1と同様にして、原料ガス(空気)からの酸素の分離を行った。本比較例の洗浄工程では、PSA分離装置X1の流量調節弁5の開度を一定に保った。その結果、本比較例の洗浄工程においては、図8のグラフにて破線Cで示すように、吸着塔1の内部圧力は−50〜−40kPaの範囲で変動した。他の工程における条件および圧力変化については、実施例1と同様である。
本比較例に係る方法により、純度93vol%の濃縮酸素ガスが0.0651(Nm/hr・吸着剤kg)取得された。原料ガスに対する酸素回収率は43%であった。これらの結果は図7の表に掲げる。
〔評価〕
洗浄工程における吸着塔1の内部圧力が一定となるように制御された実施例1,2の方法によると、そのような圧力制御が行われていない比較例の方法によるよりも、図7の表に示すように、高い酸素ガス取得量および高い酸素ガス回収率を達成することができる。

Claims (14)

  1. 吸着剤が充填された単一の吸着塔が用いられる単塔式の圧力スイング吸着法により、気体状の酸素を含有する原料ガスから当該酸素を分離するための方法であって、
    前記吸着塔に前記原料ガスを導入して当該原料ガスに含まれる不要成分を前記吸着剤に吸着させた後、当該吸着塔から酸素富化ガスを導出する吸着工程と、
    前記吸着工程終了後に前記吸着塔内に存在する準酸素富化ガスを回収して回収槽に保持する回収工程と、
    前記吸着剤に吸着されている前記不要成分の少なくとも一部を、前記吸着塔内の圧力を低下させることにより前記吸着剤から脱着させ、当該吸着塔から排出する脱着工程と、
    前記吸着塔内の圧力を一定に維持しつつ、前記回収槽に保持された前記準酸素富化ガスの少なくとも一部を前記吸着塔に導入するとともに、当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程と、
    前記吸着塔内の圧力を上昇させる昇圧工程と、を含む1サイクルが繰り返し行われる、酸素ガス分離方法。
  2. 前記洗浄工程では、前記吸着塔に導入される前記準酸素富化ガスの流量、および/または、前記吸着塔から排出される前記排出ガスの流量を制御することにより、前記吸着塔内の圧力は一定に維持される、請求項1に記載の酸素ガス分離方法。
  3. 前記洗浄工程では、前記吸着塔に導入される前記準酸素富化ガスの流量を流量制御弁により制御しつつ、ポンプにより前記吸着塔から前記排出ガスを排出させることによって、前記吸着塔内の圧力は一定に維持される、請求項1に記載の酸素ガス分離方法。
  4. 前記吸着工程における前記吸着塔内の最高圧力は40〜65kPa(ゲージ圧)である、請求項1に記載の酸素ガス分離方法。
  5. 前記回収工程は、前記吸着塔内の圧力が0〜25kPa(ゲージ圧)となるまで行う、請求項1に記載の酸素ガス分離方法。
  6. 前記脱着工程における前記吸着塔内の最低圧力は−65〜−40kPa(ゲージ圧)である、請求項1に記載の酸素ガス分離方法。
  7. 吸着剤が充填された単一の吸着塔が用いられる単塔式の圧力スイング吸着法により、気体状の酸素を含有する原料ガスから当該酸素を分離するための方法であって、
    前記吸着塔に前記原料ガスを導入して当該原料ガスに含まれる不要成分を前記吸着剤に吸着させた後、当該吸着塔から酸素富化ガスを導出する吸着工程と、
    前記吸着塔内の圧力が第1中間圧力に降下するまで前記吸着塔内の第1準酸素富化ガスを回収して第1回収槽に保持する第1回収工程と、
    前記吸着塔内の圧力が第2中間圧力に更に降下するまで前記吸着塔内の第2準酸素富化ガスを回収して第2回収槽に保持する第2回収工程と、
    前記吸着剤に吸着されている前記不要成分の少なくとも一部を、前記吸着塔内の圧力を低下させることにより前記吸着剤から脱着させ、当該吸着塔から排出する脱着工程と、
    前記吸着塔内の圧力を一定に維持しつつ、前記第1回収槽に保持された前記第1準酸素富化ガスの少なくとも一部、または、前記第2回収槽に保持された前記第2準酸素富化ガスの少なくとも一部を、前記吸着塔に導入するとともに、当該吸着塔から排出ガスを排出する洗浄工程と、
    前記吸着塔内の圧力を上昇させる昇圧工程と、を含む1サイクルが繰り返し行われる、酸素ガス分離方法。
  8. 前記昇圧工程では、前記第1回収槽からの前記第1準酸素富化ガスの前記少なくとも一部が前記吸着塔内に導入される、請求項7に記載の酸素ガス分離方法。
  9. 前記洗浄工程では、前記第2回収槽からの前記第2準酸素富化ガスの前記少なくとも一部が前記吸着塔に導入される、請求項7に記載の酸素ガス分離方法。
  10. 前記洗浄工程では、前記吸着塔に導入される前記第2準酸素富化ガスの流量、および/または、前記吸着塔から排出される前記排出ガスの流量を制御することにより、前記吸着塔内の圧力は一定に維持される、請求項9に記載の酸素ガス分離方法。
  11. 前記洗浄工程では、前記吸着塔に導入される前記第2準酸素富化ガスの流量を流量制御弁により制御しつつ、ポンプにより前記吸着塔から前記排出ガスを排出させることによって、前記吸着塔内の圧力は一定に維持される、請求項9に記載の酸素ガス分離方法。
  12. 前記吸着工程における前記吸着塔内の最高圧力は40〜65kPa(ゲージ圧)である、請求項7に記載の酸素ガス分離方法。
  13. 前記第1中間圧力は15〜35kPa(ゲージ圧)であり、前記第2中間圧力は−10〜15kPa(ゲージ圧)である、請求項7に記載の酸素ガス分離方法。
  14. 前記脱着工程における前記吸着塔内の最低圧力は−65〜−40kPa(ゲージ圧)である、請求項7に記載の酸素ガス分離方法。
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