JPS6412208B2 - - Google Patents
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- JPS6412208B2 JPS6412208B2 JP4921881A JP4921881A JPS6412208B2 JP S6412208 B2 JPS6412208 B2 JP S6412208B2 JP 4921881 A JP4921881 A JP 4921881A JP 4921881 A JP4921881 A JP 4921881A JP S6412208 B2 JPS6412208 B2 JP S6412208B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明はポリアクリロニトリル（PAN）フ
イルムの製造操作からのヘリ樹脂またはスクラツ
プ樹脂を利用する方法および装置に関する。いろ
いろなタイプの重合体フイルムを延伸によつて配
向する処理において、ある程度の量の縁部、端部
および他のフイルムスクラツプが常に生成する。
フイルム製造系統で10〜30％またはそれ以上のヘ
リ材料ができるのはまれではない。このヘリ材料
は製造設備の経済性を高めるべきときは製品に再
循環すべきである。
イルムの製造操作からのヘリ樹脂またはスクラツ
プ樹脂を利用する方法および装置に関する。いろ
いろなタイプの重合体フイルムを延伸によつて配
向する処理において、ある程度の量の縁部、端部
および他のフイルムスクラツプが常に生成する。
フイルム製造系統で10〜30％またはそれ以上のヘ
リ材料ができるのはまれではない。このヘリ材料
は製造設備の経済性を高めるべきときは製品に再
循環すべきである。
押出フイルムからの周辺ストリツプ及び廃物フ
イルムを利用するため、いろいろな方法が案出さ
れている。アメリカ特許第4013745号明細書にス
クラツプを切断し、これを未使用重合体とともに
押出機のスクリユー入口に再循環することによつ
てスクラツプを再処理する典形的な従来法システ
ムが開示されている。この方法において、２種の
材料は共通の溶剤に溶解され、１つの流れにして
シート押出ダイに供給され、フイルムを形成す
る。このような再処理方法はある種の製品には実
施可能であるけれども、高性能フイルムにおける
使用のためにPAN樹脂を再循環するのには適当
ではない。
イルムを利用するため、いろいろな方法が案出さ
れている。アメリカ特許第4013745号明細書にス
クラツプを切断し、これを未使用重合体とともに
押出機のスクリユー入口に再循環することによつ
てスクラツプを再処理する典形的な従来法システ
ムが開示されている。この方法において、２種の
材料は共通の溶剤に溶解され、１つの流れにして
シート押出ダイに供給され、フイルムを形成す
る。このような再処理方法はある種の製品には実
施可能であるけれども、高性能フイルムにおける
使用のためにPAN樹脂を再循環するのには適当
ではない。
PAN樹脂のフイルムシートまたは箔を形成す
る場合、製品の重要な品質であるガス遮断性と外
観は組成の均一性に左右される。未使用PAN樹
脂と純溶剤だけで押出物を組成する場合に、過度
の処理を加えることなしに均質な溶液を得ること
ができる。PAN樹脂は溶剤中で合成することが
でき、且つ個別の固体粒子として回収しないでそ
のまま使用することができる。また、アクリロニ
トリルの単独重合体および共重合体の微粉末は、
粒径が通常１〜15μと小さいことから、完全に溶
解させるのは比較的容易である。しかしながら、
スクラツプまたはヘリ樹脂を再循環させるとき
は、普通の切断、粉砕または他の粉砕法でそのよ
うな細かい粒度を得るのは困難である。再循環樹
脂の固体は取扱いが困難で、かつ溶解中の溶剤の
浸透に問題がある大きさと形状を持つている。ホ
モゲナイザー、フイルターなどのような補助装置
を使用しても、未使用PAN樹脂原料と混合する
のに適した再循環樹脂の完全に均質な溶液を得る
ことはできない。未溶解樹脂がごく少量あつて
も、単一層としてキヤステイングするとき、特に
薄いフイルムをキヤステイングするとき、この未
溶解樹脂は不均質性とフイルムの不連続性をもた
らすことがあり得る。このような不完全さに基因
する局部応力はフイルムに不均一な延伸やピンホ
ールや、あるいは裂け目をもたらす。これらはガ
ス遮断用には許容できず、また外観にも悪影響を
及ぼす。
る場合、製品の重要な品質であるガス遮断性と外
観は組成の均一性に左右される。未使用PAN樹
脂と純溶剤だけで押出物を組成する場合に、過度
の処理を加えることなしに均質な溶液を得ること
ができる。PAN樹脂は溶剤中で合成することが
でき、且つ個別の固体粒子として回収しないでそ
のまま使用することができる。また、アクリロニ
トリルの単独重合体および共重合体の微粉末は、
粒径が通常１〜15μと小さいことから、完全に溶
解させるのは比較的容易である。しかしながら、
スクラツプまたはヘリ樹脂を再循環させるとき
は、普通の切断、粉砕または他の粉砕法でそのよ
うな細かい粒度を得るのは困難である。再循環樹
脂の固体は取扱いが困難で、かつ溶解中の溶剤の
浸透に問題がある大きさと形状を持つている。ホ
モゲナイザー、フイルターなどのような補助装置
を使用しても、未使用PAN樹脂原料と混合する
のに適した再循環樹脂の完全に均質な溶液を得る
ことはできない。未溶解樹脂がごく少量あつて
も、単一層としてキヤステイングするとき、特に
薄いフイルムをキヤステイングするとき、この未
溶解樹脂は不均質性とフイルムの不連続性をもた
らすことがあり得る。このような不完全さに基因
する局部応力はフイルムに不均一な延伸やピンホ
ールや、あるいは裂け目をもたらす。これらはガ
ス遮断用には許容できず、また外観にも悪影響を
及ぼす。
この発明の目的は、良好なフイルム一体性を有
する。ポリアクリロニトリルから成る多層フイル
ム、すなわち不均質な樹脂材料と均質な樹脂材料
の隣接から形成されている同様の多層フイルムの
製造方法を提供することである。このシステムは
樹脂材料の少なくとも２つの流れを個別層として
押し出す手段を備えている。これはそれら樹脂を
層流関係で押し出す多重ダイ手段によつて達成す
ることができる。通常は熱濃厚溶液の形をしてい
る押し出された樹脂は冷却および凝固のような作
用によつて固化してフイルムを形成する。そのフ
イルムは延伸によつて配向され、そして乾燥され
て揮発性物質が除去される。切断手段は端縁のト
リムを切り取り、仕上げフイルム製品を与える。
樹脂のスクラツプは個別層として再押出すための
不均質材料を形成するためにその樹脂を粉砕及び
溶解することによつて再循環される。
する。ポリアクリロニトリルから成る多層フイル
ム、すなわち不均質な樹脂材料と均質な樹脂材料
の隣接から形成されている同様の多層フイルムの
製造方法を提供することである。このシステムは
樹脂材料の少なくとも２つの流れを個別層として
押し出す手段を備えている。これはそれら樹脂を
層流関係で押し出す多重ダイ手段によつて達成す
ることができる。通常は熱濃厚溶液の形をしてい
る押し出された樹脂は冷却および凝固のような作
用によつて固化してフイルムを形成する。そのフ
イルムは延伸によつて配向され、そして乾燥され
て揮発性物質が除去される。切断手段は端縁のト
リムを切り取り、仕上げフイルム製品を与える。
樹脂のスクラツプは個別層として再押出すための
不均質材料を形成するためにその樹脂を粉砕及び
溶解することによつて再循環される。
この発明を図面を参照して説明すると、第１図
に典型的な多層フイルム１を示す。多層フイルム
１は均質な樹脂の層２と不均質な樹脂の隣接層３
を含み、その隣接層３は未溶解材料の小粒子４を
含有している。
に典型的な多層フイルム１を示す。多層フイルム
１は均質な樹脂の層２と不均質な樹脂の隣接層３
を含み、その隣接層３は未溶解材料の小粒子４を
含有している。
このフイルムは第２図に示されるキヤステイン
グおよびスクラツプ回収のシステムを用いること
によつて製造することができる。最初の、樹脂と
溶剤の熱溶液は調製ステーシヨン１０で混合、均
質化し、そしてポンプ手段２０を通り、未使用樹
脂の固化層を送り出す第一のシート押出ダイ３１
を経由して流延用ドラム３０に送られる。流延用
ドラム３０は均一な層を形成している樹脂を固化
するように充分冷却、保持されている。第二層は
第一ダイ３１から離間している縦列シート押出ダ
イ３２からキヤステイングする。凝固したフイル
ム１は自己支持性連続多層フイルムのストリツプ
としてドラム３０から剥ぎ取る。次いで、多層フ
イルムは一連の作動関係で接続、配置されている
加工単位を通過する。加工単位には溶剤除去手段
４０、フイルムに配向構造を与える延伸手段５
０、キヤストフイルムの揮発性成分を除去する乾
燥手段７０、延伸フイルムのヘリ部から過剰の樹
脂をヘリ樹脂として除去するトリミング手段８０
および製品フイルムの巻取手段８１が含まれる。
トリミングしたヘリ樹脂および他のミルスクラツ
プは次にこれを適当な粉砕手段８２で切断およ
び／または粉砕し、そして大きなスクラツプ粒子
を分離し、大きさをさらに減少させるスクリーン
単位８３または他の適当な手段に供給する。小粒
子は溶解機単位８４で熱溶剤と混合し、そしてフ
イルター手段８５を通過させ、その不均質樹脂溶
液中に懸濁している過大粒子はフイルターに保持
されるようにする。この熱スクラツプ溶液は次に
第二のシート押出ダイ３２に再循還する。
グおよびスクラツプ回収のシステムを用いること
によつて製造することができる。最初の、樹脂と
溶剤の熱溶液は調製ステーシヨン１０で混合、均
質化し、そしてポンプ手段２０を通り、未使用樹
脂の固化層を送り出す第一のシート押出ダイ３１
を経由して流延用ドラム３０に送られる。流延用
ドラム３０は均一な層を形成している樹脂を固化
するように充分冷却、保持されている。第二層は
第一ダイ３１から離間している縦列シート押出ダ
イ３２からキヤステイングする。凝固したフイル
ム１は自己支持性連続多層フイルムのストリツプ
としてドラム３０から剥ぎ取る。次いで、多層フ
イルムは一連の作動関係で接続、配置されている
加工単位を通過する。加工単位には溶剤除去手段
４０、フイルムに配向構造を与える延伸手段５
０、キヤストフイルムの揮発性成分を除去する乾
燥手段７０、延伸フイルムのヘリ部から過剰の樹
脂をヘリ樹脂として除去するトリミング手段８０
および製品フイルムの巻取手段８１が含まれる。
トリミングしたヘリ樹脂および他のミルスクラツ
プは次にこれを適当な粉砕手段８２で切断およ
び／または粉砕し、そして大きなスクラツプ粒子
を分離し、大きさをさらに減少させるスクリーン
単位８３または他の適当な手段に供給する。小粒
子は溶解機単位８４で熱溶剤と混合し、そしてフ
イルター手段８５を通過させ、その不均質樹脂溶
液中に懸濁している過大粒子はフイルターに保持
されるようにする。この熱スクラツプ溶液は次に
第二のシート押出ダイ３２に再循還する。
前記システムはフイルム製造プラントのいろい
ろな場所から出てくる広範なスクラツプ材料を取
り扱えるようになつているけれども、再循還材料
の主原料はヘリのトリミング操作から得られるヘ
リ樹脂とフイルムのスリツトくずである。この再
循還原料は通常厚さが、典型的には、12〜50μ
（0.5〜２ミル）の薄いシート材料の形をしてい
る。このフイルムを細断、切断または他の方法で
切断することによつて、厚さは比較的小さいが、
平面寸法は数mmとかなり大きい薄いフレーク状粒
子を得ることができる。このシステムはこの粉砕
されたフレーク状フイルム粒子を熱溶剤と混合す
ることによつて充分に再溶解できるようになつて
いる。不均質樹脂の供給原料は均質な供給原料よ
りもさらに希釈できるけれども、良好な多層フイ
ルムをもたらす最小量の溶剤の使用によつて工程
を最適条件に保つようにするのが望ましい。
PAN単独重合体のスクラツプを含む熱DMSOは
15〜30wt％のわずかの樹脂を用いればうまく再
循還できる。さらに多量の溶剤が必要になるとき
は、フイルムに一体性を獲保するには、押出前に
溶剤の除去が必要になる。溶解段階はスクラツプ
樹脂を分散、溶解させる高剪断装置または同様の
装置で行うことができる。大きな固形物は圧縮型
の装置、すなわち「ホモゲナイザー」でさらによ
く分散させて非閉塞性の再循還樹脂流が得られる
ようにすることができる。フイルムの押出厚より
大きいと思われるような過大粒子は、スクリーン
タイプのフイルターを用いてそのスクリーンに保
持させることができる。
ろな場所から出てくる広範なスクラツプ材料を取
り扱えるようになつているけれども、再循還材料
の主原料はヘリのトリミング操作から得られるヘ
リ樹脂とフイルムのスリツトくずである。この再
循還原料は通常厚さが、典型的には、12〜50μ
（0.5〜２ミル）の薄いシート材料の形をしてい
る。このフイルムを細断、切断または他の方法で
切断することによつて、厚さは比較的小さいが、
平面寸法は数mmとかなり大きい薄いフレーク状粒
子を得ることができる。このシステムはこの粉砕
されたフレーク状フイルム粒子を熱溶剤と混合す
ることによつて充分に再溶解できるようになつて
いる。不均質樹脂の供給原料は均質な供給原料よ
りもさらに希釈できるけれども、良好な多層フイ
ルムをもたらす最小量の溶剤の使用によつて工程
を最適条件に保つようにするのが望ましい。
PAN単独重合体のスクラツプを含む熱DMSOは
15〜30wt％のわずかの樹脂を用いればうまく再
循還できる。さらに多量の溶剤が必要になるとき
は、フイルムに一体性を獲保するには、押出前に
溶剤の除去が必要になる。溶解段階はスクラツプ
樹脂を分散、溶解させる高剪断装置または同様の
装置で行うことができる。大きな固形物は圧縮型
の装置、すなわち「ホモゲナイザー」でさらによ
く分散させて非閉塞性の再循還樹脂流が得られる
ようにすることができる。フイルムの押出厚より
大きいと思われるような過大粒子は、スクリーン
タイプのフイルターを用いてそのスクリーンに保
持させることができる。
ある種のタイプの押出機は粒径が初めから大き
い再循還粒子を処理できるようになつており、し
かも良好な押出物を作ることができる。あるスク
リユータイプの装置には、乾燥再循還樹脂を、供
給原料がスクリユー手段の通路を前進するとき熱
溶剤により再溶解されるかさの小さい供給原料に
圧縮できるものがある。
い再循還粒子を処理できるようになつており、し
かも良好な押出物を作ることができる。あるスク
リユータイプの装置には、乾燥再循還樹脂を、供
給原料がスクリユー手段の通路を前進するとき熱
溶剤により再溶解されるかさの小さい供給原料に
圧縮できるものがある。
層の相対的な厚さは生成および再加工されてい
る有効スクラツプ樹脂によつて決まり、または変
えることができる。未使用PAN供給原料に制限
がない場合、単一の樹脂フイルムの連続生産速度
は、ゼロからフイルム一体性を与える上限まで
の、広範囲のスクラツプ含量を満足することがで
きる。食品または他の物品を包装する際に用いら
れる典形的なフイルムの個々の層に対し、約５〜
25μ（0.2〜１ミル）の層厚がその個々の層に満足
すべき性能を与える。全フイルム厚が10〜20μの
最終PANフイルムが酸素または水蒸気に対する
良好なガス遮断層を形成する。
る有効スクラツプ樹脂によつて決まり、または変
えることができる。未使用PAN供給原料に制限
がない場合、単一の樹脂フイルムの連続生産速度
は、ゼロからフイルム一体性を与える上限まで
の、広範囲のスクラツプ含量を満足することがで
きる。食品または他の物品を包装する際に用いら
れる典形的なフイルムの個々の層に対し、約５〜
25μ（0.2〜１ミル）の層厚がその個々の層に満足
すべき性能を与える。全フイルム厚が10〜20μの
最終PANフイルムが酸素または水蒸気に対する
良好なガス遮断層を形成する。
PAN単独重合体は第３図に示すように両面お
よび各端縁に押し出すことが可能である。内側の
芯層３は不均質なヘリ樹脂押出組成物から成るこ
とができる。ビードエツジを持つ三層フイルムを
同時押出しするシステムがアメリカ特許第
3448183号明細書に開示されている。端縁のビー
ズは幅出しによつてフイルムの延伸を容易にす
る。そのビーズは配向に続いて製品からトリミン
グすることができる。場合によつては、ヘリ樹脂
を外層として使用し、均質なPAN溶液は芯層と
して射出成形することも可能である。
よび各端縁に押し出すことが可能である。内側の
芯層３は不均質なヘリ樹脂押出組成物から成るこ
とができる。ビードエツジを持つ三層フイルムを
同時押出しするシステムがアメリカ特許第
3448183号明細書に開示されている。端縁のビー
ズは幅出しによつてフイルムの延伸を容易にす
る。そのビーズは配向に続いて製品からトリミン
グすることができる。場合によつては、ヘリ樹脂
を外層として使用し、均質なPAN溶液は芯層と
して射出成形することも可能である。
非常に多量の単独重合体単位を含有しているポ
リアクリロニトリル重合体は実際の熱シール温度
で溶融しない。この単独重合体は溶液法でキヤス
テイングまたは押出すことができるが、一度凝固
すると、得られる物品は熱だけでは効果的に融解
させることができない。PANフイルムに熱シー
ル性を付与したい場合、これはC4〜C8アルキル
アクリレートおよび／または他の熱可塑性成分と
アクリロニトリルとの共重合体のような、適当な
共単量体とアクリロニトリルとを導入することに
よつて達成することができる。有意量のブチルア
クリレートのような共単量体は、残念ながら、ポ
リアクリロニトリルのガス遮断特性を悪くする。
しかしながら、フイルムの少なくとも１層には10
〜20％のアルキルアクリレートを配合するのが望
ましい。
リアクリロニトリル重合体は実際の熱シール温度
で溶融しない。この単独重合体は溶液法でキヤス
テイングまたは押出すことができるが、一度凝固
すると、得られる物品は熱だけでは効果的に融解
させることができない。PANフイルムに熱シー
ル性を付与したい場合、これはC4〜C8アルキル
アクリレートおよび／または他の熱可塑性成分と
アクリロニトリルとの共重合体のような、適当な
共単量体とアクリロニトリルとを導入することに
よつて達成することができる。有意量のブチルア
クリレートのような共単量体は、残念ながら、ポ
リアクリロニトリルのガス遮断特性を悪くする。
しかしながら、フイルムの少なくとも１層には10
〜20％のアルキルアクリレートを配合するのが望
ましい。
第４図に示すこの発明の１つの態様において
は、接着性熱可塑性層５を未使用PAN層２およ
び再循還PAN層３と同時に押し出して熱シール
性を持つ配向性の多層フイルムを得ている。この
多層フイルムは３オリフイスダイを用い、外側オ
リフイスには均質はPAN溶液を、中間オリフイ
スには不均質な再循還PANヘリ樹脂溶液を、そ
して他方の外側オリフイスには相容性の熱可塑性
材料をそれぞれ供給することによつて形成するの
が有利である。これは弱い内側層を延伸中に外側
層で保護して有する３層フイルムをもたらす。
は、接着性熱可塑性層５を未使用PAN層２およ
び再循還PAN層３と同時に押し出して熱シール
性を持つ配向性の多層フイルムを得ている。この
多層フイルムは３オリフイスダイを用い、外側オ
リフイスには均質はPAN溶液を、中間オリフイ
スには不均質な再循還PANヘリ樹脂溶液を、そ
して他方の外側オリフイスには相容性の熱可塑性
材料をそれぞれ供給することによつて形成するの
が有利である。これは弱い内側層を延伸中に外側
層で保護して有する３層フイルムをもたらす。
この発明はまた少なくとも１種の実質的に非熱
可塑性のポリアクリロニトリル成分を含有してい
るヘリ樹脂またはスクラツプからの多層フイルム
の製造法も提供する。例えば、製品フイルムが酸
素および水蒸気に対して低透過性を与えるPAN
単独重合体の１層とブチルアクリレート20％−ア
クリロニトリル80％の共重合体の同時押出熱可塑
性熱シール層とを有するとき、そのヘリ樹脂はこ
れを粉砕し、DMSOまたは適当な共溶剤に再溶
解して不均質層を与えることができる。この発明
の着想の範囲内で、フイルムには多種、多様の材
料を含めることができる。
可塑性のポリアクリロニトリル成分を含有してい
るヘリ樹脂またはスクラツプからの多層フイルム
の製造法も提供する。例えば、製品フイルムが酸
素および水蒸気に対して低透過性を与えるPAN
単独重合体の１層とブチルアクリレート20％−ア
クリロニトリル80％の共重合体の同時押出熱可塑
性熱シール層とを有するとき、そのヘリ樹脂はこ
れを粉砕し、DMSOまたは適当な共溶剤に再溶
解して不均質層を与えることができる。この発明
の着想の範囲内で、フイルムには多種、多様の材
料を含めることができる。
この発明の好ましい実施態様において、多層フ
イルムはフイルム形成材料が隣接する冷流延ロー
ル上に昇温下で押し出される共通流れ通路に異な
る樹脂流を供給する複数のマニホルドを持つ押出
ダイから押し出す。このダイには、個々の樹脂流
を所定の、個々の層の相対的な厚さを確立する均
一な速度で連続供給する流れ制御手段が設けられ
ている。層流が支配的である流速では、流体の流
れは層間で実質的に相互混合を起こさずに結合
し、均一なフイルムを与える。適当な多層押出ダ
イ組立体はアメリカ特許第3559239号および同第
4165210号明細書に開示されている。これらのア
メリカ特許を本明細書において引用、参照するも
のとする。このダイ組立体において、各層は縦列
ダイ手段によつて遂次形成される。すなわち、各
層は移動表面に個々に押し出され、その際１層は
冷ロール上にキヤステイングされ、そして次の１
層またはそれ以上の層が始めの層の上にキヤステ
イングされる。
イルムはフイルム形成材料が隣接する冷流延ロー
ル上に昇温下で押し出される共通流れ通路に異な
る樹脂流を供給する複数のマニホルドを持つ押出
ダイから押し出す。このダイには、個々の樹脂流
を所定の、個々の層の相対的な厚さを確立する均
一な速度で連続供給する流れ制御手段が設けられ
ている。層流が支配的である流速では、流体の流
れは層間で実質的に相互混合を起こさずに結合
し、均一なフイルムを与える。適当な多層押出ダ
イ組立体はアメリカ特許第3559239号および同第
4165210号明細書に開示されている。これらのア
メリカ特許を本明細書において引用、参照するも
のとする。このダイ組立体において、各層は縦列
ダイ手段によつて遂次形成される。すなわち、各
層は移動表面に個々に押し出され、その際１層は
冷ロール上にキヤステイングされ、そして次の１
層またはそれ以上の層が始めの層の上にキヤステ
イングされる。
平らなフイルムをドラムまたは同様の装置上に
キヤステイングさせる方法に加えて、多層管状フ
イルムを同心オリフイスにより形成することもで
きる。例えば、アメリカ特許第4144299号明細書
においては、有機溶液を水性凝固浴に、押し出さ
れる管の内側に水を導入し、それより抜き出しな
がら押し出すことによつてPANフイルムを製造
している。このオリフイスを２層またはそれ以上
の同心層を与えるように適切に改変することによ
つて、管状フイルムを作る際にスクラツプを用い
ることができるようになる。
キヤステイングさせる方法に加えて、多層管状フ
イルムを同心オリフイスにより形成することもで
きる。例えば、アメリカ特許第4144299号明細書
においては、有機溶液を水性凝固浴に、押し出さ
れる管の内側に水を導入し、それより抜き出しな
がら押し出すことによつてPANフイルムを製造
している。このオリフイスを２層またはそれ以上
の同心層を与えるように適切に改変することによ
つて、管状フイルムを作る際にスクラツプを用い
ることができるようになる。
この発明の着想は普通の溶剤−可塑化フイルム
の延伸操作において用いることができるけれど
も、近年高品質PANフイルムを与える改良され
た洗浄システムが開発された。このシステムはこ
の発明において使用するのにも適し、これを第５
図に示す。PANの均質なジメチルスルホキシド
（DMSO）溶液は30〜40％のPANを含有する熱
キヤステイング用ドープとしてポンプを介して多
重シート押出ダイ１３２に導入し、これを
DMSOの水溶液で湿潤されている冷流延ドラム
１３０の上に多層フイルムとして同時押出する。
固化したフイルム１０１は次にDMSOの水溶液
１２３と接触する。このDMSO水溶液１２３は
洗浄タンク１４０を向流で通過している。フイル
ムはドラムから連続的に剥ぎ取られ、洗浄タンク
１４０を進み、ここでそのDMSOはフイルムか
らマイグレーシヨンし、フイルムの隙間において
水で置換される。この湿潤フイルムを長手機械方
向に加熱された差動ロール手段１５０により延伸
することによつてフイルムは軸方向に延伸され
る。これに続いてテンター部１６０においてスチ
ーム、すなわち水蒸気の環境下で横方向に熱延伸
される。次いで、フイルムをドライヤー部１７０
において輻射および／または対流手段によつて強
制乾燥する。ヘリ領域は切断系統１８０で製品か
ら切り、そのトリム端は粉砕機１８２に再循還
し、ホツパー１８６およびコンベヤー１８８を経
てスクリユータイプ押出機１２６に供給される。
こうして、今やフレーク状フイルム状態になつて
いる、秤量されたスクラツプは所定量の熱
DMSOと混合される。この熱DMSOは押出機の
圧縮通路に沿ういろいろな場所で導入することが
できる。スクラツプのPANはかさの小さい材料
になつているから、時にはDMSOはその少なく
とも一部を押出機１２６の供給部の方で導入する
のが望ましい。その供給部からその混合物は未使
用PAN溶液と同時押出しするために多重シート
押出ダイに供給される。
の延伸操作において用いることができるけれど
も、近年高品質PANフイルムを与える改良され
た洗浄システムが開発された。このシステムはこ
の発明において使用するのにも適し、これを第５
図に示す。PANの均質なジメチルスルホキシド
（DMSO）溶液は30〜40％のPANを含有する熱
キヤステイング用ドープとしてポンプを介して多
重シート押出ダイ１３２に導入し、これを
DMSOの水溶液で湿潤されている冷流延ドラム
１３０の上に多層フイルムとして同時押出する。
固化したフイルム１０１は次にDMSOの水溶液
１２３と接触する。このDMSO水溶液１２３は
洗浄タンク１４０を向流で通過している。フイル
ムはドラムから連続的に剥ぎ取られ、洗浄タンク
１４０を進み、ここでそのDMSOはフイルムか
らマイグレーシヨンし、フイルムの隙間において
水で置換される。この湿潤フイルムを長手機械方
向に加熱された差動ロール手段１５０により延伸
することによつてフイルムは軸方向に延伸され
る。これに続いてテンター部１６０においてスチ
ーム、すなわち水蒸気の環境下で横方向に熱延伸
される。次いで、フイルムをドライヤー部１７０
において輻射および／または対流手段によつて強
制乾燥する。ヘリ領域は切断系統１８０で製品か
ら切り、そのトリム端は粉砕機１８２に再循還
し、ホツパー１８６およびコンベヤー１８８を経
てスクリユータイプ押出機１２６に供給される。
こうして、今やフレーク状フイルム状態になつて
いる、秤量されたスクラツプは所定量の熱
DMSOと混合される。この熱DMSOは押出機の
圧縮通路に沿ういろいろな場所で導入することが
できる。スクラツプのPANはかさの小さい材料
になつているから、時にはDMSOはその少なく
とも一部を押出機１２６の供給部の方で導入する
のが望ましい。その供給部からその混合物は未使
用PAN溶液と同時押出しするために多重シート
押出ダイに供給される。
DMSOによる再溶解段階の操作温度は一般に
約110゜〜175℃の範囲、好ましくは約150℃の昇温
下に保持する。溶剤の必要量はスクラツプの組成
および溶剤の溶解性パラメーターに応じて変わ
る。重合体の完全な溶解を達成するにはかなり多
量の溶剤を使用しなければならず、このため樹脂
を30〜40％ままで濃縮すには経費のかかる蒸発段
階が必要になる。この発明の重要な利点は、樹脂
の完全な溶液は必要とされず、少し不均質になつ
ている点にある。押出時点においてほとんどのフ
イルム用の最大未溶解粒子は25μまたはそれ以下
であつて、それは押出装置およびフイルムの寸法
に左右される。DMSOに加えて、ジメチルホル
マミド、テトラメチレンスルホンまたは他の相溶
性溶剤のような各種有機溶剤または共溶剤の混合
物も用い得る。水性洗浄段階をキヤステイング段
階と配向段階の間で用いる場合、水混和性が問題
になる。溶剤はいろいろな加工単位から回収さ
れ、再使用のために分離することができる。
約110゜〜175℃の範囲、好ましくは約150℃の昇温
下に保持する。溶剤の必要量はスクラツプの組成
および溶剤の溶解性パラメーターに応じて変わ
る。重合体の完全な溶解を達成するにはかなり多
量の溶剤を使用しなければならず、このため樹脂
を30〜40％ままで濃縮すには経費のかかる蒸発段
階が必要になる。この発明の重要な利点は、樹脂
の完全な溶液は必要とされず、少し不均質になつ
ている点にある。押出時点においてほとんどのフ
イルム用の最大未溶解粒子は25μまたはそれ以下
であつて、それは押出装置およびフイルムの寸法
に左右される。DMSOに加えて、ジメチルホル
マミド、テトラメチレンスルホンまたは他の相溶
性溶剤のような各種有機溶剤または共溶剤の混合
物も用い得る。水性洗浄段階をキヤステイング段
階と配向段階の間で用いる場合、水混和性が問題
になる。溶剤はいろいろな加工単位から回収さ
れ、再使用のために分離することができる。
第１図はフイルムのセグメントの断面図であ
り、第２図は多層フイルムを溶剤キヤステイング
するための典型的なシステムの概略図であり、第
３図は３層フイルムのセグメントの断面図であ
り、第４図は未使用樹脂、再循還樹脂および熱可
塑性層を有するフイルムのセグメントの断面図で
あり、そして第５図は有機溶剤および水性洗浄媒
体によりポリアクリロニトリルのフイルムをキヤ
ステイングする好ましい工程の概略図である。 １，１０１……多層フイルム、２……均質樹脂
層、３……不均質樹脂層、４……未溶解樹脂粒
子、５……熱可塑性樹脂層、１０……樹脂溶液調
製ステーシヨン、３０，３２，１３０……流延ド
ラム、３１，３２，１３２……シート押出ダイ、
４０……溶剤除去手段、５０……延伸手段、７０
……乾燥手段、８０……トリミング手段、８１…
…巻取手段、８２……粉砕手段、８３……スクリ
ーン単位、８４……溶解機単位、８５……フイル
ター単位、１２６……スクリユータイプ押出機、
１４０……洗浄タンク、１５０……差動ロール手
段、１６０……テンター部、１７０……ドライヤ
ー部、１８０……切断系統、１８２……粉砕機、
１８６……ホツパー、１８８……コンベヤー。
り、第２図は多層フイルムを溶剤キヤステイング
するための典型的なシステムの概略図であり、第
３図は３層フイルムのセグメントの断面図であ
り、第４図は未使用樹脂、再循還樹脂および熱可
塑性層を有するフイルムのセグメントの断面図で
あり、そして第５図は有機溶剤および水性洗浄媒
体によりポリアクリロニトリルのフイルムをキヤ
ステイングする好ましい工程の概略図である。 １，１０１……多層フイルム、２……均質樹脂
層、３……不均質樹脂層、４……未溶解樹脂粒
子、５……熱可塑性樹脂層、１０……樹脂溶液調
製ステーシヨン、３０，３２，１３０……流延ド
ラム、３１，３２，１３２……シート押出ダイ、
４０……溶剤除去手段、５０……延伸手段、７０
……乾燥手段、８０……トリミング手段、８１…
…巻取手段、８２……粉砕手段、８３……スクリ
ーン単位、８４……溶解機単位、８５……フイル
ター単位、１２６……スクリユータイプ押出機、
１４０……洗浄タンク、１５０……差動ロール手
段、１６０……テンター部、１７０……ドライヤ
ー部、１８０……切断系統、１８２……粉砕機、
１８６……ホツパー、１８８……コンベヤー。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質的に均質なポリアクリロニトリル樹脂の
第一層と、未溶解ポリアクリロニトリル樹脂粒子
を含有している前記第一層に接触している第二の
不均質なポリアクリロニトリル層とから成る多層
配向ポリアクリロニトリルフイルムの製造方法に
おいて、 実質的に均質なポリアクリロニトリル樹脂溶液
の第一の供給材料と、後記する未溶解ポリアクリ
ロニトリル樹脂粒子を含有している不均質なポリ
アクリロニトリル樹脂溶液の第二の供給材料とか
ら連続多層フイルムを同時に押し出し； その多層フイルムを平滑な冷却されたドラム表
面上に流延して前記の第一供給材料および第二供
給材料から実質的に連続の隣接層を形成し； その多層フイルムを前記ドラムから自己支持性
の連続フイルムのストリツプとして剥離し； その多層フイルムから溶剤の少なくとも一部を
除去し； その多層フイルムを延伸して配向構造となし； その延伸フイルムから過剰のポリアクリロニト
リル樹脂をヘリ樹脂としてトリミングし； そのヘリ樹脂を粉砕し； その粉砕されたヘリ樹脂を溶剤に再溶解させ、
それによつて未溶解ポリアクリロニトリル樹脂粒
子を含有している不均質なポリアクリロニトリル
樹脂溶液を形成させ；そして 上記溶液を第二供給原料に再循環させる； 各工程から成ることを特徴とする、多層フイル
ムの製造方法。 ２ 第一の供給材料がアクリロニトリル単独重合
体のジメチルスルホキシド溶液から成る特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ３ アクリロニトリル単独重合体がジメチルスル
ホキシド溶液の30〜40重量％を構成している、特
許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 多層フイルムが本質的にポリアクリロニトリ
ルから成る、特許請求の範囲第１項、第２項また
は第３項記載の方法。 ５ 多層フイルムが熱可塑性樹脂の少なくとも１
層の同時押出層を含む、特許請求の範囲第１、２
または３項記載の方法。 ６ 同時押出熱可塑性樹脂がアクリロニトリル単
位とアクリル酸ブチル単位から成る共重合体から
成る特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 実質的に均質なポリアクリロニトリル樹脂の
第一層と、未溶解ポリアクリロニトリル樹脂粒子
を含有している前記第一層に接触している第二の
不均質なポリアクリロニトリル層とから成る多層
配向ポリアクリロニトリルフイルムの製造装置に
おいて、 少なくとも２つの流れ、すなわち樹脂材料を層
流関係で押し出す多重ダイ手段と； 押し出された樹脂材料を固化して実質的に均一
な多層フイルムを形成する手段と； 固化した樹脂材料のフイルムを延伸することに
よつて配向させる手段と； 配向フイルムを乾燥し、揮発性物質を除去する
手段と； 仕上げフイルムを製造し、そして樹脂スクラツ
プを得る切断手段と； 樹脂スクラツプを粉砕する手段と； 粉砕された樹脂スクラツプを溶解して不均質な
樹脂スクラツプ材料を形成する手段と； 不均質樹脂スクラツプ材料を個別層として再押
出しするための前記多重ダイ手段に再循環させる
手段と； その多重ダイ手段に均質な樹脂材料を供給して
良好なフイルム一体性を持つている不均質性樹脂
材料と均質性樹脂材料の隣接層を形成する手段
と；から成ることを特徴とするフイルム製造装
置。 ８ 固化に続いて多層フイルムから溶剤を除去す
る手段を含んでいる、特許請求の範囲第７項記載
の装置。 ９ 溶剤除去用の向流洗浄手段を含んでいる、特
許請求の範囲第８項記載の装置。 １０ 粉砕手段がフレーク状フイルムを作る切断
手段から成る、特許請求の範囲第７、８または９
項記載の装置。 １１ 実質的に均質なポリアクリロニトリル樹脂
の第一層と、未溶解ポリアクリロニトリル樹脂粒
子を含有している前記第一層に接触している第二
の不均質なポリアクリロニトリル層とから成つて
いることを特徴とする多層配向ポリアクリロニト
リルフイルム。 １２ 樹脂が本質的にアクリロニトリル単独重合
体から成つている、特許請求の範囲第１１項記載
のフイルム。 １３ 不均質コア層と該コア層に隣接する二つの
均質な外側層とから本質的に成つている、特許請
求の範囲第１１項記載のフイルム。
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US06/143,581 US4287147A (en) | 1980-04-25 | 1980-04-25 | Multilayer film manufacture utilizing scrap resin |
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