JPS6410466B2 - - Google Patents
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- JPS6410466B2 JPS6410466B2 JP58135355A JP13535583A JPS6410466B2 JP S6410466 B2 JPS6410466 B2 JP S6410466B2 JP 58135355 A JP58135355 A JP 58135355A JP 13535583 A JP13535583 A JP 13535583A JP S6410466 B2 JPS6410466 B2 JP S6410466B2
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- boron nitride
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は容易にち密なコーデイエライト質−窒
化ケイ素系焼結体の製造法に関するものである。 コーデイエライトは低膨張性で耐熱衝撃性の優
れたものであり、一方窒化ケイ素はまたは熱膨張
が小さく、耐熱衝撃性の大きい共有結合性を示す
材料として知られている。この両者を組合わせた
“耐熱衝撃性、耐食性セラミツク材料”としては、
さきに“耐熱衝撃性性、耐食性セラミツク材料”
（特開昭58−32063）に、また“ち密なコーデイエ
ライト質−窒化ケイ素系焼結体の製法”（特開昭
59−174572）として特許出願した。その後種々研
究を行つた結果、これらに記載した特性を劣化さ
せることなく、より一層焼結を容易にする添加剤
を見出した。すなわち窒化ホウ素（六方晶系）を
0.25〜7.5重量％添加することである。このもの
は窒素気流中、還元雰囲気中の焼成によつて、よ
りち密化し、無添加の場合に比べて機械的強度、
硬度、摩耗、熱衝撃抵抗、耐食性、赤外線放射媒
体としての性能などの劣化は見受けられず、加え
るに次の長所が示された。 １）六方晶窒化ホウ素の添加は粉末の充填性を
よくし成形能を高める。２）六方晶窒化ホウ素の
添加は液相を生成しち密化を促進する。３）焼成
により焼結体表面を平滑にする（自己施釉現象）
などである。 窒化ホウ素は優れた熱的、電気的、機械加工
性、潤滑性、化学的安定性、軽量、中性子吸収能
などを有するため、電気絶縁材、耐熱材、潤滑・
離型剤、耐食材、放熱材などに用いられる。不活
性又は真空中では約2000℃でも安定であるが、空
気中では900〜1000℃でも長時間で酸化され安定
ではない。加熱により主として窒素と気体ホウ素
に解離し、それらが互いに反応してガス状の窒化
ホウ素を形成する。 したがつてこのものを前記のコーデイエライト
−窒化ケイ素系の調合物に少量添加することによ
つてち密化を促進し、焼結体の特性を劣化させず
に良好な焼結体が得られる。 ここで使用する窒化ホウ素は六方晶系の微粉で
活性に富むものであり立方晶系のものではない。 また、本発明に用いるコーデイエライトは、一
般のコーデイエライトの組成MgO11〜16重量％、
Al2O333〜41重量％、SiO243〜56重量％のうち、
コーデイエライトの理論組成MgO13.8重量％、
SiO251.4重量％又はこれよりムライトを含む組
成、すなわちMgO5〜17重量％、Al2O330〜53重
量％、SiO243〜60重量％の組成であり、特に
Al2O3、SiO2成分が多く含まれるムライト質コー
デイエライト、例えば2MgO・5.7Al2O3・
9.6SiO2、2MgO・3Al2O3・8SiO2などが好適であ
る。このことはコーデイエライト−ムライト質材
料で熱膨張率の上昇を低く止め、耐熱性を約100
℃向上させること、また機械的強度、耐薬品性の
向上が一般的に知られているためである。 本発明に用いる窒化ケイ素はα型、β型若しく
はこれらの混合物のいずれでもよいが、焼結性の
点からはα型の微粉末が好適である。コーデイエ
ライト又はムライト質コーデイエライトと窒化ケ
イ素、六方晶窒化ホウ素との粉末混合物の調整
は、粉末を配合し、通常の摩砕処理方法、例えば
ボールミルなどで湿式又は乾式法で摩砕処理する
ことによつて行われる。次に鋳込、プレス、押出
しなどの方法によつて所定形状に成形し、1250〜
1450℃の窒素気流中又は還元性雰囲気中で焼成す
る。最高温度での焼成時間は0.5〜2.5時間が適当
であり、昇温速度も約200〜300℃／hrが適当であ
る。還元性雰囲気での焼成は水素気流中が最適で
あるが、さらにカーボン、炭化ケイ素などの粉体
中に埋込むと好結果が得られる。 本発明によれば、先に出願した特許第1416323
号“赤外線放射媒体”（特公昭62−30150）に記さ
れた焼結特性を劣化させることなく、より焼結が
容易であると共に、特にプレス成形時の成形能が
よく良好な焼結体が得られる。したがつて機械
的、熱的、電気的、化学的などが優れるため、構
造材として、さらに分光放射率が同様に優れてい
るため熱放射媒体として同様に用いられる。 次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例 １ 市販コーデイエライト粉末（ほぼ2MgO・
2Al2O3・5SiO2の組成）に対し、窒化ケイ素（α
型＜325メツシユ）、窒化ホウ素（BN99.5％六方
晶、粒度＜325メツシユ）を配合し、エチルアル
コールとともにポツトミル中で24時間摩砕処理し
た後乾燥した。この粉末混合物を750Kg/cm2の成形
圧で、60mmφと28mmφ、厚さ２〜10mmの円板を成
形した。このものを管状電気炉を使用して、窒素
気流中（1.2〜1.5atm）、水素気流中（1.2〜
1.5atm）で1250〜1450℃、最高温度に１時間焼
成した後、放冷して焼結体を得た。昇温速度は
200〜300℃／hrとした。 第１表に原料の調合割合を表２に種々の条件で
得られた焼結体の諸特性を示す。また窒化ホウ素
を添加しない（CNB−０）と1.0重量％添加した
（CNB−1.0）焼結体の表面の電子顕微鏡写真を
図１に示した。六方晶窒化ホウ素の添加はち密
化、平滑化に効果が認められる。 曲げ強さの試験片と熱膨張の試験片は大円板よ
り切り出して使用した。また耐熱衝撃性の試験は
小円板を所定温度に保持し、水中に投下する方法
によつて決めた。窒素気流中、水素気流中は0.25
〜1.0Kg/cm2大気よりプラスになるよう常に流した
状態とした。
化ケイ素系焼結体の製造法に関するものである。 コーデイエライトは低膨張性で耐熱衝撃性の優
れたものであり、一方窒化ケイ素はまたは熱膨張
が小さく、耐熱衝撃性の大きい共有結合性を示す
材料として知られている。この両者を組合わせた
“耐熱衝撃性、耐食性セラミツク材料”としては、
さきに“耐熱衝撃性性、耐食性セラミツク材料”
（特開昭58−32063）に、また“ち密なコーデイエ
ライト質−窒化ケイ素系焼結体の製法”（特開昭
59−174572）として特許出願した。その後種々研
究を行つた結果、これらに記載した特性を劣化さ
せることなく、より一層焼結を容易にする添加剤
を見出した。すなわち窒化ホウ素（六方晶系）を
0.25〜7.5重量％添加することである。このもの
は窒素気流中、還元雰囲気中の焼成によつて、よ
りち密化し、無添加の場合に比べて機械的強度、
硬度、摩耗、熱衝撃抵抗、耐食性、赤外線放射媒
体としての性能などの劣化は見受けられず、加え
るに次の長所が示された。 １）六方晶窒化ホウ素の添加は粉末の充填性を
よくし成形能を高める。２）六方晶窒化ホウ素の
添加は液相を生成しち密化を促進する。３）焼成
により焼結体表面を平滑にする（自己施釉現象）
などである。 窒化ホウ素は優れた熱的、電気的、機械加工
性、潤滑性、化学的安定性、軽量、中性子吸収能
などを有するため、電気絶縁材、耐熱材、潤滑・
離型剤、耐食材、放熱材などに用いられる。不活
性又は真空中では約2000℃でも安定であるが、空
気中では900〜1000℃でも長時間で酸化され安定
ではない。加熱により主として窒素と気体ホウ素
に解離し、それらが互いに反応してガス状の窒化
ホウ素を形成する。 したがつてこのものを前記のコーデイエライト
−窒化ケイ素系の調合物に少量添加することによ
つてち密化を促進し、焼結体の特性を劣化させず
に良好な焼結体が得られる。 ここで使用する窒化ホウ素は六方晶系の微粉で
活性に富むものであり立方晶系のものではない。 また、本発明に用いるコーデイエライトは、一
般のコーデイエライトの組成MgO11〜16重量％、
Al2O333〜41重量％、SiO243〜56重量％のうち、
コーデイエライトの理論組成MgO13.8重量％、
SiO251.4重量％又はこれよりムライトを含む組
成、すなわちMgO5〜17重量％、Al2O330〜53重
量％、SiO243〜60重量％の組成であり、特に
Al2O3、SiO2成分が多く含まれるムライト質コー
デイエライト、例えば2MgO・5.7Al2O3・
9.6SiO2、2MgO・3Al2O3・8SiO2などが好適であ
る。このことはコーデイエライト−ムライト質材
料で熱膨張率の上昇を低く止め、耐熱性を約100
℃向上させること、また機械的強度、耐薬品性の
向上が一般的に知られているためである。 本発明に用いる窒化ケイ素はα型、β型若しく
はこれらの混合物のいずれでもよいが、焼結性の
点からはα型の微粉末が好適である。コーデイエ
ライト又はムライト質コーデイエライトと窒化ケ
イ素、六方晶窒化ホウ素との粉末混合物の調整
は、粉末を配合し、通常の摩砕処理方法、例えば
ボールミルなどで湿式又は乾式法で摩砕処理する
ことによつて行われる。次に鋳込、プレス、押出
しなどの方法によつて所定形状に成形し、1250〜
1450℃の窒素気流中又は還元性雰囲気中で焼成す
る。最高温度での焼成時間は0.5〜2.5時間が適当
であり、昇温速度も約200〜300℃／hrが適当であ
る。還元性雰囲気での焼成は水素気流中が最適で
あるが、さらにカーボン、炭化ケイ素などの粉体
中に埋込むと好結果が得られる。 本発明によれば、先に出願した特許第1416323
号“赤外線放射媒体”（特公昭62−30150）に記さ
れた焼結特性を劣化させることなく、より焼結が
容易であると共に、特にプレス成形時の成形能が
よく良好な焼結体が得られる。したがつて機械
的、熱的、電気的、化学的などが優れるため、構
造材として、さらに分光放射率が同様に優れてい
るため熱放射媒体として同様に用いられる。 次に実施例によつて本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例 １ 市販コーデイエライト粉末（ほぼ2MgO・
2Al2O3・5SiO2の組成）に対し、窒化ケイ素（α
型＜325メツシユ）、窒化ホウ素（BN99.5％六方
晶、粒度＜325メツシユ）を配合し、エチルアル
コールとともにポツトミル中で24時間摩砕処理し
た後乾燥した。この粉末混合物を750Kg/cm2の成形
圧で、60mmφと28mmφ、厚さ２〜10mmの円板を成
形した。このものを管状電気炉を使用して、窒素
気流中（1.2〜1.5atm）、水素気流中（1.2〜
1.5atm）で1250〜1450℃、最高温度に１時間焼
成した後、放冷して焼結体を得た。昇温速度は
200〜300℃／hrとした。 第１表に原料の調合割合を表２に種々の条件で
得られた焼結体の諸特性を示す。また窒化ホウ素
を添加しない（CNB−０）と1.0重量％添加した
（CNB−1.0）焼結体の表面の電子顕微鏡写真を
図１に示した。六方晶窒化ホウ素の添加はち密
化、平滑化に効果が認められる。 曲げ強さの試験片と熱膨張の試験片は大円板よ
り切り出して使用した。また耐熱衝撃性の試験は
小円板を所定温度に保持し、水中に投下する方法
によつて決めた。窒素気流中、水素気流中は0.25
〜1.0Kg/cm2大気よりプラスになるよう常に流した
状態とした。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１のCNB−2.5の調合物に市販合成ムラ
イト（微粉、Al2O371.4％、SiO226.4％の組成）
を10重量％添加し同様にして焼結体を作成した。
結果を第３表に示す。
イト（微粉、Al2O371.4％、SiO226.4％の組成）
を10重量％添加し同様にして焼結体を作成した。
結果を第３表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例１の調合物の1330℃で窒素気流中で焼成
した試験体の特性を第４表に示す。
した試験体の特性を第４表に示す。
【表】
実施例 ４
コーデイエライト80重量％、窒化ケイ素20重量
％に対して六方晶窒化ホウ素を2.5重量％添加し
1360℃の窒素気流中で１時間焼成した吸水性のほ
とんどない焼結体はアルミニウム溶湯（850℃）
で微細な亀裂を生じたが、侵食はほとんど見受け
られなかつた。またこのものはシヨア硬さ115を
示し、十分な耐摩耗性を示した。
％に対して六方晶窒化ホウ素を2.5重量％添加し
1360℃の窒素気流中で１時間焼成した吸水性のほ
とんどない焼結体はアルミニウム溶湯（850℃）
で微細な亀裂を生じたが、侵食はほとんど見受け
られなかつた。またこのものはシヨア硬さ115を
示し、十分な耐摩耗性を示した。
第１図は本発明実施例１における六方晶窒化ホ
ウ素無添加試料CNB−０と六方晶窒化ホウ素1.0
重量％添加CNB−1.0焼結体の表面の電子顕微鏡
写真である。
ウ素無添加試料CNB−０と六方晶窒化ホウ素1.0
重量％添加CNB−1.0焼結体の表面の電子顕微鏡
写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コーデイエライト又はムライト質コーデイエ
ライト70〜95重量％と窒化ケイ素30〜５重量％の
調合組成に対し、六方晶の窒化ホウ素を0.25〜
7.5重量％添加して成る、ち密なコーデイエライ
ト質−窒化ケイ素系焼結体の製造法。 ２ コーデイエライト又はムライト質コーデイエ
ライトがMgO5〜17重量％、Al2O330〜53重量％
及びSiO243〜60重量％の範囲の組成を有するも
のである特許請求の範囲第１項記載の焼結体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135355A JPS6027648A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | コ−デイエライト質−窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58135355A JPS6027648A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | コ−デイエライト質−窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027648A JPS6027648A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6410466B2 true JPS6410466B2 (ja) | 1989-02-21 |
Family
ID=15149811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58135355A Granted JPS6027648A (ja) | 1983-07-25 | 1983-07-25 | コ−デイエライト質−窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027648A (ja) |
-
1983
- 1983-07-25 JP JP58135355A patent/JPS6027648A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6027648A (ja) | 1985-02-12 |
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