JPS6399316A - 炭素繊維前駆体糸条の製造法 - Google Patents
炭素繊維前駆体糸条の製造法Info
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- JPS6399316A JPS6399316A JP24629986A JP24629986A JPS6399316A JP S6399316 A JPS6399316 A JP S6399316A JP 24629986 A JP24629986 A JP 24629986A JP 24629986 A JP24629986 A JP 24629986A JP S6399316 A JPS6399316 A JP S6399316A
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、繊維表面の光沢が良く、糸いたみが少なく、
４６０ ｋｌＦ／ｇｍ”以上の高強度を有する炭素繊維
が得られる新規な炭素繊維前駆体糸条の製造法に関する
ものである。
４６０ ｋｌＦ／ｇｍ”以上の高強度を有する炭素繊維
が得られる新規な炭素繊維前駆体糸条の製造法に関する
ものである。
従来から、炭素繊維前駆体糸条はアクリロニトリル系重
合体の有機または無機溶媒溶液を凝固浴中に湿式、乾−
湿式で紡出し、水洗後、延伸浴中で延伸するかあるいは
延伸浴中で延伸後水洗し、しかる後、糸条を乾燥緻密化
して製造されるのが一般的である。
合体の有機または無機溶媒溶液を凝固浴中に湿式、乾−
湿式で紡出し、水洗後、延伸浴中で延伸するかあるいは
延伸浴中で延伸後水洗し、しかる後、糸条を乾燥緻密化
して製造されるのが一般的である。
ところが浴中延伸は、浴組成が水あるいは水溶液である
ため、延伸温度に上限があり、糸条に高強度を与えるの
に十分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴
延伸、乾燥緻密化後の糸条を再度、二次延伸することが
行われている。この二次延、伸する方法は、熱水延伸法
、蒸気蔦伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加熱蒸気延伸法、
乾熱延伸法、熱ピン延伸法等のいずれかの延伸方法かま
たはこれらの延伸方法を２つ以上組み合せた方法が広く
知られている。しかし更に高強度で高品質の炭素繊維を
得るためにはこれらの延伸法ではまだ不充分である。
ため、延伸温度に上限があり、糸条に高強度を与えるの
に十分な延伸倍率をとり得ない欠点があった。そこで浴
延伸、乾燥緻密化後の糸条を再度、二次延伸することが
行われている。この二次延、伸する方法は、熱水延伸法
、蒸気蔦伸法、加圧飽和蒸気延伸法、加熱蒸気延伸法、
乾熱延伸法、熱ピン延伸法等のいずれかの延伸方法かま
たはこれらの延伸方法を２つ以上組み合せた方法が広く
知られている。しかし更に高強度で高品質の炭素繊維を
得るためにはこれらの延伸法ではまだ不充分である。
炭素繊維前駆体糸条の製造に用いられたいずれの二次延
伸方法においても、糸条を延伸する為の加熱方法として
、１）熱ロールまたは熱ピンに接触して走行させる、あ
るいはＩｉ）加圧蒸気等の加圧気体の激しい流れの中を
走行させる等の方法が用いられるが、これらの方法は、
繊維表面損傷による糸いたみ、あるいは繊維光沢低下を
炭素繊維前駆体糸条にもたらしているため、得られる炭
素繊維の毛羽発生と強度低下（４００に９／ｗｘ２以下
）の原因となっている。
伸方法においても、糸条を延伸する為の加熱方法として
、１）熱ロールまたは熱ピンに接触して走行させる、あ
るいはＩｉ）加圧蒸気等の加圧気体の激しい流れの中を
走行させる等の方法が用いられるが、これらの方法は、
繊維表面損傷による糸いたみ、あるいは繊維光沢低下を
炭素繊維前駆体糸条にもたらしているため、得られる炭
素繊維の毛羽発生と強度低下（４００に９／ｗｘ２以下
）の原因となっている。
本発明の目的は炭素繊維前駆体糸条の製造に用いられる
二次延伸方法において、糸条を気体以外のものに接触さ
せず且つ加圧気体の激しい流れの中を通すことなく、糸
条に高強度を与えるのに必要な延伸を行える加熱方法を
提供するものであり、それによって繊維表面損傷による
糸いたみが少なり、ｆＩｌ、維光沢が良く、炭素繊維に
した時、４６０ ｋｇ／ｌｒｊ！”以上の高強度が得ら
れる炭素繊維前駆体糸条な製造するものである。
二次延伸方法において、糸条を気体以外のものに接触さ
せず且つ加圧気体の激しい流れの中を通すことなく、糸
条に高強度を与えるのに必要な延伸を行える加熱方法を
提供するものであり、それによって繊維表面損傷による
糸いたみが少なり、ｆＩｌ、維光沢が良く、炭素繊維に
した時、４６０ ｋｇ／ｌｒｊ！”以上の高強度が得ら
れる炭素繊維前駆体糸条な製造するものである。
本発明の要旨とするところは、９０ｗｔ％以上のアクリ
ロニトリルを含有するアクリロニトリル系重合体からな
る紡糸原液を紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化したのち、遠
赤外線ヒーター延伸機を用いて仔÷セ→棒水蒸気中で二
次延伸することにより炭素繊維前駆体糸条を製造するこ
とにある。
ロニトリルを含有するアクリロニトリル系重合体からな
る紡糸原液を紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化したのち、遠
赤外線ヒーター延伸機を用いて仔÷セ→棒水蒸気中で二
次延伸することにより炭素繊維前駆体糸条を製造するこ
とにある。
以下本発明を具体的に説明す°る。
本発明に使用するアクリロニトリル系重合体は、アクリ
ロニトリルのホモポリマーあるいはコモノマーを１０ｗ
ｔ％以下共重合した共重合体であり、たとえばメタクリ
ル酸が０．５〜３．０％程度共重合した共重合体が好ま
しく用いられている。アクリロニトリル系重合体の溶媒
は、有機、無機の公知の溶媒を使用することができる。
ロニトリルのホモポリマーあるいはコモノマーを１０ｗ
ｔ％以下共重合した共重合体であり、たとえばメタクリ
ル酸が０．５〜３．０％程度共重合した共重合体が好ま
しく用いられている。アクリロニトリル系重合体の溶媒
は、有機、無機の公知の溶媒を使用することができる。
本発明においては、このアクリロニトリル系重合体溶液
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。
を少なくとも紡糸、浴中延伸、乾燥緻密化する必要があ
る。
紡糸方式は、湿式、乾−湿式いずれでもよい。
浴中延伸は、紡出糸を直接行ってもよいし、また一度水
洗いして溶媒を除去したのちに行りてもよい。浴中延伸
は８０℃〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸させる
が、本発明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延
伸後の糸条な加熱ロール等で゛乾燥することにより行わ
れるが、乾燥温度、乾燥時間等は適宜選択することがで
きる。
洗いして溶媒を除去したのちに行りてもよい。浴中延伸
は８０℃〜９８℃の延伸浴中で約２〜６倍に延伸させる
が、本発明はこれに限定されない。乾燥緻密化は浴中延
伸後の糸条な加熱ロール等で゛乾燥することにより行わ
れるが、乾燥温度、乾燥時間等は適宜選択することがで
きる。
本発明において最も特徴的なことは、乾燥緻密化後の糸
条を二次延伸する際に遠赤外線ヒーター延伸機を用いて
始÷七に斗水蒸気中で延伸させることである。水蒸気中
で延伸させる理由は次の通りである。
条を二次延伸する際に遠赤外線ヒーター延伸機を用いて
始÷七に斗水蒸気中で延伸させることである。水蒸気中
で延伸させる理由は次の通りである。
加熱延伸区間を水蒸気で充満させて加熱し、糸条を走行
させると糸条は均一に加熱され、均一に加熱された糸条
は、加熱延伸区間内において、延伸による応力が著しく
分散されるため水蒸気を用いない延伸と比較して、更に
均一な延伸ができ、また応力の分散により最大延伸比も
上がり、より高延伸された糸条の製造もできるからであ
る。
させると糸条は均一に加熱され、均一に加熱された糸条
は、加熱延伸区間内において、延伸による応力が著しく
分散されるため水蒸気を用いない延伸と比較して、更に
均一な延伸ができ、また応力の分散により最大延伸比も
上がり、より高延伸された糸条の製造もできるからであ
る。
延伸温度は１００℃以上２８０”Ｃ未満が好ましく、更
に好ましくは１００℃以上２２０’Ｃ以下である。１０
０℃未満では充分な延伸性が得られずクラックによる糸
のいたみな生ずる。
に好ましくは１００℃以上２２０’Ｃ以下である。１０
０℃未満では充分な延伸性が得られずクラックによる糸
のいたみな生ずる。
２８０℃以上では熱による糸の劣化が著しくなるため、
高強度の炭素繊維を得るための炭素繊維前駆体糸条は得
られない。
高強度の炭素繊維を得るための炭素繊維前駆体糸条は得
られない。
二次延伸の倍率は乾燥緻密化までの一次延伸によりて選
択すべきであるが通常２〜５倍の延伸を行い、全延伸倍
率を１０倍以上１８倍未満にするのが好ましい。１０倍
未満では繊維配向が充分上がらず、また１８倍以上では
繊維内にり２ツクが発生するため、４６０ ｋｇ／ｍ”
以上の高強度を有する炭素繊維を得るための炭素ｆＪｌ
！維前駆体糸条は得られない。
択すべきであるが通常２〜５倍の延伸を行い、全延伸倍
率を１０倍以上１８倍未満にするのが好ましい。１０倍
未満では繊維配向が充分上がらず、また１８倍以上では
繊維内にり２ツクが発生するため、４６０ ｋｇ／ｍ”
以上の高強度を有する炭素繊維を得るための炭素ｆＪｌ
！維前駆体糸条は得られない。
水蒸気圧は大気圧より高くかつその差圧が２００ミリバ
ール以下が好ましく、さらに好ましくは１０〜１５０ミ
リバールの範囲である。
ール以下が好ましく、さらに好ましくは１０〜１５０ミ
リバールの範囲である。
２００ミリバールを越える差圧では遠赤外線ヒーター延
伸機の糸条の入口と出口で水蒸気の流れが著しいため壁
面に糸条が当り、糸いたみが発生する。
伸機の糸条の入口と出口で水蒸気の流れが著しいため壁
面に糸条が当り、糸いたみが発生する。
第１図は本発明で使用する遠赤外線ヒーター延伸機と糸
条を示す概略図であり、遠赤外線ヒーター１、温度計２
、圧力計３、水蒸気管４、供給ロール５、引取ロール６
、糸条７を各示す。
条を示す概略図であり、遠赤外線ヒーター１、温度計２
、圧力計３、水蒸気管４、供給ロール５、引取ロール６
、糸条７を各示す。
以下実施例により本発明を説明する。
本発明による効果は、次の３項目を測定することにより
評価した。
評価した。
１）表面光沢度の測定法
１）炭素繊維前駆体系秦を平行に並べて試料面とする。
１１）繊維軸方向に対して９０’ の角度を持つた平面
内において、試料面から４５°方向より試料面に向って
一定光度の光線を与える。
内において、試料面から４５°方向より試料面に向って
一定光度の光線を与える。
１１１）試料面を反射した上記平面内の反射角４５°
の光線の照度（Ｌｓ ）を測定する。
の光線の照度（Ｌｓ ）を測定する。
ｌｖ） ｉ）から１１１）までの操作により、二次延
伸しない炭素繊維前駆体糸条から測定したＬｍをＬｏと
して、Ｌｍ／Ｌｏの比を求めて対比光沢度とした。
伸しない炭素繊維前駆体糸条から測定したＬｍをＬｏと
して、Ｌｍ／Ｌｏの比を求めて対比光沢度とした。
対比光沢度＝ （１−Ｌｓ／Ｌｏ）Ｘ１００１）から１
■）の操作より求めた対比光沢度は下記のように評価さ
れる。
■）の操作より求めた対比光沢度は下記のように評価さ
れる。
２）糸いたみの測定法
１）２２５〜２６０℃の範囲で温度勾配な有する熱風雰
囲気の耐炎化炉に炭素繊維前原体系条なロール駆動によ
って連続的に供給し３４分間滞在させて、耐炎化処理を
行う。
囲気の耐炎化炉に炭素繊維前原体系条なロール駆動によ
って連続的に供給し３４分間滞在させて、耐炎化処理を
行う。
耐炎化処理での張力は約１２０１１１９／ｄであり、繊
維長さはほぼ原長に保つ。耐炎化繊維の密度は、いずれ
も１．３７〜１．３９ Ｐ／ａｍ”の範囲とする。
維長さはほぼ原長に保つ。耐炎化繊維の密度は、いずれ
も１．３７〜１．３９ Ｐ／ａｍ”の範囲とする。
耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にある３２０〜７００℃の
範囲の温度勾配を有する炭素化炉と１３５０℃の熱処理
炉をそれぞれ７分と４．５分間の滞在時間で通過させて
炭素繊維に焼成させる。
範囲の温度勾配を有する炭素化炉と１３５０℃の熱処理
炉をそれぞれ７分と４．５分間の滞在時間で通過させて
炭素繊維に焼成させる。
１１）サイズ剤を付けない炭素繊維に張力（１／／１０
ｄ）を掛け、毛羽が浮き上がる程度の空気を当てる。
ｄ）を掛け、毛羽が浮き上がる程度の空気を当てる。
１１１）浮き上がりた毛羽な１ｍ、１０本当りの本数で
表わす。
表わす。
求められた毛羽の本数は下記のように評価される。
３）焼成時延伸性の測定法
１）ロールとロールの間に熱風を流したオープンを取り
付けた装置を用いて、オープン温度を２４０℃とし、オ
ープン前後のロールの回転数比より延伸比を求める。
付けた装置を用いて、オープン温度を２４０℃とし、オ
ープン前後のロールの回転数比より延伸比を求める。
１１）最大延伸比は毛羽の発生した時の延伸比とする。
求められた最大延伸比は下記のように評価される。
実施例１
アクリロニトリル９９．Ｏｗｔ％、イタコン酸１．０ｗ
ｔ％からなるアクリロニトリル系重合体の２０、 Ｏｗ
ｔ％ジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦと略す）溶液を
０．０８ ｓ＋＋ａφの口金孔を通してＤＭＦ７０ｗｔ
％、水３０ ｗｔ％からなる４０℃の凝固浴中に吐出し
、その後水洗、浴中延伸、乾燥緻密化を行い、つづいて
遠赤外線ヒーター延伸機を用いて水蒸気中加熱延伸し、
延伸比、延伸温度、水蒸気差圧を変更し、炭素繊維前駆
体糸条を作成した。得られた炭素繊維前駆体糸条の特性
は第１表に示すごとくであった。またこれらの前駆体糸
条な常法によりて炭素繊維に焼成した。即ち、２２５〜
２６０℃の範囲で温度勾配を有する熱風雰囲気の耐炎化
炉に炭素繊維前駆体糸条をロール駆動によって連続的に
供給し３４分間滞在させて耐炎化処理を行った。耐炎化
処理での張力は約１２０１！９／ｄ でありた。耐炎化
繊維の密度は、いずれも１．３７〜１．３９ Ｐ／ｃＷ
Ｌ”の範囲にありた。耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にあ
る３２０〜７００℃の範囲の温度勾配を有する炭素化炉
と１３５０℃の熱処理炉をそれぞれ７分と４．５分間の
滞在時間で通過させて炭素繊維に焼成された。得られた
炭素繊維の特性は第１表に示すごとくであった。
ｔ％からなるアクリロニトリル系重合体の２０、 Ｏｗ
ｔ％ジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦと略す）溶液を
０．０８ ｓ＋＋ａφの口金孔を通してＤＭＦ７０ｗｔ
％、水３０ ｗｔ％からなる４０℃の凝固浴中に吐出し
、その後水洗、浴中延伸、乾燥緻密化を行い、つづいて
遠赤外線ヒーター延伸機を用いて水蒸気中加熱延伸し、
延伸比、延伸温度、水蒸気差圧を変更し、炭素繊維前駆
体糸条を作成した。得られた炭素繊維前駆体糸条の特性
は第１表に示すごとくであった。またこれらの前駆体糸
条な常法によりて炭素繊維に焼成した。即ち、２２５〜
２６０℃の範囲で温度勾配を有する熱風雰囲気の耐炎化
炉に炭素繊維前駆体糸条をロール駆動によって連続的に
供給し３４分間滞在させて耐炎化処理を行った。耐炎化
処理での張力は約１２０１！９／ｄ でありた。耐炎化
繊維の密度は、いずれも１．３７〜１．３９ Ｐ／ｃＷ
Ｌ”の範囲にありた。耐炎化繊維を窒素ガス雰囲気にあ
る３２０〜７００℃の範囲の温度勾配を有する炭素化炉
と１３５０℃の熱処理炉をそれぞれ７分と４．５分間の
滞在時間で通過させて炭素繊維に焼成された。得られた
炭素繊維の特性は第１表に示すごとくであった。
比較例１
実施例１と同様にして得られた乾燥緻密化された糸条を
スチーム延伸機及び乾熱ロール延伸機において延伸し、
炭素繊維前駆体糸条な得た。
スチーム延伸機及び乾熱ロール延伸機において延伸し、
炭素繊維前駆体糸条な得た。
また実施例１と同様な方法にて炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維前駆体糸条及び炭素繊維の特性は第１
表に示すごとくであった。
表に示すごとくであった。
第１表から明らかなように、本発明の方法によって製造
した炭素繊維前駆体糸条は、光沢性、糸いたみ性、焼成
最大延伸性が優れており、得られた炭素繊維のストラン
ド強度も４６０ ｋｇ／Ｉ１１”以上と高強度を示した
。
した炭素繊維前駆体糸条は、光沢性、糸いたみ性、焼成
最大延伸性が優れており、得られた炭素繊維のストラン
ド強度も４６０ ｋｇ／Ｉ１１”以上と高強度を示した
。
第１図は本発明を実施するのに好適な遠赤外゛線ヒータ
ー延伸機の応用例を示す概略図である。 １ 遠赤外線ヒーター ４ 水蒸気管 ７ 糸条
ー延伸機の応用例を示す概略図である。 １ 遠赤外線ヒーター ４ 水蒸気管 ７ 糸条
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、９０ｗｔ％以上のアクリロニトリルを含有するアク
リロニトリル系重合体からなる紡糸原液を紡糸、浴中延
伸、乾燥緻密化したのち、遠赤外線ヒーター延伸機を用
いて、水蒸気雰囲気中で二次延伸することを特徴とする
炭素繊維前駆体糸条の製造法。 ２、全延伸倍率を１０倍以上１８倍未満とすることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３、遠赤外線ヒーター延伸温度が１００℃以上２８０℃
以下の範囲であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の製造法。 ４、水蒸気圧が大気圧より高くかつその差が２００ミリ
バール以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24629986A JPS6399316A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 炭素繊維前駆体糸条の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24629986A JPS6399316A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 炭素繊維前駆体糸条の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6399316A true JPS6399316A (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=17146490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24629986A Pending JPS6399316A (ja) | 1986-10-16 | 1986-10-16 | 炭素繊維前駆体糸条の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6399316A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102965741A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 吴江朗科化纤有限公司 | 一种远红外纺丝组件 |
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1986
- 1986-10-16 JP JP24629986A patent/JPS6399316A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102965741A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-03-13 | 吴江朗科化纤有限公司 | 一种远红外纺丝组件 |
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