JPS6398816A

JPS6398816A - 薄膜磁気ヘツド用基板およびその製造方法

Info

Publication number: JPS6398816A
Application number: JP61243481A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Tsuchiya; 土屋　一広; Hiroshi Tomijima; 富島　浩
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1986-10-14
Filing date: 1986-10-14
Publication date: 1988-04-30

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は高密度記録用としての用途が期待される薄膜磁
気ヘッドに適したセラミックス基板及びその贋造方法に
関するものである。

薄膜磁気ヘッド基板として要求される特性としては、（１）表面が平坦で気孔が存在しない。

（２）加工性が良好で加工中にクラックやチッピングを
生じない。

（２）耐摩耗性が良好である。

（４）摺動特性が良好である。

（５）絶縁膜のＡｌ２Ｏ３と熱膨張率の差が小さい、な
どが重要である。

このような特性を満たす材料としては、一般にセラミッ
クスが用いろオしているが、現在主流ト’Ｊ　ッテイル
Ａ　１２０１　　Ｔ　Ｉ　Ｃ基板では（２）、　（３）
の特性は優れるが、（４）の摺動特性は良好ではなく短
時間で磁気ディスクに錫ヲつけてしまう欠点をもってい
る。そこで１種々の材料を探索した結果、安定化ジルコ
ニアが特に摺動特性に優れていることがわかった。

ジルコニアは周知のように約１２００℃でｍ斜晶−正方
晶のｇ態を生じ５その際に体積変化を伴うため単独では
焼結できない。そのためＹ２Ｏ，、ＭｇＵ、ＣａＯ等の
安定化剤を添加し。

安定な立方晶を析出させている。焼結は通常、大気中常
圧焼結により行われているが、（１）の特性を満たすた
め、相対密度は少なくとも９９％以上は必要であり、常
圧焼結だけでは不十分である６本発明では、焼結助剤としてＡ１□○、、Ｎｂ２ＯＳ　
Ｉ　Ｔ　１０□のうち、２種以上を同時添加し、ホント
プレス焼結を行うかあるいは大気中常圧焼結後ＨＩ　Ｐ
を行うことにより、相対密度を９９．５％以上にするこ
とができることを見出し、表面に気孔がほとんど存在し
ないという条件を満たすことができた。

Ａｌ２Ｏ３の添加量は１〜２０νｔ％　が望ましい。

これは１ｗｔ％以下では焼結助剤としての効果がないた
めである。またＡｌ、０３４ｉ１Ｈを増加していくと助
剤として必要な量以上の余分のＡ１．○。

は、安定化ジルコニアマトリックス中に分散粒子として
存在するようになる。Ａ１□０３はＺｒＯ２に比べ硬度
が大きいのでこのように２相混合組織となると、基板と
しての耐摩耗性が向上する。ただし、２０１．ｌｔ％を
越えるようになると。

安定化ジルコニアのもつ摺動特性が失われるばかりでな
く、切削抵抗が増加し、精密加工を必要とする基板材と
しては不適となるためＡｌ２Ｏ、は２０ｗｔ％以下に押
える必要がある。

また、安定化剤としてのＹ２Ｏ，量を６〜２０ｍｏｌ％
に限定したが、こ九は６ｍｏｌ％以下では準安定正方晶
の含有率が高いために、基板への膜付け、パターン付け
の際の数１００℃の加熱・冷却に起因して、残留正方晶
が単斜晶へ変態し、基板のソリ、パターンずれなどの問
題が生じるからである。準安定正方晶の含有率が高いジ
ルコニアは強靭であり、スライスの際の切削抵抗が高く
、加工能率が落ちるため微細な加工を必要とする基板材
としては不適である。上限を２０ｍｏｌ％と定めたのは
２０ｍｏｌ％を越えると立方品中にＹ、Ｚｒ、○□２が
析出し、強度低下を招くと共に立方晶ジルコニアのもつ
摺動特性が失われてしまうためである。

高密度、摺動特性と並んで薄膜磁気ヘッド基板としての
必要な特性に耐チッピング性がある。

安定化ジルコニアはＡＩ、○、−ＴｉＣに比べ切削抵抗
が大きく、また組織の大半を占める立方晶の結晶粒径が
大きいこと、および立方晶の強度が小さく、もろいこと
などにより、切断・溝入れなどの加工を行う際に、大き
なチッピングを生じやすいという欠点をもっている。

本発明は安定化ジルコニアの持つこの欠点を解消すべく
種々の添加剤を探索したところ、Ｎｂ、０．、ＴｊＯｚ
＋　ＡｌｚＯｉの添加により耐チッピング性が向上する
ことが明らかになった・これは主にこれらの添加剤によ
り（１）立方晶の結晶粒が微細化するため。（特にＡ１２
ｏ３が効果大）（２）破面モードが粒界破壊を示し、研削抵抗が小さく
なったためと考えられる。（特にＮｂ２Ｏ，、ＴｉＯ２
が効果大）添加量は１〜１０ｗｔ％が望ましい。これ以下では耐チ
ッピング性の向上に寄与しない。

また、安定化ジルコニアを共沈によって作製することに
より（１）不純物含有量０．５％以下で高純度である。

（２）１次粒子径２０〜５０ｎｎと微粒子である。

（３）安定化剤が均一に固溶しているという特徴をもつ
。

このため大気中常圧焼結１３００℃後の相対密度を約９
８％まで緻密化することができ、またその後ＨＩ　Ｐ処
理することにより９９．５％以上に緻密化できる。さら
に平均結晶粒径を０．５ｉｔ　ｍ以下とすることができ
る。これは組織の微細化という点で好ましい。これによ
り、耐チッピング性が向上することが明らかになった。

本発明によるジルコニア焼結体の表面を鏡面研摩し、Ｘ
線回折を行うと単斜晶のピークは出現せず、正方晶ある
いは立方晶のピークのみ観察される。

しかるに、焼結体を長時間粉砕した粉末をＸ線回折する
と、Ｙ２Ｑｕｉｔが６ｍｏｌ％以下では単斜晶のピーク
が観察される。これは残留正方晶が粉砕の際、応力誘起
変態によって単斜晶へ変態したものである。残留正方晶
が全て単斜晶に変態したものと仮定し、最初の焼結体の
正方晶の含有率を粉末Ｘ線の積分強度より次式から求め
た。

ｘｌＯＯ（νｔ％）Ｉ　ｍ（１１１）　、単斜晶（１１１）ピークの積分強
度Ｉ　ｍ（ｌｌｒ）　：単斜晶（１百）ピークの積分強
度Ｉｃ（１１１）：立方晶（ｉｌｌ）残留正方晶の含有率が高いと強度は増加するが、組織的
に不安定であり、前述したように薄膜ヘッド製作の工程
中に受ける加熱・冷却の際に変態を起こし、基板の変形
を生じる恐れがある。そのため、正方晶含有率は５％以
下におさえることが必要である。

以下１本発明を実施例により説明する。

（実施例１）平均粒径０．０３ｐｍのＺｒＯ２９１，ｍｏｌ％。

Ｙ２０３９ｍｏＬ％（７）総量ニ対し、Ｎ　ｂ２０　ｓ
　、　Ｔ　１０　ｚ　＊Ａ１□０．を第１表のように添
加し、純水を溶媒としてアルミナボールミルで２４時間
混合した。

混合溶液を乾燥し、１０％ＰＶＡ溶液を添加し。

ライカイ機で造粒後、１ｔｏｎ／ａ（の圧力で８０φＸ
６〜７厚の成形体に予備成形した。次にこれを１４５０
℃、１時間大気中で予備焼結し。

さらに１４００℃、１０００気圧、１時間の条件下でＨ
ＩＰした。焼結体の密度は水中置換法で３ｉ＋１定し、
理論密度で除して相対密度を算出した。

次に焼結体をダイヤモンドブレードで切削し試験片とし
た。破面をＳＥＭａ６し、平均粒径をｄｌり定した。ま
た試験片を鏡面研摩し、荷重：３００ｇでビッカース硬
さを求めた。耐チッピング性は鏡面研摩した試験片に高
速ダイサーで溝を入れ、ラッピング面と切削面の綾に生
じるチッピングの大小で比較した。以上の測定結果を第
１表に示す。

第１表でＮα３，６．１０は比較例である。相対密度は
すべて９９．５％以上になっており。

基板としての基本的特性である表面にボアが存在しない
という条件を満たすことがわかった。

またＡ１□○、、Ｎｂ、０５．ＴｉＯ２を添加すること
により耐チッピング性の効果が顕著であり。

複合添加することによりさらに耐チッピング性は向上す
る。

（実施例２）Ｚｒ０．９１ｍｏｌ％、Ｙ２０，９ｍｏｌ％の総量に対
シ、　５　ｉｉ　ｔ　％　（７）　Ｎ　ｂ２０　ｓ　＆
　Ｆｌｉ加し、さらにＡｌ２Ｏ。

添加量を０〜３０ｗｔ％まで変化させて実施例１と同様
に混合、成形を行った。これを真空中１４５０℃、３０
０ｋｇ／ｃｄ、ＬＨｆ７）条件下でホットプレスした。

評価は実施例】と同様な方法で行った。また、摩耗テス
トを行い摩耗量を測定し、ジルコニアの摩耗性を１００
とした時の相対比較を行った。摺動特性は焼結体から実
際の薄膜磁気ヘッドの形状に切り出し、磁気ディスクと
接融させて磁気ディスクを回転して比較した。以上の測
定結果を第２表に示す。

第２表でＮα４，５は比較例である。相対密度はいずれ
も９９．５％以上になっている。　また摩耗量はＡ１□
○、−ＴｉＣには劣るがＡｌ２Ｏ３が増すにつれて減少
していく。しかし摺動特性はＡ１□ｏ、量が多くなるに
つれ悪化していくのでＡＪ□Ｏ□量の上限は２０＋ｔ％
である。

（実施例３）平均粒径０．０３ｐｍのＺｒＯ，、Ｙ２Ｏ，を任意の組
成になるように秤量し、その総量に対し。

Ｎｂ２Ｏ，、ＴｉＯ□およびＡ１□Ｏ１を各４ｗｔ％添
加し、実施例１と同様に混合、成形を行った。次にこれ
を真空中１４５０℃、　３００ｋｇ／ａＩｉ、　　ＬＨ
の条件下でホットプレスした。焼結体の密度は水中置換
法で測定した。次に焼結体をダイヤモンドブレードで切
削し試験片とした。この試験片を鏡面研摩し、荷重３０
０ｇでビッカース硬さを求めた。また曲げ試験には４Ｘ
３Ｘ３５の試片を使用し１．■Ｉ　５４点曲げで測定し
た。

熱膨張係数は４Ｘ４Ｘ１７の試片を使用し、室温から４
００℃までの平均熱膨張係数をｄＩｇ定した。熱的安定
性として室温から８００℃までの加熱・冷却の際の熱膨
張・収縮曲線が線形に変化し、原位置へもどるかどうか
で判断した。また磁気ヘッドの形に基板を切り出し磁気
ディスクと接触させてディスクを回転し摺動特性を測定
した。

以上の測定結果を第３表に示す。第３表でＮα１．２．
７は比較例である。曲げ強度はＹ２Ｏ。

量が増加するにつれ減少し、残留正方晶の減少に対応す
る。熱膨張係数もＹ２Ｏ３量が多くなるにつれて減少す
る傾向がある。絶縁膜のＡ　Ｌ　２０Ｊの熱膨張係数は
８０　Ｘ　１０−７／’Ｃテ、１１ｐ　ｊＪ　。

多少大きいが実用上問題とならない程度である。

Ｙ２Ｏ，６ｍｏｌ％以上ではほぼ直線的に膨張収縮を示
し、熱的に安定していた。摺動特性はＡｌ２Ｏ、−Ｔｉ
Ｃ基板では短時間でディスクに傷をつけてしまうのに対
し、安定化ジルコニアでは長時間の使用が可能であり、
特にＹ２Ｏ，に二が増加するほど良好であった。

以下余白第１．２．３表より酸化ジルコニウムＺ　ｒ　Ｏ２８０
〜９４ｍｏｌ％、酸化イツトリウムｙ２０，６〜２０ｍ
ｏｌ％からなる主成分に対し、酸化アルミニウムＡ１□
０３１〜２０ｗｔ％、酸化ニオブＮｂ７０５１〜１０ｖ
ｔ％、酸化チタンＴｉＯ２１〜ｌＱ＋ｖｔ％のうち２種
以上を添加し、ホットプレス焼結、または大気中子備焼
結後ＨＩ　Ｐを行うことにより耐摩耗性、耐チッピング
性と摺動特性の良好な基板を作製することができ１本発
明の工業的な寄与は極めて大である。

出頴人　日立金属株式会社口【１和６１年　特訂願　第２４３４８１、発明の名称薄膜［封気ヘッド用１．（仮Ｊ５よびその製造方法７；
１１正をする省事ｆ′［どの関係　　特許出願人住所　東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称　（５
０８）日立金属株式会社電話　東京２８１４６４２　　　、、、。

補正の対象　明細書の「発明の詳ｍな説明」の欄。

補正の内容１、第３頁第１１行の「Ｍｇ（ＪＪをｒＭ（１０５１に
訂正する。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）酸化ジルコニウムＺｒＯ＿２８０〜９４ｍｏｌ％
、酸化イットリウムＹ＿２Ｏ＿３６〜２０ｍｏｌ％から
なる主成分に対し、酸化アルミニウムＡｌ＿２Ｏ＿３１
〜２０ｗｔ％、酸化ニオブＮｂ＿２Ｏ＿５１〜１０ｗｔ
％、酸化チタンＴｉＯ＿２１〜１０ｗｔ％のうち２種以
上を添加し、正方晶と立方晶の二相混合組織あるいは立
方晶の単一組織から構成されることを特徴とする薄膜磁
気ヘッド用基板。
（２）特許請求の範囲第１項記載の基板においてＸ線回
折より定量される残留正方晶の量が５％以下であること
を特徴とする薄膜磁気ヘッド用基板。
（３）特許請求の範囲第１項記載の材料の混合成形体を
１２５０℃〜１６００℃でホットプレスすることを特徴
とする薄膜磁気ヘッド基板の製造方法。
（４）特許請求の範囲第１項記載の材料の混合成形体を
１２５０℃〜１７００℃で大気中予備焼結後１２００℃
〜１５００℃で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）することを
特徴とする薄膜磁気ヘッド基板の製造方法。