JPS6397681A - α−Al↓2O↓3ベースの焼結研摩材 - Google Patents
α−Al↓2O↓3ベースの焼結研摩材Info
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Classifications
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- C09K3/1418—Abrasive particles per se obtained by division of a mass agglomerated by sintering
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はα−Altosペースの焼結微結晶研摩材及び
その製造方法に関する。
その製造方法に関する。
酸化アルミニウムをアーク炉で熔融するコランダム研摩
材の製造方法のほかに、α−u20.ペースの研摩材の
焼結による製造を扱う幾つかの方法が公矧である。
材の製造方法のほかに、α−u20.ペースの研摩材の
焼結による製造を扱う幾つかの方法が公矧である。
焼結研摩材の製造原料としてゲーキサイト及びアルミナ
も微粒の酸化アルミニウム水和物も使用される。
も微粒の酸化アルミニウム水和物も使用される。
例えば米国特許第4314827号は酸化アルミニウム
水和グルを約1400℃で乾燥及び焼結して製造するα
−ht2o、ベースの微結晶研摩材を記述する。しかし
それによれは良好な研摩性能を得るために、更に少くと
も181類の改質成分を添加することが必要である。改
質成分として少なくとも10%のZrO及び/又はHf
O2,及び/又はCo、Ni。
水和グルを約1400℃で乾燥及び焼結して製造するα
−ht2o、ベースの微結晶研摩材を記述する。しかし
それによれは良好な研摩性能を得るために、更に少くと
も181類の改質成分を添加することが必要である。改
質成分として少なくとも10%のZrO及び/又はHf
O2,及び/又はCo、Ni。
カ又はMgの酸化物を含むん603から成る少くとも1
%のスピネルが提案される。
%のスピネルが提案される。
欧州特許出願第0152768号は酸化アルミニウムグ
ルを焼結して製造する研摩材を記述する。その場合、グ
ルのr −ht2o、のα−Al2O.形への変態温度
を引下げる丸めに、核形成剤として極めて微細なα−酸
化アルミニウム粒子を存在させる。酸化物の形の81.
Cr、Mg及びZrの添加物を結晶成長阻止剤としてグ
ルに加えることができる。それでも、この材料には極微
のクリスタリットのほかに粒度8μに及ぶクリスタリッ
トも現れる (焼結条件によシ)。この大きなりリスタ
リットは恐らく乾燥物に含まれるα−Al2Os粒子(
核形成剤ンによるものである。なぜなら最大の注意を払
っても、極微クリスタリットのほかに大きなα−Al2
O.が存在するからである。このα−AL203粒子で
最も小さいものでも、約1000℃から初めてグルから
発生するα−AL20.結晶核よシ大きい。このためク
リスタリットの不均一な成長が促進される。
ルを焼結して製造する研摩材を記述する。その場合、グ
ルのr −ht2o、のα−Al2O.形への変態温度
を引下げる丸めに、核形成剤として極めて微細なα−酸
化アルミニウム粒子を存在させる。酸化物の形の81.
Cr、Mg及びZrの添加物を結晶成長阻止剤としてグ
ルに加えることができる。それでも、この材料には極微
のクリスタリットのほかに粒度8μに及ぶクリスタリッ
トも現れる (焼結条件によシ)。この大きなりリスタ
リットは恐らく乾燥物に含まれるα−Al2Os粒子(
核形成剤ンによるものである。なぜなら最大の注意を払
っても、極微クリスタリットのほかに大きなα−Al2
O.が存在するからである。このα−AL203粒子で
最も小さいものでも、約1000℃から初めてグルから
発生するα−AL20.結晶核よシ大きい。このためク
リスタリットの不均一な成長が促進される。
そこで本発明の目的は、大きな密度、高い純度及び微結
晶構造の均一性を特徴とするα−A1203ペースの研
摩材である。このような研摩材は本発明に基づき少くと
も99.5創1のα−Al2O.から成少、少くとも理
論密度の97饅の密度を有し、そのα−Al2O.クリ
スタリットの粒度が2μよシも小さ諭焼結微結晶研摩材
である。この研摩材は特に良好な研摩性能を特徴とし、
ベルトにも研削砥石にも加工することができる。そこで
本発明は、微粒のα−酸化アルミニウム水和物を希釈酸
溶液に掻き混ぜ、内包された気泡を除去するために、生
じた懸濁液に真空脱気処理を施し、脱気し九分散液から
次に分散装置で凝集を解消し、そのll@場合によって
は添加物を混合し、得た懸濁液から場合によっては粗大
な粒子を除去し、次に乾燥し、粉砕し、続いて1000
℃ないし1500℃で焼結するという上記研摩材の製造
方法に関する。
晶構造の均一性を特徴とするα−A1203ペースの研
摩材である。このような研摩材は本発明に基づき少くと
も99.5創1のα−Al2O.から成少、少くとも理
論密度の97饅の密度を有し、そのα−Al2O.クリ
スタリットの粒度が2μよシも小さ諭焼結微結晶研摩材
である。この研摩材は特に良好な研摩性能を特徴とし、
ベルトにも研削砥石にも加工することができる。そこで
本発明は、微粒のα−酸化アルミニウム水和物を希釈酸
溶液に掻き混ぜ、内包された気泡を除去するために、生
じた懸濁液に真空脱気処理を施し、脱気し九分散液から
次に分散装置で凝集を解消し、そのll@場合によって
は添加物を混合し、得た懸濁液から場合によっては粗大
な粒子を除去し、次に乾燥し、粉砕し、続いて1000
℃ないし1500℃で焼結するという上記研摩材の製造
方法に関する。
意外なことに高いスピネル言置がなく又は乾燥物にα−
Al2O.が存在しなくても、微粒のα−酸化アルミニ
ウム水和物の凝集を適当に解消することによって、酸化
アルミニウムの高い密度と純度を兼備する微結晶構造が
得られることが判明したのである。その場合α−Al2
O.への変態は既に1000℃以下で始まる。従って所
定の焼結温度で変態輯度とΩ差がかなシ大きい。このた
め多数のα−M20.核が形成されるから、長い焼結時
間のもとでも微結晶構造の良好な均一性が得られる。
Al2O.が存在しなくても、微粒のα−酸化アルミニ
ウム水和物の凝集を適当に解消することによって、酸化
アルミニウムの高い密度と純度を兼備する微結晶構造が
得られることが判明したのである。その場合α−Al2
O.への変態は既に1000℃以下で始まる。従って所
定の焼結温度で変態輯度とΩ差がかなシ大きい。このた
め多数のα−M20.核が形成されるから、長い焼結時
間のもとでも微結晶構造の良好な均一性が得られる。
また焼結の時に酸化物に転化される塩の形の狗。
Cm、Co、N1+CreFeJi、TI、Zn、Mn
及びZrの元素群からの少量の添加物が好適であること
が判明した。この添加は分散装置で行われ、最大0.2
重量%、好ましくはり0.1重量%(i終製品の酸化物
基準)であった。この添加物は周知のように焼結の時に
不均一な急激な結晶成長を減少するのである。
及びZrの元素群からの少量の添加物が好適であること
が判明した。この添加は分散装置で行われ、最大0.2
重量%、好ましくはり0.1重量%(i終製品の酸化物
基準)であった。この添加物は周知のように焼結の時に
不均一な急激な結晶成長を減少するのである。
懸濁粒子の凝集の解消はせん断速度と流量の比に応じて
最大を通過する。せん断速度が低すぎればエネルギが不
十分であシ、せん断速度が高すぎれば早速、再凝集が起
こる。せん断速度のこの最適範囲は、凝集解消装置につ
いて実験的に確かめなければならない。
最大を通過する。せん断速度が低すぎればエネルギが不
十分であシ、せん断速度が高すぎれば早速、再凝集が起
こる。せん断速度のこの最適範囲は、凝集解消装置につ
いて実験的に確かめなければならない。
なお存在する又は形成された大きな凝集体を分離するた
めに、この懸濁液を場合によつては遠心分離に掛ける。
めに、この懸濁液を場合によつては遠心分離に掛ける。
また意外なことに、懸濁液に内包された気泡を凝集解消
の前に除去することによって、製品の一層の改善が得ら
れることが判明した。これは、微細に砕けた気泡が最終
製品の気孔率を増加し、それと共に、密度と硬さに否定
的影響を及ぼすととに関連する。0.4μよシ大きな気
孔は焼結によりてもはや除去することができないのであ
る。大きな気孔は焼結過程の間に小さな気孔を犠牲、に
して成長する。そこでこの大きな気孔を極度に高い焼結
温度によって除去するしかない。従って低い焼結温度を
保赴するために、乾燥と焼結の時に空胴を後に残すすべ
ての内包空気が除去されるように、真空脱気処理を行わ
なければならない。気泡の上昇速度は直径が小さければ
低く、分散液中の気泡直径の二乗と共に増加する。例え
は液位150s+s+で0.4バールのとき、気泡の内
包がほとんどない焼、晴可能な懸濁液を得るのに2時間
以上かかる。
の前に除去することによって、製品の一層の改善が得ら
れることが判明した。これは、微細に砕けた気泡が最終
製品の気孔率を増加し、それと共に、密度と硬さに否定
的影響を及ぼすととに関連する。0.4μよシ大きな気
孔は焼結によりてもはや除去することができないのであ
る。大きな気孔は焼結過程の間に小さな気孔を犠牲、に
して成長する。そこでこの大きな気孔を極度に高い焼結
温度によって除去するしかない。従って低い焼結温度を
保赴するために、乾燥と焼結の時に空胴を後に残すすべ
ての内包空気が除去されるように、真空脱気処理を行わ
なければならない。気泡の上昇速度は直径が小さければ
低く、分散液中の気泡直径の二乗と共に増加する。例え
は液位150s+s+で0.4バールのとき、気泡の内
包がほとんどない焼、晴可能な懸濁液を得るのに2時間
以上かかる。
このことから計算して、直径7μを超えるすべての内包
空気を除去しなければならない。これをなるべく短時間
で行うために、小さな層厚が必要である。ME/FRY
MA型真空説気設備で試験を行う。
空気を除去しなければならない。これをなるべく短時間
で行うために、小さな層厚が必要である。ME/FRY
MA型真空説気設備で試験を行う。
その場合、内包空気を含む懸濁液を真空室内で特殊な装
置によシ薄層に分配し、内包空気を膨張させ破裂させる
。層厚1mで0,1バールのもとで、内包空気を除去す
るのに1分未満の滞溜時間で十分である。
置によシ薄層に分配し、内包空気を膨張させ破裂させる
。層厚1mで0,1バールのもとで、内包空気を除去す
るのに1分未満の滞溜時間で十分である。
微粒水化α−酸化アルミニウムとしてノラル(Pura
l■)、ディスペラル(Disperal(’ )及び
フェアデル(Versal■)の名称で知られている市
販の偽ベーム石を使用することができる。懸濁液の固形
物含量は5ないし40重量%、好ましくは15ないし2
5重量−であった。解こう剤である酸として硝酸、塩酸
又は酢酸を使用することができるO 分散装置で凝集を解消する時に場合によって行われる元
素群Mg、Ca、Co、Ni 、Cr、Fe、TI 、
Si、Zn、Mn及びZrからの添加は、焼結の後に酸
化物の形に転化される無機又は有機塩の形で行う。添加
は最大0.2重量%、好ましくは0.1重量%(最終製
品中の酸化物基準)の量で行われる。適当に仕込んだ酸
溶液の塩が最も良好であることが判明した。
l■)、ディスペラル(Disperal(’ )及び
フェアデル(Versal■)の名称で知られている市
販の偽ベーム石を使用することができる。懸濁液の固形
物含量は5ないし40重量%、好ましくは15ないし2
5重量−であった。解こう剤である酸として硝酸、塩酸
又は酢酸を使用することができるO 分散装置で凝集を解消する時に場合によって行われる元
素群Mg、Ca、Co、Ni 、Cr、Fe、TI 、
Si、Zn、Mn及びZrからの添加は、焼結の後に酸
化物の形に転化される無機又は有機塩の形で行う。添加
は最大0.2重量%、好ましくは0.1重量%(最終製
品中の酸化物基準)の量で行われる。適当に仕込んだ酸
溶液の塩が最も良好であることが判明した。
分散装置から受領した懸濁液は、次いで適当な乾燥装置
例えば熱風乾燥器で80ないし120℃の温度で数時間
にわたシ乾燥する。
例えば熱風乾燥器で80ないし120℃の温度で数時間
にわたシ乾燥する。
乾燥物を次に粉砕した上で、炉内で1000℃ないし1
500℃の温度でしばらくの間焼結する。焼結時間は高
温の場合は低温の場合よシ短く数分ないし2時間である
。
500℃の温度でしばらくの間焼結する。焼結時間は高
温の場合は低温の場合よシ短く数分ないし2時間である
。
本発明方法に基づいて製造した研摩材を次に研摩ベルト
及び研削砥石に加工し、炭素鋼C45に対する比較試験
シリーズでこの材料の性能を確かめた。その場合、電融
コランダム(=100%)と比較して研削性能を確かめ
た。得た値は表に示す通シで、本発明に基づき製造され
た材料の優秀な研摩性能をはりきシと示す。
及び研削砥石に加工し、炭素鋼C45に対する比較試験
シリーズでこの材料の性能を確かめた。その場合、電融
コランダム(=100%)と比較して研削性能を確かめ
た。得た値は表に示す通シで、本発明に基づき製造され
た材料の優秀な研摩性能をはりきシと示す。
次に実施例に基づいて本発明を詳述する。
実施例1
水39.5 kgと濃硝酸44011の溶液にディスペ
ラル■の商標で市販されているα−酸化アルミ=ウム1
水和物の粉末10kgを連続的に掻き混ぜた。
ラル■の商標で市販されているα−酸化アルミ=ウム1
水和物の粉末10kgを連続的に掻き混ぜた。
次に懸濁液をLYE/A/FRYMA型実験用真空脱気
設備を用いて100ミリバールで脱気処理し、続いて2
個の流入口を待つ高速分散装置に圧送して通した。流速
は3 t/hであシ、ロータの回転数は約15、OOO
rev/ml nでありた。分散装置の第2の流入口は
閉じたままであった。凝集を解消した懸濁液を次にポリ
エチレンの受皿に約5crsの厚さの層として収容し、
続いて熱風乾燥器で気温80℃で36時間乾燥し、硬く
もろい林状にした。乾燥した板状物を粉砕機で半透明の
粒に粉砕し、フルイ機で予備分粒した。発生するフルイ
通過分画は懸濁液の調合に再使用することができた。生
の粒体を次に電気抵抗炉中において1400℃で7時間
加熱し、この温度で約2時間焼結した。焼結物の密度は
理論密度の98.1チ、クリスタリットの粒度は2μ以
下でありた。
設備を用いて100ミリバールで脱気処理し、続いて2
個の流入口を待つ高速分散装置に圧送して通した。流速
は3 t/hであシ、ロータの回転数は約15、OOO
rev/ml nでありた。分散装置の第2の流入口は
閉じたままであった。凝集を解消した懸濁液を次にポリ
エチレンの受皿に約5crsの厚さの層として収容し、
続いて熱風乾燥器で気温80℃で36時間乾燥し、硬く
もろい林状にした。乾燥した板状物を粉砕機で半透明の
粒に粉砕し、フルイ機で予備分粒した。発生するフルイ
通過分画は懸濁液の調合に再使用することができた。生
の粒体を次に電気抵抗炉中において1400℃で7時間
加熱し、この温度で約2時間焼結した。焼結物の密度は
理論密度の98.1チ、クリスタリットの粒度は2μ以
下でありた。
実施例2
分散液のv4合と脱気を実施例1に挙げ次ように行った
。但し分散装置でこの分散液に第2の流入口から硫酸マ
グネシウム6.311/lの溶液t270m L/hの
速度で供給した。受領した懸濁液を次に実施例1のよう
に再処理した。焼結した最終製品は0.05重量%のM
gOを含み、理論密度の99.0チの密度を有した。ク
リスタリットの粒度は1μ以下であった。
。但し分散装置でこの分散液に第2の流入口から硫酸マ
グネシウム6.311/lの溶液t270m L/hの
速度で供給した。受領した懸濁液を次に実施例1のよう
に再処理した。焼結した最終製品は0.05重量%のM
gOを含み、理論密度の99.0チの密度を有した。ク
リスタリットの粒度は1μ以下であった。
対照例
懸濁液に真空脱気処理を施さないことを除き、実施例2
に挙げ友ように材料の製造を行っ次・この材料では焼結
の後に理論密度の75チの密度が生じ次。
に挙げ友ように材料の製造を行っ次・この材料では焼結
の後に理論密度の75チの密度が生じ次。
第 1 表
(研摩テストの結果)
材料 研摩性能(%)
研削砥石 研摩ベルト
Claims (10)
- (1)おおむねα−Al_2O_3から成る焼結微結晶
研摩材において、少くとも99.5重量%のα−Al_
2O_3から成り、少くとも理論密度の97%の密度を
有し、そのα−Al_2O_3のクリスタリットの粒度
が2μよりも小さいことを特徴とする研摩材。 - (2)微粒のα酸化アルミニウム水和物を希釈酸溶液に
掻き混ぜ、内包された空気を除去するために、生じた懸
濁液に真空脱気処理を施し、次に分散装置で凝集を解消
し、場合によっては添加物を混合し、場合によっては懸
濁液から更に粗大な粒子を除去し、次に乾燥し、粉砕し
、1000℃ないし1500℃の温度で焼結することを
特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の研摩材の製
造方法。 - (3)懸濁液の固形物含量が5ないし40重量%、好ま
しくは15ないし25重量%であることを特徴とする、
特許請求の範囲第2項に記載の方法。 - (4)希釈酸溶液が硝酸、塩酸又は酢酸から成ることを
特徴とする、特許請求の範囲第2項に記載の方法。 - (5)真空脱気処理を圧力0.2バール以下で薄い層と
して行うことを特徴とする、特許請求の範囲第2項に記
載の方法。 - (6)添加物をMg、Ca、Co、Ni、Cr、Fe、
Ti、Si、Zn、Mn及びZrの元素群から選択する
ことを特徴とする、特許請求の範囲第2項に記載の方法
。 - (7)最大0.2重量%、好ましくは0.1重量%(最
終製品中の酸化物基準)の量で添加を行うことを特徴と
する、特許請求の範囲第2項及び第6項に記載の方法。 - (8)硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム又は酢酸マ
グネシウムを使用することを特徴とする、特許請求の範
囲第2項、第6項及び第7項に記載の方法。 - (9)粗大な粒子の分離を遠心分離によって行うことを
特徴とする、特許請求の範囲第2項に記載の方法。 - (10)乾燥して粉砕した生成物を1000℃ないし1
500℃、好ましくは1300℃ないし1450℃の温
度で10分ないし2時間焼結することを特徴とする、特
許請求の範囲第2項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT0263086A AT389884B (de) | 1986-10-03 | 1986-10-03 | Verfahren zur herstellung eines gesinterten schleifmaterials auf der basis von alpha-al2o3 |
AT2630/86 | 1986-10-03 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6397681A true JPS6397681A (ja) | 1988-04-28 |
JPH0832871B2 JPH0832871B2 (ja) | 1996-03-29 |
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---|---|---|---|
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EP (1) | EP0263810B2 (ja) |
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- 1987-10-01 DE DE8787890219T patent/DE3769427D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1987-10-02 JP JP62249633A patent/JPH0832871B2/ja not_active Expired - Lifetime
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