JP2009504562A - 酸化アルミニウムおよび周期系の第1および第2主族の元素の酸化物からの表面修飾されたナノ粒子ならびにそれらの製造 - Google Patents
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Abstract
Description
a) R[-Si(R'R'')-O-]n Si(R'R'')-R'''またはシクロ[-Si(R'R'')-O-]r Si(R'R'')-O-
式中、
R, R', R'', R'''は、同一であるかまたは異なり, 各々炭素原子1-18個を有するアルキルラジカルあるいは炭素原子6-18個を有するフェニルラジカルまたはアルキルフェニルまたはフェニルアルキルラジカルあるいは一般式 -(CmH2m-O)p-CqH2q+1のラジカルまたは一般式 -CsH2sYのラジカルまたは一般式 -XZt-1のラジカルであり,
nは、1 ≦ n ≦ 1000, 好ましくは1 ≦ n ≦ 100のような整数であり,
mは、0 ≦ m ≦ 12のような整数でありそして
pは、0 ≦ p ≦ 60のような整数でありそして
qは、0 ≦ q ≦ 40のような整数でありそして
rは、2 ≦ r ≦ 10のような整数でありそして
sは、0 ≦ s ≦ 18のような整数であり, そして
Yは、反応性基, 例えば、α,b-エチレン性不飽和基, 例えば、 (メタ)アクリロイル, ビニルまたはアリル基, アミノ, アミド, ウレイド, ヒドロキシル, エポキシ, イソシアナト, メルカプト, スルホニル, ホスホニル, トリアルコキシシリル, アルキルジアルコキシシリル, ジアルキルモノアルコキシシリル, アンヒドリドおよび/またはカルボキシル基, イミド, イミノ, サルファイト, サルファート, スルホナート, ホスフィン, ホスファイト, ホスファート, ホスホナート基であり, そして
Xは、t-官能性オリゴマー(tは、2 ≦ t ≦ 8のような整数である)であり, そして
Zは、立ち代わって、ラジカルである:
上に規定した通りの
R[Si(R'R'')-O-]nSi(R'R'')-R'''またはシクロ [Si(R'R'')-O-]rSi(R'R'')-O-
t-官能性オリゴマー X は、下記の中から選択するのが好ましい:
オリゴエーテル, オリゴエステル, オリゴアミド, オリゴウレタン, オリゴウレア, オリゴオレフィン, オリゴビニルハライド, オリゴビニリデンジハライド, オリゴイミン, オリゴビニルアルコール, オリゴビニルアルコールのエステル, アセタールおよびエーテル, 無水マレイン酸のコオリゴマー, (メタ)アクリル酸のオリゴマー, (メタ)アクリルエステルのオリゴマー, (メタ) アクリルアミドのオリゴマー, (メタ)アクリルイミドのオリゴマー, (メタ)アクリロニトリルのオリゴマー, 特に好ましくは、オリゴエーテル, オリゴエステル, オリゴウレタン。
b) タイプ(RO)3Si(CH2)M-R'のオルガノシラン
式中、
R = アルキル, 例えば、メチル, エチル, プロピル
m = 0.1-20
R'= メチル, フェニル,
-C4F9; OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C = CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3
-SX-(CH2)3)Si(OR)3
-SH
-NR'R''R'''(R'=アルキル, フェニル; R''=アルキル, フェニル; R'''= H, アルキル, フェニル, ベンジル,
C2H4NR''''R'''''(R''''= A, アルキルそしてR'''''= H, アルキル) )。
nは、2 ≦ n ≦ 1000ような整数である), 例えばポリジメチルシロキサン 200(登録商標) 流動体 (20 cSt)
の同族のおよび異性体の化合物である。
ヘキサメチルシクロトリシロキサン, オクタメチルシクロテトラシロキサン, 更に系列
(Si-O)r(CH3)2r, (式中、
rは、3 ≦ r ≦ 12のような整数である)
の同族のおよび異性体の化合物、
ジヒドロキシテトラメチルジシロキサン, ジヒドロキシヘキサメチルトリシロキサン, ジヒドロキシオクタメチルテトラシロキサン, 更に系列
HO-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-OH または
HO-[(Si-O)n(CH3)2n]-[Si-O)m(C6H5)2m]-Si(CH3)2-OH, (式中、
mは、整数 2 ≦ m ≦ 1000である)
の同族のおよび異性体の化合物、
好ましくは、α,ω-ジヒドロキシポリシロキサン, 例えば、ポリジメチルシロキサン (OH 末端基, 90-150cST) またはポリジメチルシロキサン-コ-ジフェニルシロキサン (ジヒドロキシ末端基, 60 cST) 、
ジヒドロキヘキサメチルトリシロキサン, ジヒドロキオクタメチルテトラシロキサン, 更に系列
H-[(Si-O)n(CH3)2n]-Si(CH3)2-H, (式中、
nは、2 ≦ n ≦ 1000ような整数である)
の同族のおよび異性体の化合物、好ましくは、α,ω-ジヒドロキシポリシロキサン, 例えば、ポリジメチルシロキサン (ヒドリド末端基, Mn = 580) 、
ジ(ヒドロキシプロピル)ヘキサメチルトリシロキサン, ジ(ヒドロキシプロピル)オクタメチルテトラシロキサン, 更に系列
HO-(CH2)u[Si-O)n(CH3)2(CH2)u-OHの同族のおよび異性体の化合物、好ましくは、α,ω-ジカルビノールポリシロキサン(式中、3 ≦ u ≦ 18, 3 ≦ n ≦ 1000)またはエチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)をホモポリマーまたはコポリマーとしてベースにしたそれらのポリエーテル-修飾誘導体であり, HO-(EO/PO)v-(CH2)u[Si-O)t(CH3)2t]-Si(CH3)2(CH2)u-(EO/PO)v-OH, 好ましくは、α,ω-ジ(カルビノールポリエーテル) ポリシロキサン(式中、3 ≦ n ≦ 1000, 3 ≦ u ≦ 18, 1 ≦ v ≦ 50)である。
c) タイプ(RO)3Si(CnH2n+1) および(RO)3Si(CnH2n+1), (式中、
Rは、アルキル, 例えば、メチル, エチル, n-プロピル, i-プロピル, ブチルであり,
nは、1〜20である)
のオルガノシラン。
Rは、アルキル, 例えば、メチル, エチル, n-プロピル, i-プロピル, ブチルであり,
R'は、アルキル, 例えば、メチル, エチル, n-プロピル, i-プロピル, ブチルであり,
R'は、シクロアルキルであり、
nは、1-20の範囲の整数であり、
x+y=3、
xは、1 または 2であり、
yは、1 または 2である)
のオルガノシラン。
Rは、アルキル, 例えば、メチル, エチル, プロピルであり,
mは、数0.1-20の範囲であり
R'は、メチル, フェニル, -C4F9; OCF2-CHF-CF3, C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3,-SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2, -OOC(CH3)C = CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, -SX-(CH2)3)Si(OR)3, -SH-NR'R''R'''(R'=アルキル, フェニル; R''=アルキル, フェニル; R'''=H, アルキル, フェニル, ベンジル, C2H4N'''''R'''''(R''''= A, アルキルそしてR'''''= H, アルキル))
のオルガノシラン。
トリエトキシシラン, オクタデシルトリメトキシシラン, 3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)プロピルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)メチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)メチルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)エチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)エチルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ペンチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ペンチルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ヘキシルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ヘキシルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ブチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ブチルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ヘプチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)ヘプチルアクリラート, 3-(トリメトキシシリル)オクチルメタクリラート, 3-(トリメトキシシリル)オクチルアクリラート, メチルトリメトキシシラン, メチルトリエトキシシラン, プロピルトリメトキシシラン, プロピルトリエトキシシラン, イソブチルトリメトキシシラン, イソブチルトリエトキシシラン, オクチルトリメトキシシラン, オクチルトリエトキシシラン, ヘキサデシルトリメトキシシラン, フェニルトリメトキシシラン, フェニルトリエトキシシラン, トリデカフルオロ-1,1,2,2-テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン, テトラメトキシシラン, テトラエトキシシラン, オリゴマー性テトラエトキシシラン(DegussaからのDynasil(登録商標)40), テトラ-n-プロポキシシラン, 3-グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン, 3-グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン, 3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン, ビニルトリメトキシシラン, ビニルトリエトキシシラン, 3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン, 3-アミノプロピルトリエトキシシラン, 3-アミノプロピルトリメトキシシラン, 2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン, トリアミノ-官能性プロピルトリメトキシシラン(DegussaからのDYNASYLAN(登録商標)TRIAMINO), N-(n-ブチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン, 3-アミノ-プロピルメチルジエトキシシラン。
アルミニウムクロロハイドレートの力価50%の水溶液に、塩化マグネシウムを、か焼した後に、酸化アルミニウム対酸化マグネシウムの比が 99.5:0.5%になるように混和した。加えて, 非常に繊細なα-アルミナの懸濁液としての結晶化核2%を溶液に加えた。溶液を撹拌することによって均質化した後に、溶液を回転蒸発器で乾燥させた。固体のアルミニウムクロロハイドレート/塩化マグネシウム混合物を乳鉢内で粉砕して粗い粉末とした。
例1からの酸化物混合物 (MgOをドープした α-アルミナ) 40 g をメタノール160 g中に懸濁させそしてNetzschからの垂直撹拌式ボールミル(モデルPE 075)で解凝集した。3時間した後に、懸濁液を微粉砕媒体と離別しそして還流凝縮器を備えた丸底フラスコに移した。懸濁液にトリメトキシオクチルシラン40 gを加えそして混合物を2 時間還流させた。溶媒を除去した後に、被覆された酸化物混合物を単離しそして乾燥オーブン内で 110℃において更に20時間乾燥させた。このようにして得られた生成物は、例1からのサンプルと同一であった。
例1からの酸化物混合物 (MgOをドープした α-アルミナ) 40 g をメタノール160 g中に懸濁させそしてNetzschからの垂直撹拌式ボールミル(モデルPE 075)で解凝集した。2時間した後に、3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリラート(Dynasilan Memo; Degussa) 20 gを加えそして懸濁液を撹拌式ボールミル中で更に2 時間解凝集した。それに続いて、懸濁液を微粉砕媒体から離別しそして還流凝縮器を備えた丸底フラスコに移した。懸濁液を更に2 時間還流させた後に、溶媒を留去した。
例1からの酸化物混合物 (MgOをドープした α-アルミナ) 40 g をアセトン160 g中に懸濁させそしてNetzschからの垂直撹拌式ボールミル(モデルPE 075)で解凝集した。2時間した後に、アミノプロピルトリメトキシシラン (Dynasilan Ammo; Degussa) 20 gを加えそして懸濁液を撹拌式ボールミル中で更に2 時間解凝集した。それに続いて、懸濁液を微粉砕媒体から離別しそして還流凝縮器を備えた丸底フラスコに移した。懸濁液を更に2 時間還流させた後に、溶媒を留去した。
例1からの酸化物混合物 (MgOをドープした α-アルミナ) 40 g をアセトン160 g中に懸濁させそしてNetzschからの垂直撹拌式ボールミル(モデルPE 075)で解凝集した。2時間した後に、グリシジルトリメトキシシラン (Dynasilan Glymo; Degussa) 20 gを加えそして懸濁液を撹拌式ボールミル中で更に2 時間解凝集した。それに続いて、懸濁液を微粉砕媒体から離別しそして還流凝縮器を備えた丸底フラスコに移した。懸濁液を更に2 時間還流させた後に、溶媒を留去した。
例1からの酸化物混合物 (MgOをドープした α-アルミナ) 40 g をn-ブタノール160 g中に懸濁させそしてNetzschからの垂直撹拌式ボールミル(モデルPE 075)で解凝集した。2時間した後に、アミノプロピルトリメトキシシラン (Dynasilan Glymo; Degussa) 5 gとオクチルトリエトキシシラン15 gとの混合物を撹拌式ボールミル中で更に2 時間解凝集した。懸濁液は、被覆された混合酸化物の沈降の兆候無しで数週の期間にわたり安定なままであった。
Claims (12)
- 酸化アルミニウム50-99.9重量%ならびに周期表のIおよびII主族の元素の酸化物0.1-50重量%を含む表面修飾されたナノ粒子であって、これらのナノ粒子の表面がコーティング剤によって修飾された、表面修飾されたナノ粒子。
- 結晶格子の酸化アルミニウムが、大部分は、菱面体晶 α 変態で存在する、請求項1記載の表面修飾されたナノ粒子。
- シロキサンまたはシランがコーティング剤として使用される、請求項1または2記載の表面修飾されたナノ粒子。
- 混合酸化物は、微結晶サイズが、1 μmより小さく, 0.2 μmより小さいのが好ましく、0.001〜0.1 μmを有するのが特に好ましい、請求項1〜3のいずれか一に記載の表面修飾されたナノ粒子。
- これらのナノ粒子の凝集塊を有機溶媒の存在において解凝集しそして同時にまたはそれに続いて、コーティング剤, 好ましくはシランまたはシロキサンまたはそれらの混合物によって処理する、請求項1記載の表面修飾されたナノ粒子の製造方法。
- 凝集塊を微粉砕することによって解凝集する、請求項5記載の方法。
- 凝集塊を超音波の手段によって破壊する、請求項5記載の方法。
- 凝集塊を撹拌式ボールミル中で微粉砕することによって解凝集する、請求項5記載の方法。
- 凝集塊を20〜90℃で、微粉砕することによるかまたは超音波の作用によって解凝集する、請求項5記載の方法。
- 解凝集を溶媒としてのC1-C4-アルコール中で実施する、請求項5記載の方法。
- 解凝集を、アセトン, テトラヒドロフラン, ブチルアセタートまたは表面コーティング産業において使用されるその他の溶媒中で実施する、請求項5記載の方法。
- ナノ粒子対コーティング剤のモル比が1:1〜10:1である、請求項5記載の方法。
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