JPS6397217A - レ−ザ−を用いた炭素１３の濃縮法 - Google Patents
レ−ザ−を用いた炭素１３の濃縮法Info
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- JPS6397217A JPS6397217A JP24477186A JP24477186A JPS6397217A JP S6397217 A JPS6397217 A JP S6397217A JP 24477186 A JP24477186 A JP 24477186A JP 24477186 A JP24477186 A JP 24477186A JP S6397217 A JPS6397217 A JP S6397217A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、レーザーを用いた炭素１３の濃縮法に関し、
詳しくは赤外多光子解離を用いたレーザー同位体分離に
よる炭素１３の濃縮法に関する。
詳しくは赤外多光子解離を用いたレーザー同位体分離に
よる炭素１３の濃縮法に関する。
（従来技術）
天然に存在する炭素は、質量数１２と１３の同位体から
なり、前者が９８．９％、後者が１．１％を占める。従
来の炭素１３の濃縮法はＣ○の低温蒸留に基づいている
が、有毒ガスを大量に使用する点、装置が大型となる点
が欠点であり、製造コストも高い。レーザーを用いて、
安全かつ小規模で安価に炭素１３が濃縮されればその意
義は大きい。
なり、前者が９８．９％、後者が１．１％を占める。従
来の炭素１３の濃縮法はＣ○の低温蒸留に基づいている
が、有毒ガスを大量に使用する点、装置が大型となる点
が欠点であり、製造コストも高い。レーザーを用いて、
安全かつ小規模で安価に炭素１３が濃縮されればその意
義は大きい。
これまでに行われているレーザーを用いた炭素１３の濃
縮法について述べれば、ＣＦ３Ｘ（ここでＸはＣｊ２．
ＢｒあるいはＩ ） 、ＣＦ２８Ｃβ！等を作業物質と
して炭酸ガスレーザーで照射し、ＣＦ、Ｘの赤外多光子
分解ではＣ２Ｆ ５が、ＣＦ２８Ｃβの赤外多光子分解
ではＣ２Ｆ４が最終生成物となり、この中に炭素１３が
濃縮される。この方法では炭素１３の濃縮が８０％程度
にすぎず、ＣＯの低温蒸留による従来の濃縮法に及ばな
い。また、特開昭５８−２４２８９８号に記載された方
法では、Ｃ２Ｆ ｓをＢｒ２ の存在のもとで、適切な
波長及びフルエンスの炭酸ガスレーザーのパルス光を照
射すると、以下の光分解ならびに反応の結果、ＣＦ３Ｂ
ｒが生成し、この中に炭素１３が２０〜３０％にまで濃
縮される。
縮法について述べれば、ＣＦ３Ｘ（ここでＸはＣｊ２．
ＢｒあるいはＩ ） 、ＣＦ２８Ｃβ！等を作業物質と
して炭酸ガスレーザーで照射し、ＣＦ、Ｘの赤外多光子
分解ではＣ２Ｆ ５が、ＣＦ２８Ｃβの赤外多光子分解
ではＣ２Ｆ４が最終生成物となり、この中に炭素１３が
濃縮される。この方法では炭素１３の濃縮が８０％程度
にすぎず、ＣＯの低温蒸留による従来の濃縮法に及ばな
い。また、特開昭５８−２４２８９８号に記載された方
法では、Ｃ２Ｆ ｓをＢｒ２ の存在のもとで、適切な
波長及びフルエンスの炭酸ガスレーザーのパルス光を照
射すると、以下の光分解ならびに反応の結果、ＣＦ３Ｂ
ｒが生成し、この中に炭素１３が２０〜３０％にまで濃
縮される。
Ｃ２Ｆ６ ＋ ｎｉシー＋ ２ＣＦ３ＣＦ３ ＋
Ｂｒ２− ＣＦ３Ｂｒ ＋ Ｂｒ続いて生成
物ＣＦ３Ｂｒを分解し、このＣＦ３Ｂｒを再び適切な条
件下で炭酸ガスレーザーのパルス光を照射し、赤外多光
子分解を誘起させる。二段階目の赤外多光子分解のく生
成物は０２Ｆ６であるが、この中に炭素１３が９０％ま
で濃縮されている。
Ｂｒ２− ＣＦ３Ｂｒ ＋ Ｂｒ続いて生成
物ＣＦ３Ｂｒを分解し、このＣＦ３Ｂｒを再び適切な条
件下で炭酸ガスレーザーのパルス光を照射し、赤外多光
子分解を誘起させる。二段階目の赤外多光子分解のく生
成物は０２Ｆ６であるが、この中に炭素１３が９０％ま
で濃縮されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、この方法では一段階目の生成物ＣＦ３Ｂ
ｒを未反応のＣ２Ｆ ６ と十分に分離する必要がある
。二段階目の生成物がＣ２Ｆ６であることから、もし一
段階目の未反応のＣ２Ｆ６の分離が不十分であると、二
段階目の高濃縮された炭素１３が希釈されてしまう。
ｒを未反応のＣ２Ｆ ６ と十分に分離する必要がある
。二段階目の生成物がＣ２Ｆ６であることから、もし一
段階目の未反応のＣ２Ｆ６の分離が不十分であると、二
段階目の高濃縮された炭素１３が希釈されてしまう。
本発明は、上記特開昭記載の方法のように一段階目の生
成物を分離することなく、連続した赤外多光子分解で一
挙に炭素１３を濃縮することを目的とし、さらに、これ
までのレーザー法では得られない高濃度の炭素１３を得
ようとするものである。
成物を分離することなく、連続した赤外多光子分解で一
挙に炭素１３を濃縮することを目的とし、さらに、これ
までのレーザー法では得られない高濃度の炭素１３を得
ようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
上記の目的は、ハロゲン化メタンとハロゲン化水素との
混合気体を炭酸ガスレーザーで照射して炭素１３を濃縮
することにより達成される。 −（作 用） 本発明において、ハロゲン化メタンとしては、ＣＦ２Ｃ
Ｒ２１，ＣＦ２Ｃｊ２Ｂｒ、 ＣＦ２Ｂｒ２、ＣＦＣｊ
２３等が、またハロゲン化水素としてはＨＩ、ＨＢｒ等
が摘要できるが、ここで、本発明の作用を、ハロゲン化
メタンとしてＣＦ２Ｃｌ２、ハロゲン化水素としてＨＩ
を用いたときの例で説明する。
混合気体を炭酸ガスレーザーで照射して炭素１３を濃縮
することにより達成される。 −（作 用） 本発明において、ハロゲン化メタンとしては、ＣＦ２Ｃ
Ｒ２１，ＣＦ２Ｃｊ２Ｂｒ、 ＣＦ２Ｂｒ２、ＣＦＣｊ
２３等が、またハロゲン化水素としてはＨＩ、ＨＢｒ等
が摘要できるが、ここで、本発明の作用を、ハロゲン化
メタンとしてＣＦ２Ｃｌ２、ハロゲン化水素としてＨＩ
を用いたときの例で説明する。
天然のＣＦ２Ｃｌ２は波数１１００ｃｍ’に１２ｃｍＦ
結合の伸縮振動に基づく吸収バンドを持つ。
結合の伸縮振動に基づく吸収バンドを持つ。
＋１ｃｐ結合の伸縮振動に基づく吸収バンドは１０７７
ｃｍ−’にある。数トルの天然ＣＦ２Ｃｊｌ！２ に、
例えば１０５１０５Ｏ’付近の炭酸ガスレーザーのパル
ス光の数Ｊａｍ−２程度のフルエンスで照射すると、炭
素１３を含むＣＦ２Ｃｌ２が選択性高く赤外多光子分解
し、ＣＦ２ＣｌラジカルとＣ，１！原子を生成する。
ｃｍ−’にある。数トルの天然ＣＦ２Ｃｊｌ！２ に、
例えば１０５１０５Ｏ’付近の炭酸ガスレーザーのパル
ス光の数Ｊａｍ−２程度のフルエンスで照射すると、炭
素１３を含むＣＦ２Ｃｌ２が選択性高く赤外多光子分解
し、ＣＦ２ＣｌラジカルとＣ，１！原子を生成する。
ＣＦ２８ｊ！２ ＋ ｎｈν → ＣＦ２８ｊ！＋
ＣＡここでＣＦ２Ｃｌ２にあらかじめＨＩを添加して
おくと、以下の反応が進行する。
ＣＡここでＣＦ２Ｃｌ２にあらかじめＨＩを添加して
おくと、以下の反応が進行する。
ＣＦ２Ｃｌ２＋ ＨＩ → ＣＦ２Ｃｌ＋Ｉｉ
十 ＨＩ −＋ ＨＣＩｌ ＋
１ＺＩ → Ｉ２ １２ＣＦ２Ｈ（［は１１１７ｃｍ’に、”ＣＦ２８Ｃｊ
！は１０８１０８Ｏ’にＣ−Ｆ結合の伸縮振動による吸
収ピークを持つ。ＣＦ２Ｃｌ２２ とＨＩの混合系に１
０５０ｃａＨ’付近の炭酸ガスレーザーのパルス光を照
射すると、上述の反応機構に基づいて初期の赤外多光子
分解により炭素１３が濃縮されたＣＦ２Ｃｌ２生成する
。ここで生成したＣＦ２８Ｃｊ！は、再び炭酸ガスレー
ザーパルスを多光子吸収し、炭素１３を含む分子が選択
的に分解し、次のように反応する。最終生成物はＣＦ２
Ｈ２である。
十 ＨＩ −＋ ＨＣＩｌ ＋
１ＺＩ → Ｉ２ １２ＣＦ２Ｈ（［は１１１７ｃｍ’に、”ＣＦ２８Ｃｊ
！は１０８１０８Ｏ’にＣ−Ｆ結合の伸縮振動による吸
収ピークを持つ。ＣＦ２Ｃｌ２２ とＨＩの混合系に１
０５０ｃａＨ’付近の炭酸ガスレーザーのパルス光を照
射すると、上述の反応機構に基づいて初期の赤外多光子
分解により炭素１３が濃縮されたＣＦ２Ｃｌ２生成する
。ここで生成したＣＦ２８Ｃｊ！は、再び炭酸ガスレー
ザーパルスを多光子吸収し、炭素１３を含む分子が選択
的に分解し、次のように反応する。最終生成物はＣＦ２
Ｈ２である。
ＣＦ２ＨＣｊ２ ＋ｎ ’ｈ ｖ →ＣＦ２ ＋ ＨＣ
ｊｉＩＣＦ２ ＋ＨＩ → ＣＦ２Ｈ＋ＩＣＦ２Ｈ
＋ＨＩ → ＣＦ２Ｃ２＋Ｉすなわち、ＣＦ２Ｃｌ２
とＨＩの混合系に適切な条件で炭酸ガスレーザーパルス
を照射すると、初期的な赤外多光子分解で炭素１３が濃
縮されたＣ Ｆ２ ＨＣｆ！、が生成し、これを連続し
たＣ Ｆ２ ＨＣｊｌ！の赤外多光子分解で高濃縮され
たＣＦ２Ｈ２が生成する。
ｊｉＩＣＦ２ ＋ＨＩ → ＣＦ２Ｈ＋ＩＣＦ２Ｈ
＋ＨＩ → ＣＦ２Ｃ２＋Ｉすなわち、ＣＦ２Ｃｌ２
とＨＩの混合系に適切な条件で炭酸ガスレーザーパルス
を照射すると、初期的な赤外多光子分解で炭素１３が濃
縮されたＣ Ｆ２ ＨＣｆ！、が生成し、これを連続し
たＣ Ｆ２ ＨＣｊｌ！の赤外多光子分解で高濃縮され
たＣＦ２Ｈ２が生成する。
このＣＦ２Ｃｌ２−ＨＩ系の場合、同一の波数のレーザ
ー光で照射したが、必ずしも同一の波数でなくともよく
、初期的な赤外多光子分解で生成する生成物（ＣＦ２Ｃ
ｌ２−ＨＩ系では（、Ｆ２ＨＣβ）により適切なパルス
数に変えてもよい。
ー光で照射したが、必ずしも同一の波数でなくともよく
、初期的な赤外多光子分解で生成する生成物（ＣＦ２Ｃ
ｌ２−ＨＩ系では（、Ｆ２ＨＣβ）により適切なパルス
数に変えてもよい。
（発明の効果）
本発明は、ハロゲン化メタンとハロゲン化水素との混合
気体を炭酸ガスレーザーで照射することにより、従来の
方法のように一段階目の生成物を分離することなく、連
続した赤外多光子分解で一挙に炭素１３を濃縮すること
ができ、さらに、これまでのレーザー法では得られない
９２〜９５％という高濃度の炭素１３が得られる。
気体を炭酸ガスレーザーで照射することにより、従来の
方法のように一段階目の生成物を分離することなく、連
続した赤外多光子分解で一挙に炭素１３を濃縮すること
ができ、さらに、これまでのレーザー法では得られない
９２〜９５％という高濃度の炭素１３が得られる。
（実施例）
本発明に使用した実験装置の概略図を第１図に示す。反
応容器に混合ガスを採取し、レーザー光を照射する。適
切な焦点距離の赤外レンズを、焦点が反応容器のほぼ中
央に来るように設置する。
応容器に混合ガスを採取し、レーザー光を照射する。適
切な焦点距離の赤外レンズを、焦点が反応容器のほぼ中
央に来るように設置する。
照射後サンプルは、ガスクロマトグラフ・マススペクト
ルメーターで分析し、最終生成物およびその中の炭素１
３の濃度を決定する。
ルメーターで分析し、最終生成物およびその中の炭素１
３の濃度を決定する。
〔実施例１〕
５トルのＣＦ２Ｃｌ２ に、２トルのＨｌを加えた混合
気体に、ＣＯ□ＴＥＡレーザーの波数１０４５．０２ｃ
ｍ−’、焦点でのフルエンス４Ｊｃｍ−２に調整したパ
ルス光を５０００回照射した。第２図に照射後の試料の
ガスクロマトグラフを示す。
気体に、ＣＯ□ＴＥＡレーザーの波数１０４５．０２ｃ
ｍ−’、焦点でのフルエンス４Ｊｃｍ−２に調整したパ
ルス光を５０００回照射した。第２図に照射後の試料の
ガスクロマトグラフを示す。
生成物としてＣＦ ２ ＨＣＦおよびＣＦ ２ Ｈ２が
認められる。またＣＦ２ＣＦ２の炭素１３の濃度をフラ
グメントイオン１２ＣＦ２Ｈ”（質量数５１）および”
ＣＦ２Ｈ” （５２）のイオン強度より、またＣ Ｆ
２ Ｈ２中の炭素１３の濃度を、フラグメントイオン１
２ＣＦ” （３１）、”ＣＦ” （３２）、１２ＣＦＨ
”（３２）、′３ＣＦ Ｈ” （３３）、１２ＣＦ Ｈ
２”（３３）、ｌ３ＣＦＨ２” （３４）のそれぞれの
イオン強度をも−とに決定した。ＣＦ２）（Ｃｌ中の炭
素１３の濃度は４０％、一方ＣＦ２Ｈ２中の炭素１３の
濃度は９５％に達する。この結果より、本発明により炭
素１３が高濃縮できることが明らかとなった。
認められる。またＣＦ２ＣＦ２の炭素１３の濃度をフラ
グメントイオン１２ＣＦ２Ｈ”（質量数５１）および”
ＣＦ２Ｈ” （５２）のイオン強度より、またＣ Ｆ
２ Ｈ２中の炭素１３の濃度を、フラグメントイオン１
２ＣＦ” （３１）、”ＣＦ” （３２）、１２ＣＦＨ
”（３２）、′３ＣＦ Ｈ” （３３）、１２ＣＦ Ｈ
２”（３３）、ｌ３ＣＦＨ２” （３４）のそれぞれの
イオン強度をも−とに決定した。ＣＦ２）（Ｃｌ中の炭
素１３の濃度は４０％、一方ＣＦ２Ｈ２中の炭素１３の
濃度は９５％に達する。この結果より、本発明により炭
素１３が高濃縮できることが明らかとなった。
〔実施例２〕
１０トルのＣＦ２ＣｌＢｒに、３トルのＨｌを加えた混
合気体に、Ｃ○２ＴＥＡレーザーの波数１０３９、３７
ｃｍ−’、焦点でのフルエンス２Ｊｃｍ’に調整したパ
ルス光を２０００回照射した。ガスクロマトグラフによ
る分析で、生成物としてＣＦ２ＣＦ２’ 生成物の質量分析の結果、ＣＦ２８Ｃβ中の炭素１３の
濃度は３５％、一方ＣＦ２Ｈ２中の炭素１３の濃度は９
２％に達した。この結果より、本発明により炭素１３が
高濃縮できることが明らかとなった。
合気体に、Ｃ○２ＴＥＡレーザーの波数１０３９、３７
ｃｍ−’、焦点でのフルエンス２Ｊｃｍ’に調整したパ
ルス光を２０００回照射した。ガスクロマトグラフによ
る分析で、生成物としてＣＦ２ＣＦ２’ 生成物の質量分析の結果、ＣＦ２８Ｃβ中の炭素１３の
濃度は３５％、一方ＣＦ２Ｈ２中の炭素１３の濃度は９
２％に達した。この結果より、本発明により炭素１３が
高濃縮できることが明らかとなった。
第１図は、本発明の実施例に使用した濃縮装置の概略図
、第２図は、本発明の実施例で得られたＣＦ２Ｃｌ２−
ＨＩ系のレーザー照射後のガスクロマトグラフである。 手続補正書（方式） 昭和 年 月 日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第２４４７７１
号２、発明の名称 レーザーを用いた炭素１３の濃
縮法３、補正をする者 事件との関係 出願人 名称 （６７９）理化学研究所 ４、代理人
、第２図は、本発明の実施例で得られたＣＦ２Ｃｌ２−
ＨＩ系のレーザー照射後のガスクロマトグラフである。 手続補正書（方式） 昭和 年 月 日 １、事件の表示 昭和６１年特許願第２４４７７１
号２、発明の名称 レーザーを用いた炭素１３の濃
縮法３、補正をする者 事件との関係 出願人 名称 （６７９）理化学研究所 ４、代理人
Claims (3)
- （１）ハロゲン化メタンとハロゲン化水素との混合気体
を炭酸ガスレーザーで照射して炭素１３を濃縮すること
を特徴とするレーザーを用いた炭素１３の濃縮法。 - （２）前記ハロゲン化メタンが、ＣＦ＿２Ｃｌ＿２、Ｃ
Ｆ＿２ＣｌＢｒ、ＣＦ＿２Ｂｒ＿２もしくはＣＦＣｌ＿
３であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記
載のレーザーを用いた炭素１３の濃縮法。 - （３）前記ハロゲン化水素が、ＨＩもしくはＨＢｒであ
ることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のレ
ーザーを用いた炭素１３の濃縮法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24477186A JPS6397217A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | レ−ザ−を用いた炭素１３の濃縮法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24477186A JPS6397217A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | レ−ザ−を用いた炭素１３の濃縮法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397217A true JPS6397217A (ja) | 1988-04-27 |
| JPH0331090B2 JPH0331090B2 (ja) | 1991-05-02 |
Family
ID=17123664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24477186A Granted JPS6397217A (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | レ−ザ−を用いた炭素１３の濃縮法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6397217A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02258023A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP24477186A patent/JPS6397217A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02258023A (ja) * | 1989-03-31 | 1990-10-18 | Nippon Steel Chem Co Ltd | レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0331090B2 (ja) | 1991-05-02 |
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