JPH02258019A - レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 - Google Patents
レーザーを用いた炭素１３の濃縮法Info
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- JPH02258019A JPH02258019A JP7654489A JP7654489A JPH02258019A JP H02258019 A JPH02258019 A JP H02258019A JP 7654489 A JP7654489 A JP 7654489A JP 7654489 A JP7654489 A JP 7654489A JP H02258019 A JPH02258019 A JP H02258019A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、レーザーを用いた炭素１３の濃縮法に関し、
詳しくは赤外多光子解離を用いたレーザー同位体分離に
よる炭素１３の濃縮法に関する。
詳しくは赤外多光子解離を用いたレーザー同位体分離に
よる炭素１３の濃縮法に関する。
従来の技術
天然に存在する炭素は、質量数１２と１３の同位体から
なり、前者が３８．９％、後者が１．１％を占める。炭
素１３同位体はＮＭＲ−ＭＨＩの標識化合物等の原料と
して国内外の医学、生理学の研究者からの需要がとみに
高まり１価格の低下と供給の安定化が強く要請され始め
ている。従来の炭素１３の濃縮法は、−酸化炭素（ＣＯ
）の低温蒸留に基すいているが、有毒ガスを大量に使用
する点、装置が大型となるなどの点が問題であり、製造
コストも高い、レーザーを用いて、安全かつ小規模で安
価に炭素１３が濃縮されれば、その意義は大きい。
なり、前者が３８．９％、後者が１．１％を占める。炭
素１３同位体はＮＭＲ−ＭＨＩの標識化合物等の原料と
して国内外の医学、生理学の研究者からの需要がとみに
高まり１価格の低下と供給の安定化が強く要請され始め
ている。従来の炭素１３の濃縮法は、−酸化炭素（ＣＯ
）の低温蒸留に基すいているが、有毒ガスを大量に使用
する点、装置が大型となるなどの点が問題であり、製造
コストも高い、レーザーを用いて、安全かつ小規模で安
価に炭素１３が濃縮されれば、その意義は大きい。
これまでに知れているレーザーを用いた炭素１３の濃縮
法について述べれば、ＣＦ３Ｘ（ここでＸはＣ１，Ｂｒ
あるいは工である。） 、ＣＦ２ＨＣｌ等を原料として
炭酸ガスレーザーで照射し、ＣＦ３Ｘの赤外多光子解離
ではｃ２Ｆ、が、ＣＦ２ＨＣ１ｌの赤外多光子解離では
Ｃ２Ｆ４が最終生成物となり、この中に炭素１３が濃縮
される。この方法では実用的に意味のある収率を目指す
限り、炭素１３の濃縮は８０％程度にすぎず、ＣＯの低
温蒸留による従来の濃縮法に及ばなかった。
法について述べれば、ＣＦ３Ｘ（ここでＸはＣ１，Ｂｒ
あるいは工である。） 、ＣＦ２ＨＣｌ等を原料として
炭酸ガスレーザーで照射し、ＣＦ３Ｘの赤外多光子解離
ではｃ２Ｆ、が、ＣＦ２ＨＣ１ｌの赤外多光子解離では
Ｃ２Ｆ４が最終生成物となり、この中に炭素１３が濃縮
される。この方法では実用的に意味のある収率を目指す
限り、炭素１３の濃縮は８０％程度にすぎず、ＣＯの低
温蒸留による従来の濃縮法に及ばなかった。
また、特開昭５８−２４２８９８号公報に記載された方
法では、ｃ２Ｆ、をＢｒ２の存在のもとで、適切な波長
及びフルエンスの炭酸ガスレーザーのパルス光を照射す
ると、以下の光分解ならびに反応の結果、ＣＦ３Ｂｒが
生成し、この中に炭素１３が２０〜３０％にまで濃縮さ
れる。
法では、ｃ２Ｆ、をＢｒ２の存在のもとで、適切な波長
及びフルエンスの炭酸ガスレーザーのパルス光を照射す
ると、以下の光分解ならびに反応の結果、ＣＦ３Ｂｒが
生成し、この中に炭素１３が２０〜３０％にまで濃縮さ
れる。
Ｃ２Ｆｇ＋ｎｈｙ →２ＣＦ３
ＣＦ３＋Ｂ ｒ２４ＣＦ、Ｂ ｒ＋Ｂ ｒ続いて生成物
ＣＦ３Ｂｒを分離し、このＣＦ３Ｂｒを再び適切な条件
下で炭酸ガスレーザーのパルス光を照射し、赤外多光子
分解を誘起させる。二段階目の赤外多光子分解の生成物
は、Ｃ２Ｆ６であるが、この中に炭素１３が３０％まで
濃縮されている。
ＣＦ３Ｂｒを分離し、このＣＦ３Ｂｒを再び適切な条件
下で炭酸ガスレーザーのパルス光を照射し、赤外多光子
分解を誘起させる。二段階目の赤外多光子分解の生成物
は、Ｃ２Ｆ６であるが、この中に炭素１３が３０％まで
濃縮されている。
しかしながら、この方法では反応が２段以上の多段とな
るために濃縮率が上昇する長所があるものの、反応器、
レーザー等が多数必要なこと、−段目の生成物ＣＦ３Ｂ
ｒを未反応のｃ２Ｆ、と十分に分離する必要があり、プ
ロセスが複雑となること等から設備コスト、運転コスト
が高くなる等の点で問題があった。
るために濃縮率が上昇する長所があるものの、反応器、
レーザー等が多数必要なこと、−段目の生成物ＣＦ３Ｂ
ｒを未反応のｃ２Ｆ、と十分に分離する必要があり、プ
ロセスが複雑となること等から設備コスト、運転コスト
が高くなる等の点で問題があった。
発明が解決しようとする課題
本発明は、レーザーを用いた炭素１３同位体の分離、濃
縮法において、炭素１３が高濃縮された反応生成物を得
る二段反応を簡略化されたプロセスで行うことができる
方法を提供するものである。プロセスを簡略化すること
は、設備コスト、運転コストの低減を意味し、炭素１３
を安価に生産することを可能にするものである。
縮法において、炭素１３が高濃縮された反応生成物を得
る二段反応を簡略化されたプロセスで行うことができる
方法を提供するものである。プロセスを簡略化すること
は、設備コスト、運転コストの低減を意味し、炭素１３
を安価に生産することを可能にするものである。
課題を解決するための手段
本発明は、赤外線レーザーを照射した際に、ＣＦｌ、Ｃ
Ｆ２Ｘ、ＣＦ２．ＣＦＸあルイはＣＦＸ２（Ｘはハロゲ
ン元素でＣ１，Ｂｒ、Ｉのいずれかである。）ラジカル
を生成するふっ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭化水
素を原料とし、これにハロゲンあるいはハロゲン化水素
を混合した気体に赤外線レーザーを照射して反応させ、
反応によって生成したハロゲン化炭化水素を同一の反応
器内でさらに赤外線レーザーを照射することによって、
中間の分離操作を必要とせずに、簡単なプロセスで、効
率よく炭素１３が高濃縮された重合物を作る方法を見い
だしたものである。
Ｆ２Ｘ、ＣＦ２．ＣＦＸあルイはＣＦＸ２（Ｘはハロゲ
ン元素でＣ１，Ｂｒ、Ｉのいずれかである。）ラジカル
を生成するふっ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭化水
素を原料とし、これにハロゲンあるいはハロゲン化水素
を混合した気体に赤外線レーザーを照射して反応させ、
反応によって生成したハロゲン化炭化水素を同一の反応
器内でさらに赤外線レーザーを照射することによって、
中間の分離操作を必要とせずに、簡単なプロセスで、効
率よく炭素１３が高濃縮された重合物を作る方法を見い
だしたものである。
作用
本発明において、原料ガスとして用いることのできるふ
っ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭化水素としては、
ＣＢｒＦ３、ＣＣＩＬＦ３、ＣＦ、Ｉ。
っ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭化水素としては、
ＣＢｒＦ３、ＣＣＩＬＦ３、ＣＦ、Ｉ。
ＣＢｒ２Ｆ２、ＣＣ１１２Ｆ２． ＣＢ ｒ ＣｅＦ２
、ＣＨＣＩ Ｆ２等が、またハロゲン、ハロゲン化水素
としては、Ｂｒ２、Ｃ１２、Ｉ ２ 、 ＨＢ ｒ 、
ＨＣＩＩ、 ＨＩ等が適用できる。
、ＣＨＣＩ Ｆ２等が、またハロゲン、ハロゲン化水素
としては、Ｂｒ２、Ｃ１２、Ｉ ２ 、 ＨＢ ｒ 、
ＨＣＩＩ、 ＨＩ等が適用できる。
ここでふっ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭化水素を
原料に用いる理由は、天然のふっ素は同位体が存在せず
、１００％ふっ素１９であることから、同位体効果が鮮
明に現れるためであり、特にハロゲン（Ｘ）や水素を含
んだフルオロカーボンではＸやＨが脱離して、ＸやＨＸ
といった解離物を生成するためである。
原料に用いる理由は、天然のふっ素は同位体が存在せず
、１００％ふっ素１９であることから、同位体効果が鮮
明に現れるためであり、特にハロゲン（Ｘ）や水素を含
んだフルオロカーボンではＸやＨが脱離して、ＸやＨＸ
といった解離物を生成するためである。
以下に本発明の作用をハロゲン化炭化水素としてＣＨＣ
ｌＦ２．ハロゲンとしてＢｒ２を用いたときの例で説明
する。
ｌＦ２．ハロゲンとしてＢｒ２を用いたときの例で説明
する。
天然ノｃＨｃｌｌＦ２は波数１１００ｃｍ″″ｌに Ｈ
（ｐ結合の伸縮振動に基ずく吸収バンドを持つ １３
（＋ ｐ結合の伸縮振動に基ずく吸収バンドは、１０７
７ｃｍ″″１にある。数〜百数十トルの天然ＣＨＣｌＦ
２に、例えば１０５０ｃｍ″″１付近の赤外域に波長を
有する炭酸ガスレーザーを０．５〜数Ｊ／ｃ■２程度の
フルエンスで照射すると、炭素１３を含むＣＨＣｌＦ２
が選択性高く赤外多光子分解し、ＣＦ２ラジカルを生成
する。
（ｐ結合の伸縮振動に基ずく吸収バンドを持つ １３
（＋ ｐ結合の伸縮振動に基ずく吸収バンドは、１０７
７ｃｍ″″１にある。数〜百数十トルの天然ＣＨＣｌＦ
２に、例えば１０５０ｃｍ″″１付近の赤外域に波長を
有する炭酸ガスレーザーを０．５〜数Ｊ／ｃ■２程度の
フルエンスで照射すると、炭素１３を含むＣＨＣｌＦ２
が選択性高く赤外多光子分解し、ＣＦ２ラジカルを生成
する。
ＣＨＣＩ Ｆ２ ＋ ｎ ｈ ｙ ４ ＣＦ２ ＋ Ｈ
Ｃ２ここで原料ガスのＣＨＣＱ Ｆ２とともに、あらか
じめＢｒ２を添加しておくと、以下の反応が進行して”
ＣＢｒ２Ｆ２を多く含むＣＢｒ２Ｆ２を生成する。
Ｃ２ここで原料ガスのＣＨＣＱ Ｆ２とともに、あらか
じめＢｒ２を添加しておくと、以下の反応が進行して”
ＣＢｒ２Ｆ２を多く含むＣＢｒ２Ｆ２を生成する。
ＣＦ２＋Ｂ Ｆ２ →ＣＢ ｒ２Ｆ２２Ｆ２ｒ２Ｆ２車
＋Ｍ＋ＣＢ Ｆ２ Ｆ２＋Ｍただし、ＣＢｒ２Ｆ２”
は励起分子を、またＭは第三体分子を表す。
＋Ｍ＋ＣＢ Ｆ２ Ｆ２＋Ｍただし、ＣＢｒ２Ｆ２”
は励起分子を、またＭは第三体分子を表す。
こ（７）１３ＣＢｒ２Ｆ２を多く含むＣＢｒ２Ｆ２が存
在する反応系をさらに炭酸ガスレーザーで照射すると、
−以下の反応が起こり、より１３Ｃが濃縮された重合物
である二量体のＣ２Ｂｒ２Ｆ４が生成する。
在する反応系をさらに炭酸ガスレーザーで照射すると、
−以下の反応が起こり、より１３Ｃが濃縮された重合物
である二量体のＣ２Ｂｒ２Ｆ４が生成する。
ＣＢ ｒｚ Ｆ２＋ ｎ ｈｓ＋−＋ＣＢ ｒＦ２＋Ｂ
Ｆ２ ＣＢ ｒＦ２−＋Ｃ２Ｂ Ｆ２ Ｆ。
Ｆ２ ＣＢ ｒＦ２−＋Ｃ２Ｂ Ｆ２ Ｆ。
２Ｂｒ−＋Ｂｒ２
すなわち、ＣＨＣ１ｉ Ｆ２にＢｒ２を混合した系に適
切な条件で炭酸ガスレーザーを照射すると、初期的な赤
外多光子分解で炭素１３が濃縮されたＣＢｒ２Ｆ２が生
成し、続いて炭素１３が濃縮されたＣＢｒ２Ｆ２が選択
性の高い赤外多光子分解でより炭素１３が濃縮されたＣ
２Ｂｒ２Ｆ４を生成する。添加したＢｒ２は最終的には
同じ形に戻るため、循環使用が可能である。
切な条件で炭酸ガスレーザーを照射すると、初期的な赤
外多光子分解で炭素１３が濃縮されたＣＢｒ２Ｆ２が生
成し、続いて炭素１３が濃縮されたＣＢｒ２Ｆ２が選択
性の高い赤外多光子分解でより炭素１３が濃縮されたＣ
２Ｂｒ２Ｆ４を生成する。添加したＢｒ２は最終的には
同じ形に戻るため、循環使用が可能である。
このＣＨＣｌＦ２、Ｂｒ２系の場合、同一の波数のレー
ザー光で照射したが、必ずしも同一である必要はなく、
ＣＨＣｌＦ２を分解してＣＢｒ２Ｆ２を生成するのに適
切な条件とＣＢｒ２Ｆ２を分解してＣ２Ｂｒ２Ｆ＝を生
成するのに適切な条件に変えてもよい、また同一の反応
容器でバッチ式に反応を行う際には最初にＣＨＣｌＦ２
を分解してＣＢｒ２Ｆ２を生成するのに適切な条件で照
射し、次にＣＢｒ２Ｆ２を分解してＣ２Ｂｒ２Ｆ４を生
成するのに適切な条件で照射してもよい。
ザー光で照射したが、必ずしも同一である必要はなく、
ＣＨＣｌＦ２を分解してＣＢｒ２Ｆ２を生成するのに適
切な条件とＣＢｒ２Ｆ２を分解してＣ２Ｂｒ２Ｆ＝を生
成するのに適切な条件に変えてもよい、また同一の反応
容器でバッチ式に反応を行う際には最初にＣＨＣｌＦ２
を分解してＣＢｒ２Ｆ２を生成するのに適切な条件で照
射し、次にＣＢｒ２Ｆ２を分解してＣ２Ｂｒ２Ｆ４を生
成するのに適切な条件で照射してもよい。
実施例
本発明に使用した実験装置の概略図を第１図に示す０反
応容器４に混合ガス５を採取し、レーザー光源ｌより発
したレーザー光２を照射する。適切な焦点距離の赤外線
レンズ３を、焦点が反応容器のほぼ中央へくるように設
置する。照射後のサンプルは、ガスクロマトグラフで生
成量（反応量）を測定し、質量分析計で同位体比を測定
する。
応容器４に混合ガス５を採取し、レーザー光源ｌより発
したレーザー光２を照射する。適切な焦点距離の赤外線
レンズ３を、焦点が反応容器のほぼ中央へくるように設
置する。照射後のサンプルは、ガスクロマトグラフで生
成量（反応量）を測定し、質量分析計で同位体比を測定
する。
実施例１
５０トルのＣＨＣｌＦ２に２５トルのＢｒ２を加えた混
合気体に、ＴＥＡＣ０２レーザー光を波数１０４５．０
２ｃ〔１，焦点距離２ｍのＢａＦ２製赤外線レンズを用
いて焦点でのフルエンス８ Ｊ／ｃｍ２に調製したパル
ス光を３００回照射した。第２図に照射後の試料のガス
クロマトグラムを示す、生成物としてＣＢｒ２Ｆ２、Ｃ
２Ｂｒ２Ｆ、が認められる。
合気体に、ＴＥＡＣ０２レーザー光を波数１０４５．０
２ｃ〔１，焦点距離２ｍのＢａＦ２製赤外線レンズを用
いて焦点でのフルエンス８ Ｊ／ｃｍ２に調製したパル
ス光を３００回照射した。第２図に照射後の試料のガス
クロマトグラムを示す、生成物としてＣＢｒ２Ｆ２、Ｃ
２Ｂｒ２Ｆ、が認められる。
各々）生成量は、ＣＢｒ２Ｆ２が２．７％、Ｃ２Ｂｒ２
Ｆ４が０．５％で、炭素１３濃度はＣＢｒ２Ｆ２が１８
％、Ｃ２Ｂｒ２ Ｆｍが４８％である。この結果、原料
ガス（ＣＨＣｌＦ３）中の炭素１３がほぼ１００％反応
生成物として回収でき、また炭素１３が高濃縮されたＣ
２ Ｂ ｒ ２ Ｆ ４が得られることがわかった。
Ｆ４が０．５％で、炭素１３濃度はＣＢｒ２Ｆ２が１８
％、Ｃ２Ｂｒ２ Ｆｍが４８％である。この結果、原料
ガス（ＣＨＣｌＦ３）中の炭素１３がほぼ１００％反応
生成物として回収でき、また炭素１３が高濃縮されたＣ
２ Ｂ ｒ ２ Ｆ ４が得られることがわかった。
実施例２
３１ル（７）ＣＢＦ２Ｆ２に１５トルの１３ｒ２を加え
た混合気体に、ＴＥＡＣＯ２レーザーの波数１０５２ｃ
ｍ−’焦点でのフルエンス８ Ｊ／ｃ履２に調製したパ
ルス光を１２００回照射した。第３図に照射後の試料の
ガスクロマトグラムを示す。
た混合気体に、ＴＥＡＣＯ２レーザーの波数１０５２ｃ
ｍ−’焦点でのフルエンス８ Ｊ／ｃ履２に調製したパ
ルス光を１２００回照射した。第３図に照射後の試料の
ガスクロマトグラムを示す。
生成物としてＣＢ ｒ ＣＱ Ｆ２、ＣＢｒ２Ｆ２、Ｃ
２Ｂｒ２ Ｆ。
２Ｂｒ２ Ｆ。
が認められる。各々の生成量は、ＣＢｒＣ１Ｆ２が１．
２％、ＣＢｒ２Ｆ２が２．３％、Ｃ２Ｂｒ２Ｆ４が１．
８％で、炭素１３濃度はＣＢｒＣ１１Ｆ２、ＣＢｒ２Ｆ
２とも１０００％でＣ２Ｂ ｒｚ Ｆ４は３５．８％で
あった。
２％、ＣＢｒ２Ｆ２が２．３％、Ｃ２Ｂｒ２Ｆ４が１．
８％で、炭素１３濃度はＣＢｒＣ１１Ｆ２、ＣＢｒ２Ｆ
２とも１０００％でＣ２Ｂ ｒｚ Ｆ４は３５．８％で
あった。
発明の効果
本発明によれば、ハロゲン化炭化水素とハロゲンまたは
ハロゲン化水素との混合ガスを炭酸ガスレーザーで照射
することにより、従来のように第−段階口の反応生成物
を分離することなく、連続した赤外多光子分解で一挙に
炭素１３を濃縮することができ、また添加したハロゲン
またはハロゲン化水素を損なうことなく３０〜８０％以
上の高濃度の炭素１３を得ることが可能となる。
ハロゲン化水素との混合ガスを炭酸ガスレーザーで照射
することにより、従来のように第−段階口の反応生成物
を分離することなく、連続した赤外多光子分解で一挙に
炭素１３を濃縮することができ、また添加したハロゲン
またはハロゲン化水素を損なうことなく３０〜８０％以
上の高濃度の炭素１３を得ることが可能となる。
第１図は本発明で用いた同位体分離装置の模式図、第２
図、第３図は本発明の実施例で得られたレーザーを照射
した後の混合ガスのガスクロマトグラムである。 １・φ・ＴＥＡ ＣＯ２レーザ−，２・・−集光レン
ズ、３・Φ・レーザー光、４・・・反応容器、５拳・・
混合ガス。
図、第３図は本発明の実施例で得られたレーザーを照射
した後の混合ガスのガスクロマトグラムである。 １・φ・ＴＥＡ ＣＯ２レーザ−，２・・−集光レン
ズ、３・Φ・レーザー光、４・・・反応容器、５拳・・
混合ガス。
Claims (3)
- （１）赤外線レーザーを照射した際に、ＣＦ＿３、ＣＦ
＿２Ｘ、ＣＦ＿２、ＣＦＸあるいはＣＦＸ＿２（Ｘはハ
ロゲン元素でＣｌ、Ｂｒ、Ｉのいずれかである。）ラジ
カルを生成するふっ素原子を１つ以上含むハロゲン化炭
化水素を原料とし、これにハロゲンあるいはハロゲン化
水素を混合した気体に赤外線レーザーを照射し、さらに
反応によって生成したハロゲン化炭化水素を同一の反応
器内で赤外線レーザーを照射して炭素１３が濃縮された
重合物を作ることによって炭素１３を濃縮することを特
徴とするレーザーを用いた炭素１３の濃縮法。 - （２）原料のハロゲン化炭化水素が、ふっ素原子を１つ
以上含むハロゲン化メタンもしくはハロゲン化エタンで
ある請求項１記載のレーザーを用いた炭素１３の濃縮法
。 - （３）原料のハロゲン化炭化水素がＣＨＣｌＦ＿２であ
リ、添加するガスがＢｒ＿２である請求項１記載のレー
ザーを用いた炭素１３の濃縮法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7654489A JPH02258019A (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7654489A JPH02258019A (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02258019A true JPH02258019A (ja) | 1990-10-18 |
Family
ID=13608209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7654489A Pending JPH02258019A (ja) | 1989-03-30 | 1989-03-30 | レーザーを用いた炭素１３の濃縮法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02258019A (ja) |
-
1989
- 1989-03-30 JP JP7654489A patent/JPH02258019A/ja active Pending
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