JPS6396262A

JPS6396262A - 窒化物の薄膜抵抗体製造方法

Info

Publication number: JPS6396262A
Application number: JP24338886A
Authority: JP
Inventors: Tsuneaki Uema; 上間　恒明; Masashi Tsukada; 塚田　昌司
Original assignee: Fujitsu General Ltd
Current assignee: Fujitsu General Ltd
Priority date: 1986-10-14
Filing date: 1986-10-14
Publication date: 1988-04-27
Anticipated expiration: 2012-02-05
Also published as: JP2579470B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は反応性スパッタリング法により、抵抗温度係数
（Ｔ　ＣＲ）が零で、かつ目的の比抵抗値の薄膜抵抗体
を得るための窒化物の薄膜抵抗体製造方法に関するもの
である。

「従来の技術」窒化物、例えばＺｒＮの薄膜抵抗体を得るためのスパッ
タリング法は、一般にＮ２ガスと不活性ガス（Ａｒ、Ｘ
ｅなと）を混合した一定圧の混合ガスを反応室に導入し
て電場をかけ、プラズマ放電を起こしてまず気体を高エ
ネルギー化し、その気体イオンで固体ターゲットである
Ｚｒをたたき、たたき出された原子を基板に堆積させる
方法である。

しかるに、従来は混合ガスはＮ２とＡｒを一定比とし、
また反応室に流入する混合ガスの流量によって内部の圧
力を一定値に設定して製造を行っていた。

「発明が解決しようとする問題点」従来の方法による窒化物の薄膜抵抗体は、第５図の特性
図に示すように１反応室内のガス圧が１０””Ｔｏｒｒ
の付近のときＴＣＲが−５０−１００ｐｐｍ／ｄｅｇで
あって、零にならないこと、また、ＴＣＲを零に近づけ
ようとすると、目的の比抵抗（μΩａｎ）の製品になる
とは限らないという問題があった。

ｒ問題点を解決するための手段」本発明は上述のような問題点を解決するためになされた
もので、反応室内にＺｒＮの薄膜を生成する基板と、Ｚ
ｒのターゲットとを対峙して設け、前記反応室に連結さ
れたポンプにより所定圧の真空度に保持しつつ、Ｎ２ガ
スと不活性ガスとの混合ガスを流入して薄膜抵抗体を製
造するようにした方法において、所望の比抵抗であって
、かつ略零の抵抗温度係数のＺｒＮの薄膜は、混合ガス
の総流量を加減することにより生成せしめるようにした
ものである。

「作用」反応室の真空度はその圧力が１Ｏ−３Ｔｏｒｒ程度とな
るようにポンプで吸気し、かつＮ２ガスと不活性ガス（
Ａ　ｒガス）の混合ガスを流入しつつプラズマ放電を起
こして気体を高エネルギー化し、その気体イオンで固体
ターゲットをたたき、たたき出されたＺｒと雰囲気中の
窒素とを反応させて基板に堆積させる。このとき、混合
ガスの流入総量を増大していっても、比抵抗は１０４μ
Ωω程度まではほとんど変化がない。ところが、抵抗温
度係数は、混合ガスの流入総量とりわけＮ２ガスの流入
量によって変化する。このことは、逆に、混合ガスの流
入量を加減することによって所望の比抵抗で、かつ略零
の抵抗温度係数のＺｒＮの薄膜を製造できることとなる
。

「実施例」以下、本発明の実施例を図面に基づき説明する。

第１図において、（１）は反応室で、この反応室（１）
の内部には、３５０℃まで加熱可能なヒータ（２）が設
けられ、このヒータ（２）の外周には、例えば２５ｒｐ
ｍでゆっくりと回転する円筒状の回転体（３）が設けら
れ、この回転体（３）の外壁に、薄膜生成のためのガラ
ス板からなる基板（４）が取付けられ。

この基板（４）の外周に、窓（５）を開口した回転シャ
ッタ（６）が設けられている。また、前記基板（４）と
対峙して遷移金属のターゲット例えばＺｒのターゲット
（７）が設けられ、このターゲット（７）には１３゜５
６ＭＨｚの高周波電源（８）が結合され、１．３５ＫＷ
の電力を印加するようになっている。（９）はマグネッ
トである。

前記反応室（１）の一端には、Ｎ２ガスボンベ（１０）
と、不活性ガス、例えばＡｒガスボンベ（１１）がそれ
ぞれバルブ（１２）　（１３）、マスフローコントロー
ラ（１４）（１５）を介して連結され、また、この反応
室（１）の他端には、メインバルブ（１６）を経てコー
ルドトラップ（１７）に連結され、さらに、オリフィス
（１８）、油拡散ポンプ（１９）、補助バルブ（２０）
を経て油回転ポンプ（２１）に連結されている。さらに
反応室（１）と油回転ポンプ（２１）の間は排気管（２
２）、粗引きバルブ（２３）を介して連結されている。

前記反応室（１）には内部の真空度（圧力）を測定する
ため、パラトロン真空計（２４）　（１−１０−３Ｔｏ
ｒｒを測定）、ピラニ真空計（２５）　（１０−１０−
”　Ｔｏｒｒを測定）、電離真空計（２６）（１０″″
３〜１０−’Ｔｏｒｒを測定）が設けられている。

以上のような装置による窒化物（ＺｒＮ）の薄膜生成方
法を説明する。

まず、残留ガスの影響を避けるため、ヒータ（２）で基
板（４）を３５０℃に加熱した状態で、　４．０Ｘ１０
−’　Ｔｏｒｒ以下まで反応室（１）内を排気する。続
いて、ターゲット（７）の表面や反応室（１）の内壁を
清浄にするため回転シャッタ（６）を閉じて（窓（５）
をターゲット（７）と反対側にした状態）、Ａｒガスの
みを２００ｃｃ／ｌｌｌ１ｎ流入してブリスパッタを３
０分間行う。つぎに、ＡｒガスとＮ２ガスを設定流量値
にセットしてグロー放電を起こし、２０分間回転シャッ
タ（６）を開いて薄膜生成を行う。薄膜の生成後、基板
（４）の取り出しに際しては、基板温度が２００℃まで
自然冷却し、Ａｒガスによるパージを行う。

形成された薄膜の膜厚、比抵抗、ＴＣＲを測定し、一部
試料についてはＸ線回折による結晶構造の解析を行う。

具体的には、膜厚は触針型膜厚計を用いて行い、比抵抗
は膜厚と４針法で測定したシート抵抗の積として求め、
ＴＣＲは基板（４）から切り出した試料ボンデング加工
を施こし、ホットプレート上で室温および１１０℃まで
加熱したときの抵抗値を４端子法で測定して求め、Ｘ線
回折パターンはＣｕ−にα（波長１．５４０５人）を用
いたディフラクトメータによって行う。

つぎに、生成したＺｒＮ薄膜の特性を第２図。

第３図、第４図に基づき説明する。

（１）抵抗温度係数（ＴＣＲ）第２図は混合ガス流量、特にＮ２ガス流量に対するＴＣ
Ｒの変化を示したものである。ここで実線特性（Ａ）は
混合ガス流量が２００ｃｃ／ｍｉｎ、鎖線特性（Ｂ）は
１００ｃｃ／ｍｉｎ　、点線特性（Ｃ）は７０ｃｃ／ｌ
ｌｌ１ｎを示している。なお、横軸はＮ２ガス流量の絶
対値を示している。例えば、Ｎ２が１０ｃｃ／ｗｉｎと
いうのは、総量２００ｃｃ／ｍｉｎのときはＮ２が１０
ｃｃ／ｍｉｎでＡｒが１９０ｃｃ／ｍｉｎを意味し、総
量１００ｃｃ／ｗｉｎのときはＮ２が１０ｃｃ／ｍｉｎ
でＡｒが９０ｃｃ／ｗｉｎを意味し、総量７０ｃｃ／ｍ
ｆｎのときはＮ２が１０ｃｃ／ｍｉｎでＡｒが６０ｃｃ
／ｗｉｎを意７味する。第２図の特性図からつぎのよう
なことがわかる。ＴＣＲはＮ２流量が増加するに従い、
約２０００ｐｐｍ／ｄｅｇから急速に減少し、Ｎ２流量
が５ｃｃ／ｍｉｎ付近ではマイナス側まで落ち込む。さ
らにＮ、流量を増やすと、一度ＴＣＲは上昇し、Ｎ２流
量８ｃｃ／ｍｉｎ付近でピークを持つが、その後は再び
緩やかに減少していく。ピークまでのＴＣＲの変化は総
ガス流量によって変らないが、ピークを過ぎてからは総
ガス流量の小さいものほどＴＣＨの変化が急である。以
上のように、ＴＣＲの変化曲線は特性（Ａ）ＣＢ）（Ｃ
）ともに３点でＴ　ＣＲ＝０と交わる。

（２）比抵抗Ｎ２流量に対する比抵抗の変化が第３図に示される。こ
の特性図における実線特性（Ａ）、鎖線特性（Ｂ）、点
線特性（Ｃ）の総ガス流量および横軸は第２図と同じで
ある。第３図の特性図からつぎのようなことがわかる。

Ａｒガスのみでスパッタした場合、各ガス流量とも比抵
抗はＺｒのバルク値４１μΩ】に略等しい値である。モ
してＮ２流量が増すに従い、比抵抗は１０４μΩａ程度
まで３つの特性（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）とも略同じ曲線とな
るが、１０４μΩ１を越すと総ガス流量が大きい程変化
が緩やかになる。

（３）成膜速度Ｎ２流量に対する成膜速度の変化が第４図に示される。

この特性図においても実線特性（Ａ）、鎖線特性（Ｂ）
、点線特性（Ｃ）の総ガス流量および横軸は第２図と同
じである・第４図の特性図からつぎのようなことがわかる。

総ガス流量に拘らず、Ｎ２が導入されると成膜速度は急
激に減少するが、Ｎ２流量が約１０ｃｃ／Ｌｌｉｎを越
えると減少は緩やかになり、略１５ｎｍ／ｗｉｎ付近に
漸近していく様子を示している。このような成膜速度の
変化は反応性スパッタリングに一般にみられ、ターゲッ
ト表面にターゲツト材と反応ガスによるスパッタ率の低
い化合物が形成されるために起る現象と考えられる。ま
たＡｒガスのみでスパッタした場合、ガス流量がいずれ
の場合でも成膜速度が略１３０ｎｍ／ｎａｉｎと一定で
あり、ガス流量の多少の影響は認められない。しかし、
Ｎ２ガスが混合されて反応性のスパッタとなると、総ガ
ス流量の多いほど成膜速度が大きくなる傾向がある。

第２図、第３図、第４図の特性図からつぎのことか理解
される。

（１）ＡｒとＮ２の混合ガスでスパッタした場合、総ガ
ス流量が大きい程成膜速度が大きい。

（２）比抵抗はＮ２ガス流量を増加させることによって
４０μΩ■から１０４μΩ口まで大きくなり、かつこの
範囲では総ガス流量の変化にはあまり影響がない。

（３）ＴＣＲは総ガス流量が大きい程緩やかな変化とな
る。

前記実施例では遷移金属のターゲットとしてＺｒを用い
た場合について説明したが、Ｚｒ以外の遷移金属である
Ｔｉ、Ｔａ等のターゲットを用いた場合も同様に窒化物
の成膜ができる。

「発明の効果」ＴＣＲ＝０で、比抵抗の高い薄膜を生成するときには総
ガス流量を大きくすればよく、この場合、さらに成膜速
度も高く、かつＴＣＲの変化が緩やかであり、このこと
は同一特性の薄膜生成の再現性にすぐれていることを示
している。また、ＴＣＲ＝Ｏで、比抵抗の低い薄膜を得
るときには総ガス流量を小さくすればよい。このように
、総ガス流量の多少によってＴＣＲ＝Ｏでかつ目的の比
抵抗の薄膜が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実現するためのスパッタリング
装置の概略図、第２図は本発明方法による薄膜のＴＣＲ
の特性図、第３図は本発明方法による薄膜の比抵抗の特
性図、第４図は本発明方法による薄膜の成膜速度の特性
図、第５図は従来の特性図である。（１）・・・反応室、（２）・・・ヒータ、（３）・・
・回転体、（４）・・・基板、（５）・・・窓、（６）
・・・回転シャッタ、（７）・・・ターゲット（Ｚｒ）
、（８）・・・高周波電源、（９）・・・マグネット、
（１０）・・・Ｎ２ガスボンベ、（１１）・・・Ａｒガ
スボンベ、（１２）　（１３）・・・バルブ、（１４）
　（１５）・・・マスフローコントローラ、（１６）・
・・メインバルブ、（１７）・・・コールドトラップ、
（１８）・・・オリフィス、（１９）・・・油拡散ポン
プ、（２０）・・・補助バルブ、（２１）・・・油回転
ポンプ、（２２）・・・排気管、（２３）・・・粗引き
バルブ、（２４）・・・パラトロン真空計、（２５）・
・・ピラニ真空計、（２６）・・・電離真空計。出願人　　株式会社富士通ゼネラル第　　３　　図Ｎ＝５Ｌｔ（ｃｃ／ｍ１ｎ）第　　４　　図第　　５　　図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）反応室内に窒化物の薄膜を生成する基板と、遷移
金属のターゲットとを対峙して設け、前記反応室に連結
されたポンプの排気能力を所定値に保持しつつ、Ｎ＿２
ガスと不活性ガスとの混合ガスを流入して薄膜抵抗体を
製造するようにした方法において、所望の比抵抗であっ
て、かつ略零の抵抗温度係数の窒化物の薄膜を、混合ガ
スの総流量を加減することにより生成せしめるようにし
たことを特徴とする窒化物の薄膜抵抗体製造方法。
（２）不活性ガスはＡｒガスからなる特許請求の範囲第
１項記載の窒化物の薄膜抵抗体製造方法。
（３）遷移金属のターゲットはＺｒ、ＴｉまたはＴａか
らなる特許請求の範囲第１項記載の窒化物の薄膜抵抗体
製造方法。