JPS6395397A - 放射性ルテニウムの除去方法 - Google Patents
放射性ルテニウムの除去方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、放射性ルテニウムの除去方法に関し、更に詳
しく述べるならば核燃料再処理の際の問題放射性核種で
あるルテニウムを安全かつ容易に分離除去する方法に関
する。
しく述べるならば核燃料再処理の際の問題放射性核種で
あるルテニウムを安全かつ容易に分離除去する方法に関
する。
(従来の技術〕
ルテニウムは核分裂生成物中に多量に含まれ、その核分
裂収率は、燃焼条件によって異なるが、ウラン−235
の場合20%以上、プルトニウム−239の場合45%
以上である。それらのうち、ルテニウム−103、(半
減期39.8日)およびルテニウム−106(半減期3
68日)は、半減期が比較的長いため、燃料取り出し後
のある時期においては、核分裂放射性核種中の主要な放
射能源となっている。
裂収率は、燃焼条件によって異なるが、ウラン−235
の場合20%以上、プルトニウム−239の場合45%
以上である。それらのうち、ルテニウム−103、(半
減期39.8日)およびルテニウム−106(半減期3
68日)は、半減期が比較的長いため、燃料取り出し後
のある時期においては、核分裂放射性核種中の主要な放
射能源となっている。
一方、ルテニウムは、化学的にも特異な性質を有してお
り、0から8価に至るすべての原子価状態をとることが
でき、多様の錯体を作って複雑な挙動を行う。また、最
高酸化段階の四酸化ルテニウム(RuOa)は揮発性で
、常温でも揮散してくる(オゾン臭を与える)。このよ
うな理由で、ルテニウムは、使用済核燃料の再処理の際
のきわめつきの問題核種となっている。
り、0から8価に至るすべての原子価状態をとることが
でき、多様の錯体を作って複雑な挙動を行う。また、最
高酸化段階の四酸化ルテニウム(RuOa)は揮発性で
、常温でも揮散してくる(オゾン臭を与える)。このよ
うな理由で、ルテニウムは、使用済核燃料の再処理の際
のきわめつきの問題核種となっている。
現在、核燃料再処理において最もよく行われている手法
は、Purex法であり、硝酸に溶解した使用済核燃料
の溶液からウランとプルトニウムとをトリブチルフォス
フエイト (TBP)/n−ドデカンで抽出し、放射性
の核分裂生成物を水相に残すといった抽出分離を主軸と
している。従って、多量の放射性核種を含む水相、即ち
高レベル廃液(HALW)の処理が重要な問題となって
いる。
は、Purex法であり、硝酸に溶解した使用済核燃料
の溶液からウランとプルトニウムとをトリブチルフォス
フエイト (TBP)/n−ドデカンで抽出し、放射性
の核分裂生成物を水相に残すといった抽出分離を主軸と
している。従って、多量の放射性核種を含む水相、即ち
高レベル廃液(HALW)の処理が重要な問題となって
いる。
しかるに、このような再処理工程において放射性のルテ
ニウムが惹起する問題点は大路次のとおりである。
ニウムが惹起する問題点は大路次のとおりである。
(1)ルテニウムの形成する種々の錯体、特にある種の
ニトロシル錯体がTBP/ドデカン抽出の際に水相と抽
出相の間で複雑な分配挙動をとるため、ウラン、プルト
ニウムからルテニウムを完全分離することは困難である
。
ニトロシル錯体がTBP/ドデカン抽出の際に水相と抽
出相の間で複雑な分配挙動をとるため、ウラン、プルト
ニウムからルテニウムを完全分離することは困難である
。
(2)安全を確保するため、HALWを蒸留法で濃縮減
容し、硝酸を回収して再使用することが計画されている
。その際、ルテニウムは硝酸によって酸化され、四酸化
ルテニウムとなって揮散し、器壁で還元されて二酸化ル
テニウム(RuOz)を析出し、装置の放射能レベルを
高めるばかりでなく、その部分の器壁の腐食をはなはだ
しく促進し、時としては装置の配管を閉塞せしめること
さえ起こる。また、当然のことながら、留出硝酸中にル
テニウムが混入する。
容し、硝酸を回収して再使用することが計画されている
。その際、ルテニウムは硝酸によって酸化され、四酸化
ルテニウムとなって揮散し、器壁で還元されて二酸化ル
テニウム(RuOz)を析出し、装置の放射能レベルを
高めるばかりでなく、その部分の器壁の腐食をはなはだ
しく促進し、時としては装置の配管を閉塞せしめること
さえ起こる。また、当然のことながら、留出硝酸中にル
テニウムが混入する。
(3) HA L Wは蒸発乾固した後、最終的には
強熱することによりガラス化もしくはセラミック化して
安定な固体廃棄物とされるが、ルテニウムの高温での揮
散は避けられず、放射能汚染の主要な原因となっている
。
強熱することによりガラス化もしくはセラミック化して
安定な固体廃棄物とされるが、ルテニウムの高温での揮
散は避けられず、放射能汚染の主要な原因となっている
。
以上のような問題点に対し、それぞれ多様な対策が立て
られ、多くの検討がなされているが、未だ決定的な方策
は見出されていないのが現状である。
られ、多くの検討がなされているが、未だ決定的な方策
は見出されていないのが現状である。
本発明者は、予てより、核燃料再処理におけるルテニウ
ムの挙動に関心をもち、微量のルテニウムの原子吸光光
度法を確立(Motojima K、 at al:A
nal、 Chim、 Acta、 183 (19
86) 217)するなど、その化学的性質の解明なら
びにその揮散防止について検討してきたが、ルテニウム
の除去のためには、消極的な連敗抑圧対策よりも、むし
ろ積極的にルテニウムを分離除去してしまう方が効果的
であるという結論に達し、本発明を完成するに至った。
ムの挙動に関心をもち、微量のルテニウムの原子吸光光
度法を確立(Motojima K、 at al:A
nal、 Chim、 Acta、 183 (19
86) 217)するなど、その化学的性質の解明なら
びにその揮散防止について検討してきたが、ルテニウム
の除去のためには、消極的な連敗抑圧対策よりも、むし
ろ積極的にルテニウムを分離除去してしまう方が効果的
であるという結論に達し、本発明を完成するに至った。
本発明の方法は、前記核燃料再処理工程でウラン、プル
トニウムをTBP/ドデカンで抽出分離する前の溶液、
あるいは後段のHALWのいずれにも適用でき、それら
の溶液から問題核種のルテニウムを安全かつ容易に分離
除去することができる。従って、本発明によれば、ルテ
ニウムにより惹起される核燃料再処理時の前記諸竹害を
根底より排除することができる。
トニウムをTBP/ドデカンで抽出分離する前の溶液、
あるいは後段のHALWのいずれにも適用でき、それら
の溶液から問題核種のルテニウムを安全かつ容易に分離
除去することができる。従って、本発明によれば、ルテ
ニウムにより惹起される核燃料再処理時の前記諸竹害を
根底より排除することができる。
本発明によれば、水溶液中のルテニウムを酸化して四酸
化ルテニウムとし、この四酸化ルテニウムをパラフィン
系炭化水素溶剤に抽出し、引き続き溶剤中で還元されて
析出してくる固体の二酸化ルテニウムを分離することを
特徴とするルテニウムの除去方法が提供される。
化ルテニウムとし、この四酸化ルテニウムをパラフィン
系炭化水素溶剤に抽出し、引き続き溶剤中で還元されて
析出してくる固体の二酸化ルテニウムを分離することを
特徴とするルテニウムの除去方法が提供される。
ルテニウムの問題化学種である四酸化ルテニウムは、酸
化剤により容易に生成する。四酸化ルテニウムは揮発性
であるとともに油溶性を有する。
化剤により容易に生成する。四酸化ルテニウムは揮発性
であるとともに油溶性を有する。
四塩化炭素にはそのままの状態で安定に溶解する性質が
あり、この性質は分析や分離に利用されている。また、
四酸化ルテニウムはポリエチレンなどの高分子化合物か
らなる材料の表面に吸着し、還元されて黒色の二酸化ル
テニウムを形成する性質があり、この性質は放射性ルテ
ニウムの捕集ならびに計測に用いられている(Koda
Y、: J、 Radioanal Chem、、
6. 345 (1970) )。
あり、この性質は分析や分離に利用されている。また、
四酸化ルテニウムはポリエチレンなどの高分子化合物か
らなる材料の表面に吸着し、還元されて黒色の二酸化ル
テニウムを形成する性質があり、この性質は放射性ルテ
ニウムの捕集ならびに計測に用いられている(Koda
Y、: J、 Radioanal Chem、、
6. 345 (1970) )。
本発明者は、このような知見をもとに、ルテニウムの揮
散防止に関して種々検討を試みてきたが、揮散を防止す
ることは事実上不可能であるとの結論に達し、以下に述
べるような手法で水相中のルテニウムを安全かつ効果的
に有機溶媒に抽出し、固化してしまう方法を発見したも
のである。ルテニウムを抽出除去してしまえば、使用済
核燃料の再処理の抽出系やHALWの濃縮あるいは固化
の際における、前述した如きルテニウムに関する問題は
すべて解決してしまうことになる。
散防止に関して種々検討を試みてきたが、揮散を防止す
ることは事実上不可能であるとの結論に達し、以下に述
べるような手法で水相中のルテニウムを安全かつ効果的
に有機溶媒に抽出し、固化してしまう方法を発見したも
のである。ルテニウムを抽出除去してしまえば、使用済
核燃料の再処理の抽出系やHALWの濃縮あるいは固化
の際における、前述した如きルテニウムに関する問題は
すべて解決してしまうことになる。
本発明の要点は次のとおりである。
(1)ルテニウムにトロシルルテニウムであってもよい
)を含む水溶液に酸化剤を加え、あるいは電解酸化を行
ってルテニウムを酸化し、四酸化ルテニウムを生成せし
める。
)を含む水溶液に酸化剤を加え、あるいは電解酸化を行
ってルテニウムを酸化し、四酸化ルテニウムを生成せし
める。
(2)生成した四酸化ルテニウムをパラフィン系炭化水
素溶剤で抽出する。
素溶剤で抽出する。
(3)抽出された四酸化ルテニウムは、パラフィン系炭
化水素溶剤中で、比較的速やかに還元されて黒色の二酸
化ルテニウムの微粒子となる。
化水素溶剤中で、比較的速やかに還元されて黒色の二酸
化ルテニウムの微粒子となる。
(4) この二酸化ルテニウムの微粒子は、暫時放置
するかあるいは加熱すれば、速やかに凝集して黒色のフ
ロック状となる。
するかあるいは加熱すれば、速やかに凝集して黒色のフ
ロック状となる。
(5) このフロック状の二酸化ルテニウムの沈澱は
、溶剤の炭化水素に覆われているので疎水性であり、水
相へ分散してゆくことはなく、炭化水素溶剤中に浮遊し
ている。
、溶剤の炭化水素に覆われているので疎水性であり、水
相へ分散してゆくことはなく、炭化水素溶剤中に浮遊し
ている。
(6) この沈澱は、セルロース繊維をはじめポリエ
チレン、ポリプロピレン等の合成高分子材料に吸着する
性質があり、従って通常の濾紙で容易にまた効果的に濾
別することができる。また、当然のことながら、この沈
澱は遠沈法で連続的に分離することもできる。
チレン、ポリプロピレン等の合成高分子材料に吸着する
性質があり、従って通常の濾紙で容易にまた効果的に濾
別することができる。また、当然のことながら、この沈
澱は遠沈法で連続的に分離することもできる。
(7)二酸化ルテニウムの沈澱を分離した炭化水素溶剤
は、外見上全く損傷を受けておらず、反傳して使用する
ことができ、ポンプを用いて溶剤を循環し、連続的に抽
出操作を行うことができる。
は、外見上全く損傷を受けておらず、反傳して使用する
ことができ、ポンプを用いて溶剤を循環し、連続的に抽
出操作を行うことができる。
(8)抽出系の温度、酸化剤の種類、添加量、攪拌条件
、抽出溶剤の種類あるいは溶剤の循環速度等の条件によ
り異なるが、水相中のルテニウムを短時間で定量的に除
去し、安定な固体の二酸化ルテニウムとして分離し、捕
集することができる。
、抽出溶剤の種類あるいは溶剤の循環速度等の条件によ
り異なるが、水相中のルテニウムを短時間で定量的に除
去し、安定な固体の二酸化ルテニウムとして分離し、捕
集することができる。
(9)操作、装置は極めて簡単で、工業的拡大は極めて
容易である。
容易である。
上記の各項目につき、以下にさらに具体的に説明する。
(1) ルテニウムを酸化し、抽出する際の硝酸酸性
度は低い方が効果的である。通常の再処理の工程の3M
硝酸濃度付近において、ルテニウムを問題なく酸化し、
抽出することができる。但し、6M以上の硝酸酸性は好
ましくない。
度は低い方が効果的である。通常の再処理の工程の3M
硝酸濃度付近において、ルテニウムを問題なく酸化し、
抽出することができる。但し、6M以上の硝酸酸性は好
ましくない。
ルテニウムの酸化剤としては文献(Koda Y :
前出〕に列挙されている化合物またはこれらより酸化電
位の高いもののいずれを用いてもよいが、実際の使用済
核燃料の再処理の場合には、過ヨウ素酸塩、臭素酸塩な
どのハロゲン化合物を用いることは装置の腐食の観点か
ら適当ではなく、NaBiO3、Ago、PbO2など
の固体試薬は操作上不都合があり、また処理後のHAL
Wの固化を考慮すると(NHa )23208などは用
いない方が賢明であろう。なお、過マンガン酸塩および
クロム酸塩は3M硝酸酸性ではルテニウムの酸化力は十
分ではない。
前出〕に列挙されている化合物またはこれらより酸化電
位の高いもののいずれを用いてもよいが、実際の使用済
核燃料の再処理の場合には、過ヨウ素酸塩、臭素酸塩な
どのハロゲン化合物を用いることは装置の腐食の観点か
ら適当ではなく、NaBiO3、Ago、PbO2など
の固体試薬は操作上不都合があり、また処理後のHAL
Wの固化を考慮すると(NHa )23208などは用
いない方が賢明であろう。なお、過マンガン酸塩および
クロム酸塩は3M硝酸酸性ではルテニウムの酸化力は十
分ではない。
結局、酸性度の影古を受けず、しかも核分裂生成物中に
かなりの量で含有されているセリウムの四価のものを用
いるのが無難であり、しかもその硝酸塩溶液を使用する
のが最も単純で好ましいことを見出した。セリウム(四
価)の必要添加量は、水相中に何らかの還元性物質があ
る場合は別にして、ルテニウムに当量の1.5倍以上2
倍程度の星であるのがよい。セリウム(四価)を多量に
加えても本操作に問題はないが、あまり大垣に加えると
廃棄物量を増加させることになり、不利である。
かなりの量で含有されているセリウムの四価のものを用
いるのが無難であり、しかもその硝酸塩溶液を使用する
のが最も単純で好ましいことを見出した。セリウム(四
価)の必要添加量は、水相中に何らかの還元性物質があ
る場合は別にして、ルテニウムに当量の1.5倍以上2
倍程度の星であるのがよい。セリウム(四価)を多量に
加えても本操作に問題はないが、あまり大垣に加えると
廃棄物量を増加させることになり、不利である。
また、ルテニウムが安定なニトロシル錯体の形で存在し
ている場合には、ニトロシル基の酸化のためにセリウム
(4価)を必要とすることは言うまでもない。なお、過
剰に加えたセリウム(4価)が後の処理工程において妨
害になる場合には、当量の科酸化水素を添加して還元し
てしまうことができる。
ている場合には、ニトロシル基の酸化のためにセリウム
(4価)を必要とすることは言うまでもない。なお、過
剰に加えたセリウム(4価)が後の処理工程において妨
害になる場合には、当量の科酸化水素を添加して還元し
てしまうことができる。
抽出時の温度については、室温でも反応は進むけれども
、50〜60℃であるのが好ましく、水相中のルテニウ
ムが安定なニトロシル錯体の形で存在している場合には
80〜90℃に加温することが望ましい。なお、水相を
予め加熱処理し、ニトロシル錯体を分解しておけば、抽
出時に高温にする必要はない。
、50〜60℃であるのが好ましく、水相中のルテニウ
ムが安定なニトロシル錯体の形で存在している場合には
80〜90℃に加温することが望ましい。なお、水相を
予め加熱処理し、ニトロシル錯体を分解しておけば、抽
出時に高温にする必要はない。
(2)四酸化ルテニウムを抽出するための溶剤はパラフ
ィン系炭化水素であるのがよく、蒸気圧が適正であり、
取り扱い上安全であり、ニトロ化反応や酸化分解が起り
にくい等の観点からは、炭素数11−18程度の直鎖の
ものが適当であり、実際にはすでに再処理工程で実用さ
れているn−ドデカンを使用するのが無難である。
ィン系炭化水素であるのがよく、蒸気圧が適正であり、
取り扱い上安全であり、ニトロ化反応や酸化分解が起り
にくい等の観点からは、炭素数11−18程度の直鎖の
ものが適当であり、実際にはすでに再処理工程で実用さ
れているn−ドデカンを使用するのが無難である。
(3)四酸化ルテニウムは、はじめ溶剤の炭化水素によ
って還元を受けるものと思われるが、引き続き生成した
二酸化ルテニウムの触媒作用により分解が進むようであ
る。
って還元を受けるものと思われるが、引き続き生成した
二酸化ルテニウムの触媒作用により分解が進むようであ
る。
(4)溶剤中に生成した二酸化ルテニウムを凝集させ、
分離を容易にするために、抽出後に炭化水素溶剤を加熱
するかあるいは暫時滞留させるとよい。抽出槽の温度を
高くしている場合には、この操作は不必要ということに
なるし、またこの凝集のための加熱等を行わなくても二
酸化ルテニウムの分離は可能である。加熱温度は80〜
90℃であるのが適当であり、100℃以上にすると万
一水相が混入してきたときに爆発的に沸騰する危険があ
る。
分離を容易にするために、抽出後に炭化水素溶剤を加熱
するかあるいは暫時滞留させるとよい。抽出槽の温度を
高くしている場合には、この操作は不必要ということに
なるし、またこの凝集のための加熱等を行わなくても二
酸化ルテニウムの分離は可能である。加熱温度は80〜
90℃であるのが適当であり、100℃以上にすると万
一水相が混入してきたときに爆発的に沸騰する危険があ
る。
(5)黒色沈澱は、無定形の二酸化ルテニウムである。
化学的には安定で硝酸にも難溶である。
(6)後に行う減容処理を考慮すれば、セルロース繊維
の濾過材あるいは濾過助剤を用いるのが無難である。こ
れらを焼却処理してもルテニウムの揮散は生じない。ま
た、遠心分離法を行う場合にもセルロース繊維などを添
加すれば、効果的である。
の濾過材あるいは濾過助剤を用いるのが無難である。こ
れらを焼却処理してもルテニウムの揮散は生じない。ま
た、遠心分離法を行う場合にもセルロース繊維などを添
加すれば、効果的である。
(7)溶剤は、四酸化ルテニウムによって酸化され、変
化しているわけであるが、その量は僅かであり、本抽出
操作に悪影響をおよぼしたり、安全上問題になるような
ことはない。
化しているわけであるが、その量は僅かであり、本抽出
操作に悪影響をおよぼしたり、安全上問題になるような
ことはない。
(8) この抽出操作は不可逆的に進行し、速やかに
ルテニウムを水相よりとり除いてしまうことができる。
ルテニウムを水相よりとり除いてしまうことができる。
以下に実施例を挙げ、本発明をさらに説明する。
第1図に実験に用いた装置の概略を示す。1は抽出槽(
200〜2000 m lのビーカーもしくはフラスコ
)であり、これはマグネチフクスタラーで攪拌すること
ができ、また加熱することもできる。2はRuO2の沈
澱の凝集塔である。コイル状の熱線にクロム線)および
熱電対(アルメルクロメル)が入れてあり、温度が制御
される。
200〜2000 m lのビーカーもしくはフラスコ
)であり、これはマグネチフクスタラーで攪拌すること
ができ、また加熱することもできる。2はRuO2の沈
澱の凝集塔である。コイル状の熱線にクロム線)および
熱電対(アルメルクロメル)が入れてあり、温度が制御
される。
通常、80〜85℃で使用した。3は濾過槽である。本
実験では直径30mm、高さ100mmのセルロース製
円筒濾紙を装着して用いた。4はステンレス製ギアポン
プである。溶剤の流速ヲ80〜150m!!/lll1
nの間で変えることができる。
実験では直径30mm、高さ100mmのセルロース製
円筒濾紙を装着して用いた。4はステンレス製ギアポン
プである。溶剤の流速ヲ80〜150m!!/lll1
nの間で変えることができる。
5は溶剤の貯留槽である。
ルテニウムの溶液を所定量抽出槽(液量に応じて適当容
量のビーカーもしくはフラスコを選ぶ)に採り、ポンプ
を作動させて、抽出溶剤の流動パラフィンを貯留槽より
取り出し、系内を循環させる。抽出槽内で水相を覆う流
動パラフィン層の厚さを約5cmとし、流速を毎分10
0〜150m1とする。攪拌は、パラフィン相中の水滴
が巻き上げられて循環系内へ混入しないようにしなけれ
ばならないが、激しいほど効果的である。なお、抽出槽
内の温度は、この小型実験装置では、凝集塔における溶
剤の加熱のため短時間(液量にもよるが通常15〜30
分)に上昇して約55℃となる。
量のビーカーもしくはフラスコを選ぶ)に採り、ポンプ
を作動させて、抽出溶剤の流動パラフィンを貯留槽より
取り出し、系内を循環させる。抽出槽内で水相を覆う流
動パラフィン層の厚さを約5cmとし、流速を毎分10
0〜150m1とする。攪拌は、パラフィン相中の水滴
が巻き上げられて循環系内へ混入しないようにしなけれ
ばならないが、激しいほど効果的である。なお、抽出槽
内の温度は、この小型実験装置では、凝集塔における溶
剤の加熱のため短時間(液量にもよるが通常15〜30
分)に上昇して約55℃となる。
なお、一連の検討では、試験に用いた上記のルテニウム
溶液中のルテニウムの量を50mgまでとした。これは
用いた円塔濾祇が小さいため、多量のルテニウムを濾別
すると濾過差圧が大きくなり、パラフィン溶剤循環系の
平衡が甚だしく乱されるのを避けるためである。濾過助
剤を用いるなどして実質の濾過面積を大きくし、さらに
は連続遠心分離法を行うならば、ルテニウムが多量に存
在しても差し支えないことはいうまでもない。
溶液中のルテニウムの量を50mgまでとした。これは
用いた円塔濾祇が小さいため、多量のルテニウムを濾別
すると濾過差圧が大きくなり、パラフィン溶剤循環系の
平衡が甚だしく乱されるのを避けるためである。濾過助
剤を用いるなどして実質の濾過面積を大きくし、さらに
は連続遠心分離法を行うならば、ルテニウムが多量に存
在しても差し支えないことはいうまでもない。
また、ルテニウムの抽出分離は硝酸濃度が低いほど効果
的で、硝酸濃度が0.5 Mの場合は2〜4Mよりも約
5倍抽出効率が高い。しかし、実際の核燃料再処理工程
では2.5〜3M硝酸溶液が対象となるので、本試験で
は3M硝酸濃度で検討を行った。
的で、硝酸濃度が0.5 Mの場合は2〜4Mよりも約
5倍抽出効率が高い。しかし、実際の核燃料再処理工程
では2.5〜3M硝酸溶液が対象となるので、本試験で
は3M硝酸濃度で検討を行った。
ルテニウムの濃度については、HALWなどでは100
〜200ppmであるといわれている。
〜200ppmであるといわれている。
しかし、本発明では、できるだけmff1のルテニウム
をも除去してしまうことを目的としており、従って本試
験では1100pp以下の溶液についても検討した。
をも除去してしまうことを目的としており、従って本試
験では1100pp以下の溶液についても検討した。
ルテニウムに対し1.5〜2倍当量の硝酸第二セリウム
水溶液を加えて抽出を開始する。次いで、一定時間毎(
15もしくは30分毎)に攪拌をとめ、水相の少量(通
常1.5 m N )をビペ−/ )で取り出し、高周
波プラズマ発光分光分析法(ICP)もしくは原子吸光
分析法(Motojima K、et al:Anal
、 Chim、 Acta、183 (1986) 2
17)により残存しているルテニウムを定量し、抽出除
去の効果を調べた。なお、定量下限は0.01ppm。
水溶液を加えて抽出を開始する。次いで、一定時間毎(
15もしくは30分毎)に攪拌をとめ、水相の少量(通
常1.5 m N )をビペ−/ )で取り出し、高周
波プラズマ発光分光分析法(ICP)もしくは原子吸光
分析法(Motojima K、et al:Anal
、 Chim、 Acta、183 (1986) 2
17)により残存しているルテニウムを定量し、抽出除
去の効果を調べた。なお、定量下限は0.01ppm。
である。
以下に示すルテニウム水溶液につき抽出除去試験を行い
、時間の経過を横軸に、水溶液中に残存するルテニウム
の’!(ppm)を縦軸(対数目盛)にプロットしたグ
ラフを第2図および第3図に示す(グラフ中に付した番
号1〜6は下記表の魚1〜6に対応する)。温度等が平
衡に達していない初期段階を別にすると、いずれの場合
にもルテニウムは直線的に減少している。本抽出反応は
一次の不可逆反応とみなしてよく、この直接的な関係は
全く合理的な結果である。
、時間の経過を横軸に、水溶液中に残存するルテニウム
の’!(ppm)を縦軸(対数目盛)にプロットしたグ
ラフを第2図および第3図に示す(グラフ中に付した番
号1〜6は下記表の魚1〜6に対応する)。温度等が平
衡に達していない初期段階を別にすると、いずれの場合
にもルテニウムは直線的に減少している。本抽出反応は
一次の不可逆反応とみなしてよく、この直接的な関係は
全く合理的な結果である。
磁 化学形 Ru量 液量 Ru濃度 I門Ce
X−」吐)独 七■り一 添カビL纂ひ lRu350100 500 3 。
X−」吐)独 七■り一 添カビL纂ひ lRu350100 500 3 。
5 Ru(No)310 100 100
111h6の実験では、HALWを模擬して、次
のような金属イオンを加えである(数字は濃度ppmで
ある)。
111h6の実験では、HALWを模擬して、次
のような金属イオンを加えである(数字は濃度ppmで
ある)。
U:50、Zr:600、Mo:500、C3:800
.Ba:400SLa:400. Ce:200、N
d:600、Sr:200. Ni: 20.Fe
: 200、Cr:30、TBP:10また、磁5およ
び6の結果は、核燃料再処理の際に生ずるといわれてい
るニトロシルルテニウムが、種々の核分裂生成物の存在
下でも定量的に除去できることを示している。
.Ba:400SLa:400. Ce:200、N
d:600、Sr:200. Ni: 20.Fe
: 200、Cr:30、TBP:10また、磁5およ
び6の結果は、核燃料再処理の際に生ずるといわれてい
るニトロシルルテニウムが、種々の核分裂生成物の存在
下でも定量的に除去できることを示している。
第1図は実験に用いた装置の概略を示す図である。第2
図および第3図は、それぞれ、実施例における時間の経
過を横軸に、水溶液中に残存するルテニウムの量(pp
m)を縦軸(対数目盛)にプロットしたグラフである。 1・・・抽出槽、2・・・凝集塔、 3・・・濾過槽、4・・・ギアポンプ、5・・・溶剤貯
留槽
図および第3図は、それぞれ、実施例における時間の経
過を横軸に、水溶液中に残存するルテニウムの量(pp
m)を縦軸(対数目盛)にプロットしたグラフである。 1・・・抽出槽、2・・・凝集塔、 3・・・濾過槽、4・・・ギアポンプ、5・・・溶剤貯
留槽
Claims (1)
- 1、水溶液中のルテニウムを酸化して四酸化ルテニウム
とし、この四酸化ルテニウムをパラフィン系炭化水素溶
剤に抽出し、引き続き溶剤中で還元されて析出してくる
固体の二酸化ルテニウムを分離することを特徴とするル
テニウムの除去方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61239199A JPH0631840B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 放射性ルテニウムの除去方法 |
DE8787308885T DE3779243D1 (de) | 1986-10-09 | 1987-10-07 | Verfahren zur entfernung radioaktiven rutheniums aus waesserigen loesungen. |
EP87308885A EP0263694B1 (en) | 1986-10-09 | 1987-10-07 | Process for removing radioactive ruthenium from aqueous solution |
US07/313,468 US4938895A (en) | 1986-10-09 | 1989-02-22 | Process for removing radioactive ruthenium from aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61239199A JPH0631840B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 放射性ルテニウムの除去方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6395397A true JPS6395397A (ja) | 1988-04-26 |
JPH0631840B2 JPH0631840B2 (ja) | 1994-04-27 |
Family
ID=17041200
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61239199A Expired - Fee Related JPH0631840B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 放射性ルテニウムの除去方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4938895A (ja) |
EP (1) | EP0263694B1 (ja) |
JP (1) | JPH0631840B2 (ja) |
DE (1) | DE3779243D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015127659A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | 株式会社Ihi | 高レベル放射性廃液ガラス固化設備 |
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JPH0695155B2 (ja) * | 1990-03-15 | 1994-11-24 | 動力炉・核燃料開発事業団 | 高放射性廃棄物の処理方法 |
FR2672582B1 (fr) * | 1991-02-08 | 1993-04-23 | Comurhex | Procede d'elimination du ruthenium contenu dans des solutions uraniferes. |
JPH06180392A (ja) * | 1992-12-15 | 1994-06-28 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 高レベル放射性廃液からルテニウムを分離回収する方法 |
JP4395926B2 (ja) * | 1999-07-16 | 2010-01-13 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アダマンタノール類の製造方法 |
JP4219948B2 (ja) * | 2006-09-29 | 2009-02-04 | 日鉱金属株式会社 | 白金族を含む溶液からルテニウムを除去する装置 |
KR101714288B1 (ko) * | 2012-11-16 | 2017-03-08 | 다나카 기킨조쿠 고교 가부시키가이샤 | 사용 완료 색소 용액으로부터의 Ru 착체 색소의 회수 방법 |
Family Cites Families (3)
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DE2701709C2 (de) * | 1977-01-17 | 1986-11-06 | PGP Industries, Inc., Santa Fe Springs, Calif. | Verfahren zur Trennung und selektiven Gewinnung von Rhodium, Ruthenium und Iridium |
FR2448506A1 (fr) * | 1979-02-08 | 1980-09-05 | Commissariat Energie Atomique | Procede de recuperation du ruthenium present dans une solution aqueuse acide |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP61239199A patent/JPH0631840B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-10-07 DE DE8787308885T patent/DE3779243D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-10-07 EP EP87308885A patent/EP0263694B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-02-22 US US07/313,468 patent/US4938895A/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2015127659A (ja) * | 2013-12-27 | 2015-07-09 | 株式会社Ihi | 高レベル放射性廃液ガラス固化設備 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4938895A (en) | 1990-07-03 |
JPH0631840B2 (ja) | 1994-04-27 |
EP0263694B1 (en) | 1992-05-20 |
EP0263694A2 (en) | 1988-04-13 |
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