JPS638218A - 球状二酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
球状二酸化チタン粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は充填剤として最適な粒度を有し、かつ球状の酸
化チタン粉末を製造する方法に関する。
化チタン粉末を製造する方法に関する。
［従来技術と問題点］
酸化チタンは屈折率が高く、白色度、隠蔽力、着色力に
優れ、主に塗料、プラスチック等の白色顔料として用い
られているが、物理的および化学的安定性に優れている
ので、近年、上記顔料の分野に留まらず、半導体封止材
の充填剤等の電子材料としても注目されている。
優れ、主に塗料、プラスチック等の白色顔料として用い
られているが、物理的および化学的安定性に優れている
ので、近年、上記顔料の分野に留まらず、半導体封止材
の充填剤等の電子材料としても注目されている。
従来、酸化チタンの製造法には硫酸法と塩素法とが知ら
れており、硫酸法では、硫酸チタンや塩基性硫酸チタン
を中和または熱加水分解することにより酸化チタン水和
物の沈澱を生成させ、これを炉別、乾燥、焼成して酸化
チタン粉末を得ている。また塩素法では、四塩化チタン
の酸化分解あるいは四塩化チタン水溶液を高温加水分解
して酸化チタンの一次水和物を沈０させて、これを炉別
し、乾燥、焼成することにより酸化チタン粉末を得てい
る。
れており、硫酸法では、硫酸チタンや塩基性硫酸チタン
を中和または熱加水分解することにより酸化チタン水和
物の沈澱を生成させ、これを炉別、乾燥、焼成して酸化
チタン粉末を得ている。また塩素法では、四塩化チタン
の酸化分解あるいは四塩化チタン水溶液を高温加水分解
して酸化チタンの一次水和物を沈０させて、これを炉別
し、乾燥、焼成することにより酸化チタン粉末を得てい
る。
ところで、上記従来の製造法によって得られる酸化チタ
ン粉末は粒子径が０．１〜０．５ＩＬｍであり非常に微
細である。このため顔料としては憬れた特質を有するが
、充填剤として用いる場合には粒子が細かすぎ、樹脂に
多量に混入すると可撓性が失われて樹脂が脆くなるなど
の問題がある。
ン粉末は粒子径が０．１〜０．５ＩＬｍであり非常に微
細である。このため顔料としては憬れた特質を有するが
、充填剤として用いる場合には粒子が細かすぎ、樹脂に
多量に混入すると可撓性が失われて樹脂が脆くなるなど
の問題がある。
［問題解決についての知見］
本発明者は、四塩化チタン水溶液を熱加水分解する際、
液温を沸点付近に設定することにより、粒径が１０〜２
０ｇｍ、８５％以上である極めてシャープな粒度分布を
有し、かつ球状の酸化チタン粉末を得られることを見出
した。
液温を沸点付近に設定することにより、粒径が１０〜２
０ｇｍ、８５％以上である極めてシャープな粒度分布を
有し、かつ球状の酸化チタン粉末を得られることを見出
した。
［発明の構成］
本発明によれば、四塩化チタン水溶液を沸点近傍におい
て加水分解することを特徴とする球状酸化チタン粉末の
製造方法が提供される。
て加水分解することを特徴とする球状酸化チタン粉末の
製造方法が提供される。
またその好チな実施態様として、上記四塩化チタン水溶
液は、水と四塩化チタンの重量比が１００：、１０から
１００：７０ｔ・ある製造方法が提供される。
液は、水と四塩化チタンの重量比が１００：、１０から
１００：７０ｔ・ある製造方法が提供される。
本発明は四塩化チタン水溶液を熱加水分解する際、液温
が沸点付近になるようと加熱する。
が沸点付近になるようと加熱する。
四塩化チタン水溶液を熱加水分解すると、酸化チタン水
和物と塩酸が生成される。これに伴ない液温が上昇して
、塩酸蒸気が液相から敲脱し、酸化チタン水和物の核が
形成される。この段階で溶液を沸点近傍に加熱すれば、
塩酸蒸気の液相からの離脱がより大きくなり、平衡論的
に反応が急速に進行し、新たな核の生成が抑制され、既
に生成された酸化チタンの核が成長し易い環境となる。
和物と塩酸が生成される。これに伴ない液温が上昇して
、塩酸蒸気が液相から敲脱し、酸化チタン水和物の核が
形成される。この段階で溶液を沸点近傍に加熱すれば、
塩酸蒸気の液相からの離脱がより大きくなり、平衡論的
に反応が急速に進行し、新たな核の生成が抑制され、既
に生成された酸化チタンの核が成長し易い環境となる。
また、ＰＨ１以下の酸性側で反応が進行するため、−次
粒子の角がとれて丸味を帯び球状になり易い。
粒子の角がとれて丸味を帯び球状になり易い。
四塩化チタン水溶液の沸点は、水と四塩化チタンとの重
量比が１００：１０のとき１０５℃、またＬＯＯ：７０
のとき１１０℃であり、熱加水分解は９０’Ｃ以上で行
なうのが好ましい、加水分解の温度が９０℃以下である
と０．１〜１０ｇｍの粒子が増加しするので好ましくな
い。一方、沸点より高温においてはオートクレーブ等の
加圧装置および密閉容器を使用する必要があり、またガ
ス抜き処理等の問題が残り、従って常圧で加水分解を行
なう方が好ましい。
量比が１００：１０のとき１０５℃、またＬＯＯ：７０
のとき１１０℃であり、熱加水分解は９０’Ｃ以上で行
なうのが好ましい、加水分解の温度が９０℃以下である
と０．１〜１０ｇｍの粒子が増加しするので好ましくな
い。一方、沸点より高温においてはオートクレーブ等の
加圧装置および密閉容器を使用する必要があり、またガ
ス抜き処理等の問題が残り、従って常圧で加水分解を行
なう方が好ましい。
次に、四塩化チタン水溶液の水と四塩化チタンとの割合
は、水二四塩化チタン＝１００：１０〜１００：７０（
重量比）とするのが良い、四塩化チタンが１０重量部よ
り少ないと１０Ｊｉ、Ｉｎ以上の大きな粒子を得るのが
難しく１ｇｍ以下の粒子が増加する。また、四塩化チタ
ンが７０重量部を越えると、四塩化チタンと水とが激し
く反応し、塩酸蒸気を多量に発生して好ましくなく、更
に粒子の形状も崩れ球状の粒子が得られない。
は、水二四塩化チタン＝１００：１０〜１００：７０（
重量比）とするのが良い、四塩化チタンが１０重量部よ
り少ないと１０Ｊｉ、Ｉｎ以上の大きな粒子を得るのが
難しく１ｇｍ以下の粒子が増加する。また、四塩化チタ
ンが７０重量部を越えると、四塩化チタンと水とが激し
く反応し、塩酸蒸気を多量に発生して好ましくなく、更
に粒子の形状も崩れ球状の粒子が得られない。
［実施例および比較例］
実施例１〜８
第１表に示す配合比に従い、攪拌しなから四塩化チタン
を少量づつ水に滴下し、充分混合して透明な液を得た後
に、該溶液を沸点付近に加熱して２時間熱加水分解を行
ない、酸化チタン水和物の沈澱を得た。該沈澱物を戸別
し、水洗を充分に行ない、乾燥後、Ｚｏｏ℃／時間の割
合で１０５０℃まで昇温し、更に１０５０℃において２
時間焼成し、走査型電子顕微鏡で粒子径、形状を観察し
、粒子の沈降を光透過法により測定して粒度分布を求め
、更にＢＥＴ法により比表面積を求めた。この結果を第
１表および図に示す。
を少量づつ水に滴下し、充分混合して透明な液を得た後
に、該溶液を沸点付近に加熱して２時間熱加水分解を行
ない、酸化チタン水和物の沈澱を得た。該沈澱物を戸別
し、水洗を充分に行ない、乾燥後、Ｚｏｏ℃／時間の割
合で１０５０℃まで昇温し、更に１０５０℃において２
時間焼成し、走査型電子顕微鏡で粒子径、形状を観察し
、粒子の沈降を光透過法により測定して粒度分布を求め
、更にＢＥＴ法により比表面積を求めた。この結果を第
１表および図に示す。
比較例１〜８
第２表に示す配合比および液温に従い、その他は実施例
と同様に酸化チタンの粉末を製造し、粒子の形状、粒径
、比表面積、粒度分布を求めた。
と同様に酸化チタンの粉末を製造し、粒子の形状、粒径
、比表面積、粒度分布を求めた。
その結果を第２表および図に示す。
上記実施例および比較例から明らかなように、本発明の
方法により得た酸化チタンは１０〜２０ｇｍで、かつ、
８５％以上のシャープな粒度分布を有する球状の粉末で
あるが、比較例の酸化チタン粉末は粒子形状が不定型で
あり、球状のものが得られ難く、かつ粒度分布も広範に
広がり、１０〜２０ルｍの割合が少ない。
方法により得た酸化チタンは１０〜２０ｇｍで、かつ、
８５％以上のシャープな粒度分布を有する球状の粉末で
あるが、比較例の酸化チタン粉末は粒子形状が不定型で
あり、球状のものが得られ難く、かつ粒度分布も広範に
広がり、１０〜２０ルｍの割合が少ない。
［発明の効果］
本発明の製造方法によれば、粒径が１０〜２０７ｔｍ、
８５％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、か
つ球状の酸化チタン粉末を容易に製造することが出来る
。
８５％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、か
つ球状の酸化チタン粉末を容易に製造することが出来る
。
上記粒度の酸化チタン粉末は半導体の封止材や電子材料
として好適であり、この分野あるいは他の分野で幅広く
利用することができる。
として好適であり、この分野あるいは他の分野で幅広く
利用することができる。
第１図は実施例５の粒度分布、第２図は比較例１の粒度
分布、第３図は比較例６の粒度分布を夫々示すグラフで
ある。
分布、第３図は比較例６の粒度分布を夫々示すグラフで
ある。
Claims (2)
- （１）四塩化チタン水溶液を沸点近傍において加水分解
することを特徴とする球状酸化チタン粉末の製造方法。 - （２）上記四塩化チタン水溶液は、水と四塩化チタンの
重量比が１００：１０から１００：７０である特許請求
の範囲第１項の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14827286A JPH0717376B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14827286A JPH0717376B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS638218A true JPS638218A (ja) | 1988-01-14 |
| JPH0717376B2 JPH0717376B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15449055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14827286A Expired - Lifetime JPH0717376B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717376B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456899A (en) * | 1993-02-10 | 1995-10-10 | Tioxide Specialties Limited | Preparation of titanium dioxide |
| KR100350226B1 (ko) * | 2000-02-29 | 2002-08-27 | 나노케미칼 주식회사 | 저온균일침전법으로 큰 비표면적을 갖도록 제조된 광촉매용 이산화티탄 분말 및 그 제조방법 |
| CN100348499C (zh) * | 2006-04-07 | 2007-11-14 | 浙江工业大学 | 一种介孔空心球状二氧化钛粉体的制备方法 |
| JP2012144399A (ja) * | 2011-01-13 | 2012-08-02 | Sakai Chem Ind Co Ltd | シリカ含有含水酸化チタン及びシリカ含有アナターゼ型酸化チタンの製造方法 |
| CN102718255A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-10 | 江苏大学 | 一种二氧化钛空心纳米结构的制备方法 |
| WO2016002755A1 (ja) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | 石原産業株式会社 | 微粒子酸化チタン及びその製造方法 |
| WO2023277127A1 (ja) * | 2021-07-02 | 2023-01-05 | 石原産業株式会社 | 酸化チタン粒子及びその製造方法 |
-
1986
- 1986-06-26 JP JP14827286A patent/JPH0717376B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5456899A (en) * | 1993-02-10 | 1995-10-10 | Tioxide Specialties Limited | Preparation of titanium dioxide |
| KR100350226B1 (ko) * | 2000-02-29 | 2002-08-27 | 나노케미칼 주식회사 | 저온균일침전법으로 큰 비표면적을 갖도록 제조된 광촉매용 이산화티탄 분말 및 그 제조방법 |
| CN100348499C (zh) * | 2006-04-07 | 2007-11-14 | 浙江工业大学 | 一种介孔空心球状二氧化钛粉体的制备方法 |
| JP2012144399A (ja) * | 2011-01-13 | 2012-08-02 | Sakai Chem Ind Co Ltd | シリカ含有含水酸化チタン及びシリカ含有アナターゼ型酸化チタンの製造方法 |
| CN102718255A (zh) * | 2012-06-19 | 2012-10-10 | 江苏大学 | 一种二氧化钛空心纳米结构的制备方法 |
| WO2016002755A1 (ja) * | 2014-07-02 | 2016-01-07 | 石原産業株式会社 | 微粒子酸化チタン及びその製造方法 |
| JPWO2016002755A1 (ja) * | 2014-07-02 | 2017-04-27 | 石原産業株式会社 | 微粒子酸化チタン及びその製造方法 |
| US10787369B2 (en) | 2014-07-02 | 2020-09-29 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Titanium oxide fine particles and method for producing same |
| WO2023277127A1 (ja) * | 2021-07-02 | 2023-01-05 | 石原産業株式会社 | 酸化チタン粒子及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717376B2 (ja) | 1995-03-01 |
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