JPS638219A - 球状二酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
球状二酸化チタン粉末の製造方法Info
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- JPS638219A JPS638219A JP14827386A JP14827386A JPS638219A JP S638219 A JPS638219 A JP S638219A JP 14827386 A JP14827386 A JP 14827386A JP 14827386 A JP14827386 A JP 14827386A JP S638219 A JPS638219 A JP S638219A
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は充填剤として最適な粒度を有し、かつ球状の酸
化チタン粉末を製造する方法に関する。
化チタン粉末を製造する方法に関する。
［従来技術と問題点］
酸化チタンは屈折率が高く、白色度、隠蔽力、着色力に
優れ、主に塗料、プラスチック等の白色顔料として用い
られているが、物理的および化学的安定性に優れている
ので、近年、上記顔料の分野に留まらず、半導体封止材
の充填剤等の電子材料としても注目されている。
優れ、主に塗料、プラスチック等の白色顔料として用い
られているが、物理的および化学的安定性に優れている
ので、近年、上記顔料の分野に留まらず、半導体封止材
の充填剤等の電子材料としても注目されている。
従来、酸化チタンの製造法には硫酸法と塩素法とが知ら
れており、硫酸法では、硫酸チタンや塩基性硫酸チタン
を中和または熱加水分解することにより酸化チタン水和
物の沈澱を生成させ、これを炉別、乾燥、焼成して酸化
チタン粉末を得ている。また塩素法では、四塩化チタン
の酸化分解あるいは四塩化チタン水溶液を高温加水分解
して酸化チタンの一次水和物を沈澱させて、これを炉別
し、乾爆、焼成することにより酸化チタン粉末を得てい
る。
れており、硫酸法では、硫酸チタンや塩基性硫酸チタン
を中和または熱加水分解することにより酸化チタン水和
物の沈澱を生成させ、これを炉別、乾燥、焼成して酸化
チタン粉末を得ている。また塩素法では、四塩化チタン
の酸化分解あるいは四塩化チタン水溶液を高温加水分解
して酸化チタンの一次水和物を沈澱させて、これを炉別
し、乾爆、焼成することにより酸化チタン粉末を得てい
る。
ところで、上記従来の製造法によって得られる酸化チタ
ン粉末は粒子径が０．１〜０．５ｇｍであり非常に微細
である。このため顔料としては潰れた特質を有するが、
充填剤として用いる場合には粒子が細かすぎ、樹脂に多
量に混入すると可撓性が失われて樹脂が脆くなるなどの
問題がある。
ン粉末は粒子径が０．１〜０．５ｇｍであり非常に微細
である。このため顔料としては潰れた特質を有するが、
充填剤として用いる場合には粒子が細かすぎ、樹脂に多
量に混入すると可撓性が失われて樹脂が脆くなるなどの
問題がある。
［問題解決についての知見］
本発明者は、硫酸法によって酸化チタン粉末を製造する
際、硫酸チタン水溶液を酸性溶液とし、かつ液温を沸点
付近に設定することにより、粒径が１０〜２０ｇｍ、９
０％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、かつ
球状の酸化チタン粉末を得られることを見出した。
際、硫酸チタン水溶液を酸性溶液とし、かつ液温を沸点
付近に設定することにより、粒径が１０〜２０ｇｍ、９
０％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、かつ
球状の酸化チタン粉末を得られることを見出した。
［発明の構成コ
本発明によれば、硫酸チタン酸性水溶液を沸点近傍にお
いて加水分解し、酸化チタン永和物の沈澱を生成させる
ことを特徴とする球状酸化チタン粉末の製造方法が提供
される。
いて加水分解し、酸化チタン永和物の沈澱を生成させる
ことを特徴とする球状酸化チタン粉末の製造方法が提供
される。
またその好適な実施態様として、上記硫酸チタン酸性水
溶液は、水と硫酸チタンの重量比が１００：５から１０
０：５０である製造方法、または上記硫酸チタン酸性水
溶液の酸は、塩酸、硫酸、硝酸の何れかであり、硫酸チ
タンと酸の重量比が１００ ： ５から１００ ： １
００である製造方法が提供される。
溶液は、水と硫酸チタンの重量比が１００：５から１０
０：５０である製造方法、または上記硫酸チタン酸性水
溶液の酸は、塩酸、硫酸、硝酸の何れかであり、硫酸チ
タンと酸の重量比が１００ ： ５から１００ ： １
００である製造方法が提供される。
本発明は硫酸チタン酸性水溶液を熱加水分解して酸化チ
タン水和物の沈澱を生成する。硫酸第２チタンＴｉ（Ｓ
Ｏ２）２を用いた場合には、該硫酸第２チタンは水に溶
けてオキシ硫酸チタン（硫酸チタニルＴ ｉ ＯＳ Ｏ
４）となり中和、ないし熱加水分解反応によって酸化チ
タン水和物Ｔｉ０（ＯＨ）２の沈澱を生成する。これを
炉別、水洗、乾燥、焼成して酸化チタンを得る。勿論、
硫酸第２チタンに代えてオキシ硫酸チタンを用いても良
い、尚、オキシ硫酸チタンはイルメナイト、ルチル鉱、
合成ルチルからも工業的に得ることが出来るので原料と
して好都合である。一方、硫酸第１チタンＴ ｉ ２
（Ｓ’０４ ） ３は熱加水分解によって三水酸化チ
タンＴ ｉ （ＯＨ） ３を生じ易く、この沈澱は不
安定であり、酸素雰囲気で焼成しないと酸素欠陥により
酸化チタンの白色度が低下する。次に、上記硫酸チタン
水溶液は、酸を添加してｐＨ１以下の酸性度の強い溶液
としたものを用いる。ｒｉ酸チタン水溶液はそれ自体ｐ
Ｈ１付近の酸性溶液であるが、これに更に酸を添加して
酸性度の強い酸性溶液とする。このような酸性溶液とし
ない場合には大きな粒径の酸化チタン粉末を得ることが
出来ない。他方、上記酸性溶液とすることにより、熱加
水分解において酸化チタン水和物の沈澱が生成する際に
急激な沈澱生成が進行せず、核の生成が抑制されるので
、結晶成長し易く粒径の大きな粉末が得られる。添加す
る酸として塩酸や硝酸、硫酸などの強酸を用いれば、ア
ルカリを添加して核を生成させる場合にもその急速な生
成が抑制され、大きな粒子に成長し易い。更に酸性溶液
とすることにより、沸点付近でｐＨ１以下の酸性領域で
反応が進行することにより、酸により粒子の角がとれ丸
味を帯びて球状になり易い。
タン水和物の沈澱を生成する。硫酸第２チタンＴｉ（Ｓ
Ｏ２）２を用いた場合には、該硫酸第２チタンは水に溶
けてオキシ硫酸チタン（硫酸チタニルＴ ｉ ＯＳ Ｏ
４）となり中和、ないし熱加水分解反応によって酸化チ
タン水和物Ｔｉ０（ＯＨ）２の沈澱を生成する。これを
炉別、水洗、乾燥、焼成して酸化チタンを得る。勿論、
硫酸第２チタンに代えてオキシ硫酸チタンを用いても良
い、尚、オキシ硫酸チタンはイルメナイト、ルチル鉱、
合成ルチルからも工業的に得ることが出来るので原料と
して好都合である。一方、硫酸第１チタンＴ ｉ ２
（Ｓ’０４ ） ３は熱加水分解によって三水酸化チ
タンＴ ｉ （ＯＨ） ３を生じ易く、この沈澱は不
安定であり、酸素雰囲気で焼成しないと酸素欠陥により
酸化チタンの白色度が低下する。次に、上記硫酸チタン
水溶液は、酸を添加してｐＨ１以下の酸性度の強い溶液
としたものを用いる。ｒｉ酸チタン水溶液はそれ自体ｐ
Ｈ１付近の酸性溶液であるが、これに更に酸を添加して
酸性度の強い酸性溶液とする。このような酸性溶液とし
ない場合には大きな粒径の酸化チタン粉末を得ることが
出来ない。他方、上記酸性溶液とすることにより、熱加
水分解において酸化チタン水和物の沈澱が生成する際に
急激な沈澱生成が進行せず、核の生成が抑制されるので
、結晶成長し易く粒径の大きな粉末が得られる。添加す
る酸として塩酸や硝酸、硫酸などの強酸を用いれば、ア
ルカリを添加して核を生成させる場合にもその急速な生
成が抑制され、大きな粒子に成長し易い。更に酸性溶液
とすることにより、沸点付近でｐＨ１以下の酸性領域で
反応が進行することにより、酸により粒子の角がとれ丸
味を帯びて球状になり易い。
上記硫酸チタン酸性水溶液の沈澱生成を沸点付近の温度
で進行させる。硫酸チタン酸性水溶液の沸点は、水と硫
酸チタンの重量比が１００ ： ５のとき１０３℃であ
り、また１００：５０のとき１１５℃である。従って、
熱加水分解は９０℃以上で行なうのが好ましい、加水分
解の温度が９０°Ｃ以下であると１０ｇｍ以上の大きな
粒子を得るのが難しい、一方、沸点より高温においては
オートクレーブ等の加圧装置および密閉装置を使用する
必要があり、更にガス抜きの処理など問題が残り、従っ
て、常圧で加水分解を行なう方が好ましい。
で進行させる。硫酸チタン酸性水溶液の沸点は、水と硫
酸チタンの重量比が１００ ： ５のとき１０３℃であ
り、また１００：５０のとき１１５℃である。従って、
熱加水分解は９０℃以上で行なうのが好ましい、加水分
解の温度が９０°Ｃ以下であると１０ｇｍ以上の大きな
粒子を得るのが難しい、一方、沸点より高温においては
オートクレーブ等の加圧装置および密閉装置を使用する
必要があり、更にガス抜きの処理など問題が残り、従っ
て、常圧で加水分解を行なう方が好ましい。
次に、硫酸チタン水溶液の水と硫酸チタンとの割合は、
水：硫酸チタン＝１００：５〜１００：５０（重量比）
とするのが良い、硫酸チタンが５重量部より少ないとｉ
ｏｐｍ以上の大きな粒子を得るのが難しく５８Ｌｍ以下
の粒子が増加する。また、硫酸チタンが５０重量部を越
えると１粒子の形状が崩れて塊状となり、球状の酸化チ
タン粉末を得ることが難しい、更に、この場合には分散
性も悪く、−次粒子の凝集を生じ、３０ｇｍ以上の二次
粒子を形成し易くなり、所望の粒度分布となり難い。
水：硫酸チタン＝１００：５〜１００：５０（重量比）
とするのが良い、硫酸チタンが５重量部より少ないとｉ
ｏｐｍ以上の大きな粒子を得るのが難しく５８Ｌｍ以下
の粒子が増加する。また、硫酸チタンが５０重量部を越
えると１粒子の形状が崩れて塊状となり、球状の酸化チ
タン粉末を得ることが難しい、更に、この場合には分散
性も悪く、−次粒子の凝集を生じ、３０ｇｍ以上の二次
粒子を形成し易くなり、所望の粒度分布となり難い。
上記硫酸チタン水溶液に添加する酸の割合は、硫酸チタ
ン：酸＝１００：５〜１００：１００（重量比）が好ま
しい。酸が５重量部より少ないと粒子が球状になり難く
、また１０μｍ以下の粒子が多くなる。他方、酸が硫酸
チタンに対し等量以上であると、酸化チタン水和物の沈
澱生成が過小となり、また該沈澱の生成時間が長くなる
。更に該沈澱を濾過回収後、水洗する際、酸が充分に除
去されず粒子内部に残存するため、焼成蒔に粒子の割れ
を生じる原因となる。その他、多量の酸を用いることに
より装置の腐食を招く原因ともなるので好ましくない。
ン：酸＝１００：５〜１００：１００（重量比）が好ま
しい。酸が５重量部より少ないと粒子が球状になり難く
、また１０μｍ以下の粒子が多くなる。他方、酸が硫酸
チタンに対し等量以上であると、酸化チタン水和物の沈
澱生成が過小となり、また該沈澱の生成時間が長くなる
。更に該沈澱を濾過回収後、水洗する際、酸が充分に除
去されず粒子内部に残存するため、焼成蒔に粒子の割れ
を生じる原因となる。その他、多量の酸を用いることに
より装置の腐食を招く原因ともなるので好ましくない。
［実施例および比較例］
実施例１〜１３
第１表に示す配合比に従い、硫酸チタン水溶液に酸を所
定量添加し、更にアンモニア水を所定量加えて、混合し
た後に、該溶液を沸点付近に加熱して２時間熱加水分解
を行ない、酸化チタン水利物の沈澱を得た。該沈澱物を
炉別し、水洗を充分に行ない、乾燥後、１００℃／時間
の割合で１０５０℃まで昇温し、更にｉｏ’ｓｏ℃にお
いて２時間焼成した。得られた粉末を、走査型電子顕微
鏡で粒子径、形状を観察し、粒子の沈降を光透過法によ
り測定して粒度分布を求め、更にＢＥＴ法により比表面
積を求めた。この結果を第１表および図に示す。
定量添加し、更にアンモニア水を所定量加えて、混合し
た後に、該溶液を沸点付近に加熱して２時間熱加水分解
を行ない、酸化チタン水利物の沈澱を得た。該沈澱物を
炉別し、水洗を充分に行ない、乾燥後、１００℃／時間
の割合で１０５０℃まで昇温し、更にｉｏ’ｓｏ℃にお
いて２時間焼成した。得られた粉末を、走査型電子顕微
鏡で粒子径、形状を観察し、粒子の沈降を光透過法によ
り測定して粒度分布を求め、更にＢＥＴ法により比表面
積を求めた。この結果を第１表および図に示す。
比較例１〜１２
第２表に示す配合比および液温に従い、その他は実施例
と同様に酸化チタンの粉末を製造し、粒子の形状、粒径
、比表面積、粒度分布を求めた。
と同様に酸化チタンの粉末を製造し、粒子の形状、粒径
、比表面積、粒度分布を求めた。
その結果を第２表および図に示す。
上記実施例および比較例から明らかなように、本発明の
方法により得た酸化チタンは１０〜２０ｐｍで、かつ、
９０％以上のシャープな粒度分布を有する球状の粉末で
あるが、比較例の酸化チタン粉末は粒子形状が不定型の
ものが多く、かつ球状のものが得られ難く、また粒度分
布も広範に広かり、１０〜２０ｇｍの割合が少ない。
方法により得た酸化チタンは１０〜２０ｐｍで、かつ、
９０％以上のシャープな粒度分布を有する球状の粉末で
あるが、比較例の酸化チタン粉末は粒子形状が不定型の
ものが多く、かつ球状のものが得られ難く、また粒度分
布も広範に広かり、１０〜２０ｇｍの割合が少ない。
［発明の効果］
本発明の製造方法によれば、粒径が１０〜２０Ｊｉｍ、
９０％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、か
つ球状の酸化チタン粉末を容易に製造することが出来る
。
９０％以上である極めてシャープな粒度分布を有し、か
つ球状の酸化チタン粉末を容易に製造することが出来る
。
上記粒度の酸化チタン粉末は半導体の封止材や電子材料
として好適であり、この分野或いは他の分野で幅広く利
用することができる。
として好適であり、この分野或いは他の分野で幅広く利
用することができる。
また本発明は塩素法と異なり、煮沸の際に塩酸蒸気が発
生しないので廃ガス処理の必要がなく、かつ塩酸蒸気に
よる装置腐食の問題も生じない。
生しないので廃ガス処理の必要がなく、かつ塩酸蒸気に
よる装置腐食の問題も生じない。
因に、塩素法は、四塩化チタンと水とが高温で激しく反
応し、多量の塩酸蒸気を発生するので、該塩＃革気を処
理するための設備が必要となり、また該塩酸蒸気により
装置の腐食が著しい問題がある。この点、本発明の方法
は上記問題を生ぜず、塩素法に比べて製造コストを低く
抑えることが出来る。
応し、多量の塩酸蒸気を発生するので、該塩＃革気を処
理するための設備が必要となり、また該塩酸蒸気により
装置の腐食が著しい問題がある。この点、本発明の方法
は上記問題を生ぜず、塩素法に比べて製造コストを低く
抑えることが出来る。
第１図は実施例４についての粒度分布、第２図は比較例
２の粒度分布、第３図は比較例５の粒度分布を夫々示す
グラフである。
２の粒度分布、第３図は比較例５の粒度分布を夫々示す
グラフである。
Claims (3)
- （１）硫酸チタン酸性水溶液を沸点近傍において加水分
解し、酸化チタン水和物の沈澱を生成させることを特徴
とする球状酸化チタン粉末の製造方法。 - （２）上記硫酸チタン酸性水溶液は、水と硫酸チタンの
重量比が１００：５から１００：５０である特許請求の
範囲第１項の製造方法。 - （３）上記硫酸チタン酸性水溶液の酸は、塩酸、硫酸、
硝酸の何れかであり、硫酸チタンと酸の重量比が１００
：５から１００：１００である特許請求の範囲第１項の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14827386A JPH0717377B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14827386A JPH0717377B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS638219A true JPS638219A (ja) | 1988-01-14 |
| JPH0717377B2 JPH0717377B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15449077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14827386A Expired - Lifetime JPH0717377B2 (ja) | 1986-06-26 | 1986-06-26 | 球状二酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717377B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003011763A1 (fr) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Ecodevice Laboratory Co., Ltd. | Procede de production d'un materiau sensible a la lumiere visible |
| EP1558772A4 (en) * | 2002-10-18 | 2006-03-01 | Bhp Billiton Innovation Pty | TITAN PRODUCTION |
-
1986
- 1986-06-26 JP JP14827386A patent/JPH0717377B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003011763A1 (fr) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Ecodevice Laboratory Co., Ltd. | Procede de production d'un materiau sensible a la lumiere visible |
| EP1558772A4 (en) * | 2002-10-18 | 2006-03-01 | Bhp Billiton Innovation Pty | TITAN PRODUCTION |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717377B2 (ja) | 1995-03-01 |
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