JPS6381813A - 気相成長方法 - Google Patents
気相成長方法Info
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- JPS6381813A JPS6381813A JP22762586A JP22762586A JPS6381813A JP S6381813 A JPS6381813 A JP S6381813A JP 22762586 A JP22762586 A JP 22762586A JP 22762586 A JP22762586 A JP 22762586A JP S6381813 A JPS6381813 A JP S6381813A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、有機金属原料を用いた化合物半導体の熱分解
気相成長方法に関する。
気相成長方法に関する。
化合物半導体、例えばｍ−ｖ族、■−■族化合物半導体
は、近年半導体レーザー、ＦＥＴ、ＬＥＤ等種々のデバ
イス用に開発が進められている。これらのデバイス用化
合物半導体エピタキシャル結晶はクロライド法、ハイド
ライド法、ＭＢＥ法（分子線エピタキシャル成長法）、
ＬＰＥ法（液相エピタキシャル成長法）、ＭＯ−ＣＶＤ
法（有機金属熱分解気相成長法）により製作されており
、特にＭＯ−ＣＶＤ法は新しい量産法として注目を集め
ている。化合物半導体結晶の製作にあたっては得られる
素子の特性および歩留まりの観点から良好な結晶性を有
するエピタキシャル層を均一に再現性良く、かつ大面積
にわたって成長させる必要がある。
は、近年半導体レーザー、ＦＥＴ、ＬＥＤ等種々のデバ
イス用に開発が進められている。これらのデバイス用化
合物半導体エピタキシャル結晶はクロライド法、ハイド
ライド法、ＭＢＥ法（分子線エピタキシャル成長法）、
ＬＰＥ法（液相エピタキシャル成長法）、ＭＯ−ＣＶＤ
法（有機金属熱分解気相成長法）により製作されており
、特にＭＯ−ＣＶＤ法は新しい量産法として注目を集め
ている。化合物半導体結晶の製作にあたっては得られる
素子の特性および歩留まりの観点から良好な結晶性を有
するエピタキシャル層を均一に再現性良く、かつ大面積
にわたって成長させる必要がある。
しかしながら、気相成長方法においては、原ネ４ガスは
一般に多量のキャリヤガスによって輸送されるため、反
応器内における気流の状態はキャリヤガスの性質に影響
されることが多い。
一般に多量のキャリヤガスによって輸送されるため、反
応器内における気流の状態はキャリヤガスの性質に影響
されることが多い。
キャリヤガスとしては乱流、対流等気流の乱れを生じ難
く、かつ純度の高いガスが要求される。
く、かつ純度の高いガスが要求される。
また、大量に用いることから安価であることも重要な要
件である。ガスの乱れ易さの目安である動粘性係数が水
素はヘリウムに次いで大きく、それ故、水素キャリヤガ
スは反応室内における気流の安定性に優れ、例えば窒素
キャリヤガス使用時に比べ反応室内の気流が安定してい
ることが報告されている（Ｇｉｌｔ：’ｇ、ジャーナル
・オブ・フィジックス、Ｃ−２３５，１９８２） 、さ
らに水素が工業的に安価に供給されること、Ｐｄ透過拡
散法等により比較的容易に超高純度に精製できることか
ら、従来ＭＯ−ＣＶＤ法においては水素が多く用いられ
てきた。
件である。ガスの乱れ易さの目安である動粘性係数が水
素はヘリウムに次いで大きく、それ故、水素キャリヤガ
スは反応室内における気流の安定性に優れ、例えば窒素
キャリヤガス使用時に比べ反応室内の気流が安定してい
ることが報告されている（Ｇｉｌｔ：’ｇ、ジャーナル
・オブ・フィジックス、Ｃ−２３５，１９８２） 、さ
らに水素が工業的に安価に供給されること、Ｐｄ透過拡
散法等により比較的容易に超高純度に精製できることか
ら、従来ＭＯ−ＣＶＤ法においては水素が多く用いられ
てきた。
しかしながら、ＭＯ−ＣＶＤ法においては反応条件によ
っては、原料有機金属ガスが基板上流で前分解または原
料の関連した気相反応を生じ、その結果、結晶性が低下
する現象が知られている。
っては、原料有機金属ガスが基板上流で前分解または原
料の関連した気相反応を生じ、その結果、結晶性が低下
する現象が知られている。
水素を用いた場合、例えば窒素を用いた場合に比べ基板
上空の温度分布が緩やかになり、その結果熱的に不安定
な有機金属原料の前分解・気相反応が生じ易い状況にあ
ることが知られている（Ｍ、Ｋｏｐｐｉｔｚ ｅｔ ａ
ｌ、、ジャーナル・オブ・クリスタル・グロス、第６８
巻１号、１３６頁、１９８４）、このことは水素４龜 の省熱係数が窒素に比べて大きいことの他、動粘性係数
が極めて大きいために基板−ガス界面でのガス速度境界
層が厚くなり、その結果、温度勾配が小さくなっている
ためと定性的には説明することができる。したがって、
ＭＯ−ＣＶＤ法での好ましくない反応を避けるという点
では水素は必ずしも最適なキャリヤガスとは言えない。
上空の温度分布が緩やかになり、その結果熱的に不安定
な有機金属原料の前分解・気相反応が生じ易い状況にあ
ることが知られている（Ｍ、Ｋｏｐｐｉｔｚ ｅｔ ａ
ｌ、、ジャーナル・オブ・クリスタル・グロス、第６８
巻１号、１３６頁、１９８４）、このことは水素４龜 の省熱係数が窒素に比べて大きいことの他、動粘性係数
が極めて大きいために基板−ガス界面でのガス速度境界
層が厚くなり、その結果、温度勾配が小さくなっている
ためと定性的には説明することができる。したがって、
ＭＯ−ＣＶＤ法での好ましくない反応を避けるという点
では水素は必ずしも最適なキャリヤガスとは言えない。
本発明は上記問題点に鑑み、キャリヤガスとして水素に
、水素と動粘性係数、熱伝導率の異なる不活性ガスを混
合したガスを用いることによりキャリヤガス物性を変化
させ、反応室内のガス流および温度状態を改善して結晶
性および表面状態のより良好な化合物半導体を再現性よ
く得る方法を提供することを目的とする。
、水素と動粘性係数、熱伝導率の異なる不活性ガスを混
合したガスを用いることによりキャリヤガス物性を変化
させ、反応室内のガス流および温度状態を改善して結晶
性および表面状態のより良好な化合物半導体を再現性よ
く得る方法を提供することを目的とする。
（問題を解決するための手段〕
本発明はｉｌｌ金属原料を用いた化合物半導体の熱分解
気相成長法において、キャリヤガスとして水素にアルゴ
ンおよび／または窒素を混合したガスをを用いることを
特徴とする気相成長方法を提供する。
気相成長法において、キャリヤガスとして水素にアルゴ
ンおよび／または窒素を混合したガスをを用いることを
特徴とする気相成長方法を提供する。
本発明によれば水素に一窒素および／またはアルゴンを
混合することにより、基板上空の温度を大幅に下げるこ
とができるため有機金属原料の好ましくない前分解反応
を低減させ、エピタキシャル膜の結晶性を水素単独の場
合と比較して向上させることができる。また、その混合
比率を適当な範囲に調節することにより、ガス流を安定
に保つことができ、また窒素あるいはアルゴンを単独で
用いた場合に比べても結晶性および表面状態を再現性よ
く向上させることができる。この結果、水素、窒素、ア
ルゴン各々単独でキャリヤガスとして用いた場合には困
難な結晶品質と生産性の同時向上を行うことができる。
混合することにより、基板上空の温度を大幅に下げるこ
とができるため有機金属原料の好ましくない前分解反応
を低減させ、エピタキシャル膜の結晶性を水素単独の場
合と比較して向上させることができる。また、その混合
比率を適当な範囲に調節することにより、ガス流を安定
に保つことができ、また窒素あるいはアルゴンを単独で
用いた場合に比べても結晶性および表面状態を再現性よ
く向上させることができる。この結果、水素、窒素、ア
ルゴン各々単独でキャリヤガスとして用いた場合には困
難な結晶品質と生産性の同時向上を行うことができる。
本発明においてはキャリヤガス−として水素と窒素およ
び／またはアルゴンとの混合ガスを用いるがキャリヤガ
ス中の窒素およびまたはアルゴンの割合はガス全体の１
〜５０Ｖｏｌχ、好ましくは３〜３０Ｖｏｌχ、よ゛り
好ましくは５〜２０Ｖｏｌχの範囲である。
び／またはアルゴンとの混合ガスを用いるがキャリヤガ
ス中の窒素およびまたはアルゴンの割合はガス全体の１
〜５０Ｖｏｌχ、好ましくは３〜３０Ｖｏｌχ、よ゛り
好ましくは５〜２０Ｖｏｌχの範囲である。
割合がｌ Ｖｏｌχ未満と極く少量では効果が殆どなく
、一方５０Ｖｏｌχを超えると得られるエピタキシャル
膜の表面状態が悪くなる傾向があるので好ましくない。
、一方５０Ｖｏｌχを超えると得られるエピタキシャル
膜の表面状態が悪くなる傾向があるので好ましくない。
以下、本発明についてＧａＡｓのエピタキシャル成長を
例として詳細に述べる。
例として詳細に述べる。
第１図にＭＯ−ＣＶＤ法において使用される装置構成を
示す、装置はＡｓ原料供給部１．Ｇａ原料供給部２、キ
ャリアガス供給部３と反応部４及び排気部５から構成さ
れる。なお、第１図ではドーパント供給部については図
示していないが、勿論ドーパント供給部を設けてドーピ
ングすることも可能である。
示す、装置はＡｓ原料供給部１．Ｇａ原料供給部２、キ
ャリアガス供給部３と反応部４及び排気部５から構成さ
れる。なお、第１図ではドーパント供給部については図
示していないが、勿論ドーパント供給部を設けてドーピ
ングすることも可能である。
Ａｓ原料は一般的には常温常圧で気体のアルシン（Ａｓ
Ｈｓ）が用いられているが、常温で液体のトリメチルア
ルシン（ＴＭＡｓ）、トリエチルアルシン（ＴＥＡｓ）
も所定流量のキャリヤガスに蒸気を含ませて送ることに
より使用することができる。Ａ ｓ １１ ｓの場合は
ガスボンベ６から減圧弁７を介し、マスフローコントロ
ーラー８により流量調整し反応部５にフィードさせる。
Ｈｓ）が用いられているが、常温で液体のトリメチルア
ルシン（ＴＭＡｓ）、トリエチルアルシン（ＴＥＡｓ）
も所定流量のキャリヤガスに蒸気を含ませて送ることに
より使用することができる。Ａ ｓ １１ ｓの場合は
ガスボンベ６から減圧弁７を介し、マスフローコントロ
ーラー８により流量調整し反応部５にフィードさせる。
Ｇａ原料としてはトリメチルガリウム（ＴＭＧ）が一
般的であるがトリエチルガリウム（ＴＥＧ）も使用でき
る。これらは、いずれも常温で液体であるため供給にあ
たつては、マスフロ−コントローラー９により流量制御
されたキャリアガスをＧａ原料を充填したバブラー１０
に送り込み、原料蒸気を含ませて反応部４にフィードす
る。
般的であるがトリエチルガリウム（ＴＥＧ）も使用でき
る。これらは、いずれも常温で液体であるため供給にあ
たつては、マスフロ−コントローラー９により流量制御
されたキャリアガスをＧａ原料を充填したバブラー１０
に送り込み、原料蒸気を含ませて反応部４にフィードす
る。
フィード量は、キャリアガス流量及び、バブラーを納め
た恒温槽１１の温度で決まる原料蒸気圧により規定され
る。
た恒温槽１１の温度で決まる原料蒸気圧により規定され
る。
本発明において使用するキャリヤガスとしては外部より
供給される水素およびキャリヤガス窒素および／または
アルゴンをそれぞれマス７０−コントローラー１２．１
３で流′ｆＵＲ整後、混合したものを用いる。また、予
め所定の割合に混合したガスをマスフローコントローラ
ーにより流ｆｆ［Ｍして用いることもできる。反応部４
は、石英製反応管１４とサセプター１５、サセプター加
熱用高周波ワークコイル１６から 構成される。ガス供
給部から輸送された原料ガスはサセプター１５上に置か
れた基板１７付近で加熱分解され、基板１７上でエピタ
キシャル成長を生じる。廃ガスは排気口１８から排気部
５に排出される９反応部４は一般的には、第１図に示し
た縦型炉の他、横型バレル型などがあり、また反応管を
水冷する場合もある。また、加熱も高周波加熱の他、赤
外輻射加熱、抵抗加熱法等を採用することができる。反
応パラメーターとしては温度、Ｇａ原料フィード量、Ａ
ｓ原料／Ｇａ原料比。
供給される水素およびキャリヤガス窒素および／または
アルゴンをそれぞれマス７０−コントローラー１２．１
３で流′ｆＵＲ整後、混合したものを用いる。また、予
め所定の割合に混合したガスをマスフローコントローラ
ーにより流ｆｆ［Ｍして用いることもできる。反応部４
は、石英製反応管１４とサセプター１５、サセプター加
熱用高周波ワークコイル１６から 構成される。ガス供
給部から輸送された原料ガスはサセプター１５上に置か
れた基板１７付近で加熱分解され、基板１７上でエピタ
キシャル成長を生じる。廃ガスは排気口１８から排気部
５に排出される９反応部４は一般的には、第１図に示し
た縦型炉の他、横型バレル型などがあり、また反応管を
水冷する場合もある。また、加熱も高周波加熱の他、赤
外輻射加熱、抵抗加熱法等を採用することができる。反
応パラメーターとしては温度、Ｇａ原料フィード量、Ａ
ｓ原料／Ｇａ原料比。
流速等がある６通常、成長温度が５００〜８００℃、Ｇ
ａ原料のＴＭＧが１０−”１０−’ａ＋ｏｌ／ｓｉｎ、
、ＡｓＨｓ／ＴＭＧモル比が５〜２００、フィードガス
全流量が３〜２０１／ｕｒｎの範囲で良好な結晶性を有
するＧａＡｓエピタキシャル層が得られる。
ａ原料のＴＭＧが１０−”１０−’ａ＋ｏｌ／ｓｉｎ、
、ＡｓＨｓ／ＴＭＧモル比が５〜２００、フィードガス
全流量が３〜２０１／ｕｒｎの範囲で良好な結晶性を有
するＧａＡｓエピタキシャル層が得られる。
なお、ここではＧａＡｓについて説明したが、本発明に
ついてはＧａ、−１ｌＡｌｘＡｓ混晶、ＩｎＰ等のｍ−
ｖ族化合物半導体、さらにはＺｎ５ｅ等のＩＩ−ＩＴ族
化合物半導体の気相成長においても同様に有効である。
ついてはＧａ、−１ｌＡｌｘＡｓ混晶、ＩｎＰ等のｍ−
ｖ族化合物半導体、さらにはＺｎ５ｅ等のＩＩ−ＩＴ族
化合物半導体の気相成長においても同様に有効である。
次に６５２ ±ｌ’ｃに加熱された基板にキャリヤガス
として水素単独、および水素に窒素を１０．３０．５０
ＶｏＩＸ混合したガス、および窒素単独の場合の基板上
空の温度を熱電対により計測した結果を第２および３図
に示す、横軸は基板からの距離、縦軸は温度を示す、な
お、第２図はキャリヤガス流量が３１／分、第３ｒｇＪ
はキャリヤガス流量が６１’分の場合の結果である。
として水素単独、および水素に窒素を１０．３０．５０
ＶｏＩＸ混合したガス、および窒素単独の場合の基板上
空の温度を熱電対により計測した結果を第２および３図
に示す、横軸は基板からの距離、縦軸は温度を示す、な
お、第２図はキャリヤガス流量が３１／分、第３ｒｇＪ
はキャリヤガス流量が６１’分の場合の結果である。
これらの結果から水素に対し窒素を少量混合してもガス
中の温度分布を大幅に急峻にすることができることが判
った。この理由として水素に対し窒素を混合することに
より、キャリヤガス全体の流体特性が変化し、基板付近
での伝熱特性が変化したためと推測される。
中の温度分布を大幅に急峻にすることができることが判
った。この理由として水素に対し窒素を混合することに
より、キャリヤガス全体の流体特性が変化し、基板付近
での伝熱特性が変化したためと推測される。
以下、実施例及び比較例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。
明するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。
実施例
第１図に示した装置により６５０ ℃でＧａＡｓの成長
を行った。この時の原料フィード量はＴＭＧ・３．３５
Ｘ１０−’ｍｏｌ／ｗｉｎ、 ＡｓＨｓ＝６．７０ Ｘ
１０−’ｍｏｌ／ｍｉｎ ％キャリアガス流量は５ｊ
！／＋ｗｉｎであり、キャリヤガス組成は第１表に示す
ように種々変えて行った。尚、成長温度はサセプター内
部に挿入した熱電対により測定した値を用いた。基板と
しては２インチ径のＣｒ−０ドープ半絶縁性ＧａＡｓ単
結晶ウエーハを脱脂、洗浄、エツチングして用いた。成
長時間２ｈｒで上記条件下で約６μ＋ｍｒｇ−のエピタ
キシャル層が得られた。成長後、炉より取り出したウェ
ーハの全面に直径５００μ請の円型＾ｌパターンを蒸着
し、ショットキー電極とし、ウェーハ周辺及び裏面にＩ
ｎ−５ｎ合金を塗付、アロイしてオーミック対向電極を
形成しショトキ−ダイオードとした。キャリア濃度はこ
のダイオードのＣ−■測定により求めた。また、Ｈａｌ
ｌ測定により７７°にでのキャリヤ移動度を求めた。結
果を第１表に示す。
を行った。この時の原料フィード量はＴＭＧ・３．３５
Ｘ１０−’ｍｏｌ／ｗｉｎ、 ＡｓＨｓ＝６．７０ Ｘ
１０−’ｍｏｌ／ｍｉｎ ％キャリアガス流量は５ｊ
！／＋ｗｉｎであり、キャリヤガス組成は第１表に示す
ように種々変えて行った。尚、成長温度はサセプター内
部に挿入した熱電対により測定した値を用いた。基板と
しては２インチ径のＣｒ−０ドープ半絶縁性ＧａＡｓ単
結晶ウエーハを脱脂、洗浄、エツチングして用いた。成
長時間２ｈｒで上記条件下で約６μ＋ｍｒｇ−のエピタ
キシャル層が得られた。成長後、炉より取り出したウェ
ーハの全面に直径５００μ請の円型＾ｌパターンを蒸着
し、ショットキー電極とし、ウェーハ周辺及び裏面にＩ
ｎ−５ｎ合金を塗付、アロイしてオーミック対向電極を
形成しショトキ−ダイオードとした。キャリア濃度はこ
のダイオードのＣ−■測定により求めた。また、Ｈａｌ
ｌ測定により７７°にでのキャリヤ移動度を求めた。結
果を第１表に示す。
第１表から本発明においては窒素および／またはアルゴ
ンの混合量が比較的少量で上記の効果が顕著に現れるこ
とが判る。
ンの混合量が比較的少量で上記の効果が顕著に現れるこ
とが判る。
比較例
キャリヤガスを水素、窒素、アルゴンをそれぞれ単独で
使用した以外は実施例１と同様にして気相成長を行った
。結果を第１表に示す。
使用した以外は実施例１と同様にして気相成長を行った
。結果を第１表に示す。
（発明の効果）
以上、説明したごとく、本発明により結晶性および表面
状態の良好なエピタキシャルウェハーをえることができ
、その工業的利用価値は極めて大きい。
状態の良好なエピタキシャルウェハーをえることができ
、その工業的利用価値は極めて大きい。
第１図はＭＯ−ＣＶＤ装置の概略図であり、第２および
３図はキャリヤガス組成を種々かえて、基板からの距離
とその温度との関係を示す図である。 １・・・−・Ａｓ原料供給部、２ ・−〇 ａ原料供給
部、３−・・・キャリアガス供給部、４−・・−反応部
算１薗 Ａｒｔ＜゛らｎ＊椙１（ｍｍ）
３図はキャリヤガス組成を種々かえて、基板からの距離
とその温度との関係を示す図である。 １・・・−・Ａｓ原料供給部、２ ・−〇 ａ原料供給
部、３−・・・キャリアガス供給部、４−・・−反応部
算１薗 Ａｒｔ＜゛らｎ＊椙１（ｍｍ）
Claims (2)
- （１）有機金属原料を用いた化合物半導体の熱分解気相
成長法において、キャリヤガスとして水素にアルゴンお
よび／または窒素を混合したガスをを用いることを特徴
とする気相成長方法。 - （２）アルゴンおよび／または窒素の混合割合がキャリ
ヤガスの１〜５０Ｖｏｌ％である特許請求の範囲第（１
）項記載の気相成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22762586A JPS6381813A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22762586A JPS6381813A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6381813A true JPS6381813A (ja) | 1988-04-12 |
Family
ID=16863853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22762586A Pending JPS6381813A (ja) | 1986-09-25 | 1986-09-25 | 気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6381813A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05127062A (ja) * | 1991-11-01 | 1993-05-25 | Akai Electric Co Ltd | カメラレンズのズーム制御装置 |
-
1986
- 1986-09-25 JP JP22762586A patent/JPS6381813A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05127062A (ja) * | 1991-11-01 | 1993-05-25 | Akai Electric Co Ltd | カメラレンズのズーム制御装置 |
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