JPS6381300A - 黒鉛モノクロメ−タの製造法 - Google Patents
黒鉛モノクロメ−タの製造法Info
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- JPS6381300A JPS6381300A JP61225348A JP22534886A JPS6381300A JP S6381300 A JPS6381300 A JP S6381300A JP 61225348 A JP61225348 A JP 61225348A JP 22534886 A JP22534886 A JP 22534886A JP S6381300 A JPS6381300 A JP S6381300A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は黒鉛モノクロメータの製造法に関する。
（従来の技術）
高配向性黒鉛は、気相炭化水素の高温熱分解堆積物（熱
分解炭素）を熱間加工して得られる。黒鉛の六方ｉ低面
が配向した単重結晶と呼び得るもので。
分解炭素）を熱間加工して得られる。黒鉛の六方ｉ低面
が配向した単重結晶と呼び得るもので。
Ｃ軸（六方基底面と垂直方向）の配向分布の鋭さに関し
ては、一般の金属単結晶におけるモザイク構造を上まわ
るものである。このような高配向性黒鉛は、黒鉛結晶の
強い（００２１回折線を利用してＸ線モノクロメータと
して使われている。また、最近では中性子線モノクロメ
ータあるいは高エネルギーフォトン用偏光子としても使
用されている。
ては、一般の金属単結晶におけるモザイク構造を上まわ
るものである。このような高配向性黒鉛は、黒鉛結晶の
強い（００２１回折線を利用してＸ線モノクロメータと
して使われている。また、最近では中性子線モノクロメ
ータあるいは高エネルギーフォトン用偏光子としても使
用されている。
これらの黒鉛モノクロメータは、現在まで主としてＡ、
Ｗ＋Ｍｏｏｒｅ （Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓｏｆ Ｃａｒｂｏｎ ＊ ｖｏｌ、 １１
．１９７３ ）らによって開発された米国Ｕｎｉｏｎ
Ｃａｒｂｉｄｅ社製のものが主役を担っている。その作
製方法は、２０００℃以上の高温に加熱された黒鉛基材
−ヒに、減圧雰囲気で炭化水素ガスを導入することによ
り熱分解炭素を厚さ１ｍｍ以上堆積させる過程と、得ら
れた熱分解炭素を熱間加工する過程から成るものである
。
Ｗ＋Ｍｏｏｒｅ （Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐ
ｈｙｓｉｃｓｏｆ Ｃａｒｂｏｎ ＊ ｖｏｌ、 １１
．１９７３ ）らによって開発された米国Ｕｎｉｏｎ
Ｃａｒｂｉｄｅ社製のものが主役を担っている。その作
製方法は、２０００℃以上の高温に加熱された黒鉛基材
−ヒに、減圧雰囲気で炭化水素ガスを導入することによ
り熱分解炭素を厚さ１ｍｍ以上堆積させる過程と、得ら
れた熱分解炭素を熱間加工する過程から成るものである
。
この上うＫして得られる黒鉛モノクロメータの密度は黒
鉛の理想値２．２６６６７ｃｍ”Ｋ極めて近い２２５〜
Ｚ ２６ ｇ／ａｍ’となり、黒鉛化度を示す眉間距離
Ｃｏ／２値も理想値３．３５４＾に近い３．３６０λ以
下となる。また、結晶子の配向性を示す目安となるΔδ
（堆積面の法線からδ０傾いた方向にＣ軸をもつ結晶子
の相対的々総数を表わす配向密度関数η（δ）の半価幅
Δδをｍｏｓａｉｃ ５ｐｒｅａｄと呼び。
鉛の理想値２．２６６６７ｃｍ”Ｋ極めて近い２２５〜
Ｚ ２６ ｇ／ａｍ’となり、黒鉛化度を示す眉間距離
Ｃｏ／２値も理想値３．３５４＾に近い３．３６０λ以
下となる。また、結晶子の配向性を示す目安となるΔδ
（堆積面の法線からδ０傾いた方向にＣ軸をもつ結晶子
の相対的々総数を表わす配向密度関数η（δ）の半価幅
Δδをｍｏｓａｉｃ ５ｐｒｅａｄと呼び。
この値が小さいもの程配向性は良好である。）は５゜以
下となる。
下となる。
（発明が解決しようとする問題点）
従来の黒鉛モノクロメータにおける熱間加工を施す前の
熱分解炭素は、製造する温度が２０００℃以上と極めて
高く、シかも気相熱分解を長時間行って厚＜（１ｍｍ以
上）堆積させるため、その後に行う熱間加工のコストを
含まなくとも黒鉛モノクロメータのコストはＬｉＦモノ
クロメータ等に比較して桁違いに高いという問題がある
。
熱分解炭素は、製造する温度が２０００℃以上と極めて
高く、シかも気相熱分解を長時間行って厚＜（１ｍｍ以
上）堆積させるため、その後に行う熱間加工のコストを
含まなくとも黒鉛モノクロメータのコストはＬｉＦモノ
クロメータ等に比較して桁違いに高いという問題がある
。
本発明は、上記した問題を解消し、安価な黒鉛モノクロ
メータの製造法を提供することを目的とする。
メータの製造法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
ＣＶＤ法によって得られる析出物を効率良く得るために
は９面積を大きくすることと析出速度を高めることが必
要になる。
は９面積を大きくすることと析出速度を高めることが必
要になる。
ここで、この二つの事項は相反する事項であり。
一般にＣＶＤ炉内で析出物が得られる面積が大きくなる
ほど析出速度は減少する。しかし、析出速度は理論的に
各温度における限界値が存在するのに対して２面積には
限界値はない。しかも、原料として導入した炭化水素原
料のうち、基材上に熱分解炭素として析出する反応にあ
ずかる割合は。
ほど析出速度は減少する。しかし、析出速度は理論的に
各温度における限界値が存在するのに対して２面積には
限界値はない。しかも、原料として導入した炭化水素原
料のうち、基材上に熱分解炭素として析出する反応にあ
ずかる割合は。
析出する面積が大きくなるほど向上するのであり。
一般にある温度において基材上での析出速度を高めよう
とすると、どうしてもこの割合は減少してしまうことに
なる。そこで本発明者らは、厚さの薄い熱分解炭素膜を
できるだけ大面積で作成し。
とすると、どうしてもこの割合は減少してしまうことに
なる。そこで本発明者らは、厚さの薄い熱分解炭素膜を
できるだけ大面積で作成し。
それを重ね合わせて一体物を作成する方法について研究
を重ねた結果２本発明に至ったものである。
を重ねた結果２本発明に至ったものである。
本発明は、５０μｍ以上５００μｍ以下の膜厚を有する
熱分解炭素膜を２枚以上重ね合わせ１次いで膜面と垂直
表方向に圧力を加えながら２５００〜３５００℃で熱処
理する黒鉛モノクロメータの製造法に関する。
熱分解炭素膜を２枚以上重ね合わせ１次いで膜面と垂直
表方向に圧力を加えながら２５００〜３５００℃で熱処
理する黒鉛モノクロメータの製造法に関する。
本発明でいう黒鉛モノクロメータは、密度が！ ２５
ｇ／ａｎ”以上、黒鉛化度の尺度としてＣｏ／２が３．
３６０＾以下、配向性の目安となるΔδが５゜以下のも
のをいう。
ｇ／ａｎ”以上、黒鉛化度の尺度としてＣｏ／２が３．
３６０＾以下、配向性の目安となるΔδが５゜以下のも
のをいう。
本発明において、黒鉛モノクロメータに使用する熱分解
炭素膜は、メタン、プロパン、アセチレン、ベンゼン吟
の炭化水素のガスとＮ＊ ｔ Ｈｅ ｇ Ａｒ ＋Ｈ１
等のガスとの混合物を高温に加熱された基材（例えば黒
鉛基材）上に導入する方法により作成されるものであり
、公知のＣＶＤ （ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）法の一種である。ここで。
炭素膜は、メタン、プロパン、アセチレン、ベンゼン吟
の炭化水素のガスとＮ＊ ｔ Ｈｅ ｇ Ａｒ ＋Ｈ１
等のガスとの混合物を高温に加熱された基材（例えば黒
鉛基材）上に導入する方法により作成されるものであり
、公知のＣＶＤ （ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒ Ｄｅ
ｐｏｓｉｔｉｏｎ）法の一種である。ここで。
熱分解炭素膜の膜厚は５０μｍ未満では機械的強度が劣
るため取り扱いが困難で、後の処理を行えない。
るため取り扱いが困難で、後の処理を行えない。
また、膜厚が５００μｍを越えると本発明の効果が薄れ
る。
る。
本発明の黒鉛モノクロメータの製造法は、前記熱分解炭
素を２枚以上重ね合わせてホットプレス装置に入れ、膜
面と垂直な方向に加圧し々がら熱処理を行うものである
。熱処理の温度は、２５００力の保持が困難となる。好
ましい温度は２７００〜３０００℃である。圧力は特に
制限しないが。
素を２枚以上重ね合わせてホットプレス装置に入れ、膜
面と垂直な方向に加圧し々がら熱処理を行うものである
。熱処理の温度は、２５００力の保持が困難となる。好
ましい温度は２７００〜３０００℃である。圧力は特に
制限しないが。
２００〜ｓ ｏ ｏ Ｋｇ／ｃがが好ましい。
前記５０〜５００μｍの熱分解炭素膜は、公知のＣＶＤ
法により黒鉛基材の上に直接析出堆積させ、冷却して基
材と熱分解炭素との熱膨張の差により基材から剥離させ
る方法でもよいが、あらかじめ５〜４０μｍの熱分解炭
素膜を被覆しておいた黒鉛基材（膜厚が５〜４０μｍ程
度であると黒鉛基材から剥離し難い）の表面に５０〜５
００μｍの熱分解炭素膜を析出堆積させ、冷却して５〜
４０μｍの熱分解炭素膜面から５０〜５００μｍの熱分
解炭素膜を剥離すれば、得られる５０〜５００μｍの熱
分解炭素膜は、剥離面がきれいであり。
法により黒鉛基材の上に直接析出堆積させ、冷却して基
材と熱分解炭素との熱膨張の差により基材から剥離させ
る方法でもよいが、あらかじめ５〜４０μｍの熱分解炭
素膜を被覆しておいた黒鉛基材（膜厚が５〜４０μｍ程
度であると黒鉛基材から剥離し難い）の表面に５０〜５
００μｍの熱分解炭素膜を析出堆積させ、冷却して５〜
４０μｍの熱分解炭素膜面から５０〜５００μｍの熱分
解炭素膜を剥離すれば、得られる５０〜５００μｍの熱
分解炭素膜は、剥離面がきれいであり。
剥離膜に殆んど応力がかからず剥離膜が破損しないから
収率が高く好ましい。またこの方法で得られた熱分解炭
素膜を用いて製造した黒鉛モノクロメータは配向性が優
れたものと々る。熱分解炭素膜の表面を鏡面研摩すれば
更に性能が優れたものとなる。
収率が高く好ましい。またこの方法で得られた熱分解炭
素膜を用いて製造した黒鉛モノクロメータは配向性が優
れたものと々る。熱分解炭素膜の表面を鏡面研摩すれば
更に性能が優れたものとなる。
（実施例）
次に本発明の詳細な説明する。
実施例１
第１図に、熱分解炭素膜を生成するのに用いた炉を、第
２図に２枚以上重ね合わせ、圧力を加えながら熱処理し
て黒鉛モノクロメータを製造するホットプレス装置の中
心部を示す。
２図に２枚以上重ね合わせ、圧力を加えながら熱処理し
て黒鉛モノクロメータを製造するホットプレス装置の中
心部を示す。
第１図において、厚さ５０〜５００μｍの膜厚を有する
熱分解炭素膜を析出させる基材８は９人造黒鉛製の板状
であり、基材８は９表面を絶縁した銅パイプ製の水冷ワ
ークコイル５の高周波電流（約３ｋＨｚ）により加熱さ
れる黒鉛ルツボ７の輻射熱によって加熱される。図にお
いて４は炉の外筒、６は断熱材、３は測温用ののぞき窓
である。
熱分解炭素膜を析出させる基材８は９人造黒鉛製の板状
であり、基材８は９表面を絶縁した銅パイプ製の水冷ワ
ークコイル５の高周波電流（約３ｋＨｚ）により加熱さ
れる黒鉛ルツボ７の輻射熱によって加熱される。図にお
いて４は炉の外筒、６は断熱材、３は測温用ののぞき窓
である。
炉内に配置する板状基材８の枚数はできるだけ多くする
ことが好ましい。
ことが好ましい。
上記の炉内を真空ポンプにより排気口２より排気して減
圧に保ちながら、気相炭化水素含有ガスを導入口１より
導入して基材８上に熱分解炭素膜を形成した。このとき
基材８は２１００℃とし。
圧に保ちながら、気相炭化水素含有ガスを導入口１より
導入して基材８上に熱分解炭素膜を形成した。このとき
基材８は２１００℃とし。
炉内圧力は８Ｔｏｒｒ、気相炭化水素含有ガスの流量は
毎分Ｚ３Ｉ！とじた。この気相炭化水素含有ガスは炭化
水素としてはメタンを、希釈ガスとしてアルゴンを用い
たが、希釈ガスは非酸化性のものであれば良く、原料炭
化水素の種類とともに特に制限はない。
毎分Ｚ３Ｉ！とじた。この気相炭化水素含有ガスは炭化
水素としてはメタンを、希釈ガスとしてアルゴンを用い
たが、希釈ガスは非酸化性のものであれば良く、原料炭
化水素の種類とともに特に制限はない。
以上のようにして、基材８上に厚さ約２００μｍの熱分
解炭素膜を析出させたところ、この膜は析出後容易に基
材から剥離した。この膜を、第２図の符号１４で示すよ
うにホットプレス装置のピストン１５の面積にあわせて
切り出し、これを１０枚重ね合わせて上下を黒鉛スペー
サ１３で挾み。
解炭素膜を析出させたところ、この膜は析出後容易に基
材から剥離した。この膜を、第２図の符号１４で示すよ
うにホットプレス装置のピストン１５の面積にあわせて
切り出し、これを１０枚重ね合わせて上下を黒鉛スペー
サ１３で挾み。
黒鉛ルツボ１１内の黒鉛シリンダ１２内に入れ。
水冷ワークコイル９の高周波電流によって黒鉛ルツボを
３０００℃に保ちながら、膜面と垂直方向にピストン１
５により２００ ｋｇ／ａｍ”の圧力を加えて黒鉛モノ
クロメータを作成した。尚９図において１０は断熱材で
ある。得られた黒鉛モノクロメータにはもはや膜同志の
境界は存在せず、密度がＺ ２５６ ｇ／ａｎ”、 Ｃ
ｏ／ ２値が３．３５６又、Δδが１゜の良好なもので
あった。
３０００℃に保ちながら、膜面と垂直方向にピストン１
５により２００ ｋｇ／ａｍ”の圧力を加えて黒鉛モノ
クロメータを作成した。尚９図において１０は断熱材で
ある。得られた黒鉛モノクロメータにはもはや膜同志の
境界は存在せず、密度がＺ ２５６ ｇ／ａｎ”、 Ｃ
ｏ／ ２値が３．３５６又、Δδが１゜の良好なもので
あった。
実施例２
実施例１における人造黒鉛の基材８を、あらかじめ１０
μｍの熱分解炭素膜を被覆した黒鉛基材とした以外は実
施例１と同様にして黒鉛モノクロメータの製造を行った
。
μｍの熱分解炭素膜を被覆した黒鉛基材とした以外は実
施例１と同様にして黒鉛モノクロメータの製造を行った
。
約２００μｍの熱分解炭素膜には破損は全くなかった。
得られた黒鉛モノクロメータはΔδが０、８〜０．９’
、密度及びＣｏ／２値は実施例１の場合と同じであった
。
、密度及びＣｏ／２値は実施例１の場合と同じであった
。
（発明の効果）
本発明によれば、従来は熱分解炭素を１ｍｍ程度以上に
厚く析出させなければ得られなかった黒鉛モノクロメー
タを、５０〜５００μｍの厚みヲ有する膜から形成する
ことが可能となり、製造コストを低下できる。
厚く析出させなければ得られなかった黒鉛モノクロメー
タを、５０〜５００μｍの厚みヲ有する膜から形成する
ことが可能となり、製造コストを低下できる。
第１図及び第２図は２本発明の実施例における熱分解炭
素膜を製造する炉及びホットプレス装置を示す断面図で
ある。 符号の説明 １・・・導入口 ２・・・排気口３・・・の
ぞき窓 ４・・・外筒５′・・・水冷ワークコ
イル ６・・・断熱材７・・・黒鉛ルツボ ８
・・・基材９・・・水冷ワークコイル １０・・・断熱
材１１・・・黒鉛ルツボ １２・・・黒鉛シリンダ
１３・・・黒鉛スペーサ １４・・・熱分解炭素膜１
５・・・ピストン 第２ 凹 ／４熟勺解泉軸莢 １５ ビズトン
素膜を製造する炉及びホットプレス装置を示す断面図で
ある。 符号の説明 １・・・導入口 ２・・・排気口３・・・の
ぞき窓 ４・・・外筒５′・・・水冷ワークコ
イル ６・・・断熱材７・・・黒鉛ルツボ ８
・・・基材９・・・水冷ワークコイル １０・・・断熱
材１１・・・黒鉛ルツボ １２・・・黒鉛シリンダ
１３・・・黒鉛スペーサ １４・・・熱分解炭素膜１
５・・・ピストン 第２ 凹 ／４熟勺解泉軸莢 １５ ビズトン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、５０μｍ以上５００μｍ以下の膜厚を有する熱分解
炭素膜を２枚以上重ね合わせ、次いで膜面と垂直な方向
に圧力を加えながら２５００〜３５００℃で熱処理する
ことを特徴とする黒鉛モノクロメータの製造法。 ２、５０μｍ以上５００μｍ以下の膜厚を有する熱分解
炭素膜が、５μｍ以上４０μｍ以下の熱分解炭素膜を被
覆した黒鉛基材上に析出堆積させ、冷却して該５μｍ以
上４０μｍ以下の熱分解炭素膜面から剥離して得た５０
μｍ以上５００μｍ以下の膜厚を有する熱分解炭素膜で
ある特許請求の範囲第１項記載の黒鉛モノクロメータの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61225348A JPS6381300A (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 黒鉛モノクロメ−タの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61225348A JPS6381300A (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 黒鉛モノクロメ−タの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6381300A true JPS6381300A (ja) | 1988-04-12 |
Family
ID=16827930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61225348A Pending JPS6381300A (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 黒鉛モノクロメ−タの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6381300A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0305197A2 (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for making a graphite film or sheet and radiation optical elements using the graphite sheet |
| EP0360217A2 (en) * | 1988-09-20 | 1990-03-28 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Process for producing graphite blocks |
| JPH08244119A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Eiichiro Matsubara | グラファイト面状体の製造方法 |
| WO2020183910A1 (ja) * | 2019-03-12 | 2020-09-17 | 株式会社カネカ | 加熱炉およびグラファイトの製造方法 |
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1986
- 1986-09-24 JP JP61225348A patent/JPS6381300A/ja active Pending
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